JP2003222619A

JP2003222619A - タンタル系材料中の不純物分析方法及び分析装置並びに酸化タンタル粉末

Info

Publication number: JP2003222619A
Application number: JP2002162447A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Kawaguchi; 浩川口; Katsunori Takemura; 勝則武村; Yuichi Kitazaki; 裕一北崎; Kayoko Niizawa; 香代子新澤; Hiroshi Hata; 洋志端
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2001-07-16
Filing date: 2002-06-04
Publication date: 2003-08-08

Abstract

(57)【要約】【課題】微量の不純物の全てを連続的に且つ正確に分
析することができると共に簡便に自動化することができ
るタンタル系材料中の不純物分析方法及び分析装置並び
に酸化タンタル粉末を提供する。【解決手段】タンタル系材料中の不純物をフローイン
ジェクション分析法により定量するタンタル系材料中の
不純物分析方法であって、陰イオン交換樹脂を充填した
カラム３２，３３へ溶離液を連続的に送液する流路１０
を形成し、前記カラム３２，３３の上流側にタンタル系
材料溶液試料を注入して前記陰イオン交換樹脂により当
該タンタル系材料溶液試料中のタンタル以外の不純物を
溶離して当該カラムから連続的に溶離される溶出液に含
まれる不純物を誘導結合プラズマ質量分析装置４０によ
り定量する定量工程を具備し、当該定量工程を前記誘導
結合プラズマ質量分析装置の条件を変更して少なくとも
二回繰り返す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、タンタル、酸化タ
ンタル等のタンタル系材料中に含まれる不純物をフロー
インジェクション分析法により連続的に定量分析するタ
ンタル系材料中の不純物分析方法及び分析装置並びに酸
化タンタル粉末に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体材料、電子材料、電子光学材料の
単結晶用材料として高純度酸化タンタル等のタンタル系
材料が使用されている。タンタル系材料の用途は広範囲
であり、耐食性、耐熱性に優れているため、化学工業用
として蒸留塔、オートクレーブ、熱交換器、化学繊維用
紡糸ノズルなどの各種化学装置に用いられている。ま
た、タンタル酸化皮膜は弁作用と呼ばれる特性を有して
いるため、電解コンデンサの電極材料として使用され、
搬送機器、電子機器、電子制御機器などに用いられてい
る。さらに、炭化タンタルは、超硬切削工具材料とし
て、酸化タンタルは、光学レンズの添加材として利用さ
れている。このようにタンタル系材料の重要性は極めて
大きく、その需要は増大している。

【０００３】従来、高純度酸化タンタルの製造方法とし
ては、タンタルアルコキシドとして特定条件下で加水分
解した後蒸留する方法が提案されており（特開平１０−
１３９４４１号公報）、不純物濃度を１００ｐｐｍから
１ｐｐｍへ、０．１ｐｐｍから０．００１ｐｐｍへ低減
できることが記載されている。

【０００４】しかしながら、タンタルアルコキシドは非
常に高価であり、生産コストの面から実用化するのは困
難であり、不純物の具体的測定方法も開示されていな
い。

【０００５】一方、実用化に有力な方法として、タンタ
ル系材料をフッ化水素酸で溶解して、陰イオン交換法で
精製する方法、又はイソブチルメチルケトン（ＭＩＢ
Ｋ）で抽出して精製する方法が知られており、特開昭５
６−１１４８３１号公報には、タンタル含有スクラップ
を無機酸で溶解し、得られた溶液を陰イオン交換樹脂と
接触させた後、該陰イオン交換樹脂をフッ化水素酸又は
フッ化水素酸を含む強酸性媒体で洗浄し、さらにつづい
てフッ化水素酸、アンモニア水及びアンモニウム塩とか
らなる混合水溶液で洗浄するという方法が提案されてい
る。また、特開２０００−１６８１５号公報には、水酸
化タンタル及び／又はタンタルスクラップを用いるフッ
酸溶解−溶媒抽出法による酸化タンタルの製造方法であ
って、溶解工程において遊離フッ酸濃度を１．５規定
（Ｎ）以下になるように調整するという方法が提案され
ている。

【０００６】このように超高純度酸化タンタルの製造方
法が種々検討されており、高純度化の要望が高く、その
中の微量不純物の分析が必須となっている。

【０００７】ここで、従来の分析方法は、クリーンルー
ム内でイオン交換樹脂で不純物を分離し、濃縮した後、
誘導結合プラズマ原子発光分析法（ＩＣＰ−ＡＥＳ）に
より定量するものである。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法では、分析に３日間程度かかり、定量分析の下限値が
０．２ｐｐｍと比較的高いという問題があった。

【０００９】また、フローインジェクション分析法及び
誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）を用いた
方法も提案されているが、全ての不純物を定量できず、
自動化による分析を実現するにはかなり困難である。

【００１０】しかしながら、実用化されている超高純度
タンタル系材料は、従来の分析方法の定量下限値を下回
っており、実際の不純物の含有量の分析方法の出現が望
まれている。

【００１１】例えば、タンタル酸リチウム単結晶はＳＡ
Ｗ（表面弾性波フィルター）として用いられるが、酸化
タンタル中に酸化ニオブが３ｐｐｍ以上含有している
と、タンタル酸リチウム単結晶育成時に折損し、大型結
晶が得られない、歩留が低下する、などの問題が生じ
る。また、タンタル酸リチウムを光学用結晶とした場
合、不純物含有を原因として光透過性が低減するという
問題がある。

【００１２】このような観点から、実際の不純物の含有
量を明確に把握したいという要望は多くある。また、例
えば、上述したような従来の精製方法は、繰り返せば繰
り返すほど不純物含有量を低減することができるが、実
際の不純物含有量が分析方法の定量下限値を下回ってい
る場合には、無駄な精製工程を繰り返し行っている可能
性もあり、生産コストの無駄である。すなわち、用途に
応じた精製程度となるように精製工程を適宜調整する必
要があるが、従来においては、簡便で高精度な分析方法
が存在しないため、所定の精製工程によって得られるタ
ンタル系材料の不純物を定量し、管理することができな
いという問題があり、特殊な装置を必要とせず、短時間
で簡便に高精度に不純物含有量を定量する方法が望まれ
ている。

【００１３】一方、酸化タンタル等を製造又は出荷する
に当たって、さらに低レベルの不純物含有量が規定され
た酸化タンタル等が望まれている。

【００１４】本発明はこのような事情に鑑み、微量の不
純物の全てを連続的に且つ正確に分析することができる
と共に簡便に自動化することができるタンタル系材料中
の不純物分析方法及び分析装置並びに酸化タンタル粉末
を提供することを課題とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の第１の態様は、タンタル系材料中の不純物をフロー
インジェクション分析法により定量するタンタル系材料
中の不純物分析方法であって、陰イオン交換樹脂を充填
したカラムへ溶離液を連続的に送液する流路を形成し、
前記カラムの上流側にタンタル系材料溶液試料を注入し
て前記陰イオン交換樹脂により当該タンタル系材料溶液
試料中のタンタル以外の不純物を溶離して当該カラムか
ら連続的に溶離される溶出液に含まれる不純物を誘導結
合プラズマ質量分析装置により定量する定量工程を具備
し、当該定量工程を前記誘導結合プラズマ質量分析装置
の条件を変更して少なくとも二回繰り返すことを特徴と
するタンタル系材料中の不純物分析方法にある。

【００１６】かかる第１の態様では、タンタル系材料に
含まれている不純物のほぼ全てを簡便且つ正確に定量す
ることができる。

【００１７】本発明の第２の態様は、第１の態様におい
て、前記不純物として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｗ、
Ｕを含む元素を分析することを特徴とするタンタル系材
料中の不純物分析方法にある。

【００１８】かかる第２の態様では、不純物として把握
しなければならない成分について定量することができ
る。

【００１９】本発明の第３の態様は、第１又は２の態様
において、少なくともＣａ及びＦｅに関しては、前記誘
導結合プラズマ質量分析装置のプラズマの出力を下げて
試料導入部であるチャンバーにアルゴンガスを流すコー
ルドプラズマ法で分析することを特徴とするタンタル系
材料中の不純物分析方法にある。

【００２０】かかる第３の態様では、誘導結合プラズマ
質量分析装置では一般的に定量が困難であるＣａやＦｅ
についても正確に定量ができる。

【００２１】本発明の第４の態様は、第１〜３の何れか
の態様において、前記溶離液が、所定量の硝酸及びフッ
化水素酸を含む液であることを特徴とするタンタル系材
料中の不純物分析方法にある。

【００２２】かかる第４の態様では、タンタル系材料に
含有される不純物のみが、確実に分離される。

【００２３】本発明の第５の態様は、タンタル系材料中
の不純物をフローインジェクション分析法により定量す
るタンタル系材料中の不純物分析装置であって、溶離液
によりタンタル系材料溶液試料中のタンタル以外の不純
物を溶離する陰イオン交換樹脂が充填されたカラムが少
なくとも一つ設けられたイオン交換部と、このイオン交
換部から連続的に溶離される溶出液に含まれる不純物を
誘導結合プラズマ質量分析装置により定量する検出部
と、前記イオン交換部及び前記検出部へ連続的に前記溶
離液を送液する検出流路を形成する検出流路形成手段
と、前記検出流路の前記イオン交換部の上流側に前記タ
ンタル系材料溶液試料を注入する試料注入部と、同一の
タンタル系材料溶液試料について前記誘導結合プラズマ
質量分析装置の条件を変えて二回分析する定量手段とを
具備することを特徴とするタンタル系材料中の不純物分
析装置にある。

【００２４】かかる第５の態様では、タンタル系材料に
含まれている不純物のほぼ全てを簡便且つ正確に自動定
量することができる。

【００２５】本発明の第６の態様は、第５の態様におい
て、前記イオン交換部が前記カラムを少なくとも二つ具
備し、少なくとも一つのカラムが前記検出流路に介装さ
れている際に他のカラムを少なくとも一つ介装して当該
カラムを再生する再生流路を設け、前記検出流路と前記
再生流路とで前記カラムを切り替える切り替え手段を具
備することを特徴とするタンタル系材料中の不純物分析
装置にある。

【００２６】かかる第６の態様では、カラムを２系統以
上用意して検出流路により分析する一方、再生流路では
再生を同時に行い、これを切り替え使用できるので、連
続して分析を行うことができる。

【００２７】本発明の第７の態様は、第５又は６の態様
において、前記再生流路は、当該再生流路に介装される
カラムに洗浄液を送液する洗浄ラインと、この洗浄ライ
ンと切り替えられて洗浄されたカラムへ前記溶離液と同
一の液を送液するコンディショニングラインとを具備す
ることを特徴とするタンタル系材料中の不純物分析装置
にある。

【００２８】かかる第７の態様では、洗浄ラインとコン
ディショニングラインとを切り替えることにより、再生
流路で洗浄及びコンディショニングを行うことができ、
検出流路に切り替えられた際に直ぐに分析に使用するこ
とができる。

【００２９】本発明の第８の態様は、第５〜７の何れか
の態様において、少なくともＣａ及びＦｅに関しては、
前記誘導結合プラズマ質量分析装置のプラズマの出力を
下げて試料導入部であるチャンバーにアルゴンガスを流
すコールドプラズマ法で分析することを特徴とするタン
タル系材料中の不純物分析装置にある。

【００３０】かかる第８の態様では、誘導結合プラズマ
質量分析装置では一般的に定量が困難であるＣａやＦｅ
についても正確に定量ができる。

【００３１】本発明の第９の態様は、タンタル系材料中
の不純物をフローインジェクション分析法により定量す
るタンタル系材料中の不純物分析方法であって、陰イオ
ン交換樹脂を充填したカラムへ溶離液を連続的に送液す
る流路を形成し、前記カラムの上流側にタンタル系材料
溶液試料を注入して前記陰イオン交換樹脂により当該タ
ンタル系材料溶液試料中のタンタル以外の不純物を溶離
して当該カラムから連続的に溶離される溶出液に含まれ
る不純物を誘導結合プラズマ質量分析装置により定量す
る定量工程を具備し、当該定量工程を前記誘導結合プラ
ズマ質量分析装置の条件を変更して少なくとも二回繰り
返すタンタル系材料中の不純物分析方法により分析され
た、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｗ及びＵからなる群から
選択される少なくとも一種の元素からなる不純物の含有
量が、１ｐｐｍ以下であることを特徴とする酸化タンタ
ル粉末にある。

【００３２】かかる第９の態様では、不純物の含有量が
１ｐｐｍ以下であることを高精度に規定し且つ保証した
酸化タンタル粉末を提供することができる。

【００３３】本発明の第１０の態様は、第９の態様にお
いて、少なくともＣａ及びＦｅに関しては、前記誘導結
合プラズマ質量分析装置のプラズマの出力を下げて試料
導入部であるチャンバーにアルゴンガスを流すコールド
プラズマ法で分析されたことを特徴とする酸化タンタル
粉末にある。

【００３４】かかる第１０の態様では、誘導結合プラズ
マ質量分析装置では一般的に定量が困難であるＣａやＦ
ｅについても正確に定量し、保証することができる。

【００３５】本発明の第１１の態様は、第９又は１０の
態様において、前記溶離液が、所定量の硝酸及びフッ化
水素酸を含む液であることを特徴とする酸化タンタル粉
末にある。

【００３６】かかる第１１の態様では、タンタル系材料
に含有される不純物のみが、確実に分離されるので、高
精度に不純物の含有量を分析することができる。

【００３７】本発明の第１２の態様は、第９〜１１の何
れかの態様において、フッ化水素酸を含むタンタル溶液
を用いて精製されたことを特徴とする酸化タンタル粉末
にある。

【００３８】かかる第１２の態様では、不純物含有量が
１ｐｐｍ以下である酸化タンタル粉末を低コストで得る
ことができる。

【００３９】本発明によれば、タンタル系材料中の微量
の不純物成分を連続的に且つ正確に分析することができ
且つ簡便に自動化することができる。

【００４０】また、本発明方法を用いると、精製すべき
酸化タンタル等のタンタル系材料中の不純物含有量を比
較的容易に且つ正確に把握することができるので、公知
の分離精製工程を最適条件下で実施して低コストで高純
度酸化タンタル粉末を得ることができる。すなわち、本
発明方法を採用することにより、特に、フッ化水素酸を
含むタンタル溶液を用いて分離精製するという公知の分
離精製技術を最適化された条件下で適用することがで
き、不純物含有量を１ｐｐｍ以下、元素によっては０．
１ｐｐｍ以下である酸化タンタル粉末を比較的低コスト
で製造することができ、且つ最終製品全てに分析結果を
添付して保証することも可能である。

【００４１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態に係る
タンタル系材料中の不純物の自動分析装置について詳細
に説明する。勿論、本発明はこれに限定されるものでは
ない。

【００４２】図１は、本発明の一実施形態に係るタンタ
ル系材料中の不純物の自動分析装置の概略図である。

【００４３】図１に示すように、本実施形態の自動分析
装置１００は、タンタル系材料中の不純物濃度を連続的
に測定するための検出流路１０を具備し、検出流路１０
には、溶離液を供給する溶離液用タンク１１と、溶離液
を送液する送液ポンプ１２と、試料注入部であるインジ
ェクター２０、イオン交換部３０、及び検出部４０が順
次、介装されている。

【００４４】溶離液用タンク１１は、所定濃度の硝酸及
びフッ化水素酸を含有する溶離液を湛えるタンクであ
り、送液ポンプ１２は、溶離液用タンク１１からの溶離
液を必要に応じて所定流速で送液するものである。

【００４５】インジェクター２０は、被検体を所定量注
入するためのものである。すなわち、インジェクター２
０は、溶離液の流量に対する所定比率でタンタル系材料
溶液試料を注入するように予め設定されており、所定量
のタンタル系材料溶液試料を溶離液に注入できるように
なっている。

【００４６】イオン交換部３０は、切り替えバルブ３１
を具備し、陰イオン交換樹脂が充填された２本のカラム
３２及び３３が配置されている。陰イオン交換樹脂は、
タンタル系材料中からタンタル以外の不純物を溶離する
ものであり、詳細は後述する。

【００４７】検出部４０は、誘導結合プラズマ質量分析
装置（ＩＣＰ−ＭＳ）であり、溶出液が連続的に送液さ
れるようになっている。

【００４８】一方、自動分析装置１００は、再生流路５
０を具備する。再生流路５０には、陰イオン交換樹脂を
洗浄するための洗浄液を供給する洗浄液用タンク５１
と、洗浄液を必要に応じて所定流量で送液する送液ポン
プ５２とを具備し、切り替えバルブ３１を介して排液部
５３へ接続されている。また、送液ポンプ５２の上流側
には切り替えバルブ５４が設けられ、切り替えバルブ５
４にはコンディショニング液用タンク５５が接続されて
いる。

【００４９】洗浄液用タンク５１は、タンタルが吸着し
た陰イオン交換樹脂を洗浄できる洗浄液を湛えるタンク
である。また、コンディショニング液用タンク５５は、
洗浄後の陰イオン交換樹脂のコンディションを整えるた
めのコンディショニング液を湛えるタンクである。コン
ディショニング液は基本的には溶離液と同一でよいの
で、溶離液用タンク１１へ接続してもよい。

【００５０】検出流路１０と再生流路５０との交差する
位置に設けられたイオン交換部３０の切り替えバルブ３
１は、カラム３２及び３３の検出流路１０及び再生流路
５０への配置を切り替えるものであり、カラム３２及び
３３の何れか一方が検出流路１０に配置され、他方が再
生流路５０に配置されるようになっている。

【００５１】このような自動分析装置１００で、各配管
及びバルブは、酸等で腐食しない材質を用いればよく、
配管には、例えば、フッ素系樹脂パイプを用いればよ
い。

【００５２】かかる自動分析装置１００で不純物として
定量する元素の濃度を測定するには、所定条件下で、検
量線を形成しておき、同一条件下での測定結果を検量線
と比較することにより、各元素の濃度を測定することが
できる。

【００５３】以上説明した自動分析装置１００では、イ
オン交換部３０に、陰イオン交換樹脂が充填されたカラ
ム３２及び３３を設け、所定濃度の硝酸及びフッ化水素
酸を溶離液としたので、タンタル系材料に含まれるタン
タルが陰イオン交換樹脂によって除去され、それ以外の
不純物だけを検出部４０へ送ることができ、これによ
り、タンタル系材料に含まれる不純物濃度を、自動的に
且つ正確に測定することができる。

【００５４】また、タンタル以外の不純物の定量にＩＣ
Ｐ−ＭＳを用い、被検体を送液状態で連続的に測定する
ようにしたが、条件を変更することにより、一般的には
ＩＣＰ−ＭＳでは測定困難であったＣａやＦｅの定量も
できることがわかった。

【００５５】溶離液としては、塩酸−フッ化水素酸系や
硝酸−フッ化水素酸系が考えられるが、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｎ
ｂ、Ｍｏ、Ｗなどの回収率を比較すると、硝酸−フッ化
水素酸系が好ましいことがわかった。

【００５６】また、誘導結合プラズマ質量分析装置では
一般的に定量が困難であるＣａやＦｅについては、誘導
結合プラズマ質量分析装置のプラズマの出力を下げて試
料導入部であるチャンバーにアルゴンガスを流すコール
ドプラズマ法で分析することにより、正確に定量ができ
ることがわかった。

【００５７】このような本発明によると、不純物とし
て、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｗ、Ｕなどが、１０分以
内で溶出し、タンタルはフルオロ錯イオンとして陰イオ
ン交換樹脂に９９．９％以上吸着するので、不純物を正
確に分析することができる。

【００５８】コールドプラズマ法では、少なくともＣａ
及びＦｅを定量すればよいが、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｎｉ、Ｃｕ等もコールドプラズマ法で一緒に分析す
るのがよいことがわかった。

【００５９】このような条件下での試料溶液ベースの定
量下限（１０σ）は、２．５μｇ／Ｌ（Ｍｇ）、２．７
μｇ／Ｌ（Ａｌ）、４７μｇ／Ｌ（Ｃａ）、１３μｇ／
Ｌ（Ｔｉ）、１．２μｇ／Ｌ（Ｃｒ）、１．１μｇ／Ｌ
（Ｍｎ）、１４μｇ／Ｌ（Ｆｅ）、１．５μｇ／Ｌ（Ｎ
ｉ）、０．６７μｇ／Ｌ（Ｃｕ）、０．４９μｇ／Ｌ
（Ｎｂ）、１．９μｇ／Ｌ（Ｍｏ）、１．１μｇ／Ｌ
（Ｓｎ）、０．８１μｇ／Ｌ（Ｗ）、０．０８２μｇ／
Ｌ（Ｕ）であった。

【００６０】以上説明したように、本発明の自動分析装
置によれば、フローインジェクション分析法を用いて、
分析装置にタンタル系材料溶液試料を注入することによ
って連続的に分析することができると共に、連続的にタ
ンタル系材料に含まれる不純物の定量を簡便に完全自動
化することができる。

【００６１】以下、本発明のタンタル系材料としての酸
化タンタルの自動分析方法を実施例に基づいて詳細に説
明する。なお、本発明はこれに限定されるものではな
い。

【００６２】（実施例）本実施例では、溶離液及びコン
ディショニング液として、２ｍｏｌ／Ｌ硝酸−０．１ｍ
ｏｌ／Ｌフッ化水素酸（６１％硝酸１５１ｍＬ及び５０
％フッ化水素酸３．４７ｍＬを混合して水で全量１００
０ｍＬとしたもの）を用い、洗浄液として、３ｍｏｌ／
Ｌ硝酸アンモニウム−１．２ｍｏｌ／Ｌフッ化水素酸に
アンモニア水を混合した液（硝酸アンモニウム１２０ｇ
を水に溶解し、これに５０％フッ化水素酸２０ｍＬ、ア
ンモニア水４０ｍＬを加えて水で全量５００ｍＬとした
もの）を用いた。

【００６３】酸化タンタル１ｇを５０％フッ化水素酸−
６１％硝酸（７：１）混合溶液５ｍＬに溶解し、水で全
量１０ｍＬとしたものを試料溶液とした。

【００６４】図１に示した自動分析装置１００を用いた
分析のフローを図２に示す。

【００６５】まず、溶離液をカラム３２に送液した状態
でカラム３２を安定化させ（ステップＳ１）、第１回目
の試料溶液をインジェクター２０から注入し（ステップ
Ｓ２）、約１０分程度で不純物のピークを検出する（ス
テップ３）。

【００６６】その後、バルブ３１を切り替え（ステップ
Ｓ４）、カラム３３の安定を図ると共に（ステップＳ
５）、第２回目の試料溶液注入を行い（ステップＳ
６）、ピークを検出する（ステップＳ７）。Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕを測定する場
合、ＩＣＰ−ＭＳの条件はコールドプラズマ法、Ｔｉ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｗ、Ｕを測定する場合は通常の測定
条件を用いた。

【００６７】なお、バルブ３１切替の後のカラム３３で
の定量の間に、カラム３２は、カラム洗浄（ステップＳ
８）、バルブ５４切替（ステップＳ９）、コンディショ
ニング（ステップＳ１０）が行われており、再度のバル
ブ３１の切替（ステップＳ１１）により、次の定量に移
行できる。また、カラム３２での定量の際には、カラム
３３については、カラム洗浄（ステップＳ１２）、バル
ブ５４切替（ステップＳ１３）、コンディショニング
（ステップＳ１４）が行われ、次の定量に備えている。

【００６８】以上の測定を行った結果を表１に示す。な
お、全ての成分について回収率を求めたところ、９０％
以上であった。

【００６９】

【表１】

【００７０】以上の実施例の方法では、酸化タンタル中
の不純物を１日の作業で正確に定量することができるこ
とがわかった。

【００７１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
微量の不純物の全てを連続的に且つ正確に分析すること
ができると共に簡便に自動化することができるタンタル
系材料中の不純物分析方法及び分析装置を提供すること
ができる。

【００７２】また、本発明方法を用いると、不純物の含
有量が１ｐｐｍ以下の範囲において必要な純度を保証し
た酸化タンタル粉末を低コストで製造し、提供すること
ができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態に係る自動分析装置を示す
概略構成図である。

【図２】実施例のフローを示す図である。

【符号の説明】

１０検出流路２０インジェクター３０イオン交換部３１切り替えバルブ３２，３３カラム４０検出部５０再生流路

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｖ 30/02 30/02 Ｂ 30/16 30/16 Ｃ 30/26 30/26 ＡＭ 30/46 30/46 Ｇ 30/48 30/48 Ｐ 30/50 30/50 30/72 30/72 Ｃ (72)発明者北崎裕一埼玉県上尾市原市1333−２三井金属鉱業株式会社総合研究所内 (72)発明者新澤香代子埼玉県上尾市原市1333−２三井金属鉱業株式会社総合研究所内 (72)発明者端洋志埼玉県上尾市原市1333−２三井金属鉱業株式会社総合研究所内Ｆターム(参考） 2G052 AA11 AB01 AB26 AD29 AD49 CA04 ED03 FC04 FC15 GA15 JA04 JA06 JA07 JA09 4G048 AA02 AD03

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】タンタル系材料中の不純物をフローイン
ジェクション分析法により定量するタンタル系材料中の
不純物分析方法であって、陰イオン交換樹脂を充填した
カラムへ溶離液を連続的に送液する流路を形成し、前記
カラムの上流側にタンタル系材料溶液試料を注入して前
記陰イオン交換樹脂により当該タンタル系材料溶液試料
中のタンタル以外の不純物を溶離して当該カラムから連
続的に溶離される溶出液に含まれる不純物を誘導結合プ
ラズマ質量分析装置により定量する定量工程を具備し、
当該定量工程を前記誘導結合プラズマ質量分析装置の条
件を変更して少なくとも二回繰り返すことを特徴とする
タンタル系材料中の不純物分析方法。
【請求項２】請求項１において、前記不純物として、
Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｕ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｗ、Ｕを含む元素を分析するこ
とを特徴とするタンタル系材料中の不純物分析方法。
【請求項３】請求項１又は２において、少なくともＣ
ａ及びＦｅに関しては、前記誘導結合プラズマ質量分析
装置のプラズマの出力を下げて試料導入部であるチャン
バーにアルゴンガスを流すコールドプラズマ法で分析す
ることを特徴とするタンタル系材料中の不純物分析方
法。
【請求項４】請求項１〜３の何れかにおいて、前記溶
離液が、所定量の硝酸及びフッ化水素酸を含む液である
ことを特徴とするタンタル系材料中の不純物分析方法。
【請求項５】タンタル系材料中の不純物をフローイン
ジェクション分析法により定量するタンタル系材料中の
不純物分析装置であって、溶離液によりタンタル系材料
溶液試料中のタンタル以外の不純物を溶離する陰イオン
交換樹脂が充填されたカラムが少なくとも一つ設けられ
たイオン交換部と、このイオン交換部から連続的に溶離
される溶出液に含まれる不純物を誘導結合プラズマ質量
分析装置により定量する検出部と、前記イオン交換部及
び前記検出部へ連続的に前記溶離液を送液する検出流路
を形成する検出流路形成手段と、前記検出流路の前記イ
オン交換部の上流側に前記タンタル系材料溶液試料を注
入する試料注入部と、同一のタンタル系材料溶液試料に
ついて前記誘導結合プラズマ質量分析装置の条件を変え
て二回分析する定量手段とを具備することを特徴とする
タンタル系材料中の不純物分析装置。
【請求項６】請求項５において、前記イオン交換部が
前記カラムを少なくとも二つ具備し、少なくとも一つの
カラムが前記検出流路に介装されている際に他のカラム
を少なくとも一つ介装して当該カラムを再生する再生流
路を設け、前記検出流路と前記再生流路とで前記カラム
を切り替える切り替え手段を具備することを特徴とする
タンタル系材料中の不純物分析装置。
【請求項７】請求項５又は６において、前記再生流路
は、当該再生流路に介装されるカラムに洗浄液を送液す
る洗浄ラインと、この洗浄ラインと切り替えられて洗浄
されたカラムへ前記溶離液と同一の液を送液するコンデ
ィショニングラインとを具備することを特徴とするタン
タル系材料中の不純物分析装置。
【請求項８】請求項５〜７の何れかにおいて、少なく
ともＣａ及びＦｅに関しては、前記誘導結合プラズマ質
量分析装置のプラズマの出力を下げて試料導入部である
チャンバーにアルゴンガスを流すコールドプラズマ法で
分析することを特徴とするタンタル系材料中の不純物分
析装置。
【請求項９】タンタル系材料中の不純物をフローイン
ジェクション分析法により定量するタンタル系材料中の
不純物分析方法であって、陰イオン交換樹脂を充填した
カラムへ溶離液を連続的に送液する流路を形成し、前記
カラムの上流側にタンタル系材料溶液試料を注入して前
記陰イオン交換樹脂により当該タンタル系材料溶液試料
中のタンタル以外の不純物を溶離して当該カラムから連
続的に溶離される溶出液に含まれる不純物を誘導結合プ
ラズマ質量分析装置により定量する定量工程を具備し、
当該定量工程を前記誘導結合プラズマ質量分析装置の条
件を変更して少なくとも二回繰り返すタンタル系材料中
の不純物分析方法により分析された、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃ
ａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｓｎ、Ｗ及びＵからなる群から選択される少なくと
も一種の元素からなる不純物の含有量が、１ｐｐｍ以下
であることを特徴とする酸化タンタル粉末。
【請求項１０】請求項９において、少なくともＣａ及
びＦｅに関しては、前記誘導結合プラズマ質量分析装置
のプラズマの出力を下げて試料導入部であるチャンバー
にアルゴンガスを流すコールドプラズマ法で分析された
ことを特徴とする酸化タンタル粉末。
【請求項１１】請求項９又は１０において、前記溶離
液が、所定量の硝酸及びフッ化水素酸を含む液であるこ
とを特徴とする酸化タンタル粉末。
【請求項１２】請求項９〜１１の何れかにおいて、フ
ッ化水素酸を含むタンタル溶液を用いて精製されたこと
を特徴とする酸化タンタル粉末。