CN105651930A - 铁钙线中钙含量的测定方法 - Google Patents

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刘建华
周春玲
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    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
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Abstract

本发明公开了一种铁钙线中钙含量的测定方法，其目的在于提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定铁钙线中钙含量的测定方法，在烧杯中加入二次水，采用盐酸于低温电热板溶解试样，取下，冷却后，加三乙醇胺、水、加盐酸羟胺少许，之后加氢氧化钾溶液，加几滴硫酸镁，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。

Description

铁钙线中钙含量的测定方法
技术领域
本发明涉及金属分析技术领域，特别是涉及一种铁钙线中钙含量的测定方法。
背景技术
向钢液中喂钙线的工艺被称为钙处理，其主要目的是使钢水中细小弥散的脱氧产物Al2O3夹杂尽可能地转变为低熔点的12CaO·7Al2O3，相互碰撞成大颗粒液态夹杂，上浮去除，提高钢水的纯净度，改善连铸钢水的可浇性，缓解水口堵塞，增加连浇炉数。并对钢中Al2O3夹杂进行球化，提高轧制后钢材的延展性和机械性能的各向均匀性。当前，常规使用的金属钙包芯线(以下称“常规钙线”)主要以纯金属钙配加一定比例的铁粉或还原铁粉等分散剂作为芯料制成。由于铁粉或还原铁粉中含有一定量的氧化铁，降低了金属钙的利用率。同时，由于新生成的固相CaO与钢中的脱氧产物固相Al2O3生成12CaO·7Al2O3所需能量大，因而反应不易进行，钙处理效果不理想，由于合金添加剂被直接送达钢液深处，它可以克服某些合金元素密度小，熔点低，与钢中氧的亲和力强而不易在炉中加入或与炉渣接触，二次氧化烧损等不利因素，因此进行铁钙线中钙粒纯度的准确测定具有重要意义。
一般测定铁钙纯度的含量时，大部分采用等离子电感耦合进行杂质元素的测定，然后用100％扣除杂质元素的方法进行计算得到钙粒纯度，但方法中对于高钙线中杂质元素的种类，是按常规金属元素测定，具体含有杂质元素的种类并不清楚，同时，对于大型企业具备大型仪器，对于中小型企业不具备，成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定铁钙线中钙含量的测定方法，以解决测定铁钙线中钙粒纯度含量无化学方法问题。
为达上述目的，本发明一种铁钙线中钙含量的测定方法，包括以下步骤：
试样：
称取试样m于烧杯中，加入二次水、浓度65％的盐酸在100℃低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾水溶液,加几滴浓度0.5％的硫酸镁水溶液，加钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为V；
空白：
于烧杯中，加入与试样加入量等量的二次水、浓度65％的盐酸在100℃低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加与试样加入量等量的浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾水溶液,加几滴浓度0.5％的硫酸镁水溶液，加钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为V0；
W(Ca)％＝C(V-V0)M(Ca)100/m×100；
式中：M(Ca)：钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
本发明方法在试样溶解后，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，不进行沉淀的分离、过滤、洗涤。大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于铁钙线中钙粒纯度的测定分析。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：
在400mL烧杯中加入100mL二次水，采用盐酸(65％)溶解试样，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用),加几滴硫酸镁(0.5％)(使终点好看)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。
2.试剂：
2.1盐酸(65％)
2.2盐酸羟胺(固体)
2.3三乙醇胺(12％)
2.4氢氧化钾溶液(20％)
2.5钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
2.6EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L
2.7硫酸镁(0.5％)
3.取样与制样：用断线钳将铁钙线的两端分别剪去10厘米左右，弃去。然后再在两端分别剪去10厘米左右的线，将其分别在两张大张滤纸上，用斧头将其敲出，然后用磁铁将钙与铁粉分开，将钙粒分别装入两个试样袋中，应立即称取试样进行分析。(因为钙极易氧化)。
4.称样量：称取试样0.0500g
5.分析步骤：
称取试样m0.0500g于400mL烧杯中，加入100mL二次水，加入2mL盐酸(65％)在低温电热板(100℃)上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用),加几滴硫酸镁(0.5％)(使终点好看)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为V；
空白：
于400mL烧杯中，加入100mL二次水，加入2mL盐酸(65％)在低温电热板(100℃)上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液(20％)，加几滴硫酸镁(0.5％)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为V0；
6.分析结果计算：
W(Ca)％＝C(V-V0)M(Ca)100/m×100
式中：M(Ca)：钙的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
7.准确度：由于铁钙线中钙粒纯度的测定无合适标样因此采用称取基准试剂碳酸钙同步操作
准确度：
由上表可以看出：测定结果回收率良好。
精密度：
品名 测定值(％)
铁钙线1 98.43 98.40 98.40 98.45 98.40
由上表可以看出：测定结果精密度良好。
8.结论：
通过本方法，可以准确的测定出铁钙线中钙粒纯度的含量，大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种铁钙线中钙含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
试样：
称取试样m于烧杯中，加入二次水、浓度65％的盐酸在100℃低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾水溶液,加几滴浓度0.5％的硫酸镁水溶液，加钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为V；
空白：
于烧杯中，加入与试样加入量等量的二次水、浓度65％的盐酸在100℃低温电热板上溶解试样，试样溶解后，取下，冷却后，加与试样加入量等量的浓度12％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，之后加浓度20％的氢氧化钾水溶液,加几滴浓度0.5％的硫酸镁水溶液，加钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为V0；
W(Ca)％＝C(V-V0)M(Ca)100/m×100；
式中：M(Ca)：钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
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