CN105136785A - 一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于元素测定的技术领域，具体的涉及一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法。该种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经盐酸分解后转移定容，然后用三乙醇胺掩蔽铁铝，最后以钙指示剂为指示剂用EDTA滴定氧化钙。该测定方法简便、高效、准确的石灰中氧化钙含量的分析方法，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。
Description
技术领域
发明属于元素测定的技术领域，具体的涉及一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法。
背景技术
国标中石灰中氧化钙含量测定采用碱熔，用碳酸钠-硼酸混合溶剂在铂金坩埚内在1000摄氏度熔融10min，用盐酸浸出后定容备用。国标方法熔样过程步骤繁琐,检测周期长达4～6小时，较难在快节奏工业生产中得到广泛应用，所用熔具铂金坩埚价格昂贵，且使用一段时间后需提纯修整，检测成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有检测方法步骤繁琐、检测周期长，不能够满足实际生产高效的需求，而提供一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，该测定方法简便、高效、准确的石灰中氧化钙含量的分析方法，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。
本发明的技术方案为：一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经盐酸分解后转移定容，然后用三乙醇胺掩蔽铁铝，最后以钙指示剂为指示剂用EDTA滴定氧化钙。
所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，具体步骤如下：
(1)称取0.25g试样置于100ml烧杯中，加入盐酸25ml进行加热溶解后，转移入250ml容量瓶中，定容，混匀备用；
(2)从步骤(1)所得到的250ml试样溶液分取25ml置于300ml锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺、10ml氢氧化钠和0.1g钙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定由红色至蓝色为终点，记下体积V；
(3)按照公式：计算得出结果，其中m为称样量g，C为EDTA浓度，r为分取比。
所述步骤(1)中盐酸的体积分数为20％。
所述步骤(2)中三乙醇胺体积分数为33.33％。
所述步骤(2)中氢氧化钠的浓度为200g/L。
所述步骤(2)中钙指示剂具体为：称取钙指示剂0.5g，加氯化钠50g置于研钵中充分研磨混匀制得。
所述步骤(2)中EDTA标准溶液具体为：称取EDTA5.58g溶解于1L水中而得。
所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，对所述EDTA标准溶液进行标定：取0.01mol/L锌标准溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加水25ml，氨缓冲溶液10ml，铬黑T指示剂3滴摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定，由紫红色变为亮蓝色，按照公式进行标定计算；其中氨缓冲溶液具体为：称氯化铵67.5g溶于水，加氨水570ml，用水稀释到1L而得；铬黑T指示剂具体为：称取铬黑T0.5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml无水乙醇而得。
本发明的有益效果为：本发明所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法整个测定过程仅需要1.5小时，较之现有测定方法测定时间缩短了62.5～75％，大大提高了测定效率。
本方法基于冶金石灰氧化钙、氧化镁含量较高，石灰本身杂质比较少，所以采用盐酸溶解，通过溶样后目测与检测结果比对，确定了本溶样方法满足实验要求。冶金石灰中参杂少量的铝、铁用三乙醇胺掩蔽。本方法的结果准确性通过与国标方法比对均在允许误差范围之内。
综上所述，所述测定方法的检测周期大幅缩短，检测过程简单易操作，所用试剂种类少、能耗低，本发明的检测结果与国标的重量法结果无明显差异，能满足工业生产需求。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细的说明。
所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，具体步骤如下：
(1)称取0.25g试样置于100ml烧杯中，加入体积分数为20％的盐酸25ml进行加热溶解后，转移入250ml容量瓶中，定容，混匀备用；
(2)从步骤(1)所得到的250ml试样溶液分取25ml置于300ml锥形瓶中，加入5ml体积分数为33.33％的三乙醇胺、10ml浓度为200g/L的氢氧化钠和0.1g钙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定由红色至蓝色为终点，记下体积V；
(3)按照公式：计算得出结果，其中m为称样量g，c为EDTA浓度，r为分取比。
所述步骤(2)中钙指示剂具体为：称取钙指示剂0.5g，加氯化钠50g置于研钵中充分研磨混匀制得。
所述步骤(2)中EDTA标准溶液具体为：称取EDTA5.58g溶解于1L水中而得。
所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，对所述EDTA标准溶液进行标定：取0.01mol/L锌标准溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加水25ml，氨缓冲溶液10ml，铬黑T指示剂3滴摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定，由紫红色变为亮蓝色，按照公式进行标定计算；其中氨缓冲溶液具体为：称氯化铵67.5g溶于水，加氨水570ml，用水稀释到1L而得；铬黑T指示剂具体为：称取铬黑T0.5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml无水乙醇而得。
本发明进行了一系列测定，并与国标法进行了对比，对比结果如下：检测结果对比表：
由上表可见本发明所述测定方法的检测结果与国标的重量法结果无明显差异，能满足工业生产需求。
Claims (8)
1.一种冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经盐酸分解后转移定容，然后用三乙醇胺掩蔽铁铝，最后以钙指示剂为指示剂用EDTA滴定氧化钙。
2.根据权利要求1所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）称取0.25g试样置于100ml烧杯中，加入盐酸25ml进行加热溶解后，转移入250ml容量瓶中，定容，混匀备用；
（2）从步骤（1）所得到的250ml试样溶液分取25ml置于300ml锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺、10ml氢氧化钠和0.1g钙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定由红色至蓝色为终点，记下体积V；
（3）按照公式：计算得出结果，其中m为称样量g，c为EDTA浓度，r为分取比。
3.根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中盐酸的体积分数为20%。
4.根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中三乙醇胺体积分数为33.33%。
5.根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中氢氧化钠的浓度为200g/L。
6.根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中钙指示剂具体为：称取钙指示剂0.5g，加氯化钠50g置于研钵中充分研磨混匀制得。
7.根据权利要求2所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中EDTA标准溶液具体为：称取EDTA5.58g溶解于1L水中而得。
8.根据权利要求7所述冶金石灰中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，对所述EDTA标准溶液进行标定：取0.01mol/L锌标准溶液25ml置于250ml锥形瓶中，加水25ml，氨缓冲溶液10ml，铬黑T指示剂3滴摇匀，立即用EDTA标准溶液滴定，由紫红色变为亮蓝色，按照公式进行标定计算；其中氨缓冲溶液具体为：称氯化铵67.5g溶于水，加氨水570ml，用水稀释到1L而得；铬黑T指示剂具体为：称取铬黑T0.5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml无水乙醇而得。
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