CN104458369B

CN104458369B - 一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法

Info

Publication number: CN104458369B
Application number: CN201410654239.0A
Authority: CN
Inventors: 杨斌; 何蓉
Original assignee: Hubei New Huaguang Information Materials Co Ltd
Current assignee: Hubei New Huaguang Information Materials Co Ltd
Priority date: 2014-11-18
Filing date: 2014-11-18
Publication date: 2017-08-29
Anticipated expiration: 2034-11-18
Also published as: CN104458369A

Abstract

本发明的名称为一种等离子光谱法测高纯氧化钛杂质时制备溶液样品的方法。属于微量杂质元素检测技术领域。它主要是解决现有方法存在容易带入杂质、干扰大、进样流量发生波动影响准确性的问题。它的主要包括以下步骤：⑴将研磨均匀后的高纯固态氧化钛称量于铂金器皿中，然后向铂金器皿中加入足量的氢氟酸溶液，低温加热并使高纯氧化钛完全溶解；⑵待冷却室温后，加入反应剂和浓硫酸，并加热至冒白色硫酸烟；⑶冷却室温，稀释至刻度并摇匀，高纯氧化钛溶解处理完成，得到氧化钛待测溶液。本发明具有盐度低、光谱背景低、提高分析灵敏度、准确度和精密度的特点，主要用于无耐氢氟酸进样系统条件下高纯氧化钛所含微量杂质元素的测定。

Description

一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法

技术领域

本发明属于微量杂质元素检测技术领域。本发明涉及一种高纯氧化钛的溶解方法，具体涉及一种把含氟的钛溶液转化为硫酸钛盐溶液的方法。

背景技术

高纯氧化钛中杂质元素为微量或痕量，必须借助先进的仪器分析，如电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）等测定。采用上述仪器分析，需要将固态试样转化呈溶液形式后才能进行测试分析。

现有的制备等离子光谱法测高纯氧化钛中杂质溶液样品的一般方法是：将固态的氧化钛0.5克试样粉末放置于称有5克硫酸钠（铵）的烧杯中，然后向容器中加入10毫升浓硫酸，小心加热搅拌直至完全溶解，移入容量瓶中，稀释至刻度，上机进行等离子体光谱仪测试。

使用上述方法制备的氧化钛样品溶液进行等离子体光谱法测量微量杂质的缺点是：1.样品溶解量少，加入试剂硫酸盐的用量大，容易带入杂质；2.样品溶液中含有较高浓度的盐份，使得等离子体光谱测定中的背景增加，干扰大，而且仪器进样系统容易堵塞，进样流量发生波动，导致测试结果重复性差，准确度和精密度变差。对于微量杂质元素检测，就必须减少溶样时带入的杂质污染。

发明内容

本发明的目的是在采用等离子光谱法，测定高纯氧化钛中杂质含量时，提供一种盐度低、光谱背景低和较容易测定微量杂质元素的氧化钛溶液样品的制备方法。

本发明的技术解决方案是：一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法，具体包括以下步骤：

⑴将研磨均匀后的高纯固态氧化钛称量于铂金器皿中，然后向铂金器皿中加入足量的氢氟酸溶液，低温加热并使高纯氧化钛完全溶解；

⑵待冷却室温后，加入反应剂和浓硫酸，并加热至冒白色硫酸烟；

⑶冷却室温，稀释至刻度并摇匀，高纯氧化钛溶解处理完成，得到氧化钛待测溶液。

本发明的技术解决方案还可以是：一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法，具体包括以下步骤：

⑴将1.0000克纯度为≥99wt%固态的研磨均匀的高纯氧化钛粉末样品放置在铂金器皿中，然后向铂金器皿中加入8～10ml浓度为≥40wt%的氢氟酸溶液，并低温90～150℃加热溶解；

⑵待冷却室温后，加入0.2～5ml的反应剂和5ml浓度为≥95 wt %的浓硫酸加热至冒烟，冷却；该反应剂为浓度为≥65 wt %的浓硝酸、浓度为≥70 wt %的高氯酸、浓度≥36wt %的盐酸或浓度为≥65 wt %的浓硝酸与浓度为≥70 wt %的高氯酸的混合溶液；

⑶3分钟后取下冷却，加20毫升蒸馏水稀释，并低温90～150℃加热溶解，取下冷却，移入容量瓶，稀释至刻度并摇匀，而得到氧化钛待测溶液。

本发明的技术解决方案中第⑴、⑵步骤中所述的氢氟酸、反应剂和浓硫酸的体积比为10∶（0.2～5）∶5。

本发明在含氢氟酸的氧化钛溶液中加入反应剂，使钛离子在氢氟酸赶尽后转化为硫酸钛盐溶液，可供电感耦合等离子体光谱仪测试用。

本发明积极的效果：1、本方法制备的氧化钛测试溶液中，盐度低、光谱背景低，降低因引入溶剂而引起的干扰，提高分析灵敏度、准确度和精密度，非常适合于等离子体光谱分析；2、本方法制备的氧化钛测试溶液可使用非耐氢氟酸进样系统。

本发明主要用于高纯氧化钛所含微量杂质元素的测定。

具体实施方式

实施例1：称取1.0000克纯度为≥99wt%的氧化钛，研磨成均匀粉末，置于30ml铂金坩埚中，加入10ml浓度为≥40wt%的氢氟酸，低温加热直至样品溶解；之后加入5ml浓度为≥65 wt %的浓硝酸和5ml浓度为≥95 wt %的浓硫酸加热至冒烟，冷却；小心加20毫升蒸馏水稀释，并加热溶解，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到供电感耦合等离子体光谱仪测试用氧化钛溶液。

实施例2：称取1.0000克纯度为≥99wt%的氧化钛，研磨成均匀粉末，置于30ml铂金坩埚中，加入9ml浓度为≥40wt%的氢氟酸，低温加热直至样品溶解；之后加入3ml浓度为≥65 wt %的浓高氯酸和5ml浓度为≥95 wt %的浓硫酸加热至冒烟，半清亮，冷却；用蒸馏水稀释加热溶解，冷却，倒入100ml容量瓶中，摇匀，得到供电感耦合等离子体光谱仪测试用氧化钛溶液。

实施例3：称取1.0000克纯度为≥99wt%的氧化钛，研磨成均匀粉末，置于30ml铂金坩埚中，加入10ml浓度为≥40wt%的氢氟酸，低温加热直至样品溶解；之后加入1∶1的浓度为≥65 wt %的浓硝酸和浓度为≥65 wt %的浓高氯酸的混合溶液4ml和5ml浓度为≥95 wt %的浓硫酸加热至冒烟，冷却；加蒸馏水稀释溶解，稀释至100ml容量瓶中，摇匀，得到供电感耦合等离子体光谱仪测试用氧化钛溶液。

实施例4：称取1.0000克纯度为≥99wt%的氧化钛，研磨成均匀粉末，置于30ml铂金坩埚中，加入8ml浓度为≥40wt%的氢氟酸，低温加热直至样品溶解；之后加入0.2ml浓度为≥65 wt %的浓高氯酸和6ml浓度为≥95 wt %的浓硫酸低温加热至冒浓烟，冷却；用蒸馏水稀释加热溶解，冷却，倒入100ml容量瓶中，摇匀，得到供电感耦合等离子体光谱仪测试用氧化钛溶液。

实施例5：称取1.0000克纯度为≥99wt%的氧化钛，研磨成均匀粉末，置于30ml铂金坩埚中，加入10ml浓度为≥40wt%的氢氟酸，低温加热直至样品溶解；之后加入5ml浓度为≥36 wt %的浓盐酸和5ml浓度为≥95 wt %的浓硫酸低温加热至冒浓烟，冷却；用蒸馏水稀释加热溶解，冷却，倒入100ml容量瓶中，摇匀，得到测试用氧化钛溶液。

从从实施的试验表明，采用本发明方法溶解1克高纯氧化钛试样时，5毫升氢氟酸不能溶解，而8～10毫升最佳；浓硫酸的量低于4毫升得不到清亮的溶液，且氧化钛溶液在≥5%的硫酸介质中稳定，故浓硫酸最佳消耗量为5毫升。由于加入硫酸少，为了控制溶液的酸度，加热至冒白色硫酸烟后驱赶氢氟酸的时间控制在3左右分钟，保证大量的硫酸不被挥发。

因此，采用本发明方法每溶解1克高纯氧化钛所需浓氢氟酸、反应剂和浓硫酸的最佳体积比为10∶（0.2～5）∶5。

Claims

1.一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

⑵待冷却室温后，加入反应剂和浓硫酸，并加热至冒白色硫酸烟；该反应剂为浓度为≥65 wt %的浓硝酸、浓度为≥70 wt %的高氯酸、浓度≥36 wt %的盐酸或浓度为≥65 wt %的浓硝酸与浓度为≥70 wt %的高氯酸的混合溶液；

2.根据权利要求1所述的一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

⑴将1.0000克纯度为≥99wt%的固态研磨均匀的高纯氧化钛粉末样品放置在铂金器皿中，然后向铂金器皿中加入8～10ml浓度为≥40wt%的氢氟酸溶液，并低温90～150℃加热溶解；

⑵待冷却室温后，加入0.2～5ml的反应剂和5ml浓度为≥95 wt %的浓硫酸加热至冒烟，冷却；

3.根据权利要求1或2所述的一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法，其特征在于：第⑴、⑵步骤中所述的氢氟酸、反应剂和浓硫酸的体积比为10∶（0.2～5）∶5。