CN102297862A - 一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法 - Google Patents

一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法 Download PDF

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池汝安
余军霞
张越非
徐志高
肖春桥
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Abstract

本发明为一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法，包括如下步骤：1)采样；2)浸取；3)稀土品位测定：移取5~20mL上清液于锥形瓶中，加入0.1~0.4g抗坏血酸固体，0.1~0.4g磺基水杨酸固体，溶解完毕加入六次甲基四胺固体0.5~2.0g，摇匀后加入二甲酚橙作为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录滴定终点体积，根据计算公式计算出风化壳淋积型稀土矿稀土品位，本发明的有益效果在于：采用三个步骤实现对风化壳淋积型稀土矿的稀土品位的野外实地检测，具有分析快速方便，准确度较高，仪器、试剂便于携带等特点。

Description

一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法
技术领域
本发明为一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法，属于分析检测领域。
背景技术
风化壳淋积型稀土矿是一种新型外生稀土矿，该矿具有分布广、储量丰富、放射性低稀土配分齐全，富含中重稀土元素，是我国特有的稀土矿产资源，也是世界上稀缺的矿种，它的开发和利用在世界上高科技工业中具有举足轻重的作用。风化壳淋积型稀土矿广泛分布在我国南方的江西、福建、湖南、广东、广西等省，不同地区的稀土矿稀土品位差别大，稀土品位决定了该矿是否具有开采价值。因此，如何快速高效、野外实地检测稀土矿稀土品位为评价矿山的开采价值提供指导作用一直是研究的热点。
稀土矿稀土品位的主要测定方法有：草酸盐重量法、分光光度法、原子发射法、EDTA滴定法（GB/T 14635-2008）等，其中草酸盐重量法操作步骤复杂，分光光度法、原子发射法测定稀土的稀土品位均需要使用相应复杂的仪器设备很难满足野外实地检测的目的。EDTA滴定法具有快速、简便、准确度较高，不需要使用复杂的仪器设备等优点，是最有应用前景的一种方法，但此法存在变色不灵敏，所需试剂复杂不便于携带等问题，因此迫切需要对EDTA滴定法进行改进使之能用于野外实地检测。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提出一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法，其测定方法快速、简单、准确，满足野外实地检测的目的。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1) 采样：选取不同的点进行风化壳淋积型稀土矿采样，将采样进行混合，采用四分法进行取样；
2) 浸取：称取200~600 g风化壳淋积型稀土矿作为试料于烧杯中，加入200 ~ 400 mL 质量浓度为1~4% 的(NH4)2SO4溶液，充分振摇3~30分钟，静置待分层后，取上清液作为试液进行稀土品位测定；
3) 稀土品位测定：移取5~20 mL上清液于锥形瓶中，加入0.1~0.4 g抗坏血酸固体，0.1~0.4 g 磺基水杨酸固体，溶解完毕加入六次甲基四胺固体0.5~2.0 g，摇匀后加入二甲酚橙作为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录滴定终点体积，根据计算公式计算出风化壳淋积型稀土矿稀土品位，
所述的计算公式为：
Figure 34099DEST_PATH_IMAGE001
试中： V ——滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
       V1——试液的总体积，mL；
       V2——每次移取的试液体积，mL；
       c ——EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；
——稀土平均分子量；
   m0——试料的质量，g。
按上述方案，所述的EDTA标准滴定溶液的配制方法是：准确称取EDTA固体7.4448g，定容到1000mL，根据EDTA分子量292.248，其EDTA标准滴定溶液的浓度为0.02mol/L。
本发明的机理：
浸出液（上清液）稀土浓度采用EDTA容量法分析。用EDTA进行滴定，滴定过程中以六次甲基四胺溶液或固体作缓冲系维持pH在5-6，由于EDTA与稀土离子的络合作用，使得稀土离子脱离与二甲酚橙的结合，当稀土离子完全与EDTA络合后，溶液呈亮黄色，即为终点。根据所消耗的EDTA体积从而分析稀土矿的品位。以下是稀土的浸取机理和变色机理。
浸取机理：
  [Al4(Si4O10)(OH)8]m·nRE3+(S)  +  3nNH4 +(aq)  ＝                                        
[Al4(Si4O10)(OH)8]m·(NH4 +)3n(s)  +  nRE3+(aq)
变色机理：
MIn   +   Y（紫红色） →   MY   +   In（亮黄色）
本发明的有益效果在于：采用三个步骤实现对风化壳淋积型稀土矿的稀土品位的野外实地检测，具有分析快速方便，准确度较高，仪器、试剂便于携带等特点。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1) 采样。野外实地采集江西定南稀土矿，将不同的点所采的样品进行混合，采用四分法进行取样；
2) 浸取。称取300 g风化壳淋积型稀土矿于烧杯中，加入300 mL 质量浓度为2% 的(NH4)2SO4溶液，充分振摇5分钟，静置待分层后，取上清液（稀土浸取液）进行稀土含量的测定；
3）EDTA标准溶液配制：准确称取EDTA固体7.4448g，定容到1000mL，根据EDTA分子量292.248，其EDTA的浓度为0.02mol/L；
4) 稀土品位测定。移取10 mL上清液于锥形瓶中，加入0.2 g抗坏血酸固体，0.2 g磺基水杨酸固体，溶解完毕加入六次甲基四胺固体1.0 g，摇匀后加入0.1 mL二甲酚橙(0.1%质量百分浓度)作为指示剂，用EDTA标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。记录滴定终点体积，计算出风化壳淋积型稀土矿的稀土品位。
所述的稀土品位的计算公式为：
Figure 601533DEST_PATH_IMAGE001
试中： V ——滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
       V1——试液的总体积，mL；
       V2——每次移取的试液体积，mL；
       C ——EDTA标准滴定溶液的实际摩尔浓度，mol/L；
——稀土平均分子量，一般用中重稀土取值77.39；
   m0——试料的质量，g。
其中V为6.45mL，V1为300mL，V2为10mL，c为0.02mol/L，m0为300g，经计算可知，本实施例所述的江西定南稀土矿的稀土品位为0.10%。
实施例2：
1) 采样。野外实地采集江西信丰风化壳淋积型稀土矿，将不同的点所采的样品进行混合，采用四分法进行取样；
2) 浸取。称取300 g风化壳淋积型稀土矿于烧杯中，加入300 mL 质量浓度为2% 的(NH4)2SO4溶液，充分振摇8分钟，静置待分层后，取上清液（稀土浸取液）进行稀土含量的测定；
3）EDTA标准溶液配制：准确称取EDTA固体7.4448g，定容到1000mL，根据EDTA分子量292.248，其EDTA的浓度为0.02mol/L；
4) 稀土品位测定。移取10 mL上清液于锥形瓶中，加入0.2 g抗坏血酸固体，0.2 g磺基水杨酸固体，溶解完毕加入六次甲基四胺固体1.0 g，摇匀后加入0.1 mL二甲酚橙(0.1%质量百分浓度)作为指示剂，用EDTA标准溶液（0.02mol/L）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。记录滴定终点体积，计算出风化壳淋积型稀土矿的稀土品位。
所述的稀土品位的计算公式为：
Figure 117888DEST_PATH_IMAGE001
试中： V ——滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
       V1——试液总体积，mL；
       V2——每次移取的试液体积，mL；
       C ——EDTA标准滴定溶液的实际摩尔浓度，mol/L；
Figure 231338DEST_PATH_IMAGE002
——稀土平均分子量，一般用中重稀土取值77.39；
   m0——试料的质量，g。
其中V为5.62mL，V1为300mL，V2为10mL，c为0.02mol/L，m0为300g，经计算可知，本实施例所述的江西定南稀土矿的稀土品位为0.087%。
实施例3：
1) 采样。野外实地采集江西龙南风化壳淋积型稀土矿，将不同的点所采的样品进行混合，采用四分法进行取样；
2) 浸取。称取300 g风化壳淋积型稀土矿于烧杯中，加入300 mL 质量浓度为2% 的(NH4)2SO4溶液，充分振摇6分钟，静置待分层后，取上清液（稀土浸取液）进行稀土含量的测定；
3）EDTA标准溶液配制：准确称取EDTA固体7.4448g，定容到1000mL，根据EDTA分子量292.248，其EDTA的浓度为0.02mol/L；
4) 稀土品位测定。移取10 mL上清液于锥形瓶中，加入0.2 g抗坏血酸固体，0.2 g磺基水杨酸固体，溶解完毕加入六次甲基四胺固体1.0 g，摇匀后加入0.1 mL二甲酚橙(0.1%质量百分浓度)作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。根据滴定终点体积计算出风化壳淋积型稀土矿的稀土品位。
所述的稀土品位的计算公式为：
Figure 94252DEST_PATH_IMAGE001
试中： V ——滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
       V1——试液总体积，mL；
       V2——每次移取的试液体积，mL；
       C ——EDTA标准滴定溶液的实际摩尔浓度，mol/L；
Figure 318560DEST_PATH_IMAGE002
——稀土平均分子量，一般用中重稀土取值77.39；
   m0——试料的质量，g。
其中V为5.81mL，V1为300mL，V2为10mL，c为0.02mol/L，m0为300g，经计算可知，本实施例所述的江西定南稀土矿的稀土品位为0.090%。

Claims (2)

1.一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1) 采样：选取不同的点进行风化壳淋积型稀土矿采样，将采样进行混合，采用四分法进行取样；
2) 浸取：称取200~600 g风化壳淋积型稀土矿作为试料于烧杯中，加入200 ~ 400 mL 质量浓度为1~4% 的(NH4)2SO4溶液，充分振摇3~30分钟，静置待分层后，取上清液作为试液进行稀土品位测定；
3) 稀土品位测定：移取5~20 mL上清液于锥形瓶中，加入0.1~0.4 g抗坏血酸固体，0.1~0.4 g 磺基水杨酸固体，溶解完毕加入六次甲基四胺固体0.5~2.0 g，摇匀后加入二甲酚橙作为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录滴定终点体积，根据计算公式计算出风化壳淋积型稀土矿稀土品位，
所述的计算公式为：
Figure 557257DEST_PATH_IMAGE002
试中： V ——滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
       V1——试液的总体积，mL；
       V2——每次移取的试液体积，mL；
       c ——EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；
Figure 28558DEST_PATH_IMAGE004
——稀土平均分子量；
   m0——试料的质量，g。
2.按权利要求1所述的风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法，其特征在于所述的EDTA标准滴定溶液的配制方法是：准确称取EDTA固体7.4448g，定容到1000mL，根据EDTA分子量292.248，其EDTA标准滴定溶液的浓度为0.02mol/L。
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