JP2001153854A - 不純物濃度モニター方法およびシステム - Google Patents
不純物濃度モニター方法およびシステムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不純物濃度が極めて低い超純水や工程水中の
不純物の濃度を、連続的に精度良く監視できるようにし
た不純物濃度モニター方法およびシステムを提供する。 【解決手段】 イオン交換機能を有する官能基を持つ多
孔質膜に流体を所定量通過させることにより、流体中の
不純物を多孔質膜に捕捉し、捕捉した不純物を多孔質膜
から溶離して、溶離液中の不純物濃度を測定し、測定濃
度から前記流体中の不純物濃度を算出するとともに、こ
れら一連の操作を、所定のタイミングで繰り返し行うこ
とにより、前記流体中の不純物濃度を連続的に得ること
を特徴とする、不純物濃度モニター方法およびシステ
ム。
不純物の濃度を、連続的に精度良く監視できるようにし
た不純物濃度モニター方法およびシステムを提供する。 【解決手段】 イオン交換機能を有する官能基を持つ多
孔質膜に流体を所定量通過させることにより、流体中の
不純物を多孔質膜に捕捉し、捕捉した不純物を多孔質膜
から溶離して、溶離液中の不純物濃度を測定し、測定濃
度から前記流体中の不純物濃度を算出するとともに、こ
れら一連の操作を、所定のタイミングで繰り返し行うこ
とにより、前記流体中の不純物濃度を連続的に得ること
を特徴とする、不純物濃度モニター方法およびシステ
ム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、不純物濃度モニタ
ー方法およびシステムに関し、とくに、電子工業用途や
医薬品用途などに用いられる不純物濃度が極めて低い超
純水や工程水中の不純物の濃度を、連続的に精度良く監
視できるようにした不純物濃度モニター方法およびシス
テムに関する。
ー方法およびシステムに関し、とくに、電子工業用途や
医薬品用途などに用いられる不純物濃度が極めて低い超
純水や工程水中の不純物の濃度を、連続的に精度良く監
視できるようにした不純物濃度モニター方法およびシス
テムに関する。
【０００２】
【従来の技術】たとえば、電子工業用に使用される超純
水や、デバイス製造工程やウエハ製造工程の工程水（洗
浄、研磨、エッチング工程等に用いられる水あるいは薬
液、以下単に「工程水」と略す。）には、極めて低い金
属濃度やアニオン濃度が要求される。現状、超純水およ
び工程水は、比抵抗計、ＴＯＣ計、水質分析（シリカや
金属類等をボトルサンプリングにて分析）などで監視さ
れており、そのうち、特に金属類は微量でもデバイス特
性に影響を及ぼすことがわかってきているため、厳しい
監視が必要とされている。現状の超純水や工程水中の金
属濃度は、ｎｇ／Ｌ〜ｐｇ／Ｌレベルと極めて少ない。
水や、デバイス製造工程やウエハ製造工程の工程水（洗
浄、研磨、エッチング工程等に用いられる水あるいは薬
液、以下単に「工程水」と略す。）には、極めて低い金
属濃度やアニオン濃度が要求される。現状、超純水およ
び工程水は、比抵抗計、ＴＯＣ計、水質分析（シリカや
金属類等をボトルサンプリングにて分析）などで監視さ
れており、そのうち、特に金属類は微量でもデバイス特
性に影響を及ぼすことがわかってきているため、厳しい
監視が必要とされている。現状の超純水や工程水中の金
属濃度は、ｎｇ／Ｌ〜ｐｇ／Ｌレベルと極めて少ない。
【０００３】現在、上記のような超純水や工程水中の金
属やアニオン類の濃度は、サンプリング容器に採取した
試料を分析するボトルサンプリング法によって定期的に
管理されるのが一般的である。しかし、スポットサンプ
リングなので、水質の変動を捕らえることはできず、水
質の監視を行うモニターとして使用するという点では不
十分な方法である。また、従来のイオンクロマトグラフ
法や、たとえば特開平５−４０１１３号公報に記載の金
属成分分析装置などでは、測定感度が十分ではないとい
うのが現状である。
属やアニオン類の濃度は、サンプリング容器に採取した
試料を分析するボトルサンプリング法によって定期的に
管理されるのが一般的である。しかし、スポットサンプ
リングなので、水質の変動を捕らえることはできず、水
質の監視を行うモニターとして使用するという点では不
十分な方法である。また、従来のイオンクロマトグラフ
法や、たとえば特開平５−４０１１３号公報に記載の金
属成分分析装置などでは、測定感度が十分ではないとい
うのが現状である。
【０００４】また、特開平５−４５３５１号公報には、
イオン交換機能を有する多孔性膜に希薄イオン溶液中の
イオンを濃縮した状態で吸着させ、それを再生液で脱着
濃縮してその濃度測定から元の溶液の希薄イオン濃度で
測定する方法が開示されている。この方法は、溶液中の
イオン濃度が極めて低い場合にも測定可能になることか
ら、便利な方法ではあるが、水質の連続的な監視システ
ムとしては未だ確立されていないため、測定操作自体と
しては従来のボトルサンプリングと同様、連続的な水質
管理のできないものとなっている。
イオン交換機能を有する多孔性膜に希薄イオン溶液中の
イオンを濃縮した状態で吸着させ、それを再生液で脱着
濃縮してその濃度測定から元の溶液の希薄イオン濃度で
測定する方法が開示されている。この方法は、溶液中の
イオン濃度が極めて低い場合にも測定可能になることか
ら、便利な方法ではあるが、水質の連続的な監視システ
ムとしては未だ確立されていないため、測定操作自体と
しては従来のボトルサンプリングと同様、連続的な水質
管理のできないものとなっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の課題
は、不純物濃度が極めて低い超純水や工程水中の不純物
の濃度を、連続的に精度良く監視できるようにした不純
物濃度モニター方法およびシステムを提供することにあ
る。つまり、前述のような従来法では監視不可能なｎｇ
／Ｌ〜ｐｇ／Ｌレベルの金属濃度やアニオン濃度まで、
実質的に連続的に監視することが可能な不純物濃度モニ
ター方法およびシステムを提供することにある。
は、不純物濃度が極めて低い超純水や工程水中の不純物
の濃度を、連続的に精度良く監視できるようにした不純
物濃度モニター方法およびシステムを提供することにあ
る。つまり、前述のような従来法では監視不可能なｎｇ
／Ｌ〜ｐｇ／Ｌレベルの金属濃度やアニオン濃度まで、
実質的に連続的に監視することが可能な不純物濃度モニ
ター方法およびシステムを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明に係る不純物濃度モニター方法は、イオン交
換機能を有する官能基を持つ多孔質膜に流体を所定量通
過させることにより、流体中の不純物を多孔質膜に捕捉
し、捕捉した不純物を多孔質膜から溶離して、溶離液中
の不純物濃度を測定し、測定濃度から前記流体中の不純
物濃度を算出するとともに、これら一連の操作を、所定
のタイミングで繰り返し行うことにより、前記流体中の
不純物濃度を連続的に得ることを特徴とする方法からな
る。
に、本発明に係る不純物濃度モニター方法は、イオン交
換機能を有する官能基を持つ多孔質膜に流体を所定量通
過させることにより、流体中の不純物を多孔質膜に捕捉
し、捕捉した不純物を多孔質膜から溶離して、溶離液中
の不純物濃度を測定し、測定濃度から前記流体中の不純
物濃度を算出するとともに、これら一連の操作を、所定
のタイミングで繰り返し行うことにより、前記流体中の
不純物濃度を連続的に得ることを特徴とする方法からな
る。
【０００７】この不純物濃度モニター方法においては、
測定対象流体から、不純物濃度測定用試料流体の流れを
分岐させ、該試料流体に対して不純物濃度を算出するこ
とができる。つまり、測定対象流体を、必ずしも全量多
孔質膜に通過させる必要はない。
測定対象流体から、不純物濃度測定用試料流体の流れを
分岐させ、該試料流体に対して不純物濃度を算出するこ
とができる。つまり、測定対象流体を、必ずしも全量多
孔質膜に通過させる必要はない。
【０００８】濃度を算出する不純物としては、金属、あ
るいはアニオン類等が挙げられる。これらは、電子工業
用途等で極めて低濃度の管理が要求されるものである。
るいはアニオン類等が挙げられる。これらは、電子工業
用途等で極めて低濃度の管理が要求されるものである。
【０００９】上記一連の操作は、予め定めた一定時間毎
に行い、測定を繰返し行うことによって実質的に連続的
な濃度監視を可能とすることができる。また、一連の操
作を、時間的にオーバーラップさせて繰り返し行えば、
より短い時間間隔で濃度データを算出することができ
る。
に行い、測定を繰返し行うことによって実質的に連続的
な濃度監視を可能とすることができる。また、一連の操
作を、時間的にオーバーラップさせて繰り返し行えば、
より短い時間間隔で濃度データを算出することができ
る。
【００１０】測定対象流体としては、基本的には超純水
や工程水のような不純物が低濃度に含まれる水が主体で
あるが、本発明は、たとえば海水、薬品、油等の液体
や、空気、上記、有機ガス、エアロゾル等の気体中の不
純物の濃度モニターにも適用可能である。さらに、純水
や超純水の他に薬剤が添加された水（たとえば、ウエハ
ー等の洗浄の際に使用される界面活性剤やアルカリを添
加した水等）も含まれる。添加される薬剤としては、た
とえば、アルカリ（アンモニア、水酸化テトラメチルア
ンモニウム等）、酸（硫酸、塩酸等）、有機溶媒（イソ
プロピルアルコール、モノエタノールアミン、界面活性
剤等）が挙げられる。
や工程水のような不純物が低濃度に含まれる水が主体で
あるが、本発明は、たとえば海水、薬品、油等の液体
や、空気、上記、有機ガス、エアロゾル等の気体中の不
純物の濃度モニターにも適用可能である。さらに、純水
や超純水の他に薬剤が添加された水（たとえば、ウエハ
ー等の洗浄の際に使用される界面活性剤やアルカリを添
加した水等）も含まれる。添加される薬剤としては、た
とえば、アルカリ（アンモニア、水酸化テトラメチルア
ンモニウム等）、酸（硫酸、塩酸等）、有機溶媒（イソ
プロピルアルコール、モノエタノールアミン、界面活性
剤等）が挙げられる。
【００１１】ここで超純水とは、一般的には一次純水処
理系に続いて二次処理系を設けた純水製造装置により製
造される高度な水（二次純水）を言うが、必ずしも処理
手順により定義されるものではなく、半導体基盤のよう
な極めて清浄な表面を得ることが求められる電子部品等
の洗浄用水として適当な用水（高純度な水）を指す。
理系に続いて二次処理系を設けた純水製造装置により製
造される高度な水（二次純水）を言うが、必ずしも処理
手順により定義されるものではなく、半導体基盤のよう
な極めて清浄な表面を得ることが求められる電子部品等
の洗浄用水として適当な用水（高純度な水）を指す。
【００１２】また、工程水とは半導体基盤製造工程やデ
バイス製造工程等における各工程間に必要とされる洗浄
工程水等を指す。各製造工程とは例えば半導体基盤であ
るウエハ製造工程を例にとると、ウエハをスライスした
後の種々の研磨工程を指す。種々研磨工程の間には洗浄
工程、研磨工程終了後には最終洗浄が行われる。また、
各製造工程とは例えばデバイス製造工程を例にとると、
半導体製造工程中の成膜やリソグラフィ、エッチング、
不純物導入、ダイシング等の工程を指す。これらの各主
要工程間では、必ずと言っていいほど洗浄工程があり、
ゴミや不純物を極限まで取り除いた製造が行われる。
バイス製造工程等における各工程間に必要とされる洗浄
工程水等を指す。各製造工程とは例えば半導体基盤であ
るウエハ製造工程を例にとると、ウエハをスライスした
後の種々の研磨工程を指す。種々研磨工程の間には洗浄
工程、研磨工程終了後には最終洗浄が行われる。また、
各製造工程とは例えばデバイス製造工程を例にとると、
半導体製造工程中の成膜やリソグラフィ、エッチング、
不純物導入、ダイシング等の工程を指す。これらの各主
要工程間では、必ずと言っていいほど洗浄工程があり、
ゴミや不純物を極限まで取り除いた製造が行われる。
【００１３】洗浄には一般にバッチ洗浄法と呼ばれる薬
品（又は超純水）を貯めた洗浄槽に複数の洗浄対象（ウ
エハ、デバイス）をまとめて浸漬させる方法が多用され
ている。また、バッチ洗浄方式の他には洗浄対象表面に
薬品や超純水をシャワー状にかける方法や、洗浄対象を
高速回転させてその中央に薬品をかけて洗浄する方法等
のいわゆる枚破洗浄法なども採用されている。このよう
な洗浄の際に使用される薬液や超純水を工程水と呼ぶ。
品（又は超純水）を貯めた洗浄槽に複数の洗浄対象（ウ
エハ、デバイス）をまとめて浸漬させる方法が多用され
ている。また、バッチ洗浄方式の他には洗浄対象表面に
薬品や超純水をシャワー状にかける方法や、洗浄対象を
高速回転させてその中央に薬品をかけて洗浄する方法等
のいわゆる枚破洗浄法なども採用されている。このよう
な洗浄の際に使用される薬液や超純水を工程水と呼ぶ。
【００１４】洗浄の際に使用される超純水は超純水製造
装置から数十から数百メートルもの長い距離を配管によ
って運ばれ、各洗浄工程にて使用される場合が多いこと
から、輸送による不純物の溶出によって不純物量が増加
していることがある。また、たとえばウエハバッチ洗浄
方式は、薬品（又は超純水）を貯めた洗浄槽に複数のウ
エハをまとめて浸漬させる方法なので、洗浄中に薬品や
超純水が汚染されることがある。以上のような用途にお
いて、本発明に係る不純物濃度モニター方法およびシス
テムは極めて有用である。
装置から数十から数百メートルもの長い距離を配管によ
って運ばれ、各洗浄工程にて使用される場合が多いこと
から、輸送による不純物の溶出によって不純物量が増加
していることがある。また、たとえばウエハバッチ洗浄
方式は、薬品（又は超純水）を貯めた洗浄槽に複数のウ
エハをまとめて浸漬させる方法なので、洗浄中に薬品や
超純水が汚染されることがある。以上のような用途にお
いて、本発明に係る不純物濃度モニター方法およびシス
テムは極めて有用である。
【００１５】本発明に係る不純物濃度モニターシステム
は、不純物濃度の測定対象流体を所定量通過させる、イ
オン交換機能を有する官能基を持つ多孔質膜を備えたフ
ローセルと、多孔質膜に捕捉された流体中の不純物を溶
離する手段と、溶離液中の不純物濃度を測定する手段
と、測定濃度から前記測定対象流体中の不純物濃度を算
出する手段と、これら一連の操作を所定のタイミングで
繰り返し行う手段とを有することを特徴とするものから
なる。
は、不純物濃度の測定対象流体を所定量通過させる、イ
オン交換機能を有する官能基を持つ多孔質膜を備えたフ
ローセルと、多孔質膜に捕捉された流体中の不純物を溶
離する手段と、溶離液中の不純物濃度を測定する手段
と、測定濃度から前記測定対象流体中の不純物濃度を算
出する手段と、これら一連の操作を所定のタイミングで
繰り返し行う手段とを有することを特徴とするものから
なる。
【００１６】このシステムにおいて、上記イオン交換機
能を有する官能基としては、濃度測定対象不純物に応じ
て、カチオン交換基、キレート形成基、アニオン交換基
の中から選ぶことができる。
能を有する官能基としては、濃度測定対象不純物に応じ
て、カチオン交換基、キレート形成基、アニオン交換基
の中から選ぶことができる。
【００１７】また、このシステムにおいては、上記フロ
ーセルを単に繰り返し交換する構成とすることも可能で
あるが、たとえば、上記フローセルが併設されていると
ともに、上記測定対象流体の各フローセルへの導入を順
次切り換える手段を有する構成とし、できれば切換を自
動で行うようにすることが好ましい。
ーセルを単に繰り返し交換する構成とすることも可能で
あるが、たとえば、上記フローセルが併設されていると
ともに、上記測定対象流体の各フローセルへの導入を順
次切り換える手段を有する構成とし、できれば切換を自
動で行うようにすることが好ましい。
【００１８】上記のような本発明に係る不純物濃度モニ
ター方法およびシステムにおいては、測定対象流体を、
たとえばその試料流体を、所定量（または、所定の通水
時間）、多孔質膜に通過させることにより、流体中の金
属やアニオン類等の不純物濃度がたとえ極めて低い場合
にあっても、それらが多孔質膜に濃縮されて捕捉される
ことになるので、それを溶離して溶離液中の濃度を測定
することにより、元の測定対象流体中の不純物濃度を算
出することが可能なる。そして、この測定、算出を繰り
返し行うことにより、実質的に連続的に、流体中の不純
物濃度を監視することができるようになる。上記不純物
の濃縮レベルに合わせて通水量または通水期間（濃縮
量）を変えることで、広範囲に亘る濃度を精度良く測定
することができる。測定結果は通水期間の平均値として
得られることになる。濃縮捕捉が終了した時点で、ある
いは一つのフローセル中への濃縮捕捉の途中で、次の膜
に交換する操作を繰り返せば、ある期間毎の水質を連続
的に把握すること、つまり水質を実質上連続的にモニタ
リングすることが可能となる。
ター方法およびシステムにおいては、測定対象流体を、
たとえばその試料流体を、所定量（または、所定の通水
時間）、多孔質膜に通過させることにより、流体中の金
属やアニオン類等の不純物濃度がたとえ極めて低い場合
にあっても、それらが多孔質膜に濃縮されて捕捉される
ことになるので、それを溶離して溶離液中の濃度を測定
することにより、元の測定対象流体中の不純物濃度を算
出することが可能なる。そして、この測定、算出を繰り
返し行うことにより、実質的に連続的に、流体中の不純
物濃度を監視することができるようになる。上記不純物
の濃縮レベルに合わせて通水量または通水期間（濃縮
量）を変えることで、広範囲に亘る濃度を精度良く測定
することができる。測定結果は通水期間の平均値として
得られることになる。濃縮捕捉が終了した時点で、ある
いは一つのフローセル中への濃縮捕捉の途中で、次の膜
に交換する操作を繰り返せば、ある期間毎の水質を連続
的に把握すること、つまり水質を実質上連続的にモニタ
リングすることが可能となる。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の望ましい実施の
形態について、図面を参照しながら説明する。図１は、
本発明の一実施態様に係る不純物濃度モニターシステム
の概略構成を示している。図１において、１は、超純水
または不純物濃度が低い工程水のラインを示しており、
２はライン１から分岐した試料流体のラインを示してい
る。試料流体ライン２には、フローセル３が着脱可能に
配置されている。フローセル３中には、不純物濃度の測
定対象である試料流体を予め定めた所定量または所定時
間通過させる、イオン交換機能を有する官能基を持つ多
孔質膜４が設けられている。フローセル３の前後には、
本実施態様では、多孔質膜４をフローセルごと交換可能
とするため、バルブ５、６が設けられている。
形態について、図面を参照しながら説明する。図１は、
本発明の一実施態様に係る不純物濃度モニターシステム
の概略構成を示している。図１において、１は、超純水
または不純物濃度が低い工程水のラインを示しており、
２はライン１から分岐した試料流体のラインを示してい
る。試料流体ライン２には、フローセル３が着脱可能に
配置されている。フローセル３中には、不純物濃度の測
定対象である試料流体を予め定めた所定量または所定時
間通過させる、イオン交換機能を有する官能基を持つ多
孔質膜４が設けられている。フローセル３の前後には、
本実施態様では、多孔質膜４をフローセルごと交換可能
とするため、バルブ５、６が設けられている。
【００２０】多孔質膜４に試料流体を所定量通過させる
ことにより、流体中の不純物が多孔質膜４に濃縮された
状態で捕捉される。所定量通水後または所定時間通水
後、多孔質膜４が取り出され、溶離用の溶液により捕捉
されていた不純物が多孔質膜４から溶離される。図１に
は、溶離工程または溶離手段７として図示してある。こ
の溶離液中の不純物濃度が測定される。図１には、溶離
液測定工程または溶離液測定手段８として図示してあ
る。測定された濃度から、元の測定対象流体（本実施態
様では試料流体）中の不純物濃度が算出される。図１に
は、不純物濃度算出工程または不純物濃度算出手段９と
して図示してある。
ことにより、流体中の不純物が多孔質膜４に濃縮された
状態で捕捉される。所定量通水後または所定時間通水
後、多孔質膜４が取り出され、溶離用の溶液により捕捉
されていた不純物が多孔質膜４から溶離される。図１に
は、溶離工程または溶離手段７として図示してある。こ
の溶離液中の不純物濃度が測定される。図１には、溶離
液測定工程または溶離液測定手段８として図示してあ
る。測定された濃度から、元の測定対象流体（本実施態
様では試料流体）中の不純物濃度が算出される。図１に
は、不純物濃度算出工程または不純物濃度算出手段９と
して図示してある。
【００２１】多孔質膜４の脱着から不純物濃度算出まで
の一連の操作は、予め定めた所定のタイミングで行われ
る。たとえば、図１に示したシステムにおいて、多孔質
膜４を有するフローセル３を単に順次新しいものに交換
するだけでもよい。あるいは、図２の（Ａ）に示すよう
に、試料流体の通水ライン２ａ、２ｂ、２ｃ、・・・を
並列に分岐し、各ラインに多孔質膜４ａ、４ｂ、４ｃ、
・・・を備えた各フローセル３ａ、３ｂ、３ｃ、・・・
を並設して、各バルブ５ａ、５ｂ、５ｃ、・・・と６
ａ、６ｂ、６ｃ、・・・を切り換えて、不純物濃度測定
のための多孔質膜を順次一定時間毎に更新していくよう
にしてもよい。さらに、図２の（Ｂ）に示すように、た
とえばターンテーブル１０に複数のフローセル１１を配
置し、試料流体ライン２から通水させるフローセル１１
をターンテーブル１０の回転により順次切り換えていく
ようにすることもできる。不純物を濃縮捕捉した多孔質
膜を有するフローセルと新しいフローセルとは、ターン
テーブル１０の回転方向の適当な位置で交換すればよ
い。
の一連の操作は、予め定めた所定のタイミングで行われ
る。たとえば、図１に示したシステムにおいて、多孔質
膜４を有するフローセル３を単に順次新しいものに交換
するだけでもよい。あるいは、図２の（Ａ）に示すよう
に、試料流体の通水ライン２ａ、２ｂ、２ｃ、・・・を
並列に分岐し、各ラインに多孔質膜４ａ、４ｂ、４ｃ、
・・・を備えた各フローセル３ａ、３ｂ、３ｃ、・・・
を並設して、各バルブ５ａ、５ｂ、５ｃ、・・・と６
ａ、６ｂ、６ｃ、・・・を切り換えて、不純物濃度測定
のための多孔質膜を順次一定時間毎に更新していくよう
にしてもよい。さらに、図２の（Ｂ）に示すように、た
とえばターンテーブル１０に複数のフローセル１１を配
置し、試料流体ライン２から通水させるフローセル１１
をターンテーブル１０の回転により順次切り換えていく
ようにすることもできる。不純物を濃縮捕捉した多孔質
膜を有するフローセルと新しいフローセルとは、ターン
テーブル１０の回転方向の適当な位置で交換すればよ
い。
【００２２】また、本発明における測定対象流体からの
不純物の捕捉は、予め定められた所定量の通水量または
所定時間の通水に対して行われ、最終的に算出される不
純物濃度はその期間の平均値として算出されるものであ
る。したがって、たとえば図２（Ａ）に示したような採
水ラインを採用すれば、上記一連の操作を時間的にオー
バーラップさせて行うことが可能となる。たとえば図３
に示すように、不純物濃度測定のためにフローセルを順
次交換していく際に（測定Ｎｏ．が変更されていく際
に）、その測定期間を時間的にオーバーラップさせるの
である。このようにすれば、各測定毎の濃度算出値はそ
の測定期間中の平均値であったとしても、短時間のうち
に変化する測定対象流体中の不純物濃度まで、短い時間
間隔で、つまり、実質的に連続的に測定することが可能
となる。
不純物の捕捉は、予め定められた所定量の通水量または
所定時間の通水に対して行われ、最終的に算出される不
純物濃度はその期間の平均値として算出されるものであ
る。したがって、たとえば図２（Ａ）に示したような採
水ラインを採用すれば、上記一連の操作を時間的にオー
バーラップさせて行うことが可能となる。たとえば図３
に示すように、不純物濃度測定のためにフローセルを順
次交換していく際に（測定Ｎｏ．が変更されていく際
に）、その測定期間を時間的にオーバーラップさせるの
である。このようにすれば、各測定毎の濃度算出値はそ
の測定期間中の平均値であったとしても、短時間のうち
に変化する測定対象流体中の不純物濃度まで、短い時間
間隔で、つまり、実質的に連続的に測定することが可能
となる。
【００２３】本発明では、濃度測定の対象となる不純物
の種類は特に限定しないが、とくに、従来方法では、極
めて低濃度のモニタリングが困難であった金属類、アニ
オン類の濃度測定に好適である。また、濃度測定の対象
となる不純物の種類に応じて、多孔質膜の官能基とし
て、カチオン交換基、キレート形成基、アニオン交換基
の中から適宜選択することができ、また、異種の多孔質
膜を併用することも可能である。
の種類は特に限定しないが、とくに、従来方法では、極
めて低濃度のモニタリングが困難であった金属類、アニ
オン類の濃度測定に好適である。また、濃度測定の対象
となる不純物の種類に応じて、多孔質膜の官能基とし
て、カチオン交換基、キレート形成基、アニオン交換基
の中から適宜選択することができ、また、異種の多孔質
膜を併用することも可能である。
【００２４】金属は超純水や工程水中にイオン状（ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、オキ
ソ酸イオン）、粒子状、コロイド状として存在すること
が考えられるが、カチオン吸着膜はイオン状（、、
）及び粒子状の金属、キレート膜はイオン状（、
）及び粒子状の金属、アニオン吸着膜は、イオン状
（）、粒子状及びコロイド状の金属の濃縮定量が可能
である。また、カチオン吸着膜＋アニオン吸着膜、キレ
ート膜＋アニオン吸着膜、カチオン吸着膜＋キレート膜
を直列に組み合わせて使用することも可能である。組み
合わせた膜の順序は問わない。アニオン類を捕捉するた
めには、アニオン交換基を有する多孔質膜を使用すれば
よい。
ルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、オキ
ソ酸イオン）、粒子状、コロイド状として存在すること
が考えられるが、カチオン吸着膜はイオン状（、、
）及び粒子状の金属、キレート膜はイオン状（、
）及び粒子状の金属、アニオン吸着膜は、イオン状
（）、粒子状及びコロイド状の金属の濃縮定量が可能
である。また、カチオン吸着膜＋アニオン吸着膜、キレ
ート膜＋アニオン吸着膜、カチオン吸着膜＋キレート膜
を直列に組み合わせて使用することも可能である。組み
合わせた膜の順序は問わない。アニオン類を捕捉するた
めには、アニオン交換基を有する多孔質膜を使用すれば
よい。
【００２５】また、カチオン交換機能を有する官能基と
しては、たとえばスルホン酸基、カルボン酸基、リン酸
基のＨ+タイプ又は金属塩タイプ、キレート交換機能を
有する官能基としては、たとえばイミノジ酢酸基のＨ+
タイプ又は金属塩タイプ、アニオン交換機能を有する官
能基としては、例えば４級アンモニウム基、１級アミ
ン、２級アミン、３級アミン及びその塩などが挙げられ
る。また、多孔質膜の構造としては、平膜状（プリー
ツ、スパイラル状）、中空糸状、チューブ状等、どのよ
うな構造のものでも構わない。
しては、たとえばスルホン酸基、カルボン酸基、リン酸
基のＨ+タイプ又は金属塩タイプ、キレート交換機能を
有する官能基としては、たとえばイミノジ酢酸基のＨ+
タイプ又は金属塩タイプ、アニオン交換機能を有する官
能基としては、例えば４級アンモニウム基、１級アミ
ン、２級アミン、３級アミン及びその塩などが挙げられ
る。また、多孔質膜の構造としては、平膜状（プリー
ツ、スパイラル状）、中空糸状、チューブ状等、どのよ
うな構造のものでも構わない。
【００２６】不純物濃度の測定は、多孔質膜から捕捉さ
れている不純物を溶離させて行われる。たとえば、不純
物として金属を測定対象とする場合には、捕捉した不純
物を少量の硝酸や硫酸等の酸で、溶離した液体の分析を
すればよい。溶離液としては酸以外にも、熱水や有機溶
媒での溶離も可能である。分析方法としては、金属の微
量分析が可能な原子吸光光度法やＩＣＰ質量分析装置や
ＩＣＰ発光等の分析装置で定量を行うのが適している。
また、アニオン類を測定対象とする場合には、捕捉した
不純物を少量のアルカリで溶離した液体の分析をすれば
よい。溶離液としてはアルカリ以外にも、熱水や有機溶
媒での溶離も可能である。分析方法としては、アニオン
の微量分析が可能なイオンクロマトグラフ法等で定量を
行うのが適している。
れている不純物を溶離させて行われる。たとえば、不純
物として金属を測定対象とする場合には、捕捉した不純
物を少量の硝酸や硫酸等の酸で、溶離した液体の分析を
すればよい。溶離液としては酸以外にも、熱水や有機溶
媒での溶離も可能である。分析方法としては、金属の微
量分析が可能な原子吸光光度法やＩＣＰ質量分析装置や
ＩＣＰ発光等の分析装置で定量を行うのが適している。
また、アニオン類を測定対象とする場合には、捕捉した
不純物を少量のアルカリで溶離した液体の分析をすれば
よい。溶離液としてはアルカリ以外にも、熱水や有機溶
媒での溶離も可能である。分析方法としては、アニオン
の微量分析が可能なイオンクロマトグラフ法等で定量を
行うのが適している。
【００２７】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。 実施例１ 本実施例で用いたイオン吸着膜はT.Hori et al., J.Mem
br.Sci., 132(1997)203-211 に記載の方法によって作製
した。濃縮用のカチオン吸着膜（膜１ｇ当たりのイオン
交換基：１．６ミリ当量、モジュールとしてのイオン交
換基１．５ミリ当量、平均孔径０．１μｍ）を超純水装
置のＵＦ（限外濾過）出口ラインから分岐して設置し、
一日毎に順次交換して、１０日間の間、超純水中のナト
リウム濃度を測定した。濃縮期間は１日間、通水速度は
１００ｍｌ／ｍｉｎで約１４４Ｌ通水した。超純水中の
Ｎａをカチオン吸着膜に捕捉した後、捕捉したＮａイオ
ンは多摩化学製の高純度硝酸ＴＡＭＡＰＵＲＥ ＡＡ−
１００を希釈した１Ｎ硝酸５０ｍｌを用いて溶離し、溶
離液中の金属量をＩＣＰ−ＭＳにて測定した。濃縮倍率
は１４４／０．０５＝２８８０倍であるから、溶離液中
の金属量（ｎｇ）を濃縮倍率で除した値が超純水中のＮ
ａ濃度となる。図４に結果を示す。超純水中のＮａ濃度
は０．０９〜０．３１ｎｇ／ｌの間で変動していた。超
純水中のサブｎｇ／ｌレベルでのＮａ濃度のモニタリン
グが可能なことが確認できた。
る。 実施例１ 本実施例で用いたイオン吸着膜はT.Hori et al., J.Mem
br.Sci., 132(1997)203-211 に記載の方法によって作製
した。濃縮用のカチオン吸着膜（膜１ｇ当たりのイオン
交換基：１．６ミリ当量、モジュールとしてのイオン交
換基１．５ミリ当量、平均孔径０．１μｍ）を超純水装
置のＵＦ（限外濾過）出口ラインから分岐して設置し、
一日毎に順次交換して、１０日間の間、超純水中のナト
リウム濃度を測定した。濃縮期間は１日間、通水速度は
１００ｍｌ／ｍｉｎで約１４４Ｌ通水した。超純水中の
Ｎａをカチオン吸着膜に捕捉した後、捕捉したＮａイオ
ンは多摩化学製の高純度硝酸ＴＡＭＡＰＵＲＥ ＡＡ−
１００を希釈した１Ｎ硝酸５０ｍｌを用いて溶離し、溶
離液中の金属量をＩＣＰ−ＭＳにて測定した。濃縮倍率
は１４４／０．０５＝２８８０倍であるから、溶離液中
の金属量（ｎｇ）を濃縮倍率で除した値が超純水中のＮ
ａ濃度となる。図４に結果を示す。超純水中のＮａ濃度
は０．０９〜０．３１ｎｇ／ｌの間で変動していた。超
純水中のサブｎｇ／ｌレベルでのＮａ濃度のモニタリン
グが可能なことが確認できた。
【００２８】実施例２ 本実施例で用いたイオン吸着膜も、T.Hori et al., J.M
embr.Sci., 132(1997)203-211 に記載の方法によって作
製した。アニオン吸着膜は膜１ｇ当たりのイオン交換
基：２．６ミリ当量、平均孔径０．１μｍ、モジュール
としてのイオン交換基２．４ミリ当量の中空糸状のモジ
ュールを使用した。超純水製造装置によって製造された
超純水のリン酸濃度を測定した。超純水を約１００Ｌ通
水し、溶離液として１Ｎ ＮａＯＨ １０ｍｌを用い
た。溶離液中の金属量の測定にはイオンクロマトを使用
した。溶離液中のリン酸濃度は、リン酸の濃度は３００
ｐｐｂであった。通水した溶離液と、試料液との比は、
１０００／０．０１＝１００００であるから、１０００
０倍に濃縮したことになる。試料中のリン酸濃度は、３
００ｐｐｂ／１００００＝０．０３ｐｐｂになり、イオ
ンクロマトグラフ法では直接測定できない濃度のアニオ
ンも測定できることを確認した。
embr.Sci., 132(1997)203-211 に記載の方法によって作
製した。アニオン吸着膜は膜１ｇ当たりのイオン交換
基：２．６ミリ当量、平均孔径０．１μｍ、モジュール
としてのイオン交換基２．４ミリ当量の中空糸状のモジ
ュールを使用した。超純水製造装置によって製造された
超純水のリン酸濃度を測定した。超純水を約１００Ｌ通
水し、溶離液として１Ｎ ＮａＯＨ １０ｍｌを用い
た。溶離液中の金属量の測定にはイオンクロマトを使用
した。溶離液中のリン酸濃度は、リン酸の濃度は３００
ｐｐｂであった。通水した溶離液と、試料液との比は、
１０００／０．０１＝１００００であるから、１０００
０倍に濃縮したことになる。試料中のリン酸濃度は、３
００ｐｐｂ／１００００＝０．０３ｐｐｂになり、イオ
ンクロマトグラフ法では直接測定できない濃度のアニオ
ンも測定できることを確認した。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の不純物濃
度モニター方法およびシステムによれば、本発明を使用
すれば、従来の分析方法やモニタリング装置では分析不
可能なレベルの超純水や工程水中の金属濃度やアニオン
濃度を高精度で測定、算出でき、それら濃度を実質上連
続的にモニタリングすることが可能となる。
度モニター方法およびシステムによれば、本発明を使用
すれば、従来の分析方法やモニタリング装置では分析不
可能なレベルの超純水や工程水中の金属濃度やアニオン
濃度を高精度で測定、算出でき、それら濃度を実質上連
続的にモニタリングすることが可能となる。
【図１】本発明の一実施態様に係る不純物濃度モニター
システムの概略構成図である。
システムの概略構成図である。
【図２】フローセルの配置例を示す概略構成図である。
【図３】時間的にオーバーラップさせた測定方法の例を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図４】実施例１における測定結果を示すグラフであ
る。
る。
１ 超純水または工程水のライン ２、２ａ、２ｂ、２ｃ 試料流体ライン ３、３ａ、３ｂ、３ｃ、１１ フローセル ４、４ａ、４ｂ、４ｃ 多孔質膜 ５、５ａ、５ｂ、５ｃ、６、６ａ、６ｂ、６ｃ バルブ ７ 溶離工程または溶離手段 ８ 溶離液測定工程または溶離液測定手段 ９ 不純物濃度算出工程または不純物濃度算出手段 １０ ターンテーブル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/24 Ｇ０１Ｎ 30/24 Ａ 30/26 30/26 Ａ 30/88 30/88 Ｈ 33/18 33/18 Ｃ Ｚ 35/08 35/08 Ａ
Claims (13)
- 【請求項１】 イオン交換機能を有する官能基を持つ多
孔質膜に流体を所定量通過させることにより、流体中の
不純物を多孔質膜に捕捉し、捕捉した不純物を多孔質膜
から溶離して、溶離液中の不純物濃度を測定し、測定濃
度から前記流体中の不純物濃度を算出するとともに、こ
れら一連の操作を、所定のタイミングで繰り返し行うこ
とにより、前記流体中の不純物濃度を連続的に得ること
を特徴とする、不純物濃度モニター方法。 - 【請求項２】 測定対象流体から、不純物濃度測定用試
料流体の流れを分岐させ、該試料流体に対して不純物濃
度を算出する、請求項１の不純物濃度モニター方法。 - 【請求項３】 濃度を算出する不純物が金属である、請
求項１または２の不純物濃度モニター方法。 - 【請求項４】 濃度を算出する不純物がアニオンであ
る、請求項１または２の不純物濃度モニター方法。 - 【請求項５】 前記一連の操作を、予め定めた一定時間
毎に行う、請求項１ないし４のいずれかに記載の不純物
濃度モニター方法。 - 【請求項６】 前記一連の操作を、時間的にオーバーラ
ップさせて繰り返し行う、請求項１ないし５のいずれか
に記載の不純物濃度モニター方法。 - 【請求項７】 測定対象流体が水である、請求項１ない
し６のいずれかに記載の不純物濃度モニター方法。 - 【請求項８】 測定対象流体が薬剤が添加された水であ
る、請求項１ないし６のいずれかに記載の不純物濃度モ
ニター方法。 - 【請求項９】 不純物濃度の測定対象流体を所定量通過
させる、イオン交換機能を有する官能基を持つ多孔質膜
を備えたフローセルと、多孔質膜に捕捉された流体中の
不純物を溶離する手段と、溶離液中の不純物濃度を測定
する手段と、測定濃度から前記測定対象流体中の不純物
濃度を算出する手段と、これら一連の操作を所定のタイ
ミングで繰り返し行う手段とを有することを特徴とす
る、不純物濃度モニターシステム。 - 【請求項１０】 前記イオン交換機能を有する官能基が
カチオン交換基である、請求項９の不純物濃度モニター
システム。 - 【請求項１１】 前記イオン交換機能を有する官能基が
キレート形成基である、請求項９の不純物濃度モニター
システム。 - 【請求項１２】 前記イオン交換機能を有する官能基が
アニオン交換基である、請求項９の不純物濃度モニター
システム。 - 【請求項１３】 前記フローセルが併設されているとと
もに、前記測定対象流体の各フローセルへの導入を順次
切り換える手段を有する、請求項９ないし１２のいずれ
かに記載の不純物濃度モニターシステム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33818799A JP2001153854A (ja) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | 不純物濃度モニター方法およびシステム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33818799A JP2001153854A (ja) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | 不純物濃度モニター方法およびシステム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001153854A true JP2001153854A (ja) | 2001-06-08 |
| JP2001153854A5 JP2001153854A5 (ja) | 2006-09-21 |
Family
ID=18315753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33818799A Pending JP2001153854A (ja) | 1999-11-29 | 1999-11-29 | 不純物濃度モニター方法およびシステム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001153854A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003004600A (ja) * | 2001-06-15 | 2003-01-08 | Santoku Kagaku Kogyo Kk | 微量分析用液体サンプリング装置および微量分析用液体試料のサンプリング方法、分析機器への導入方法 |
| JP2006064591A (ja) * | 2004-08-27 | 2006-03-09 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 水中成分定量用サンプリング装置、およびサンプリング方法 |
| JP2006276005A (ja) * | 2005-02-22 | 2006-10-12 | Asml Netherlands Bv | 流体濾過方法、それによって濾過された流体、リソグラフィ装置、及び素子製造方法 |
| WO2009011952A1 (en) * | 2007-04-23 | 2009-01-22 | Advanced Liquid Logic, Inc. | Device and method for sample collection and concentration |
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| WO2022102326A1 (ja) * | 2020-11-12 | 2022-05-19 | オルガノ株式会社 | 金属不純物含有量の分析方法 |
| WO2022168571A1 (ja) * | 2021-02-05 | 2022-08-11 | オルガノ株式会社 | 不純物取得システム、水質検査システムおよび液体製造供給システム |
-
1999
- 1999-11-29 JP JP33818799A patent/JP2001153854A/ja active Pending
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| WO2019221186A1 (ja) * | 2018-05-17 | 2019-11-21 | オルガノ株式会社 | 金属不純物含有量の分析方法及び金属不純物含有量の分析キット |
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| KR20210072055A (ko) | 2018-10-17 | 2021-06-16 | 오르가노 코포레이션 | 수질관리방법, 이온흡착장치, 정보처리장치 및 정보처리시스템 |
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