CN112649557A - 一种海绵锆中锆含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海绵锆中锆含量的测定方法，属于化学分析技术领域。本发明解决现有海绵锆中锆含量测量多数是采用100％减去杂质含量反推出锆含量，而没有直接测量海绵锆中锆含量的问题。本发明使用王水和氢氟酸分解试样，在硫酸溶液中使锆生成硫酸氧锆，并在热溶液中和盐效应影响下，形成锆氧离子，继而可与EDTA络合，且在酸性溶液中，加盐酸羟胺隐蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点，借此测定海绵锆中锆的含量。此外，本发明提供的测定方法还可以有效去除铪的影响，能够在一定程度上准确测定锆的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种海绵锆中锆含量的测定方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
海绵锆是生产熔铸锆及锆合金及锆材加工的原料。海绵锆又称人类黄金金属、太空金属。海绵锆是重要的战略原料，海绵锆制备的锆及锆金属材料及其化合物广泛应用于国民经济、国防建设的诸多领域，特别是在冶金化工、核工业和现代陶瓷领域中有着十分重要的用途。随着国民经济的飞速发展和新材料工程的广泛应用，我国对工业级海绵锆、核级海绵锆产品的需求将越来越大，国内的锆(含铪)工业也得到了快速发展。特别是随着核电、军备、化工设备工程材料等高新技术的发展，我国对锆及锆合金材料的需求量将会进一步增长，锆铪工业发展及技术应用空间巨大。
现有海绵锆中各元素含量分析方法指的都是含有的杂质的含量的分析方法，并没有对锆含量直接进行测量的方法，由于海绵锆中锆与铪以伴生元素的形式存在，导致现有的常规采用100％减去杂质含量反推锆含量的测量方法中，得到的实质是锆和铪的含量，由此可知现有方法推算的锆含量与实际数值有一定差距。又由于当海绵锆作为铝合金及铝中间合金等铝熔铸辅助材料使用时，除了控制锆外的杂质元素含量，也要严格控制锆元素的加入量，海绵锆中锆含量的高低对铝合金及铝中间合金的生产及检验尤为重要。因此，提供一种海绵锆中锆含量的测定方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有海绵锆中锆含量测量多数是采用100％减去杂质含量反推出锆含量，而没有直接测量海绵锆中锆含量的问题，提供一种海绵锆中锆含量的测定方法。
本发明海绵锆中锆含量的测定方法，该方法包括以下步骤：
(1)准确称取海绵锆试样，置于烧杯中，加入王水，然后逐滴加入HF溶液，待试样完全溶解后，加入稀硫酸溶液和硼酸溶液，加热至冒白烟后冷却至室温；
(2)使用蒸馏水清洗烧杯壁，继续加热至冒白烟，然后冷却至室温；
(3)继续向烧杯中加入稀硫酸、蒸馏水和无水硫酸钠，加热煮沸保温10min，然后加入沸水，继续煮沸2min，然后加入盐酸羟胺溶液，继续加热至沸腾后冷却；
(4)向烧杯中加入二甲酚橙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积，使用以下公式计算锆含量：
式中，M为EDTA标准溶液浓度，具体为0.05mol/L；V为EDTA标准溶液消耗体积，单位为L；m1为试样重量，单位为g。
进一步地，步骤(1)的具体操作过程为：称取0.1000g海绵锆试样，置于烧杯中，加入15mL王水，分数次加入10滴HF溶液，待试样完全溶解后，加入5mL稀硫酸溶液和10ml硼酸溶液，加热至冒白烟后冷却至室温。
更进一步地，HF溶液的体积浓度为≥40％。
更进一步地，硼酸溶液的质量浓度为5％。
进一步地，步骤(3)的具体操作过程为：继续向烧杯中加入4mL稀硫酸、70mL蒸馏水和2g的无水硫酸钠，加热煮沸保温10min，然后加入100mL沸水，继续煮沸2min，然后加入5mL盐酸羟胺溶液，继续加热至沸腾后冷却。
更进一步地，盐酸羟胺溶液的质量浓度为10％。
更进一步地，稀硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:1。
本发明具有以下有益效果：本发明采用王水和氢氟酸分解试样，在硫酸溶液中锆生成硫酸氧锆(ZrOSO4)，并在热溶液中和盐效应影响下，形成锆氧离子(ZrO2)，可与EDTA络合，且在酸性溶液中，加盐酸羟胺隐蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点，借此测定海绵锆中锆的含量，解决了现有技术无法直接对海绵锆中锆含量进行测量的问题。本发明的方法可以有效去除铪的影响，能够在一定程度上准确测定锆的含量。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
本实施例测定海绵锆中锆含量的方法，包括以下步骤：
(1)称取0.1000g海绵锆试样，置于烧杯中，加入15mL王水，分数次加入10滴HF溶液，待试样完全溶解后，加入5mL稀硫酸溶液和10ml硼酸溶液，加热至冒白烟后冷却至室温。其中，HF溶液的体积浓度为≥40％；硼酸溶液的质量浓度为5％；稀硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:1。
(2)使用蒸馏水清洗烧杯壁，继续加热至冒白烟，然后冷却至室温；
(3)继续向烧杯中加入4mL稀硫酸、70mL蒸馏水和2g的无水硫酸钠，加热煮沸保温10min，然后加入100mL沸水，继续煮沸2min，然后加入5mL盐酸羟胺溶液，继续加热至沸腾后冷却。其中，盐酸羟胺溶液的质量浓度为10％；稀硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:1。
(4)向烧杯中加入少量二甲酚橙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积，使用以下公式计算锆含量：
式中，M为EDTA标准溶液浓度，具体为0.05mol/L；V为EDTA标准溶液消耗体积，单位为L；m1为试样重量，单位为g。
进行三次平行试验，计算平均值为测定结果，如下表1。
对比例1；
采用ICP光谱法测试杂质含量，使用100％减去各杂质含量，获得锆含量。
进行三次平行试验，计算平均值为测定结果，如下表2。
Claims (7)
1.一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)准确称取海绵锆试样，置于烧杯中，加入王水，然后逐滴加入HF溶液，待试样完全溶解后，加入稀硫酸溶液和硼酸溶液，加热至冒白烟后冷却至室温；
(2)使用蒸馏水清洗烧杯壁，继续加热至冒白烟，然后冷却至室温；
(3)继续向烧杯中加入稀硫酸、蒸馏水和无水硫酸钠，加热煮沸保温10min，然后加入沸水，继续煮沸2min，然后加入盐酸羟胺溶液，继续加热至沸腾后冷却；
(4)向烧杯中加入二甲酚橙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点，记录EDTA标准溶液的消耗体积，使用以下公式计算锆含量：
式中，M为EDTA标准溶液浓度，具体为0.05mol/L；V为EDTA标准溶液消耗体积，单位为L；m1为试样重量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤(1)的具体操作过程为：称取0.1000g海绵锆试样，置于烧杯中，加入15mL王水，分数次加入10滴HF溶液，待试样完全溶解后，加入5mL稀硫酸溶液和10ml硼酸溶液，加热至冒白烟后冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的HF溶液的体积浓度为≥40％。
4.根据权利要求2所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的硼酸溶液的质量浓度为5％。
5.根据权利要求1所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤(3)的具体操作过程为：继续向烧杯中加入4mL稀硫酸、70mL蒸馏水和2g的无水硫酸钠，加热煮沸保温10min，然后加入100mL沸水，继续煮沸2min，然后加入5mL盐酸羟胺溶液，继续加热至沸腾后冷却。
6.根据权利要求5所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的盐酸羟胺溶液的质量浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的一种海绵锆中锆含量的测定方法，其特征在于，所述的稀硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No.1 Dongsheng Road, Pingfang District, Harbin City, Heilongjiang Province Applicant after: Harbin Dongsheng Jincai Technology Co.,Ltd. Address before: Pingxin town Sanjia village, Pingfang District, Harbin City, Heilongjiang Province Applicant before: HARBIN DONGSHENG METAL Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210413 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |