JP4543799B2 - 水質評価方法、該方法を用いる超純水評価装置及び超純水製造システム - Google Patents
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Description
従来から、超純水中の不純物が、電気的な方法で測定・指標化できる項目や、不純物が直接分析できる水質モニターが超純水製造装置の出口等に設置されて、水質が監視されている。例えば、抵抗率計(比抵抗計)、TOC計、シリカ計等の計測機器が用いられてきた。最近の超純水のように不純物濃度が極めて低い水に含まれる不純物濃度を正確に測定するためには、従来の水質モニターでは不十分であり、試料採取による高感度分析が不可欠である。例えば、NaやFe等の金属元素の濃度は1pptという極低濃度を測定する必要があり、これに対応できる水質モニターは存在しないため、サンプリングして高感度分析をしなければならない。
そうすると、定期的或いは連続的にシリカ濃度を直接測定或いはモニタリングすることにより、超純水等の水質、特にエッチング性の変動をモニタリングすることができる。また、シリコンへの接触条件を一定のものにすることで、複数種の試料水がシリコンに対して有するエッチング能力を相対的に比較対比することができる。
また、試料中に含有されるシリカ濃度の分析には、モリブデン酸錯体の吸光度による方法以外に、誘導結合プラズマ−質量分析装置(ICP−MS)や、黒鉛炉原子吸光装置(GF−AA)などの高温下で生じるシリコンイオンやシリコン原子の濃度を測定する方法も適用可能である。
また、試料水に含まれるシリカ濃度の分析には、光の吸収度若しくは吸光度以外にも、シリカ濃度の変化をモニタリングできる物理量を利用することができる。例えば、電気抵抗のような物性値であっても、他のイオン濃度等の条件が一定であれば、電気抵抗を測定することにより、シリカ濃度の変化を検知するためのパラメーターとすることができる。
図1に、本願発明の超純水評価装置を用いた超純水製造システムの一実施例の態様を示す。該超純水製造システム1は、一次純水製造装置及びサブシステムからなる超純水製造装置、超純水のユースポイント、並びに前記超純水製造装置からユースポイントへの超純水送り配管及びユースポイントからの超純水戻り配管から構成されている。そして、上記の超純水製造システム1において、サブシステムの最終出口及びユースポイント前後の3箇所に試料水取り出し口を取り付け、それぞれの試料水取り出し口につき清浄な分岐管4a、4b、4cで本願発明のシリコン接触容器とシリカ測定装置とからなる超純水評価装置2a、2b、2cを接続し、各超純水評価装置に対して常時試料水を供給可能とした。尚、図1において、超純水製造システムを構成する一次純水製造装置には、公知の純水製造装置が使用されており、図1におけるサブシステムは、紫外線酸化装置、限外ろ過膜装置、イオン交換樹脂塔を順次組み合わせて構成されている。
図1の超純水製造システムにより製造された超純水がシリコンウエハ表面をエッチングする性質を有するか否かについて、次の方法にて超純水の水質を評価した。
上記の水質評価試験1と同様に、0.5%濃度の希フッ化水素酸水溶液で洗浄されたシリコンウエハを図2のシリコン接触容器内に装着した。次いで、図1の超純水製造システムにより製造された超純水に水酸化テトラメチルアンモニウムを加え、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度が5ppbになるように試料水を調製した。この試料水を上記シリコン接触容器に60分間通水し、分析用の試料水として採取容器に採取された。この分析用の試料水について、上記の水質評価試験1と同様にしてシリカ濃度を測定したところ、シリコンウエハ接触に起因して、シリカ濃度は2.0ppb増加したことが分かった。
上記の水質評価試験1と同様に、0.5%濃度の希フッ化水素酸水溶液で洗浄されたシリコンウエハを図2のシリコン接触容器内に装着した。次いで、図1の超純水製造システムにより製造された超純水に水酸化テトラメチルアンモニウムを加え、水酸化テトラメチルアンモニウム濃度が10ppbになるように試料水を調製した。この試料水を上記シリコン接触容器に60分間通水し、分析用の試料水として採取容器に採取された。この分析用の試料水について、上記の水質評価試験1と同様にしてシリカ濃度を測定したところ、シリコンウエハ接触に起因して、シリカ濃度は3.5ppb増加したことが分かった。
本願発明の超純水評価装置の第2の実施例は、シリコン接触容器としてのアクリルカラムに、該アクリルカラムの試料水排出口から排出された試料水中のシリカ濃度を測定するシリカ測定装置を接続することにより構成される。そして、第2の実施例の超純水製造システムは、図1に示される超純水製造システムにおいて、当該第2実施例の超純水評価装置を接続することにより構成される。
上記の第2の実施例の超純水製造システムにより製造された超純水がシリコンウエハ表面をエッチングする性質を有するか否かについて、次の方法にて超純水の水質を評価した。
2a、2b、2c 超純水評価装置
3 (超純水の)循環配管
4a、4b、4c 分岐管
10 上蓋
11 上蓋の給水口
12 上蓋の通水用凹部
20 底盤
21 底盤の円形の窪み
22 底盤の排水口
24 底盤の放射状畝
25 放射状畝の階段形支持台
W 半導体基板(ウエハ)
Claims (6)
- 試料水を高純度シリコン物質と接触させ、該高純度シリコン物質に接触後の試料水に含有されるシリカ濃度に相関する物性値を測定し、
該高純度シリコン物質との接触によって変化した、前記シリカ濃度に相関する物性値に基づいて、試料水のエッチング性の水質を評価することを特徴とする、
水質評価方法。 - 試料水を高純度シリコン物質と接触させ、該高純度シリコン物質に接触後の試料水に含有されるシリカ濃度を測定し、
該高純度シリコン物質との接触前の前記試料水に含有されるシリカ濃度に対するシリカ濃度の増加分を算出し、該シリカ濃度の増加分に基づいて、
試料水のエッチング性の水質を評価することを特徴とする、
請求項1に記載の水質評価方法。 - 前記高純度シリコン物質として、シリコン単結晶体若しくはシリコン多結晶体を用いたことを特徴とする、
請求項1又は2に記載の水質評価方法。 - 高純度シリコン物質と接触させる試料水が、超純水であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の水質評価方法。
- 試料水通水口と試料水排出口とを有し、
内部に高純度シリコン物質を装填する接触容器と、
該排出口から排出された試料水中のシリカ濃度を測定するシリカ測定装置とを備えることを特徴とする、
請求項1乃至4に記載のいずれかに記載の水質評価方法に用いる超純水評価装置。 - 超純水製造装置、超純水のユースポイント、並びに超純水製造装置からユースポイントへの超純水送り配管及びユースポイントからの超純水戻り配管から構成され、
前記超純水製造装置の最終出口、前記超純水送り配管又は前記超純水戻り配管の任意の位置において、
請求項5に記載の超純水評価装置を設けたことを特徴とする、超純水製造システム。
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