CN117517294A - 一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用 - Google Patents

一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN117517294A
CN117517294A CN202311397213.8A CN202311397213A CN117517294A CN 117517294 A CN117517294 A CN 117517294A CN 202311397213 A CN202311397213 A CN 202311397213A CN 117517294 A CN117517294 A CN 117517294A
Authority
CN
China
Prior art keywords
standard
solution
sample
analyzed
external
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311397213.8A
Other languages
English (en)
Inventor
马雷
杜莎
马尚
胥泽兰
刘怀丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China First Heavy Industries Co Ltd
Original Assignee
China First Heavy Industries Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China First Heavy Industries Co Ltd filed Critical China First Heavy Industries Co Ltd
Priority to CN202311397213.8A priority Critical patent/CN117517294A/zh
Publication of CN117517294A publication Critical patent/CN117517294A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4044—Concentrating samples by chemical techniques; Digestion; Chemical decomposition
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用，属于化学分析技术领域，方法包括：配制高温熔融消解剂以及混合试剂；在坩埚内定量加入高温熔融消解剂、混合试剂以及待分析样本；对坩埚进行加热，浸出并定容；采用纯铁、混合试剂和相应元素的标准溶液配制多元素标准溶液；采用外标试剂、纯铁和相应元素的标准溶液配置外标元素标准溶液；采用已被准确赋值的标准样本得到标准样液；采用ICP‑OES运行工作曲线，对标准样液和待分析溶液进行检测；根据检测结果，获取待分析样本中不同元素的分析测试结果。本发明实现高质量分数的铁元素的检测，并同步分析钙、镁、铝、硅等元素，在保证了检测结果的准确性基础上，提高效率。

Description

一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用。
背景技术
烧结料、球团是高炉冶金的原料，其中铁元素在烧结料中占比为50％，其它组分主要为氧化钙、氧化镁、二氧化硅和氧化铝等。目前，在烧结料化学成分分析过程中，针对铁元素的分析，一是采用氧化滴定法，结果准确可靠，但耗时较长，二是采用X荧光压片分析法，将铁元素与其它元素同步分析，耗时较短，但测量结果准确性较差。
现有技术中没有采用ICP-OES对烧结料、球团中铁与氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝等进行同步定量分析的分析技术。采用ICP-OES定量分析烧结料、球团中氧化硅、氧化镁、二氧化硅和氧化铝等检测技术较为常见，但现有技术中并没有采用ICP-OES分析铁元素的先例。这主要是由于ICP-OES的测量重复性所导致的，对于烧结料和球团中高浓度的铁元素，测量重复性所产生的偏差不能被定量分析所接受，从而分析结果也不能正确指导生产运行。此外，X荧光压片分析法虽然能够进行多元素同步分析，但分析结果准确性差，行业内多用“不看准确，看趋势”来形容X荧光压片分析法。因此，铁元素的准确定量分析需要采用化学氧化滴定法，效率较低，耗时较长。
发明内容
本发明解决的问题是如何提供一种耗时较短、效率较高，且准确性好的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法。
为解决上述问题，本发明提供一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，包括以下步骤：
步骤S1、配制高温熔融消解剂以及混合试剂，所述混合试剂包括内标试剂和外标试剂；
步骤S2、在坩埚内定量加入所述高温熔融消解剂、所述混合试剂以及待分析样本，得到混合样品；
步骤S3、对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，将所述熔融样品浸出并定容，得到待分析溶液；
步骤S4、采用纯铁、所述混合试剂和相应元素的标准溶液配制多元素标准溶液，然后建立同步分析外标工作曲线，其中，所述多元素标准溶液与所述坩埚内所述混合试剂的加入量相同；
步骤S5、采用所述外标试剂、所述纯铁和相应元素的标准溶液配置外标元素标准溶液，然后建立同步分析工作曲线，其中，所述外标元素标准溶液中所述纯铁的加入量与所述坩埚内所述混合试剂的加入量相同；
步骤S6、采用已被准确赋值的标准样本，按照所述步骤S2和S3的步骤，得到标准样液，其中，所述标准样本与所述待分析样本的类型和冶炼工艺相同，组分含量相近；
步骤S7、采用电感耦合等离子体发射光谱仪运行所述同步分析工作曲线和所述同步分析外标工作曲线，选择多条内标谱线分别对应多个元素分析线，通过内标法运行工作曲线和外标曲线，然后对所述标准样液和所述待分析溶液进行检测，得到检测结果；
步骤S8、根据所述检测结果，获取所述待分析样本中不同元素的分析测试结果。
优选地，所述步骤S1中，所述高温熔融试剂由碳酸钠和过氧化钠组成，所述碳酸钠和所述过氧化钠的质量比为1：2。
优选地，所述步骤S1中，所述混合试剂由硼酸、氧化铜、氧化锌和氧化钴组成，所述硼酸、所述氧化铜、所述氧化锌和所述氧化钴的质量比为1：1：1：1。
优选地，所述步骤S2包括：
将所述混合试剂和部分所述高温熔融消解剂置于所述坩埚底部，然后将所述待分析样本加入所述坩埚内混匀，再将另一部分所述高温熔融消解剂覆盖在上方，得到所述混合样品。
优选地，所述步骤S3中，采用本生灯对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，采用稀酸溶液对所述熔融样品进行浸出并定容，得到所述待分析溶液。
优选地，所述步骤S4和S5中，在配制所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液过程中，加入氯化钠和酸，使所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液中基体保持一致。
优选地，所述步骤S7中，通过内标法运行所述工作曲线和所述外标曲线后，先测量所述标准样液，然后测量所述待分析溶液，并再次测量所述标准样液。
优选地，所述步骤S8包括：
步骤S81、根据所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果、外标元素的实际值、所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果，获取所述被测元素的归一运算结果；
步骤S82、根据所述标准样液中特定元素的已知值、特定元素的归一运算结果以及所述被测元素的归一运算结果，获取所述被测元素的分析测试结果。
优选地，所述S81包括：
根据公式一，获取所述被测元素的归一运算结果：
Wx＝WX测量×N×W外标/(W外测1+W外测2+...+W外测N)；公式一
其中，Wx表示所述被测元素的归一运算结果，WX测量表示所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果，W外标表示所述待分析溶液中所述外标元素的实际值，W外测1、W外测2…W外测N表示所述待分析溶液中所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果；
所述步骤S82包括：
根据公式二，获取所述被测元素的分析测试结果；
W报出＝2WX×W标/(W标1+W标2)；公式二
其中，W报出表示所述被测元素的分析测试结果，WX表示所述被测元素的归一运算结果，W标表示所述标准样液中特定元素的已知值，W标1和W标2表示所述标准样液中不同特定元素的归一运算结果。
本发明通过配制包含内标试剂和外标试剂的混合试剂，并在待分析样本的消解过程中将混合试剂加入坩埚内一起消解，使内标元素和外标元素与待分析样本在初始状态下就形成明确的相对关系，从而消除在熔融过程中迸溅、转移过程中丢失、定容过程中体积不准确性等带来的不稳定性影响，通过高温熔融消解方式得到待分析溶液后，一方面采用纯铁和其它元素配制成多元素标准溶液，用于建立同步工作曲线，另一方面采用外标元素、纯铁和其它元素配制外标元素标准溶液，用于建立同步分析外标工作曲线，并采用已被准确赋值的标准样本采用与待分析样本同样的方法得到标准样液，通过ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)运行同步分析工作曲线和同步分析外标工作曲线，并选择多条内标谱线分别对应多个元素分析线，对标准样液和待分析溶液进行测量分析，消除待分析溶液中基体影响和光谱影响，提高测量结果的重复性，然后利用ICP-OES的检测结果计算得到待分析溶液中不同元素的分析测试结果。本发明解决了现有技术ICP-OES分析技术不适用于质量分数高于5％的测量组分的问题，能够实现冶金烧结料和球团中高质量分数的铁元素的检测，并同步分析钙、镁、铝、硅等元素，在保证了检测结果的准确性基础上，节省人力和时间，提高效率，降低成本。
本发明还提供如上所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法在对冶金烧结料和球团中铁元素、钙元素、镁元素、铝元素和硅元素进行同步分析中的应用。
本发明提供的应用相对于现有技术的有益效果，与冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例中的特征可以相互组合。术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。以上术语涵盖术语“由……组成”和“基本上由……组成”。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
而且，虽然在本发明中参照了特定的实施例来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行许多修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不用于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。
本发明实施例提供一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤S1、配制高温熔融消解剂以及混合试剂，所述混合试剂包括内标试剂和外标试剂；
步骤S2、在坩埚内定量加入所述高温熔融消解剂、所述混合试剂以及待分析样本，得到混合样品；
步骤S3、对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，将所述熔融样品浸出并定容，得到待分析溶液；
步骤S4、采用纯铁、所述混合试剂和相应元素的标准溶液配制多元素标准溶液，然后建立同步分析外标工作曲线，其中，所述多元素标准溶液与所述坩埚内所述混合试剂的加入量相同；
步骤S5、采用所述外标试剂、所述纯铁和相应元素的标准溶液配置外标元素标准溶液，然后建立同步分析工作曲线，其中，所述外标元素标准溶液中所述纯铁的加入量与所述坩埚内所述混合试剂的加入量相同；
步骤S6、采用已被准确赋值的标准样本，按照所述步骤S2和S3的步骤，得到标准样液，其中，所述标准样本与所述待分析样本的类型和冶炼工艺相同，组分含量相近；
步骤S7、采用电感耦合等离子体发射光谱仪运行所述同步分析工作曲线和所述同步分析外标工作曲线，选择多条内标谱线分别对应多个元素分析线，通过内标法运行工作曲线和外标曲线，然后对所述标准样液和所述待分析溶液进行检测，得到检测结果；
步骤S8、根据所述检测结果，获取所述待分析样本中不同元素的分析测试结果。
本发明实施例通过配制包含内标试剂和外标试剂的混合试剂，并在待分析样本的消解过程中将混合试剂加入坩埚内一起消解，使内标元素和外标元素与待分析样本在初始状态下就形成明确的相对关系，从而消除在熔融过程中迸溅、转移过程中丢失、定容过程中体积不准确性等带来的不稳定性影响，通过高温熔融消解方式得到待分析溶液后，一方面采用纯铁和其它元素配制成多元素标准溶液，用于建立同步工作曲线，另一方面采用外标元素、纯铁和其它元素配制外标元素标准溶液，用于建立同步分析外标工作曲线，并采用已被准确赋值的标准样本采用与待分析样本同样的方法得到标准样液，通过ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)运行同步分析工作曲线和同步分析外标工作曲线，并选择多条内标谱线分别对应多个元素分析线，对标准样液和待分析溶液进行测量分析，消除待分析溶液中基体影响和光谱影响，提高测量结果的重复性，然后利用ICP-OES的检测结果计算得到待分析溶液中不同元素的分析测试结果。本发明实施例解决了现有技术ICP-OES分析技术不适用于质量分数高于5％的测量组分的问题，能够实现冶金烧结料和球团中高质量分数的铁元素的检测，并同步分析钙、镁、铝、硅等元素，在保证了检测结果的准确性基础上，节省人力和时间，提高效率，降低成本。
在一个实施例中，所述步骤S1中，所述高温熔融试剂由碳酸钠和过氧化钠组成，所述碳酸钠和所述过氧化钠的质量比为1：2。
即，通过将碳酸钠和过氧化钠按照质量比为1：2的比例混合后，作为高温熔融消解剂，能够将冶金烧结料和球团等样品快速熔融消解。
在一个实施例中，所述步骤S1中，所述混合试剂由硼酸、氧化铜、氧化锌和氧化钴组成，所述硼酸、所述氧化铜、所述氧化锌和所述氧化钴的质量比为1：1：1：1。
采用硼酸、氧化铜、氧化锌和氧化钴组成“铜钴锌硼”混合试剂，包含了内标试剂和外标试剂。
在一个实施例中，优选地，所述步骤S2包括：
将所述混合试剂和部分所述高温熔融消解剂置于所述坩埚底部，然后将所述待分析样本加入所述坩埚内混匀，再将另一部分所述高温熔融消解剂覆盖在上方，得到所述混合样品。
一方面，将混合试剂和待分析样本一起加入坩埚内，能够与待分析样本在第一时间形成具体的相对关系，从而消除在熔融过程中迸溅、转移过程中丢失、定容过程中体积不准确性、进样及雾化过程中流量不稳定等带来的影响；另一方面，将混合试剂与待分析样本、部分高温熔融消解剂置于坩埚底部，然后在其上方再覆盖一层高温熔融消解剂，位于上方的高温熔融消解剂能够起到保温作用，从而提高加热效率。
示例性地，用分析太平准确定量称取混合试剂0.1000g，高温熔融消解剂2.000g，加入到坩埚内，然后准确定量称取待分析样本0.2000g，加入坩埚内，并轻轻转动坩埚进行混匀，再定量称取高温熔融消解剂1.000g覆盖于上方，得到混合样品。
坩埚可以选择纯镍坩埚。
在一个实施例中，所述步骤S3中，采用本生灯对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，采用稀酸溶液对所述熔融样品进行浸出并定容，得到所述待分析溶液。
本生灯的火焰温度高，能够提高熔融速度。示例性地，采用天然气本生灯灼烧坩埚底部3-5min，使混合样品高温熔融，然后采用稀酸溶液浸出，在容量瓶中定容得到待分析溶液。
在一个实施例中，所述步骤S4和S5中，在配制所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液过程中，加入氯化钠和酸，使所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液中基体保持一致。
在待分析样本的高温熔融消解和浸出、定容等过程中，引入了氯化钠和酸等成分，为了保证标准溶液于待分析溶液中基体一致，降低基体带来的影响，在配制多元素标准溶液和外标元素标准溶液时加入氯化钠和酸，使标准溶液和待分析溶液中基体保持一致。
示例性地，步骤S4中，定量称取0.05-0.15g梯度范围的纯铁分为多份，采用酸对纯铁进行溶解，然后分别向每份溶液中定量加入0.1000g混合试剂并溶解，并吸取钙、镁、铝、硅等标准溶液，加入氯化钠固体和酸溶液后，使溶液中基体与待分析溶液中保持一致，通过容量瓶定容后，得到多元素标准溶液。
步骤S5中，定量称取0.05-0.15g梯度范围的氧化锌(外标试剂)分为多份，采用酸对氧化锌进行溶解，然后分别向每份溶液中定量加入0.1000g纯铁并溶解，并吸取钙、镁、铝、硅等标准溶液，加入氯化钠固体和酸溶液后，使溶液中基体与待分析溶液中保持一致，通过容量瓶定容后，得到外标元素标准溶液。
步骤S4中，采用纯铁直接配制多元素标准溶液的方式，能够最大程度降低容量操作不准确带来的影响。
步骤S5中，外标元素标准溶液能够用于建立外标曲线，在待分析样本消解过程中加入的氧化锌、氧化钴等可以作为外标元素，通过ICP-OES进行检测分析时，通过内标法能够获得锌元素和钴元素的多个实测值，对实测值及实际加入值进行评价和归一化计算，能够降低或消除在等离子体焰炬的不稳定、内标元素与待测元素在等离子体不稳定过程中的不同步变化等问题。
需要说明的是，多元素标准溶液和外标元素标准溶液配制后可保存，用于长期使用。
在一个实施例中，所述步骤S7中，通过内标法运行所述工作曲线和所述外标曲线后，先测量所述标准样液，然后测量所述待分析溶液，并再次测量所述标准样液。
同时使用多个不同谱线作为内标线，能够进一步消除基体影响和光谱影响，从而提高测量结果的重复性。
在一个实施例中，所述步骤S8包括：
步骤S81、根据所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果、外标元素的实际值、所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果，获取所述被测元素的归一运算结果；
步骤S82、根据所述标准样液中特定元素的已知值、特定元素的归一运算结果以及所述被测元素的归一运算结果，获取所述被测元素的分析测试结果。
进一步地，所述S81包括：
根据公式一，获取所述被测元素的归一运算结果：
Wx＝WX测量×N×W外标/(W外测1+W外测2+...+W外测N)；公式一
其中，Wx表示所述被测元素的归一运算结果，WX测量表示所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果，W外标表示所述待分析溶液中所述外标元素的实际值，W外测1、W外测2…W外测N表示所述待分析溶液中所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果；
所述步骤S82包括：
根据公式二，获取所述被测元素的分析测试结果；
W报出＝2WX×W标/(W标1+W标2)；公式二
其中，W报出表示所述被测元素的分析测试结果，WX表示所述被测元素的归一运算结果，W标表示所述标准样液中特定元素的已知值，W标1和W标2表示所述标准样液中不同特定元素的归一运算结果。
本发明实施例还提供如上所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法在对冶金烧结料和球团中铁元素、钙元素、镁元素、铝元素和硅元素进行同步分析中的应用。
本发明实施例提供的应用相对于现有技术的有益效果，与冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法相同，在此不再赘述。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
检测对象：烧结矿；
检测项目：Fe、CaO、MgO、Al2O3、SiO2的质量分数(％)；
实验仪器：分析天平、电热板、本生灯、ICAP6500光谱仪；
实验试剂：
碳酸钠、过氧化钠、硼酸、氧化铜、氧化锌、纯铁、氧化钴、氯化钠、1+3盐酸、浓盐酸、二次蒸馏水；
标准储备液：钙储备液(1g/L)、硅储备液(1g/L)、镁储备液(1g/L)、铝储备液(1g/L)；
实验步骤：
1.1、准确称取碳酸钠和过氧化钠(质量比为1:2)配制成高温熔融消解剂500g，密封于阴凉处保存备用；准确称取硼酸、氧化锌、氧化铜、氧化钴(质量比为1:1:1:1)混匀配制成混合试剂，密封于阴凉处保存备用；
1.2、准确称量0.1000g混合试剂置于纯镍坩埚中，再称取2.000g高温熔融消解剂加入坩埚内，准确定量称取0.2000g待分析样本加入坩埚，轻轻转动坩埚进行混匀，称取高温熔融消解剂1.000g覆盖在上方，得到混合样品；
1.3、使用天然气本生灯高温火焰灼烧坩埚底部3-5min，取下坩埚并冷却，将坩埚置于稀酸溶液中浸出，然后将浸出溶液置于容量瓶中定容，得到待分析溶液；
1.4、分别定量称取0.0500g、0.0750g、0.0850g、0.1000g、0.1000g、0.1250g、0.1500g纯铁于烧杯中用稀酸溶解，向每个烧杯中准确定量加入0.1000g混合试剂并溶解，分别吸取梯度体积(5mL、10mL、20mL、25mL、30mL、40mL、50mL)钙、镁、铝、硅各元素标准溶液，再各加入氯化钠固体3.55g、加入盐酸15mL，在容量瓶中定容，得到多元素标准溶液，通过ICP-OES建立同步分析工作曲线；
1.5、分别定量称取0.0500g、0.0750g、0.1000g、0.1250g、0.1500g纯锌于烧杯中，再分别准确加入0.1000g纯铁，用稀酸溶解，分别加入0.1000g混合试剂，钙、镁、铝、硅各元素标准溶液25mL、氯化钠固体3.55g、盐酸15mL，在容量瓶中定容，建立同步分析外标工作曲线；
1.6、采用已被准确赋值的与待分析样本类型相同、冶炼工艺过程一致、组分含量相同或相近的烧结料和球团样本，制备过程与待分析溶液的制备过程相同；
1.7、启动电感耦合等离子体发射光谱仪，并在测量前至少预热0.5h，按照仪器操作说明使仪器最优化；使用技术标准或仪器应用推荐的谱线选择钙、镁、铝、硅、铁元素谱线；各元素分别选择对应的内标谱线；
1.8、运行同步分析工作曲线和同步分析外标工作曲线，采用ICP-OES依次测量标准样液、待分析溶液和标准样液；
1.9、获取ICP-OES的检测结果，通过公式一和公式二，分别输入钙、镁、铝、硅、铁的检测结果，归一运算报出最终结果；
Wx＝WX测量×N×W外标/(W外测1+W外测2+...+W外测N)；公式一
其中，Wx表示所述被测元素的归一运算结果，WX测量表示所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果，W外标表示所述待分析溶液中所述外标元素的实际值，W外测1、W外测2…W外测N表示所述待分析溶液中所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果；
W报出＝2WX×W标/(W标1+W标2)；公式二
其中，W报出表示所述被测元素的分析测试结果，WX表示所述被测元素的归一运算结果，W标表示所述标准样液中特定元素的已知值，W标1和W标2表示所述标准样液中不同特定元素的归一运算结果。
由3名不同检测员分别采用本实施例的方法针对同一样本进行检测，结果如表1所示：
表1采用本实施例所提供方法检测烧结矿样品的检测结果表
需要说明的是，测试值1、2、3分别表示不同检测员检测的结果。
对比例1
本对比例中所检测的样本与实施例1中相同，采用的检测方法为X荧光压片分析法，分别由3个不同检测员对同一样本进行检测，结果如表2所示：
表2采用X荧光压片分析方法检测烧结矿样品的检测结果表
需要说明的是，测试值a、b、c分别表示不同检测员检测的结果。
对比例2
本对比例中所检测的样本与实施例1中相同，采用的检测方法为传统化学定量分析法，分别由3个不同检测员对同一样本进行检测，结果如表2所示：
表3采用传统化学定量分析法检测烧结矿样品的检测结果表
需要说明的是，测试值d、e、f分别表示不同检测员检测的结果。
从实施例1、对比例1和对比例2的检测结果可以看出，采用本发明实施例1提供的方法所获得的检测结果相对于对比例1中的X荧光压片分析法具有更好的测量重复性，且与对比例2中的传统化学定量分析法具有等效的分析精度。本发明实施例1提供的检测分析方法兼顾了检测结果的正确性，且能够显著提高效率，产生了预料不到的技术效果。
虽然本发明披露如上，但本发明的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、配制高温熔融消解剂以及混合试剂，所述混合试剂包括内标试剂和外标试剂；
步骤S2、在坩埚内定量加入所述高温熔融消解剂、所述混合试剂以及待分析样本，得到混合样品；
步骤S3、对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，将所述熔融样品浸出并定容，得到待分析溶液；
步骤S4、采用纯铁、所述混合试剂和相应元素的标准溶液配制多元素标准溶液，然后建立同步分析外标工作曲线，其中，所述多元素标准溶液与所述坩埚内所述混合试剂的加入量相同；
步骤S5、采用所述外标试剂、所述纯铁和相应元素的标准溶液配置外标元素标准溶液，然后建立同步分析工作曲线，其中，所述外标元素标准溶液中所述纯铁的加入量与所述坩埚内所述混合试剂的加入量相同；
步骤S6、采用已被准确赋值的标准样本，按照所述步骤S2和S3的步骤，得到标准样液，其中，所述标准样本与所述待分析样本的类型和冶炼工艺相同，组分含量相近；
步骤S7、采用电感耦合等离子体发射光谱仪运行所述同步分析工作曲线和所述同步分析外标工作曲线，选择多条内标谱线分别对应多个元素分析线，通过内标法运行工作曲线和外标曲线，然后对所述标准样液和所述待分析溶液进行检测，得到检测结果；
步骤S8、根据所述检测结果，获取所述待分析样本中不同元素的分析测试结果。
2.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述高温熔融试剂由碳酸钠和过氧化钠组成，所述碳酸钠和所述过氧化钠的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述混合试剂由硼酸、氧化铜、氧化锌和氧化钴组成，所述硼酸、所述氧化铜、所述氧化锌和所述氧化钴的质量比为1：1：1：1。
4.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
将所述混合试剂和部分所述高温熔融消解剂置于所述坩埚底部，然后将所述待分析样本加入所述坩埚内混匀，再将另一部分所述高温熔融消解剂覆盖在上方，得到所述混合样品。
5.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用本生灯对所述坩埚进行加热，使所述混合样品熔融，得到熔融样品，采用稀酸溶液对所述熔融样品进行浸出并定容，得到所述待分析溶液。
6.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S4和S5中，在配制所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液过程中，加入氯化钠和酸，使所述多元素标准溶液和所述外标元素溶液中基体保持一致。
7.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S7中，通过内标法运行所述工作曲线和所述外标曲线后，先测量所述标准样液，然后测量所述待分析溶液，并再次测量所述标准样液。
8.根据权利要求1所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述步骤S8包括：
步骤S81、根据所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果、外标元素的实际值、所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果，获取所述被测元素的归一运算结果；
步骤S82、根据所述标准样液中特定元素的已知值、特定元素的归一运算结果以及所述被测元素的归一运算结果，获取所述被测元素的分析测试结果。
9.根据权利要求8所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法，其特征在于，所述S81包括：
根据公式一，获取所述被测元素的归一运算结果：
Wx＝WX测量×N×W外标/(W外测1+W外测2+...+W外测N)；公式一
其中，Wx表示所述被测元素的归一运算结果，WX测量表示所述待分析溶液中被测元素的内标法测量结果，W外标表示所述待分析溶液中所述外标元素的实际值，W外测1、W外测2…W外测N表示所述待分析溶液中所述外标元素在不同内标谱线下的内标法测量结果；
所述步骤S82包括：
根据公式二，获取所述被测元素的分析测试结果；
W报出＝2WX×W标/(W标1+W标2)；公式二
其中，W报出表示所述被测元素的分析测试结果，WX表示所述被测元素的归一运算结果，W标表示所述标准样液中特定元素的已知值，W标1和W标2表示所述标准样液中不同特定元素的归一运算结果。
10.如权利要求1-9任一项所述的冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法在对冶金烧结料和球团中铁元素、钙元素、镁元素、铝元素和硅元素进行同步分析中的应用。
CN202311397213.8A 2023-10-25 2023-10-25 一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用 Pending CN117517294A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311397213.8A CN117517294A (zh) 2023-10-25 2023-10-25 一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311397213.8A CN117517294A (zh) 2023-10-25 2023-10-25 一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117517294A true CN117517294A (zh) 2024-02-06

Family

ID=89740899

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311397213.8A Pending CN117517294A (zh) 2023-10-25 2023-10-25 一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117517294A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102253030B (zh) 一种测定高钛渣中杂质含量的方法
CN101644677B (zh) 利用icp发射光谱仪检测合金或矿石中元素含量的方法
CN103149074B (zh) X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法
CN103149073B (zh) X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法
CN113049654A (zh) 一种白云石、石灰石、白灰中氟离子含量的分析方法
CN100573109C (zh) 一种铝锭中微量铅的测定方法
CN104133035B (zh) 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法
CN113295676A (zh) 一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法
CN100543461C (zh) 一种铝锭中微量汞的测定方法
CN112014379A (zh) 一种测定石灰石、白云石中氧化钙的方法
CN115639188A (zh) 电感耦合等离子体发射光谱仪测量高硅复合熔剂中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量的方法
CN117517294A (zh) 一种冶金烧结料和球团中多元素同步分析方法及其应用
CN110646452A (zh) X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法
CN114486967B (zh) 一种x荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法
CN111220598A (zh) 一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法
CN112461878B (zh) 一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法
CN112129744B (zh) 一种矿石中锂的化学物相分析方法
CN110108593B (zh) 一种炭素材料中钛含量的检测方法
CN112649456A (zh) 一种轻烧镁球高温熔融x射线荧光分析方法
CN111751306A (zh) 锰铁中锰、硅、磷元素含量的快速检测方法
LU504019B1 (en) Method for determining contents of major elements, trace elements and rare earth elements in cobalt-rich crusts and polymetallic nodules
CN109596600A (zh) 铁矿粉中全铁的检测方法
CN113567481B (zh) 一种串联法烧结工艺生料浆成分含量的分析方法
CN113358630A (zh) 锌精矿中s元素的icp测定方法
CN115931947A (zh) 熔融法制样x射线检测化渣剂中多种元素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination