JP4923654B2 - イオン交換樹脂または限外ろ過膜の検査方法 - Google Patents
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Description
ろ過膜の検査方法に係り、特に樹脂洗浄工場において出荷の直前に製品の品質の検査を実
施することができるイオン交換樹脂または限外ろ過膜の検査方法に関する。
質検査が行われている。すなわち、上記のイオン交換樹脂は、樹脂洗浄工場で洗浄後、そ
の一部を取り出してイオン交換樹脂の充填容器に充填した状態で超純水を通水する。そし
て、該通水時の超純水についてTOC値と抵抗率を測定し、溶出TOC値としてグレード
別に1〜10μg/lの範囲内であることと、抵抗率として15〜18MΩ・cm以上で
あることを確認した後、そのような合格基準を満たしたイオン交換樹脂が製品として出荷
されていた。しかし、出荷時における上記の検査方法がTOC値と抵抗率のみであったた
め、イオン交換樹脂が半導体製品に対し、どの程度影響するかを評価できなかった。限外
ろ過膜についても上記と同様に、検査方法がTOC値と抵抗率のみであったため、イオン
交換樹脂が半導体製品に対し、どの程度影響するかを評価できなかった。
交換樹脂や限外ろ過膜を出荷した場合であっても、最近の半導体製品の急速な性能向上に
は、品質基準が合わなくなってきた。また、このような原因の一つとして、最近の半導体
製品は酸化膜厚さが薄く、数nm〜数10nm程度の厚さになってきていることが挙げら
れる。この傾向は、システムLSI、特にフラッシュメモリーを製造している工場で顕著
であり、具体的には、交換した新品のイオン交換樹脂から超微量有機物が溶出し、該超微
量有機物によってウエハ面が荒らされ、該ウエハ面上に形成される酸化膜(層間絶縁膜)
が平坦さを失い、I−V特性や耐圧不良が発生し、1ヶ月〜6ヶ月もの間、製品の製造を
行えないというトラブルが近年頻発するようになってきた。
のイオン交換樹脂を充填したカラムに純水を通水して、その流出水をウエハと接触させ、
ウエハに吸着した不純物原子を分析する方法が開示されている。また、特開2003−3
34550号公報には、イオン交換樹脂から溶出するウエハ汚染物質としてポリトリメチ
ルベンジルアンモニウム塩やポリトリメチルスチリルアルキルアンモニウム塩等のアンモ
ニウムポリマ(以下「PSQ」という。)およびPSQとポリスチレンスルホン酸(以下「PSA」という。)との錯体が挙げられている。
なったことは上記した通りである。このような半導体製品の不具合の原因として、イオン
交換樹脂の洗浄が大きく影響することが考えられる。そして、上記の不具合を生じさせる
原因物質が、イオン交換樹脂から溶出する物質(PSQやPSA)である可能性が高い。
発明者らも、そのような不具合原因の物質として、ベンゼン環骨格にアミノ基を有し、分
子量としては150〜600程度の化合物を想定した。具体的には、アニオン交換樹脂か
ら溶出する主な化合物であるモノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミンなど
の低分子アミンだけでなく、高分子の疎水性アミンが、上記の不具合原因の物質であると
考えられる。同様に限外ろ過膜からも微量の不具合原因物質が溶出していると考えられる
。
浄工場において出荷の直前に、イオン交換樹脂または限外ろ過膜の品質の良否を簡易且つ
迅速に判定することができるイオン交換樹脂または限外ろ過膜の検査方法を提供すること
を目的とする。
ハを用いて、この表面荒れを生じさせる物質の有無を間接的に評価する手法を確立した。
すなわち、上記の目的は、本願の特許請求の範囲の各請求項に記載した発明により達成さ
れる。
次式(1):(処理水Ra値/給水Ra値)≦許容基準値
及び、次式(2):(処理水Rmax値/給水Rmax値)≦許容基準値
によって示される判定式に基づき、判定値である、(処理水Ra値/給水Ra値)および(処理水Rmax値/給水Rmax値)と、良品を以て予め設定してある許容基準値AおよびBとを比較し、当該判定値がそれぞれ許容基準値AおよびB以下であるか否かを以て、被検体としてのイオン交換樹脂の良否を判定することを特徴とする。
ブシステムのイオン交換樹脂または限外ろ過膜を交換することにより、当該交換後1日経
過した後にLSI製品等の製造を開始した場合であっても、不良品が製造される割合を極
めて低減することができる。
迅速に判定することができる。したがって、本発明によれば、樹脂・膜の洗浄工場におい
て出荷の直前に製品の品質の検査を実施することができるだけでなく、製品の出荷先の客
先半導体工場における品質の検査を好適に行うことができる。
成概要の一例を示す。本装置は、脱気膜装置1、カラム2、ウエハホルダ34及びウエハ
ホルダ54を備えている。
を導入する際に、溶存酸素(DO)を100μg/l以下にし、ウエハ表面に自然酸化膜
の成長を抑制するために設けられる。上記の脱気膜装置1は超純水通水管21及び32に
連結されており、該脱気膜装置1により脱気処理された超純水は、超純水通水管21を通
じ、入口弁22を介して、樹脂カラム2に導入される。また、上記の脱気処理された超純
水は、入口弁31を介して超純水通水管21と連結する超純水通水管32を通じ、更に入
口弁33を介して、第2ウエハホルダ34に導入される。そして、脱気処理された超純水
は、第2ウエハホルダ34内で第2のウエハと接触し、出口弁36を介して第2ウエハ接
触水移送管37から外部に取り出される。
1ウエハホルダ54及び第2ウエハホルダ34にそれぞれ装着されたシリコンウエハに酸
化膜が形成されて、被検体としてのイオン交換樹脂を正確に検査できない恐れがあるため
である。従って、第1ウエハホルダ54及び第2ウエハホルダ34に導入される超純水と
して、溶存酸素を除去した超純水を使用する。或いは、図1の検査装置に示されるように
、超純水が樹脂カラムに供給される以前に、上記の脱気膜装置1等の脱気処理手段により
該超純水を脱気処理する。該脱気処理手段としては、既知の手段を採用でき、小型の脱気
膜装置を用いるのが好ましい。尚、超純水製造装置から供給される超純水が、溶存酸素濃
度100μg/l以下の水質であれば、本発明の構成から、脱気膜装置1を省略すること
ができる。
ラム2に流入した超純水は、被検体としてのイオン交換樹脂23と接触した後に、樹脂カ
ラム2から流出し、出口弁25を介して外部に取り出される。また、上記の樹脂カラム2
から流出する超純水は、入口弁51を介してカラム流出水通水管24と連結するカラム流
出水通水管52を通じ、更に入口弁53を介して、第1ウエハホルダ54に導入される。
そして、第1ウエハホルダ54に導入された上記の超純水は、第1ウエハホルダ54内で
第1のウエハ55と接触し、出口弁56を介して第1ウエハ接触水移送管57から外部に
取り出される。
する。まず、予め超純水(UPW)洗浄したイオン交換樹脂を被検体として樹脂カラム2
に充填する。樹脂カラム2へのイオン交換樹脂の充填量は、500ml〜2000mlと
する。
ーンな環境下で希フッ酸処理し、表面の自然酸化膜を除去する前処理を行う。次いで、ク
リーンな環境下で、前処理後のシリコンウエハを第1ウエハホルダ54及び第2ウエハホ
ルダ34にそれぞれ装着する。尚、使用するシリコンウエハとして、n型、p型、或いは
それらのシリコン単結晶インゴットより該インゴットの(100)面に対して傾斜角度を
持たせて切り出されたベアシリコンウエハのいずれでも良い。但し、切り出されるシリコ
ンウエハの該傾斜角度は、前記(100)面に対して[011]方向に角度3°<θ<5
°の範囲であることが好ましい。例えば、本発明の検査方法において、4°off型シリ
コンウエハを使用すれば、シリコン結晶を全体的に曝露した状態で評価することができる
ので、より厳格な検査をすることができる。
装置1内に導入されて脱気処理された後、樹脂カラム2に通水される。通水時は、第1ウ
エハホルダ54及び第2ウエハホルダ34内に空気溜まりが生じないように、脱気処理の
状態を十分確認する。超純水を脱気処理する必要があるのは、上記したように、第1ウエ
ハホルダ54及び第2ウエハホルダ34にそれぞれ装着されたシリコンウエハに酸化膜が
形成されるのを防止するためである。尚、樹脂カラム2に通水するための超純水の溶存酸
素濃度は、DO100μg/l以下とする。また、超純水の通水速度は250〜2000
ml/minとし、通水時間は、通水時間は15min〜120minとする。
れるとともに、第2ウエハホルダ34に導入される。第2ウエハホルダ34に導入された
超純水は、第2ウエハホルダ34内で第2のウエハ35と接触し、第2ウエハ接触水移送
管37から外部に流出させる。
した後に、樹脂カラム2から流出し、当該流出した超純水の一部は、第1ウエハホルダ5
4に導入され、その内部で第1のウエハ55と接触し、第1ウエハ接触水移送管57から
外部に流出させる。
inの所定時間の範囲内で、上記したように超純水を接触させた後、第1ウエハホルダ5
4及び第2ウエハホルダ34からそれぞれウエハを取り出し、これらのウエハをスピンド
ライヤー等の使用により、クリーンな状態で室温〜150℃の範囲内で乾燥する。
ることにより、ウエハ外表面のシリコンの全てが水素終端処理されることになり、これに
よって洗浄処理後のシリコンウエハ表面は、化学的に安定であるといわれる。しかし、水
素終端処理されたシリコンウエハがエッチングされると、シリコン原子と水素原子の結合
度合いが低くなり、該シリコンウエハ表面の水素原子が部分的に除去される。
高低差Rmax(nm)の測定を行い、上記の(1)式及び(2)式に代入して判定値を算
出し、当該判定値と許容基準値とを比較し、当該判定値が許容基準値以下であるか否かを
以て、被検体としてのイオン交換樹脂の良否を判定することもできる。以下、「第1のウ
エハ55のRa値」及び「第2のウエハ55のRa値」をそれぞれ、「処理水Ra値」及
び「給水Ra値」という。「Rmax」についても同様とする。
なるが、最近の半導体製品の急速な性能向上に対応した品質を確保するには、1.2に設
定するのが好適である。すなわち、本発明において、上記(1)式及び(2)式により算
出された判定値がいずれも1.2以下であることを確認して、樹脂カラム2内のイオン交
換樹脂23を品質上の合格製品として出荷及び/又は使用することが好ましい。尚、Ra
値及びRmaxは、AMF(Atomic Force Microscope 原子間顕
微鏡)、タッピングモード原子間力顕微鏡等の測定手段を用いることにより、測定するこ
とができる。
ダ54として、いずれも同一の構造のウエハホルダが使用される。そのようなウエハホル
ダの一実施形態を図2(A)及び(B)に示す。図2(A)及び(B)に示すウエハホル
ダは、上蓋110と、上面に有する円形の窪み121を上記上蓋によって塞がれる底盤1
20とからなる。上蓋110と底盤120の外形は例えば円形で、上蓋の中心には給水口
111、底盤120の中心は排水口122が開設されている。底盤120の上面の周縁部
には円周方向に等間隔に位置決め突起123が設けてあり、これに対応して上蓋の下面の
周縁部には上記位置決め突起を受入れる凹部が設けてある。従って、底盤の上面上に上蓋
を載せ、上蓋の凹部を前記位置決め突起123に嵌めると、上蓋は正しく底盤の上に重な
り、底盤の円形の窪み121の上面を塞ぐ。
の窪みの底の中心に前記排水口122の上端が開口している。窪み121の底面上には円
周方向に等間隔に複数の、図では3つの放射状畝124が隆設してある。この放射状畝1
24の内端は排水口122の回りに位置し、外端は窪み121の内周面から内側に間隔を
保って離れている。そして、ウエハWは上記複数の放射状畝124の上に水平に保持する
。そのため、各畝の外端部上にはウエハの周縁部を載せる段126を有する階段形の支持
台125が設けてある。段126の段差はウエハの厚さ(約0.6mm)に対応している
。又、必要に応じ、各畝124の中間部上にウエハの半径方向の途中の下面を支持する支
持部127を突設する。
設けてある。この通水用凹部112の内径は、底盤の円形の窪み121の内径に等しい。
通水用凹部112を富士山形と称したのは、断面形状において、凹部112の下面が半径
方向外向きに、前記階段形の支持台125に水平に支持されたウエハWの上面に次第に近
付くようにしてある。上記窪みの底の周縁部121′に達した水は、窪み121の底と放
射状の畝によって持ち上げられたウエハの下面との間の隙間を通って中心の排水口122
に向かって流れ、該排出口122から外に流出する。
をねじ込んで設け、クリーンルーム以外への容器持ち運び時は、前記弁を閉とし、水との
接触を実施する際にのみ開にする。給水口111に設ける弁は3方弁(原水→容器内、原
水→排出を切り換える)113を用いることが好ましい。本容器を水に接触させる前に、
該弁113を「原水→排出」を切り換えておいて容器内に水を入れないで水を流すことが
できるようにしておけば、サンプリング用の流路の洗浄ができるという効果がある。又、
排水口122に設ける弁128は開閉用の2方弁でよい。
使用する。そのような合成樹脂として、ポリプロピレン樹脂、フッ素系樹脂、及びアクリ
ル樹脂等を挙げることができる。又、容器の表面に付着している不純物を除去するために
、容器使用前に加温超純水による洗浄や、超音波を使った洗浄を行う。
していると、装着されたシリコンウエハに酸化膜が形成される恐れがある。そこで、ウエ
ハホルダ内部の空気を除去するため、エア抜き用の2方弁114を設けることが好ましい
。該エア抜き用の2方弁114は上蓋110の上側に設けられ、通水用凹部112とウエ
ハホルダ外部とを連通している。そして、超純水が上記ウエハホルダ内部に通水されるよ
うに、3方弁113を「原水→容器内」に切り換えるとともに、弁128を閉じ、超純水
をウエハホルダ内部に導入すれば、ウエハホルダ内部の空気は2方弁114を介して押し
出される。
通するように設けられたものであるが、底盤120を貫通するように構成することもでき
、この場合には、ウエハホルダを逆さにしてエア抜きを行う。
集水板上にシリコン物質を所定量充填し、充填物上方から試料水を供給すると共に充填物
下方から接触済みの試料水を排出する。構成材料としては水と接触しても溶出物が極めて
少ない材料であれば良く、アクリル樹脂が好ましい。
しないイオンクロマト分析装置に送水し、金属類の不純物やSO4イオン濃度等を測定す
ることができる。第1ウエハホルダ54及び第2ウエハホルダ34に導入された超純水に
ついても、それぞれ出口弁56及び出口弁36を介して図示しないイオンクロマト分析装
置に送水し、金属類の不純物やSO4イオン濃度等を測定することにより、超純水の水質
評価も同時に行うことができる。
カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂を混合した場合のいずれにおいても本発明の検査方
法を実施することができる。また、本発明の検査方法は、再生洗浄工場で再生洗浄処理さ
れたイオン交換樹脂、或いは新品のイオン交換樹脂のいずれに対しても実施することがで
きる。
て、限外ろ過膜を装填した装置を配置して、同様に限外ろ過膜の検査を行うことができる
。
れるものではない。
洗浄済みのカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを交換容量比1:1で混合し、混合
したイオン交換樹脂(以下、「混合樹脂A」という。)を調製した。該混合樹脂Aの一部
をイオン交換樹脂の検査装置の樹脂カラムに充填した。次いで、超純水を該樹脂カラムに
通水し、該樹脂カラムから流出する超純水の水質を測定した。上記の混合樹脂Aに接触し
た超純水の水質を測定した結果、TOCは1ppb以下、比抵抗率は18.2MΩ・cm
であった。
ていた混合樹脂を全て除去し、上記の混合樹脂Aを該イオン交換塔に新たに充填した。こ
のように、混合樹脂Aに交換した非再生型のイオン交換塔を使用して超純水を製造し、得
られた超純水を使用してシリコンウエハを洗浄した。
記のように、非再生型のイオン交換塔に充填される混合樹脂を混合樹脂Aに交換した後は
、交換後1日目で、洗浄されたシリコンウエハの酸化膜が耐圧不良となる不具合が生じた
。
(本発明の検査方法)
直径6インチのn型シリコンウエハを2枚用意し、テフロン(登録商標)製の槽を用い
て、希フッ酸洗浄を行い、ウエハの表面を洗浄化した。洗浄後のn型シリコンウエハを図
2に図示される構造の第1ウエハホルダ54及び第2ウエハホルダ34に装着した。次い
で、図1に示した装置に、上記第1ウエハホルダ54及び第2ウエハホルダ34を装着し
、イオン交換樹脂の検査装置を構成した。
して、上記の図1の検査装置を用いた検査を行い、上記(1)式および(2)式によって
算出される判定値が許容基準値1.2を下回るまで混合樹脂Aの洗浄を行い、合格混合樹
脂を調製した。尚、該合格混合樹脂の検査項目及び検査結果は、表1に示す通りであった
。
ていた混合樹脂を全て除去し、上記の合格混合樹脂を該イオン交換塔に新たに充填した。
このように、合格混合樹脂に交換した非再生型のイオン交換塔を使用して超純水を製造し
、得られた超純水を使用してシリコンウエハを洗浄した。
脂に交換した後、交換後1日目から3ヶ月間の運転期間中、良品率は90%以上であり、
洗浄されたシリコンウエハの酸化膜が耐圧不良となる不具合は発生しなかった。
品質の検査を実施することができ、本発明の検査方法により良品とされた製品は、サブシ
ステムのイオン交換樹脂を交換して1日経過後に半導体製品の製造を開始した場合であっ
ても、品質不良は生じ難くなることが確認された。
実施例1において、図1における被検体である混合樹脂Aを充填したカラム2に代えて
、被検体である限外ろ過膜モジュール(栗田工業株式会社製UF膜、KU−1510HS
、中空糸系ポリサルホン、分画分子量80000)を装填した装置を配置し、超純水を通
水し、実施例1と同様に、上記(1)式および(2)式によって算出される判定値が許容
基準値1.2を下回るまで超純水で洗浄を行い、限外ろ過膜モジュールの合格品を得た。
次にこの合格品を超純水製造装置のサブシステムに設けられている限外ろ過膜装置の膜モ
ジュールと交換して超純水を製造し、得られた超純水を使用してシリコンウエハを洗浄し
たところ、実施例1と同様に、交換後1日目から通常操業が可能であった。
2 樹脂カラム
21 超純水通水管
23 被検体としてのイオン交換樹脂
24 カラム流出水通水管
32 超純水通水管
34 第2ウエハホルダー
35 第2のウエハ
52 カラム流出水通水管
54 第1ウエハホルダー
55 第1のウエハ
110 上蓋
111 上蓋の給水口
112 上蓋の通水用凹部
114 エア抜き用の2方弁
120 底盤
121 底盤の円形の窪み
122 底盤の排水口
124 底盤の放射状畝
125 放射状畝の階段形支持台
W ウエハ
Claims (4)
- 半導体製造用の超純水のサブシステムに使用するイオン交換樹脂または限外ろ過膜の検査方法において、
被検体としてのイオン交換樹脂を充填したカラムまたは被検体としての限外ろ過膜を装填した限外ろ過膜装置に、溶存酸素濃度が100μg/l以下となるよう溶存酸素を除去した超純水を通水し、該カラムまたは該限外ろ過膜装置から流出する流出水を第1のウエハを装填したウエハホルダに供給して第1のウエハと接触させ、接触後の第1のウエハの表面粗度の平均粗さRa値(nm)と最大高低差Rmax(nm)値とを測定すると共に、
前記溶存酸素を除去した超純水をカラムに通水することなく、第2のウエハを装填したウエハホルダに供給して第2のウエハと接触させ、接触後の第2のウエハの表面粗度の平均粗さRa値(nm)と最大高低差Rmax(nm)値とを測定し、
第1のウエハの上記測定結果と第2のウエハの前記測定結果とを対比して第1のウエハの表面荒れを評価することで、当該被検体としてのイオン交換樹脂または限外ろ過膜の良否を判定することを特徴とする、イオン交換樹脂または限外ろ過膜の検査方法。 - 前記第1のウエハの表面粗度の平均粗さRa値(nm)と最大高低差Rmax(nm)値とをそれぞれ処理水Ra値と処理水Rmax値とし、前記第2のウエハの表面粗度の平均粗さRa値(nm)と最大高低差Rmax(nm)値とをそれぞれ給水Ra値と給水Rmax値とし、
次式(1):(処理水Ra値/給水Ra値)≦許容基準値A
及び、次式(2):(処理水Rmax値/給水Rmax値)≦許容基準値B
によって示される判定式に基づき、判定値である、(処理水Ra値/給水Ra値)および(処理水Rmax値/給水Rmax値)と、良品を以て予め設定してある許容基準値AおよびBとを比較し、当該判定値がそれぞれ許容基準値AおよびB以下であるか否かを以て、被検体としてのイオン交換樹脂の良否を判定することを特徴とする、請求項1に記載のイオン交換樹脂または限外ろ過膜の検査方法。 - 上記の第1のウエハを装填したウエハホルダに供給する、上記のカラムまたは上記の限外ろ過膜装置から流出する流出水として、脱気処理手段により脱気処理された超純水を用いたことを特徴とする、請求項1又は2に記載のイオン交換樹脂または限外ろ過膜の検査方法。
- 上記のカラムまたは上記の限外ろ過膜装置から流出する流出水を、ウエハ洗浄槽内のウエハホルダ上に載置されたウエハと接触させることを特徴とする、請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のイオン交換樹脂または限外ろ過膜の検査方法。
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