CN108845073A - 测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，在pH＝9.2的条件下，用氟化钠掩蔽氯化钾镀锌溶液中的钙杂质和铝杂质，用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质，用抗坏血酸掩蔽铁杂质，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氯化锌。本发明有效消除了钙杂质对测定氯化锌的干扰，解决了采用传统分析方法测定氯化锌分析结果偏高的问题。

Description

测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法
技术领域
本发明涉及电镀溶液分析方法，特别是指氯化钾镀锌溶液中氯化锌的分析方法。
背景技术
氯化钾镀锌溶液中氯化锌的分析目前采用EDTA容量法[1-2]，方法[1]用三乙醇胺掩蔽铁杂质，用氟化铵掩蔽铝杂质，在pH＝10的条件下以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂，用EDTA滴定氯化锌。方法[2]用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质，用三乙醇胺掩蔽铁杂质和铝杂质，在pH＝10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氯化锌。
我国贵州地区的水中含钙量高，氯化钾镀锌槽中难免积累一定量的钙杂质，这些钙杂质干扰氯化钾镀锌溶液中氯化锌的测定，导致分析结果明显偏高。然而，现行的分析方法还没有提出掩蔽钙杂质的技术方案，钙杂质使氯化锌测定结果偏高的问题，一直影响镀锌槽的维护工作。
方法[1]采用氟化铵掩蔽铝杂质的同时，钙离子也与氟化铵反应生成氟化钙沉淀。试验表明，由于PAN对钙离子的配位能力较强，PAN指示剂能与氟化钙反应PAN-Ca红色配合物，因此，在方法[1]中氟化铵不能掩蔽钙杂质。
其中参考文献：
[1]徐红娣，邹群.电镀溶液分析技术[M].北京：化学工业出版社，2003.50-51。
[2]李小囝，郭崇武.测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法[J].电镀与涂饰，2017，36(1)：53-54。
发明内容
本发明提出了测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，本发明在pH＝9.2的条件下用氟化钠掩蔽钙杂质，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氯化钾镀锌溶液中的锌离子，解决了钙杂质对测定氯化锌的干扰问题。
本发明的技术方案是这样实现的：测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取氯化钾镀锌溶液，加水稀释，然后加入氟化钠、抗坏血酸、氨-氯化铵缓冲溶液、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液、和铬黑T指示剂，得紫红色试液；
(2)用EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的紫红色试液变为蓝色为终点；
(3)计算所述氯化钾镀锌溶液中氯化锌的质量浓度；
计算公式：ρ(ZnCl2)＝136.3cV/V0；其中，ρ(ZnCl2)表示氯化锌的质量浓度(g/L)，136.3为氯化锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待测氯化钾镀锌溶液的体积(mL)。
本发明采用氟化钠掩蔽钙杂质，氟化钠与钙离子生成氟化钙沉淀，在pH＝9.2的条件下，氟化钙不与铬黑T指示剂反应生成红色配合物，不影响指示剂的变色，用EDTA滴定锌至滴定终点时，氟化钙也不能被EDTA滴定，因此，在本发明的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法中，用氟化钠能够有效掩蔽钙杂质。试验表明，本发明在pH＝9.2的条件下用EDTA滴定锌，与在pH＝10的条件下测定具有同样的准确性。传统方法是在pH＝10的条件下，以铬黑T作指示剂用EDTA滴定锌，但试验表明，随着pH的升高，铬黑T对钙离子的配位能力增强，在pH＝10时铬黑T能夺取氟化钙沉淀中的钙而使试液变红，因此，不能在pH＝10的条件下用氟化钠掩蔽钙。本发明的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，通过降低被测试液的pH，提出了用氟化钠掩蔽钙杂质的技术方案。
本发明采用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质，二甲基二硫代氨基甲酸钠与微量的铜离子生成稳定的沉淀物，从而消除铜杂质对测定锌的干扰。
本发明用氟化钠掩蔽铝杂质，用抗坏血酸掩蔽铁杂质，能够有效消除这两种杂质对测定锌的影响
作为本发明所述测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法的优选实施方式，所加氟化钠与所吸取待测氯化钾镀锌溶液的质量体积比为0.5～1∶2。
作为本发明所述测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法的优选实施方式，所加抗坏血酸与所吸取待测氯化钾镀锌溶液的质量体积比为0.2～0.5∶2。
作为本发明所述测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法的优选实施方式，所述氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法为：将60g氯化铵溶于水中，加入质量分数为25％～28％的浓氨水70mL，加水稀释至1000mL，其pH＝9.2。
作为本发明所述测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法的优选实施方式，所述二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液为2～4g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液。
作为本发明所述测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法的优选实施方式，所述铬黑T指示剂的制备方法为：将0.15～0.25g铬黑T与100g氯化钠研磨混合均匀，即得所述铬黑T指示剂。
作为本发明所述测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法的优选实施方式，步骤(1)中，所吸取待测氯化钾镀锌溶液、所加入氨-氯化铵缓冲溶液、和所加入二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液的体积之比为：氯化钾镀锌溶液∶氨-氯化铵缓冲溶液∶二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液＝1∶5∶5。
作为本发明所述测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法的优选实施方式，步骤(1)中，所吸取待测氯化钾镀锌溶液与所加水的体积之比为：1∶25～40。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，将试液从pH＝10降至pH＝9.2，用氟化钠沉淀钙离子，以铬黑T作指示剂用EDTA滴定锌，有效消除了钙离子对测定锌的干扰；
2、本发明的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，消除了用传统方法测定氯化锌结果偏高的技术缺陷。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
配制以下试剂：
氟化钠：固体；
抗坏血酸；固体；
氨-氯化铵缓冲溶液：pH＝9.2，将60g氯化铵加水溶解，加入质量分数为25％～28％的浓氨水70mL，加水稀释至1000mL；
二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液：质量浓度3g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液；
铬黑T指示剂：将0.2g铬黑T与100g氯化钠研磨混合均匀；
EDTA标准溶液：0.05mol/L。
实施例1：
吸取待测氯化钾镀锌溶液2mL置于300mL锥形瓶中，加水50mL稀释，加入氟化钠0.5g、抗坏血酸0.3g、氨-氯化铵缓冲溶液10mL、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液10mL，加入铬黑T指示剂少许，摇匀后试液呈现紫红色即可，用EDTA标准溶液滴定至试液转变为蓝色为终点。
计算出所述氯化钾镀锌溶液中氯化锌的质量浓度，计算公式为：ρ(ZnCl2)＝136.3cV/V0；其中，ρ(ZnCl2)表示氯化锌的质量浓度(g/L)，136.3为氯化锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待测氯化钾镀锌溶液的体积(mL)。
从电镀车间取氯化钾镀锌溶液按所述法平行测定6次，所得结果列于表1。本法精密度较高，满足滴定分析的要求。
表1测定氯化锌结果的精密度
实施例2：
吸取氯化钾镀锌溶液2mL置于300mL锥形瓶中，加水70mL稀释，加入氟化钠1g、抗坏血酸0.4g、氨-氯化铵缓冲溶液10mL、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液10mL，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色转变为蓝色为终点。
计算出所述氯化钾镀锌溶液中氯化锌的质量浓度，计算公式为：ρ(ZnCl2)＝136.3cV/V0；其中，ρ(ZnCl2)表示氯化锌的质量浓度(g/L)，136.3为氯化锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取氯化钾镀锌溶液的体积(mL)。
用EDTA容量法测定氯化锌试剂的质量分数，用其配制氯化钾镀锌溶液。镀液中含氯化锌53.84g/L，氯化钾200g/L，硼酸30g/L，光亮剂1mL/L，辅助剂1mL/L，另外加入5g/L的无水氯化钙。
按所述方法测定氯化锌得到ρ(ZnCl2)＝53.80g/L，回收率为99.93％。本法准确度较高，满足监控镀液的要求。
对比例1：
以实施例2中所述氯化钾镀锌溶液为待测试样，按文献[1]方法测定氯化锌。
吸取氯化钾镀锌溶液2mL置于300mL锥形瓶中，加水60mL稀释，加入氟化铵1g、10％的三乙醇胺溶液10mL、pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液10mL、乙醇10mL、PAN指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为黄色为终点。得到ρ(ZnCl2)＝59.71g/L，回收率为110.9％。
对比例2：
以实施例2中所述氯化钾镀锌溶液为待测试样，按文献[2]方法测定氯化锌。
吸取氯化钾镀锌溶液2mL置于300mL锥形瓶中，加水60mL稀释，加入10％的三乙醇胺溶液10mL、pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液10mL、10g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液10mL，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色为终点。得到ρ(ZnCl2)＝59.74g/L，回收率为111.0％。
对比例1和对比例2的分析结果表明，钙杂质明显影响氯化钾镀锌溶液中氯化锌的测定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取氯化钾镀锌溶液，加水稀释，然后加入氟化钠、抗坏血酸、氨-氯化铵缓冲溶液、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液、和铬黑T指示剂，得紫红色试液；
(2)用EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的紫红色试液变为蓝色为终点；
(3)计算所述氯化钾镀锌溶液中氯化锌的质量浓度；
计算公式：ρ(ZnCl2)＝136.3cV/V0；其中，ρ(ZnCl2)表示氯化锌的质量浓度(g/L)，136.3为氯化锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待测氯化钾镀锌溶液的体积(mL)。
2.如权利要求1所述的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，所加氟化钠与所吸取待测氯化钾镀锌溶液的质量体积比为0.5～1∶2。
3.如权利要求1所述的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，所加抗坏血酸与所吸取待测氯化钾镀锌溶液的质量体积比为0.2～0.5∶2。
4.如权利要求1所述的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，所述氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法为：将60g氯化铵溶于水中，加入质量分数为25％～28％的浓氨水70mL，加水稀释至1000mL，其pH＝9.2。
5.如权利要求1所述的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，所述二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液为2～4g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液。
6.如权利要求1所述的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，所述铬黑T指示剂的制备方法为：将0.15～0.25g铬黑T与100g氯化钠研磨混合均匀，即得所述铬黑T指示剂。
7.如权利要求1所述的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，步骤(1)中，所吸取待测氯化钾镀锌溶液、所加入氨-氯化铵缓冲溶液、和所加入二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液的体积之比为：氯化钾镀锌溶液∶氨-氯化铵缓冲溶液∶二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液＝1∶5∶5。
8.如权利要求1所述的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，步骤(1)中，所吸取待测氯化钾镀锌溶液与所加水的体积之比为：1∶25～40。
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