CN110108593B - 一种炭素材料中钛含量的检测方法 - Google Patents

一种炭素材料中钛含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种炭素材料中钛含量的检测方法，包括样品溶液的制备方法和钛标准曲线的制备方法，其中，样品溶液的制备方法包括灰分测定、显色和检测；钛标准曲线的制备包括母液制备、标准溶液的制备、显色和检测过程；利用钛标准曲线，对样品中的钛含量进行检测。该检测方法设计合理、易于操作，使用该方法对炭素材料中的钛含量进行检测，具有测定结果准确度高的优点。

Description

一种炭素材料中钛含量的检测方法
技术领域
本发明涉及钛含量检测技术领域，具体为一种炭素材料中钛含量的检测方法。
背景技术
GB/T 18254-2016《高碳铬轴承钢》规定了不同等级钢中的钛含量。炼钢用各类辅料中均含有不同含量的钛，钛的存在严重影响轴承钢的使用寿命，所以应该严格控制轴承钢冶炼辅料中的钛含量。然而各类文献及标准等相关资料中均未查到增碳剂、碳粉等炭素材料中钛含量的检测方法，为满足高碳铬轴承钢标准中钛含量的控制，需从源头-炼钢辅料中钛含量的控制做起，故研究制定此类物料中钛含量的检测，以便控制轴承钢中钛的引入。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种炭素材料中钛含量的检测方法，该检测方法设计合理、易于操作，使用该方法对炭素材料中的钛含量进行检测，具有测定结果准确度高的优点。
本发明的技术方案如下：
一种炭素材料中钛含量的检测方法，包括样品溶液的制备方法和钛标准曲线的制备方法，
所述样品溶液的制备方法，步骤如下：
(1)灰分测定
S1，称取试样约1g，精确至0.0002g，将样品均匀的摊平在灰皿内，备用；
S2，将高温炉预热至850℃±10℃，备用；
S3，将S1盛有样品的灰皿送入S2预热后的高温炉内，并将灰皿放置于高温炉的近炉门处，对灰皿进行预热，预热0.5h后，将灰皿移入恒温区内，灼烧3h；
S4，取出S3灼烧3h后的灰皿，放在耐热板上，空冷5-10min；然后放入干燥器中冷至室温，称重；
S5，重复步骤S1-S4，直到相邻两次的质量减少不超过0.0010g，根据下面公式计算试样的灰分，
Figure BDA0002037579090000021
式中：m1—灼烧后残留物的质量，单位g。
m—称取的一般试验分析试样的质量，单位g。
S6，称取步骤S5恒重后的灰分约0.10-0.50g，精确至0.0001g，置于铂金坩埚中，用少量水润湿，加1mL浓硫酸，10mL氢氟酸，于低温电炉上加热冒尽白烟；然后，将铂坩埚置于600℃高温炉中，逐步升温至1000℃，在1000℃条件下灼烧1min，取出冷却；
S7，向冷却后的铂坩埚中加2-3g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃-1100℃高温炉中熔融10-15min，使铂坩埚中的样品完全熔融，取出，冷却；所述混合熔剂由碳酸钠2份和硼酸1份组成。
S8，用水冲洗S7的铂坩埚外壁，然后放入盛有煮沸的20mL盐酸溶液Ⅰ和40mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物质至溶液清亮；然后用水将铂坩埚内部的样品及坩埚盖内侧的样品洗出至烧杯内，将烧杯放冷至室温，然后将烧杯内的溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，获得样品溶液；所述盐酸溶液Ⅰ的制备方法为：用50mL量筒量取实验室用水50mL放于200mL烧杯，然后再用50mL量筒量取盐酸50mL，缓慢倒入盛有50mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，备用；
(2)显色与检测
S9，用移液管移取1.00-25.00mL步骤S8获得的样品溶液两份，分别置于两个50mL容量瓶中，其中，一份作显色溶液，另一份作参比溶液；将上述溶液进行以下操作：
显色溶液处理：向显色溶液中加入4-8mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3-7min，再加入5-8mL二安替比林甲烷溶液、7-12mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；其中，盐酸溶液Ⅱ的制备方法为：用25mL量筒量取实验室用水25mL放于100mL烧杯，然后再用50mL量筒量取盐酸50mL，缓慢倒入盛有25mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，备用；
参比溶液处理：向显色溶液中加入4-8mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3-7min，再加入7-12mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；
S10，将步骤S9的显色溶液和参比溶液，在室温下放置30min，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度；
所述钛标准曲线的制备方法，步骤如下：
S1，母液制备：准确移取钛标准溶液(1mg/mL)2.00mL于500mL容量瓶中，用硫酸溶液Ⅰ稀释至刻度，混匀，备用；其中，硫酸溶液Ⅰ的制备方法为：用1000mL量筒量取实验室用水950mL放于1000mL烧杯，然后再用50mL量筒量取硫酸50mL，缓慢倒入盛有950mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，备用；
S2，标准溶液的制备：准确移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL母液，分别置于铂金坩埚中，采用样品溶液制备方法中的步骤S6-S10，测定标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，得出线性回归方程；
根据测定的样品的吸光度A及获得的线性回归方程，计算显色液中钛的含量X，然后结合残渣的取样量，计算样品中的钛的百分含量，公式为：
Figure BDA0002037579090000041
式中，X为显色液中钛的含量，单位μg；
m2：称取的原样品灼烧后的灰分残渣的质量，单位g；
r：试液分取比，即步骤S9中样品溶液的取样量/步骤S8中溶液的定容量。
优选的，在样品溶液制备方法的步骤S9中，所述抗坏血酸溶液的浓度为20g/L，且现配现用。
优选的，在样品溶液制备方法的步骤S9中，二安替比林甲烷溶液的浓度为50g/L，配制方法为：所述二安替比林甲烷溶液的配制方法为：用500mL量筒量取实验室用水480mL放于500mL烧杯，然后再用20mL量筒量取盐酸20mL,缓慢倒入盛有480mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，配制出(1+24)盐酸；再用天平称取25.0g二安替比林甲烷放于500mL烧杯，把配置好的盐酸缓慢倒入盛有二安替比林甲烷的烧杯中，搅拌溶解完全，并混匀，用前4h以内配制。
优选的，所述硫酸为优级纯，ρ＝1.84g/mL；所述氢氟酸为优级纯，ρ＝1.15g/mL。
优选的，在样品溶液制备方法的步骤S9和S10中，所述显色溶液和参比溶液的温度维持在20-25℃之间；这是由于用二安替比林甲烷光度法测定微量钛时，试液中主要存在的干扰元素为：Fe离子，Fe离子的影响可以通过加入抗坏血酸溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)从而消除干扰。
炭素材料由于原有的特性，制备成适合分析的试液过程非常地繁琐。此法为试样经高温灼烧至恒重，定量称取灼烧后灰分，氢氟酸挥硅后，混和熔剂碱熔，二安替比林甲烷光度法测定钛含量。通过综合考虑，设计了合理的实验方法，能够准确的测定炭素材料微量钛。为轴承钢钛含量控制提供数据支持；对冶炼轴承钢中钛含量的控制有重要的参考意义，填补了国内炭素材料分析钛含量空缺。
对比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明首次披露了对素材料中钛含量进行检测的方法，填补了国内炭素材料分析钛含量空缺。
2、本发明提供的钛含量检测方法，具有易于操作、便于重现的优点，且通过试验证明，使用该方法对炭素材料中的钛含量进行检测，具有结果准确度高的优点。
3、使用本发明提供的钛含量检测方法，在测定过程中，样品溶液及对照品溶液的吸光度稳定。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明使用增碳剂作为样品，对增碳剂中的钛含量进行检测，并对本发明提供的太含量的检测方法进行验证，具体见实施例1-4。实施例1-4中，使用的试剂及溶液如下：
(1)试剂：盐酸、硫酸和氢氟酸均为优级纯；
(2)混合熔剂：由碳酸钠2份和硼酸1份组成；
(3)盐酸溶液Ⅰ，制备方法为：用50mL量筒量取实验室用水50mL放于200mL烧杯，然后再用50mL量筒量取盐酸50mL，缓慢倒入盛有50mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，备用；
(4)盐酸溶液Ⅱ，制备方法为：用25mL量筒量取实验室用水25mL放于100mL烧杯，然后再用50mL量筒量取盐酸50mL，缓慢倒入盛有25mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，备用；
(5)硫酸溶液Ⅰ，制备方法为：用1000mL量筒量取实验室用水950mL放于1000mL烧杯，然后再用50mL量筒量取硫酸50mL，缓慢倒入盛有950mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，备用；
(6)二安替比林甲烷溶液的浓度为50g/L，配制方法为：所述二安替比林甲烷溶液的配制方法为：用500mL量筒量取实验室用水480mL放于500mL烧杯，然后再用20mL量筒量取盐酸20mL,缓慢倒入盛有480mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，配制出(1+24)盐酸；再用天平称取25.0g二安替比林甲烷放于500mL烧杯，把配置好的盐酸缓慢倒入盛有二安替比林甲烷的烧杯中，搅拌溶解完全，并混匀，用前4h以内配制；
(7)抗坏血酸溶液的浓度为20g/L，现配现用。
实施例1
一种炭素材料中钛含量的检测方法，包括样品溶液的制备方法和钛标准曲线的制备方法，
所述样品溶液的制备方法，步骤如下：
(1)灰分测定
S1，称取试样1.0025g和1.0028g，分别均匀的摊平在灰皿内，备用；
S2，将高温炉预热至850℃±10℃，备用；
S3，将S1盛有样品的灰皿送入S2预热后的高温炉内，并将灰皿放置于高温炉的近炉门处，对灰皿进行预热，预热0.5h后，将灰皿移入恒温区内，灼烧3h；
S4，取出S3灼烧3h后的灰皿，放在耐热板上，空冷7min；然后放入干燥器中冷至室温，称重；
S5，重复步骤S1-S4，直到相邻两次的质量减少不超过0.0010g，最后称重残留物质量m1分别为：0.0230g和0.0235g；
根据公式计算试样的灰分，
Figure BDA0002037579090000081
式中：m1—灼烧后残留物的质量，单位g。
m—称取的一般试验分析试样的质量，单位g；
平行样灰分分别为2.29％和2.34％；
S6，称取步骤S5恒重后的灰分，0.3002g和0.3017g，分别置于铂金坩埚中，用少量水润湿，加1mL浓硫酸，10mL氢氟酸，于低温电炉上加热冒尽白烟；然后，将铂坩埚置于600℃高温炉中，逐步升温至1000℃，在1000℃条件下灼烧1min，取出冷却；
S7，向冷却后的铂坩埚中加2.5g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃-1100℃高温炉中熔融13min，使铂坩埚中的样品完全熔融，取出，冷却；
S8，用水冲洗S7的铂坩埚外壁，然后放入盛有煮沸的20mL盐酸溶液Ⅰ和40mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物质至溶液清亮；然后用水将铂坩埚内部的样品及坩埚盖内侧的样品洗出至烧杯内，将烧杯放冷至室温，然后将烧杯内的溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，获得样品溶液；
(2)显色与检测
S9，用移液管移取1.00mL步骤S8获得的样品溶液两份，分别置于两个50mL容量瓶中，其中，一份作显色溶液，另一份作参比溶液；将上述溶液进行以下操作：
显色溶液处理：向显色溶液中加入6mL抗坏血酸溶液，混匀，放置5min，再加入6mL二安替比林甲烷溶液、9mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混8匀；
参比溶液处理：向显色溶液中加入6mL抗坏血酸溶液，混匀，放置5min，再加入9mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；所述显色溶液和参比溶液的温度维持在20-25℃之间；
S10，将步骤S9的显色溶液和参比溶液，在室温下放置30min，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度；净吸光度分别为：0.136和0.139；所述显色溶液和参比溶液的温度维持在20-25℃之间；
所述钛标准曲线的制备方法，步骤如下：
S1，母液制备：准确移取钛标准溶液(1mg/mL)2.00mL于500mL容量瓶中，用硫酸溶液Ⅰ稀释至刻度，混匀，备用；
S2，标准溶液的制备：准确移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL母液，分别置于铂金坩埚中，采用样品溶液制备方法中的步骤S9-S10，测定标准溶液的吸光度，吸光度分别为0.048、0.094、0.143、0.190、0.237，散点图绘制工作曲线，所得线性回归方程如下：
A＝0.0059X+0.0001
式中，A为吸光度；X为显色液中钛的质量，单位μg；
根据测定的样品吸光度，根据上述线性回归方程，计算显色液中钛含量(μg)结合以下公式，计算样品中钛含量(％)，
Figure BDA0002037579090000091
实施例2
一种炭素材料中钛含量的检测方法，包括样品溶液的制备方法和钛标准曲线的制备方法，
所述样品溶液的制备方法，步骤如下：
(1)灰分测定
S1，称取试样1.0017g和1.0067g，分别均匀的摊平在灰皿内，备用；
S2，将高温炉预热至850℃±10℃，备用；
S3，将S1盛有样品的灰皿送入S2预热后的高温炉内，并将灰皿放置于高温炉的近炉门处，对灰皿进行预热，预热0.5h后，将灰皿移入恒温区内，灼烧3h；
S4，取出S3灼烧3h后的灰皿，放在耐热板上，空冷5min；然后放入干燥器中冷至室温，称重；
S5，重复步骤S1-S4，直到相邻两次的质量减少不超过0.0010g，最后称重残留物质量m1分别为：0.0241g和0.0241g；
根据下面公式计算试样的灰分，
Figure BDA0002037579090000101
式中：m1—灼烧后残留物的质量，单位g；
m—称取的一般试验分析试样的质量，单位g；
平行样灰分分别为2.41％和2.39％；
S6，称取步骤S5恒重后的灰分0.1027g和0.1119g，分别置于铂金坩埚中，用少量水润湿，加1mL浓硫酸，10mL氢氟酸，于低温电炉上加热冒尽白烟；然后，将铂坩埚置于600℃高温炉中，逐步升温至1000℃，在1000℃条件下灼烧1min，取出冷却；
S7，向冷却后的铂坩埚中加2g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃-1100℃高温炉中熔融10min，使铂坩埚中的样品完全熔融，取出，冷却；
S8，用水冲洗S7的铂坩埚外壁，然后放入盛有煮沸的20mL盐酸溶液Ⅰ和40mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物质至溶液清亮；然后用水将铂坩埚内部的样品及坩埚盖内侧的样品洗出至烧杯内，将烧杯放冷至室温，然后将烧杯内的溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，获得样品溶液；
(2)显色与检测
S9，用移液管移取10.00mL步骤S8获得的样品溶液两份，分别置于两个50mL容量瓶中，其中，一份作显色溶液，另一份作参比溶液；将上述溶液进行以下操作：
显色溶液处理：向显色溶液中加入4mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3min，再加入5mL二安替比林甲烷溶液、7mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；
参比溶液处理：向显色溶液中加入4mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3min，再加入7mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；
所述显色溶液和参比溶液的温度维持在20℃之间；
S10，将步骤S9的显色溶液和参比溶液，在室温下放置30min，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度；所述显色溶液和参比溶液的温度维持在20℃；净吸光度分别为：0.468和0.511；
所述钛标准曲线的制备方法，步骤如下：
S1，母液制备：准确移取钛标准溶液(1mg/mL)2.00mL于500mL容量瓶中，用硫酸溶液Ⅰ稀释至刻度，混匀，备用；
S2，标准溶液的制备：准确移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL母液，分别置于铂金坩埚中，采用样品溶液制备方法中的步骤S9-S10，测定标准溶液的吸光度，吸光度分别为0.049、0.103、0.152、0.202、0.249，散点图绘制工作曲线，所得线性回归方程如下：
A＝0.0063X+0.0006
式中，A为吸光度；X为显色液中钛的质量，单位μg；
根据测定的样品吸光度，根据上述线性回归方程，计算显色液中钛含量(μg)结合以下公式，计算样品中钛含量(％)，
Figure BDA0002037579090000121
实施例3
一种炭素材料中钛含量的检测方法，包括样品溶液的制备方法和钛标准曲线的制备方法，
所述样品溶液的制备方法，步骤如下：
(1)灰分测定
S1，称取试样1.0045g和1.0018g，分别均匀的摊平在灰皿内，备用；
S2，将高温炉预热至850℃±10℃，备用；
S3，将S1盛有样品的灰皿送入S2预热后的高温炉内，并将灰皿放置于高温炉的近炉门处，对灰皿进行预热，预热0.5h后，将灰皿移入恒温区内，灼烧3h；
S4，取出S3灼烧3h后的灰皿，放在耐热板上，空冷10min；然后放入干燥器中冷至室温，称重；
S5，重复步骤S1-S4，直到相邻两次的质量减少不超过0.0010g，最后称重残留物质量m1分别为：0.0238g和0.0233g；
根据下面公式计算试样的灰分，
Figure BDA0002037579090000131
式中：m1—灼烧后残留物的质量，单位g；
m—称取的一般试验分析试样的质量，单位g；
平行样灰分分别为2.37％和2.33％；
S6，称取步骤S5恒重后的灰分约0.5005g和0.5014g，分别置于铂金坩埚中，用少量水润湿，加1mL浓硫酸，10mL氢氟酸，于低温电炉上加热冒尽白烟；然后，将铂坩埚置于600℃高温炉中，逐步升温至1000℃，在1000℃条件下灼烧1min，取出冷却；
S7，向冷却后的铂坩埚中加3g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃-1100℃高温炉中熔融15min，使铂坩埚中的样品完全熔融，取出，冷却；
S8，用水冲洗S7的铂坩埚外壁，然后放入盛有煮沸的20mL盐酸溶液Ⅰ和40mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物质至溶液清亮；然后用水将铂坩埚内部的样品及坩埚盖内侧的样品洗出至烧杯内，将烧杯放冷至室温，然后将烧杯内的溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，获得样品溶液；
(2)显色与检测
S9，用移液管移取1.00mL步骤S8获得的样品溶液两份，分别置于两个50mL容量瓶中，其中，一份作显色溶液，另一份作参比溶液；将上述溶液进行以下操作：
显色溶液处理：向显色溶液中加入8mL抗坏血酸溶液，混匀，放置7min，再加入8mL二安替比林甲烷溶液、12mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；
参比溶液处理：向显色溶液中加入8mL抗坏血酸溶液，混匀，放置7min，再加入12mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；
所述显色溶液和参比溶液的温度维持在20℃-25℃之间；
S10，将步骤S9的显色溶液和参比溶液，在室温下放置30min，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度；净吸光度分别为：0.243和0.245；
所述钛标准曲线的制备方法，步骤如下：
S1，母液制备：准确移取钛标准溶液(1mg/mL)2.00mL于500mL容量瓶中，用硫酸溶液Ⅰ稀释至刻度，混匀，备用；
S2，标准溶液的制备：准确移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL母液，分别置于铂金坩埚中，采用样品溶液制备方法中的步骤S9-S10，测定标准溶液的吸光度，吸光度分别为0.048、0.094、0.143、0.190、0.237，散点图绘制工作曲线，所得线性回归方程如下：
A＝0.0061X+0.0005
式中，A为吸光度；X为显色液中钛的质量，单位μg；
根据测定的样品吸光度，根据上述线性回归方程，计算显色液中钛含量(μg)结合以下公式，计算样品中钛含量(％)，
Figure BDA0002037579090000151
将实施例1-3测得的增碳剂中钛的含量进行统计，结果如下：
表1增碳剂中钛含量测定结果
Figure BDA0002037579090000152
由表1中的结果可以看出，对同一批次的样品采用实施例1-3提供的方法进行检测，获得的样品中钛含量(％)的RSD为3.60％，表明使用本发明提供的方法进行钛含量检测，具有可靠性。
实施例4
采用实施例1提供的方法，对两个不同批次的增碳剂分别进行回收率试验，对方法的准确度进行测定：
表2增碳剂中钛含量的测定结果及回收率
Figure BDA0002037579090000161
分析结果表明，利用二安替比林甲烷光度法测定炭素材料中微量钛，回收率在99％-103％之间，说明方法准确可靠。

Claims (6)

1.一种炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，包括样品溶液的制备方法和钛标准曲线的制备方法，
所述样品溶液的制备方法，步骤如下：
（1）灰分测定
S1，称取试样约1g，精确至0.0002g，将样品均匀的摊平在灰皿内，备用；
S2，将高温炉预热至850℃±10℃，备用；
S3，将S1盛有样品的灰皿送入S2预热后的高温炉内，并将灰皿放置于高温炉的近炉门处，对灰皿进行预热，预热0.5h后，将灰皿移入恒温区内，灼烧3h；
S4，取出S3灼烧3h后的灰皿，放在耐热板上，空冷5-10min；然后放入干燥器中冷至室温，称重；
S5，重复步骤S1-S4，直到相邻两次的质量减少不超过0.0010g，根据下面公式计算试样的灰分，
Figure 83320DEST_PATH_IMAGE001
式中：m1—灼烧后残留物的质量，单位g；
m—称取的一般试验分析试样的质量，单位g；
S6，称取步骤S5恒重后的灰分0.10-0.50g，精确至0.0001g，置于铂金坩埚中，用少量水润湿，加1mL浓硫酸，10mL氢氟酸，于低温电炉上加热冒尽白烟；然后，将铂坩埚置于600℃高温炉中，逐步升温至1000℃，在1000℃条件下灼烧1min，取出冷却；
S7，向冷却后的铂坩埚中加2-3g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃-1100℃高温炉中熔融10-15min，使铂坩埚中的样品完全熔融，取出，冷却；
S8，用水冲洗S7的铂坩埚外壁，然后放入盛有煮沸的20mL盐酸溶液Ⅰ和40mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物质至溶液清亮；然后用水将铂坩埚内部的样品及坩埚盖内侧的样品洗出至烧杯内，将烧杯放冷至室温，然后将烧杯内的溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，获得样品溶液；
（2）显色与检测
S9，用移液管移取1.00-25.00mL步骤S8获得的样品溶液两份，分别置于两个50mL容量瓶中，其中，一份作显色溶液，另一份作参比溶液；将上述溶液进行以下操作：
显色溶液处理：向显色溶液中加入4-8mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3-7min，再加入5-8mL二安替比林甲烷溶液、7-12mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；
参比溶液处理：向显色溶液中加入4-8mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3-7min，再加入7-12mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；
S10，将步骤S9的显色溶液和参比溶液，在室温下放置30min，于分光光度计波长390nm处，测量样品溶液的吸光度，记录为A；
所述钛标准曲线的制备方法，步骤如下：
S1，母液制备：准确移取浓度为1mg/mL的钛标准溶液2.00mL于500mL容量瓶中，用硫酸溶液Ⅰ稀释至刻度，混匀，备用；
S2，标准溶液的制备：准确移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL母液，分别置于铂金坩埚中，采用样品溶液制备方法中的步骤S6-S10，测定标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，得出线性回归方程；
根据测定的样品的吸光度A及获得的线性回归方程，计算显色液中钛的含量X，然后结合残渣的取样量，计算样品中的钛的百分含量，公式为：
Figure 863057DEST_PATH_IMAGE002
式中，X为显色液中钛的含量，单位μg；
m2：称取的原样品灼烧后的灰分残渣的质量，单位g；
r：试液分取比，即步骤S9中样品溶液的取样量/步骤S8中溶液的定容量。
2.如权利要求1所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，在样品溶液制备方法的步骤S9中，所述抗坏血酸溶液的浓度为20g/L，且现配现用。
3.如权利要求1所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，在样品溶液制备方法的步骤S9中，二安替比林甲烷溶液的浓度为50g/L。
4.如权利要求3所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，所述二安替比林甲烷溶液的配制方法为：用电子天平称取50.0g二安替比林甲烷放于1000mL烧杯，用1000mL量筒量取实验室用水958mL放于另一个1000mL烧杯，然后再用50mL量筒量取盐酸42mL,缓慢倒入盛有958mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，用500mL量筒量取配置好的盐酸500mL缓慢倒入盛有二安替比林甲烷的烧杯中，放于电炉上低温加热溶解，把剩余的盐酸并入，搅拌混匀，备用。
5.如权利要求1所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，所述硫酸为优级纯，ρ=1.84g/mL；所述氢氟酸为优级纯，ρ=1.15g/mL。
6.如权利要求1所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，在样品溶液制备方法的步骤S9和S10中，所述显色溶液和参比溶液的温度维持在20-25℃之间。
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