CN113267419A - 一种铝质脱氧剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝质脱氧剂的检测方法，步骤为：分别将待测铝质脱氧剂及标准样品与定量的碳酸锂混合后，再分别放入坩埚中进行加热，得到第一待测试样及第一标准试样；分别向装载有第一待测试样的坩埚及装载有第一标准试样的坩埚内加入定量的脱模剂，并加热冷却后，形成玻璃片状的第二待测试样及第二标准试样；获取第二待测试样及第二标准试样的质量差；及利用第二待测试样与第二标准试样的质量差计算待测铝质脱氧剂中单质金属铝的含量，本发明提供的铝质脱氧剂的检测方法可通过重量差及原子占比计算得出铝质脱氧剂中单质铝的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝质脱氧剂的检测方法，属于化学分析领域。
背景技术
在炼钢的过程中，钢材中的氧含量如偏高，会使得钢材的性能变差，因此，在炼制钢材的过程中，必须经过还原剂脱氧的这一环节，而铝质脱氧剂是炼钢生产中应用的一种新型炼钢辅料，其作用原理是利用其中的大量金属铝与钢中氧化物形成铝酸盐进入渣层而除去。它不仅能吸附钢水夹杂物而提高钢水洁净度，而且能强化脱氧、脱硫、脱磷。铝质脱氧剂中真正起脱氧作用的是金属铝，其中金属铝含量根据生产厂家的不同，大约分布在20％-50％之间。
现有的铝质脱氧剂中往往含有金属铝、铝的氧化物及其他成分，而目前所用的方法都是测定全铝的含量，即金属铝与氧化铝的总量。
现有技术中，检测过程中用到酸碱溶液较多，产生的废水废酸较多，特别是用到Cr2O7 2-，处理不当对环境污染较大。中国专利CN 108061778 A公开了一种铝质脱氧剂中金属铝的检测方法，其主要通过在无氧的环境下，将铝质脱氧剂与含有Fe3+的溶液反应，然后使用含有Cr2O7 2-的溶液对所述第一溶液进行滴定，并记录达到滴定终点时消耗含有Cr2O7 2-的溶液的体积，最终计算出金属铝的含量。中国专利CN 104568937 A公开了一种铝熔炼渣中金属铝含量的测定方法，其采用硫酸铁作为浸取剂，浸取出金属铝的方法。甘建国(硫酸铁浸取测定钢水精炼调渣剂中金属铝，甘建国，特钢技术，第十三卷第三期，第51-54页，2007年12月31日)公开了一种硫酸铁浸取测定钢水精炼调渣剂中金属铝的测定方法。上述方法均为利用Fe3+与金属铝发生氧化还原反应的定量关系，间接测定其中的金属铝含量。因此，需要提供一种便捷而准确测定脱氧剂中金属铝含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种便捷而准确测定脱氧剂中金属铝含量的方法，解决了铝质脱氧剂中单质金属铝单独检测的问题。本发明能测量铝质脱氧剂中的单质金属铝含量所占的比例，同时测定其中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁、氧化钙等成分。
本申请主要是利用待测铝质脱氧剂及三氧化二铝的标准样品分别形成玻璃片状的试样，然后利用重量差及原子占比计算得出单质金属铝的含量，从而达到快速、方便、准确的计算出金属铝含量的效果。本发明技术核心是通过氧化作用将金属铝转化为三氧化二铝，利用Al变为Al2O3之间的质量变化，得出金属铝(Al)的含量。
本发明提供了一种铝质脱氧剂的检测方法，分别将含有金属铝的待测铝质脱氧剂及三氧化二铝的标准试样分别制备形成玻璃片状，然后通过两者的重量之差及原子占比计算出单质金属铝的含量。
上述检测方法，具体包括以下步骤：
(1)分别将待测铝质脱氧剂及三氧化二铝标准样品与碳酸锂混合后，再分别放入坩埚中进行加热，制得第一待测试样及第一标准试样；
(2)分别向装载有第一待测试样的坩埚及装载有第一标准试样的坩埚内加入脱模剂，并加热冷却后，形成玻璃片状的第二待测试样及第二标准试样；所加入的脱模剂为溴化铵溶液，浓度为400g/L，加入量为3滴～6滴。
(3)获取第二待测试样及第二标准试样的质量差；
(4)利用第二待测试样与第二标准试样的质量差计算待测铝质脱氧剂中单质金属铝的含量。
上述检测方法中，所述利用第二待测试样与第二标准试样的质量差计算待测铝质脱氧剂中单质金属铝的含量之后还包括：利用X射线荧光光谱仪测量第二试样中所有成分的占比。
上述检测方法中，所述利用X射线荧光光谱仪测量第二试样中所有成分的占比包括以下步骤：
①向第二试样加入X射线荧光分析助熔剂；
②建立X荧光光谱仪的工作曲线；
③检测第二试样中所有组分的含量；
④计算初始三氧化二铝的含量。
上述检测方法中，所述X射线荧光分析助熔剂为四硼酸锂，加入量为7.000g-9.000g。
进一步地，所述计算初始三氧化二铝含量的方式为：
Al2O3％＝TAl2O3-Al％×1.8895
其中，TAl2O3为X射线荧光光谱仪上测得的总三氧化二铝的含量，Al％为步骤(4)中得到的单质铝的含量，1.8895为铝换算为三氧化二铝因数，即由单质铝氧化为三氧化二铝的补偿因数。
上述检测方法中，所述利用第二待测试样与第二标准试样的质量差计算待测铝质脱氧剂中单质金属铝的含量的方式为：
其中，m为第二待测试样与第二标准试样之间的质量差，26.98为铝的原子量，16为氧的原子量，g为所述标准样品的质量。
上述检测方法中，所述脱模剂包括溴化铵、溴化锂、溴化钾等溴化物的盐类，碘化铵、碘化钾等碘化物的盐类。以上均可以用作脱模剂，这是行业内的共识。
进一步地，上述脱模剂中，由于实验室只有溴化铵和碘化钾两种，这两种均可，按照所用的浓度400g/L，加入量3～6滴。加入的总量控制在此范围，为最优解。
更进一步地，脱模剂为400g/L的NH4Br，加入剂量为4滴。
上述检测方法中，所述分别将待测铝质脱氧剂及标准样品与定量的碳酸锂混合后，再分别放入坩埚中进行加热的加热温度为650℃，加热时间为30min。
上述检测方法中，所述分别向装载有第一待测试样的坩埚及装载有第一标准试样的坩埚内加入定量的脱模剂，并加热，加热温度为1000～1150℃，加热混匀的时间为9～15min。
上述检测方法中，所述碳酸锂的质量为放入铝质脱氧剂或放入三氧化二铝标准样品质量的5倍-10倍。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明通过分别利用待测铝质脱氧剂和三氧化二铝标准样品进行反应形成玻璃片状的第二待测试样及第二标准试样，然后直接称量第二待测试样及第二标准试样的重量，利用两者的重量差及原子量占比的算法即可求出单质金属铝的含量，该方法测量得出的结果准确，测量速度快，能更加准确清晰的检测出待测铝质脱氧剂内组分的含量。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种铝质脱氧剂的检测方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例2提供的铝质脱氧剂的检测方法的步骤流程图；
图3为图2中步骤S5的子步骤流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
请参阅图1，本发明提供的一种铝质脱氧剂的检测方法，其包括步骤：
S1，分别将待测铝质脱氧剂及标准样品与定量的碳酸锂混合后，再分别放入坩埚中进行加热，第一待测试样及第一标准试样；
具体地，将含有金属铝的铝质脱氧剂与定量的碳酸锂放入坩埚内，碳酸锂的质量为放入铝质脱氧剂质量的5倍-10倍，接着进行加热，从而形成第一待测试样。将三氧化二铝标准样品与定量的碳酸锂放入另一坩埚内，碳酸锂的质量为放入标准样品的5倍-10倍，接着进行加热，从而形成第一标准试样。
在本实施例中，称取0.2000g含有金属铝的铝质脱氧剂待测试样，与1.2g碳酸锂混合均匀后，放入坩埚内，转移至400℃的马弗炉中，逐渐加热至650℃，接着加热30min后，通过碳酸锂对铝质脱氧剂中的金属铝进行氧化，从而形成第一待测试样。
同时，称取0.2000g的三氧化二铝标准样品，与1.2g碳酸锂混合均匀，放入另一个坩埚内，转移至400℃的马弗炉中，逐渐加热至650℃，接着加热30min后，形成第一标准试样。
需说明的是，第一待测试样与第一标准试样的形成可以同步进行，也可以依次先后进行。
S2，分别向装载有第一待测试样的坩埚及装载有第一标准试样的坩埚内加入定量的脱模剂，并加热冷却后，形成玻璃片状的第二待测试样及第二标准试样；
具体的，在形成第一待测试样及第一标准试样后，分别向第一待测试样及第一标准试样中加入定量的脱模剂，然后再次加热冷却后，形成呈玻璃片状的第二待测试样及第二标准试样。通过脱模剂及加温，以稳定步骤S1中碳酸锂与金属铝发生反应后的质量。即，在步骤S1中，由于碳酸锂与铝质脱氧剂中的金属铝发生氧化还原反应，导致碳酸锂反应后的质量无法确定，而通过加入定量脱模剂后的加热并冷却，可将碳酸锂的质量由无法确定变成一个明确的数值，从而为后续的计算做准备。
在本实施例中，在形成第一待测试样后，向第一待测试样内加入4滴NH4Br(400g/L)的脱模剂，接着将其转移至1100℃的高温炉中加热混匀10min，冷却后即得到玻璃片状的第二待测试样。
在形成第一标准试样后，想第一标准试样内加入4滴NH4Br(400g/L)的脱模剂，接着将其转移至1100℃的高温炉中加热混匀10min，冷却后即得到玻璃片状的第二标准试样。
需说明的是，铝质脱氧剂中除了金属铝外，还存在如二氧化硅、氧化镁、氧化钙等其他组成成分，在稳定碳酸锂的质量并形成玻璃片状的第二待测试样后，其与第二标准试样之间存在质量差。
S3，获取第二待测试样及第二标准试样的质量差；
具体的，形成第二待测试样及第二标准试样后，分别称量第二待测试样及第二标准试样的质量，并获取质量的差值。
在本实施例中，使用万分之一电子天平分别称量第二待测试样及第二标准试样的质量，从而获取质量差。
S4，利用第二待测试样与第二标准试样的质量差计算铝质脱氧剂待测试样中单质金属铝的含量；
具体的，在获取第二待测试样与第二标准试样之间的质量差后，利用原子量占比的原理，计算出铝质脱氧剂待测试样中金属铝的含量，具体公式为：
其中，m为第二待测试样与第二标准试样之间的质量差(g)，26.98为铝的原子量，16为氧的原子量，g为步骤S1中取用的标准样品的质量，在本实施例中，为0.2000g。
通过以上公式，即可计算出铝质脱氧剂中金属铝的含量。
以一个具体例子作为验证。在选取含有金属铝的铝质脱氧剂待测试样：将金属铝质量为0.0800g，三氧化二铝质量为0.1200g进行混合，总质量为0.2000g，即铝质脱氧剂中金属铝的含量的理论值占总质量的40％；同时选取的标准试样(纯三氧化二铝)的质量为0.2000g。经过上述步骤的反应后，得到第二待测试样与第二标准试样的质量差为0.07063g，通过公式计算：
即，计算得出的金属铝的含量为39.7％，与理论值的仅为0.30％，计算结果较为精准。
通过形成玻璃片的第二待测试样及第二标准试样，然后利用重量及原子量占比的算法计算得出金属铝的含量，在检测铝质脱氧剂含量时，可精准地计算出铝质脱氧剂中单质金属铝的含量，而不是只测量全铝的含量。
进一步的，步骤S4之后还包括步骤：
S5，利用X射线荧光光谱仪测量第二待测试样中所有成分的含量；
具体的，在得到第二待测试样后，可利用X射线荧光光谱仪测量第二试样中三氧化二铝的总含量、二氧化硅的含量、氧化镁的含量及氧化钙的含量。在获取得到的三氧化二铝的含量中，由金属铝氧化形成的三氧化二铝及初始待测铝质脱氧剂中具有的三氧化二铝两部分组成，通过步骤S4中计算得出的单质金属铝的含量，可计算出铝质脱氧剂中初始三氧化二铝的含量，即排除由单质金属铝氧化形成的三氧化二铝，具体为：
Al2O3％＝TAl2O3-Al％×1.8895
其中，TAl2O3为X射线荧光光谱仪上测得的总三氧化二铝的含量，Al％为步骤S4中得到的单质铝的含量，1.8895为铝换算为三氧化二铝因数，即由单质铝氧化为三氧化二铝的补偿因数。
通过步骤S5，即可获取到待测铝质脱氧剂中所有组分的按量，从而实现对铝质脱氧剂的检测。
进一步的，步骤S5还包括子步骤：
S51，向第二试样加入X射线荧光分析助熔剂；
具体的，在形成第二试样后，向其加入定量的四硼酸锂，作为X射线荧光分析助熔剂，以为后续的X荧光检测做准备。
需说明的是，在本发明中限定，加入四硼酸锂的量为7.000g-9.000g。
需说明的是，在部分实施例中，步骤S51也可以在步骤S1之前，即在分别将待测铝质脱氧剂及标准样品与定量的碳酸锂混合后，再分别放入坩埚中进行加热，第一待测试样及第一标准试样之前，先在坩埚内加入定量的四硼酸锂，然后进行步骤S1，从而使后续形成的第二待测试样及第二标准试样可直接利用X荧光光谱仪分析其组分。
S52，建立X荧光光谱仪的工作曲线；
具体的，在X射线荧光光谱上测定二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的强度，由已知的含量与测定的强度关系，建立工作曲线，即测定基准。
在本实施例中，选取分别称取0.2000g铝质脱氧剂，与1.2g碳酸锂混合，在玻璃表面皿中混合均匀；再转移至盛有7.000g四硼酸锂熔剂的铂金锅中，放入马弗炉650℃下、加热30min；取出冷却加入4滴400g/L溴化铵NH4Br脱模剂，然后放入1100℃高温炉自动熔融摇匀10min。。
S53，检测第二试样中所有组分的含量；
具体的，在建立工作曲线后，利用X射线荧光光谱仪测量第二试样中所有组分的含量，包括三氧化二铝的总含量(TAl2O3)、二氧化硅、氧化钙、氧化镁的百分含量。
S54，计算初始三氧化二铝的含量；
具体的，在回去第二试样中所有组分的含量后，由于三氧化二铝的总含量(TAl2O3)包括待测铝质脱氧剂初始的含量和由单质金属铝氧化转换而成的含量两部分组成，所以需要计算出待测铝质脱氧剂中初始的三氧化二铝含量，从而得到待测铝质脱氧剂中所有组分的含量。
计算的方式为：
Al2O3％＝TAl2O3-Al％×1.8895
其中，TAl2O3为X射线荧光光谱仪上测得的总三氧化二铝的含量，Al％为步骤S4中得到的单质铝的含量，1.8895为铝换算为三氧化二铝因数，即由单质铝氧化为三氧化二铝的补偿因数。
通过步骤S1至步骤S5，可首先利用重量法测量出待测铝质脱氧剂中单质金属铝的含量，接着在利用X射线荧光光谱仪分析出待测铝质脱氧剂中除了单质金属铝外所有组分的含量，从而完成对待测铝质脱氧剂的检测。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明的保护范围内。
金属铝的计算过程具体如下：
(1)待测试样：称取0.2000g铝质脱氧剂，与1.2000g碳酸锂混合，在玻璃表面皿中混合均匀；再转移至盛有7.0000g四硼酸锂熔剂的铂金锅中，放入马弗炉650℃下、加热30min；取出冷却加入4滴400g/L溴化铵NH4Br脱模剂，然后放入1100℃高温炉自动熔融摇匀10min。冷却得到玻璃片。称量样品熔融片的质量为m1。
(2)标准样品：称取三氧化二铝标准样品(编号6475#)0.2000g，与1.2000g碳酸锂混合，在玻璃表面皿中混合均匀；再转移至盛有7.0000g四硼酸锂熔剂的铂金锅中，放入马弗炉650℃下、加热30min；取出冷却加入4滴400g/L溴化铵NH4Br脱模剂，然后放入1100℃高温炉自动熔融摇匀10min。冷却得到玻璃片。称量标准样品熔融片的质量为m0。
分别重复制备样品8个，得到8个玻璃片。分别称量标准样品玻璃片质量m0和铝质脱氧剂待测试样玻璃片质量m1，见表1。
表1熔融制样得到的玻璃片重量(g)
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| m0 | 7.6645 | 7.6654 | 7.6650 | 7.6674 | 7.6649 | 7.6652 | 7.6649 | 7.6659 |
| m1 | 7.7321 | 7.7324 | 7.7328 | 7.7343 | 7.7336 | 7.7326 | 7.7329 | 7.7327 |
计算m1-m0得到质量差m，并按照公式计算其中金属铝含量见表2。
表2根据公式计算得到的金属铝含量
利用X射线荧光光谱仪测量第二试样中所有成分的占比，检测结果见表3、表4。
表3标准样品玻璃片X射线荧光检测结果(％)
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| SiO<sub>2</sub> | 1.359 | 1.382 | 1.382 | 1.382 | 1.388 | 1.364 | 1.380 | 1.372 |
| TAl<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 91.573 | 91.561 | 91.464 | 91.595 | 91.698 | 91.781 | 91.447 | 91.526 |
| CaO | 0.0514 | 0.0516 | 0.0526 | 0.053 | 0.0514 | 0.0521 | 0.0509 | 0.0517 |
| MgO | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
表4铝质脱氧剂玻璃片X射线荧光检测结果(％)
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| SiO<sub>2</sub> | 9.042 | 9.043 | 9.043 | 9.044 | 9.045 | 9.046 | 9.047 | 9.048 |
| TAl<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 107.415 | 107.630 | 107.241 | 107.190 | 107.661 | 107.499 | 107.591 | 107.331 |
| CaO | 2.917 | 2.894 | 2.871 | 2.948 | 2.925 | 2.902 | 2.879 | 2.856 |
| MgO | 7.843 | 7.777 | 7.811 | 7.845 | 7.829 | 7.913 | 7.846 | 7.880 |
根据下面公式，计算铝质脱氧剂中初始三氧化二铝的含量。得到铝质脱氧剂待测试样中各种组分的含量见表5。
Al2O3％＝TAl2O3-Al％×1.8895
表5铝质脱氧剂待测试样中各组分含量(％)
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| SiO<sub>2</sub> | 9.042 | 9.043 | 9.043 | 9.044 | 9.045 | 9.046 | 9.047 | 9.048 |
| TAl<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 107.415 | 107.63 | 107.241 | 107.19 | 107.661 | 107.499 | 107.591 | 107.331 |
| CaO | 2.917 | 2.894 | 2.871 | 2.948 | 2.925 | 2.902 | 2.879 | 2.856 |
| MgO | 7.843 | 7.777 | 7.811 | 7.845 | 7.829 | 7.913 | 7.846 | 7.88 |
| Al | 37.997 | 37.66 | 38.109 | 37.603 | 38.615 | 37.884 | 38.222 | 37.547 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 35.620 | 36.471 | 35.234 | 36.139 | 34.698 | 35.917 | 35.371 | 36.386 |
金属铝测定实施例2。
分别采用纯三氧化二铝(纯物质)标准和铝质脱氧剂待测试样，按照此专利步骤(9.0000g四硼酸锂、0.3000g标准样品/样品，1.5000g碳酸锂，650℃马弗炉中氧化30min，加入6滴脱模剂NH4Br，1100℃熔融炉中熔化混匀15min)进行操作，分别重复制备样品8个，得到玻璃片。分别称量标准样品玻璃片质量m0和铝质脱氧剂试样玻璃片质量m1，见表6。计算其中金属铝含量见表7.在获取待测试样与标准试样之间的质量差m＝m1-m0后，利用原子量比的原理，计算出铝质脱氧剂中金属铝的含量，具体公式为：
其中，m为第二待测试样与第二标准试样之间的质量差，即m1-m0(g)，26.98为铝的原子量，16为氧的原子量，g为标准样品的质量，在本实施例中，为0.3000g。
表6熔融制样得到的玻璃片重量(g)
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| m0 | 9.7645 | 9.7685 | 9.7663 | 9.7681 | 9.7679 | 9.7657 | 9.7667 | 9.7679 |
| m1 | 9.8221 | 9.8247 | 9.8229 | 9.8254 | 9.824 | 9.8229 | 9.8233 | 9.8239 |
表7根据公式计算得到的金属铝含量
Claims (10)
1.一种铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：分别将含有金属铝的待测铝质脱氧剂及三氧化二铝的标准试样分别制备形成玻璃片状，然后通过两者的重量之差及原子占比计算出单质金属铝的含量；具体包括以下步骤：
（1）分别将待测铝质脱氧剂及三氧化二铝标准样品与碳酸锂混合后，再分别放入坩埚中进行加热，制得第一待测试样及第一标准试样；
（2）分别向装载有第一待测试样的坩埚及装载有第一标准试样的坩埚内加入脱模剂，并加热冷却后，形成玻璃片状的第二待测试样及第二标准试样；
（3）获取第二待测试样及第二标准试样的质量差；
（4）利用第二待测试样与第二标准试样的质量差计算待测铝质脱氧剂中单质金属铝的含量。
2.根据权利要求1所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：所述利用第二待测试样与第二标准试样的质量差计算待测铝质脱氧剂中单质金属铝的含量之后还包括：利用X射线荧光光谱仪测量第二试样中所有成分的占比。
3.根据权利要求2所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：所述利用X射线荧光光谱仪测量第二试样中所有成分的占比包括以下步骤：
①向第二试样加入X射线荧光分析助熔剂；
②建立X荧光光谱仪的工作曲线；
③检测第二试样中所有组分的含量；
④计算初始三氧化二铝的含量。
4.根据权利要求3所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：所述X射线荧光分析助熔剂为四硼酸锂，加入量为7.000g-9.000g。
5.根据权利要求1所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：计算初始三氧化二铝含量的方式为：
其中，
为X射线荧光光谱仪上测得的总三氧化二铝的含量，Al%为步骤（4）中得到的单质铝的含量，1.8895为铝换算为三氧化二铝因数，即由单质铝氧化为三氧化二铝的补偿因数。
6.根据权利要求1所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：所述利用第二待测试样与第二标准试样的质量差计算待测铝质脱氧剂中单质金属铝的含量的方式为：
其中，m为第二待测试样与第二标准试样之间的质量差，26.98为铝的原子量，16为氧的原子量，g为所述标准样品的质量。
7.根据权利要求1所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：所述脱模剂包括溴化铵或碘化钾，所用的浓度400g/L，加入量3~6滴。
8.根据权利要求1所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：分别将待测铝质脱氧剂及标准样品与定量的碳酸锂混合后，再分别放入坩埚中进行加热的加热温度为650℃，加热时间为30min。
9.根据权利要求1所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：分别向装载有第一待测试样的坩埚及装载有第一标准试样的坩埚内加入定量的脱模剂，并加热，加热温度为1000~1150℃，加热混匀的时间为9~15min。
10.根据权利要求1所述的铝质脱氧剂的检测方法，其特征在于：所述碳酸锂的质量为放入铝质脱氧剂或放入三氧化二铝标准样品质量的5倍-10倍。
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