CN103196780A - 锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法，其采用下述工艺步骤：（1）称取锰铝球试样，用过氧化钠熔融后测定试样中的全铝含量w1；（2）称量锰铝球试样，用氯化铁溶液等量置换出试样中的金属铝，过滤；（3）测定步骤（2）所得滤液的铝含量w2；（4）采用公式（一）计算三氧化二铝的含量wAl2O3；wAl2O3=（w1-w2）×101.96÷53.96（一）。本测定方法采用仪器分析与化学分析相结合的办法，规避了单纯化学湿法方法复杂繁琐的操作，灵敏度高，干扰少，分析方法快速，分析结果准确可靠，适用于企业的日常分析检测。
Description
技术领域
本发明属于化学检测分析领域，尤其是一种锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法。
背景技术
铝锰球的脱氧能力较强，且较其它合金来说，脱氧效果好，在脱氧合金化中可提高铝的收得率，从而降低金属铝的消耗，简化脱氧工艺，降低成本，方便操作。但由于铝锰球中除了含有金属铝外，往往还含有一定量的三氧化二铝，从而降低铝锰球的脱氧效果，不利于生产上合理科学的配料。金属铝的测定没有国家标准和行业标准，而现有的国家标准或行业标准中没有锰铝球的三氧化二铝的测定方法，一般利用混合酸溶、氢氧化钠沉淀除杂后用锌标液返滴过量的EDTA方法测定铝的含量作为金属铝的含量；参考文献2012年05期《鞍钢技术》中《三氯化铁浸取-置换滴定法测定复合脱氧剂中金属铝》，分离出其中的金属并测定。但是以上方法均完全采用传统的化学湿法分析，所用试剂较多，操作步骤繁琐复杂，测定周期长，不适用于企业的日常分析检测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单、快速的锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下述工艺步骤：（1）称取锰铝球试样，用过氧化钠熔融后测定试样中的全铝含量w1；
（2）称量锰铝球试样，用氯化铁溶液等量置换出试样中的金属铝，过滤；
（3）测定步骤（2）所得滤液的铝含量w2；
（4）采用公式（一）计算三氧化二铝的含量wAl2O3；
wAl2O3=（w1- w2）×101.96÷53.96 （一）。
本发明所述步骤（2）中采用下述方法等量置换金属铝：在锰铝球试样中加入氯化铁溶液；然后密闭搅拌，迅速过滤即可。所述每克锰铝球试样中加入40～100ml、300g/L的氯化铁溶液。所述密闭搅拌时间为0.5～1.5小时。
本发明所述步骤（1）中采用过氧化钠熔融、ICP-AES法测定试样中的全铝含量。
本发明所述步骤（3）中采用ICP-AES法测定滤液的铝含量。
本发明原理为： 三氧化二铝的化学性质较为稳定，而金属铝的化学性质活泼，用氯化铁将金属铝浸取并置换而进入溶液中，但三氧化二铝留在不溶残渣中，从而达到使金属铝和三氧化二铝分离的目的；过氧化钠熔融、盐酸酸化可将试样中三氧化二铝和金属铝完全溶解。分别测定以上两种溶液中的金属铝和全铝，利用差减法即可计算出三氧化二铝中的铝含量，按化学式计算即可得到三氧化二铝的含量。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用仪器分析与化学分析相结合的办法，规避了单纯化学湿法方法复杂繁琐的操作，灵敏度高，干扰少，分析方法快速，分析结果准确可靠，适用于企业的日常分析检测。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
仪器与试剂：
ICP光谱仪：Prodigy 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 美国 Leeman 公司
电子天平：CP124S
电磁搅拌器：JB-1A
过氧化钠 盐酸：分析纯
氯化铁溶液：300g/L（用时现配）
铝标液：1000μg/ml 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院
操作步骤：
（1）称取0.2000克试样于预先盛有3g过氧化钠的铁坩埚中，搅拌均匀，在酒精喷灯上熔融，至试样完全熔化。保持红亮1分钟后，取下，水脱埚。用（1＋1）盐酸酸化，定容250ml容量瓶中作为母液。然后吸取母液 5ml，稀释定容于100ml容量瓶中，为试液1，用于全铝的测定。
（2）称取0.5000克试样，放入300ml具塞锥形瓶中，用少量水湿润试样后，加入20～50ml、300g/L的FeCl3溶液，加塞后置于电磁搅拌器上密闭搅拌0.5～1.5小时，取下后，用中速滤纸快速过滤于250ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗并稀释定容,做为母液。然后吸取母液 10ml，稀释定容于100ml容量瓶中，为试液2，用于金属铝的测定。
（3）绘制标准曲线：
选择4种不同成梯度含量的锰铝合金标样按照（1）的操作步骤进行处理，在选定的ICP仪器工作条件下，进行测定并绘制标准曲线Ⅰ。
选择4种不同成梯度含量的锰铝合金标样按照（2）的操作步骤进行处理，在选定的ICP仪器工作条件下，进行测定并绘制标准曲线Ⅱ。
（4）试样测定：
在选定的ICP仪器工作条件下，锰铝球试样按照（1）的操作步骤进行处理，得到的试液1用标准曲线Ⅰ测定，得出试样中全铝含量w1。
在选定的ICP仪器工作条件下，锰铝球试样按照（2）的操作步骤进行处理，得到的试液2用标准曲线Ⅱ测定，得出试样中金属铝含量w2。
（5）结果计算：
采用公式（一）计算三氧化二铝的含量wAl2O3；
wAl2O3=（w1- w2）×101.96÷53.96 （一）。
1.锰铝球的检测例及其检测结果：
选择某公司进厂的几种锰铝球进行检测：编号1和2的锰铝球试样中加入30ml 300g/L的FeCl3溶液，密闭搅拌1.5小时；编号3和4的锰铝球试样中加入50ml 300g/L的FeCl3溶液，密闭搅拌1.2小时；编号5和6的锰铝球试样中加入20ml 300g/L的FeCl3溶液，密闭搅拌0.8小时；编号7和8的锰铝球试样中加入40ml 300g/L的FeCl3溶液，密闭搅拌0.5小时；检测结果如下表1。
表1：锰铝球中三氧化二铝含量分析结果
2.检测结果的准确性验证：
选择一个锰铝球试样作为基体，测定其三氧化二铝含量，同时在其中加入不同含量的三氧化二铝进行加标回收试验，结果见表2，方法准确可靠。
表2：加标回收试验结果
由表2可知，本锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法的分析结果准确可靠。
Claims (6)
1.一种锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于，其采用下述工艺步骤：（1）称取锰铝球试样，用过氧化钠熔融后测定试样中的全铝含量w1；
（2）称量锰铝球试样，用氯化铁溶液等量置换出试样中的金属铝，过滤；
（3）测定步骤（2）所得滤液的铝含量w2；
（4）采用公式（一）计算三氧化二铝的含量wAl2O3；
wAl2O3=（w1- w2）×101.96÷53.96 （一）。
2.根据权利要求1所述的锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中采用下述方法等量置换金属铝：在锰铝球试样中加入氯化铁溶液；然后密闭搅拌，迅速过滤即可。
3.根据权利要求2所述的锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于：所述每克锰铝球试样中加入40～100ml、300g/L的氯化铁溶液。
4.根据权利要求2所述的锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于：所述密闭搅拌时间为0.5～1.5小时。
5.根据权利要求1－4任意一项所述的锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用过氧化钠熔融、ICP-AES法测定试样中的全铝含量。
6.根据权利要求1－4任意一项所述的锰铝球中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用ICP-AES法测定滤液的铝含量。
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