JP5391874B2 - イオン交換装置の製作方法 - Google Patents

Description

本発明は、容器にイオン交換樹脂を充填してイオン交換装置を製作する方法に係り、特に超純水製造工程等に用いられるイオン交換装置の製作に好適に採用されるイオン交換装置の製作方法に関する。

イオン交換装置として、本体容器にイオン交換樹脂を充填して形成され、容器から突出する管を原水管、処理水管等に接続して用いられるものがある（特許文献１：特開平９−７０５４６）。第２図は、同号に記載のイオン交換装置である。このイオン交換装置５０は、開口部５１ａを有した容器５１内にコンディショニングされたイオン交換樹脂５２が充填されている。開口部５１ａには蓋５６が装着されている。蓋５６にはイオン交換樹脂の導入口５３が設けられると共に、原水導入管５５と処理水取出管５４とが貫通状に設けられている。原水導入管５５は、容器５１内の底部まで差し込まれており、その下端にストレーナ５５ａが設けられている。

処理水取出管５４の下端に取り付けられたストレーナ５４ａは容器５１内の上部に位置している。

イオン交換樹脂５２は樹脂導入口５３を介して容器５１内に充填される。導入口５３は、その後、密閉される。

このイオン交換装置５０は、カップリング５４ｂ，５５ｂの位置で切り離された状態で密封され、現場に搬送され、据え付けられる。そして、このカップリング５４ｂ，５５ｂで伸縮継手５７，５８と接続され、原水の導入及び処理水（超純水）の取り出しが行われる（００２１〜００２２段落）。

イオン交換樹脂としては、カチオン交換樹脂又はアニオン交換樹脂が単独で充填される場合と、両者を容量比で１：３ないし３：１程度の割合で混合して充填する場合とがある（００１８段落）。

下記特許文献２，３にはイオン交換樹脂を精製処理するための方法及びそのための薬剤が記載されている。

特開平９−７０５４６ 特開平５−１５７８９ 特開平９−２０１５３９

半導体産業では、半導体製品の洗浄その他の用途に超純水が用いられているが、この超純水の水質に対する要望は益々厳しくなっており、例えば、金属濃度が１ｐｐｔ以下、場合によっては０．１ｐｐｔ以下の超高水質が必要となることがある。

このような場合、イオン交換装置からの金属等のリークを防止するために、イオン交換装置には高度に精製されたイオン交換樹脂が充填される。

しかしながら、従来は、高度に精製されたイオン交換樹脂を大気中で容器に充填するようにしているため、空気中の埃が混入し、イオン交換樹脂が微かながら汚染されることがあった。

本発明は、このような空気中の埃によるイオン交換樹脂の汚染が防止されるイオン交換装置の製作方法を提供することを目的とする。

請求項１のイオン交換装置の製作方法は、精製処理されたイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換装置を製作する方法において、イオン交換樹脂を該容器に充填する充填工程をクリーンルーム内で行うことを特徴とするものである。

請求項２のイオン交換装置の製作方法は、請求項１において、イオン交換樹脂を大気と接触させることなく精製処理し、配管を経由して大気と接触させることなく前記充填工程へ移送することを特徴とするものである。

請求項３のイオン交換装置の製作方法は、請求項１又は２において、精製処理を行うための精製設備が複数個並列に設けられており、１つの精製設備では同一種類のイオン交換樹脂のみを処理するようにし、種類の異なるイオン交換樹脂については異なる精製設備にて処理することを特徴とするものである。

請求項４のイオン交換装置の製作方法は、請求項３において、複数種類のイオン交換樹脂をそれぞれ異なる精製設備にて精製した後、別々の計量槽で計量し、その後、混合槽にて混合し、前記容器に充填することを特徴とするものである。

請求項５のイオン交換装置の製作方法は、請求項１ないし４のいずれか１項において、前記クリーンルームのクリーン度がクラス１０，０００以下であることを特徴とするものである。

請求項６のイオン交換装置の製作方法は、請求項１ないし５のいずれか１項において、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に対し、前記クリーンルーム内にて超純水を通水し、イオン交換装置からの流出水を分析してイオン交換装置を検査することを特徴とするものである。

請求項７のイオン交換装置の製作方法は、請求項６において、前記流出水の分析をクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度クリーンルーム内で行うことを特徴とするものである。なお、本発明のクリーンルームのクリーン度は、１立方フィート（１キュービックフィート）の容積空間中に０．３μｍ以上の浮遊微粒子がいくつあるかで表しており、クラス１０，０００は１立方フィート中に１０，０００個、クラス１，０００は１立方フィート中に１，０００個の微粒子があることを示している。

本発明のイオン交換装置の製作方法では、イオン交換樹脂を容器に充填する充填工程をクリーンルーム内で行うため、この充填工程で空気中の埃がイオン交換装置内に混入することが防止される。そのため、本発明方法によって製作されたイオン交換装置を用いることにより、水質の良好な超純水を製造することができる。本発明は、超純水製造装置の中でも特にサブシステム（二次純水システム）のイオン交換ポリッシャー（非再生型イオン交換装置）の製作方法として好適である。本発明は、特に高純度の超純水を製造するための超純水製造装置、例えばウエハー製造、半導体製造等に用いられる超純水製造装置のイオン交換装置の製作方法として好適である。本発明方法により製作されたイオン交換装置を有する超純水製造装置によると、金属濃度が１ｐｐt以下さらには０．１ｐｐt以下となる超純水を製造することが容易となる。

請求項２の方法によると、精製工程及びその後の移送工程においてイオン交換樹脂が大気と接触しないので、これらの工程でイオン交換樹脂に空気中の埃が混入することが防止される。

請求項３の方法によると、種類の異なるイオン交換樹脂は互いに別の精製設備で精製処理されるので、イオン交換樹脂に異種のイオン交換樹脂が混入することが防止される。

請求項４の方法によると、計量槽もイオン交換樹脂の種類に応じて別とするため、混床型イオン交換装置であっても規定通りのイオン交換樹脂を混合充填することができる。

請求項５の通り、クリーンルームのクリーン度はクラス１０，０００以下が好ましい。

請求項６の方法によると、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に通水し、流出水の水質を検査してから出荷するので、イオン交換装置の品質を担保することができる。請求項７では、この水質検査をクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度のクリーンルーム内で行うため、検査精度が高い。

本発明方法を説明するフロー図である。 イオン交換装置の断面図である。

以下、第１図を参照して実施の形態について説明する。この実施の形態では、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを別々に精製及び計量した後、混合して容器に充填するようにしている。

アニオン交換樹脂は、専用の受入槽１１にフレキシブルコンテナバッグなどから受け入れられて貯留される。この受入槽１１内のアニオン交換樹脂は、ポンプ１２及び配管１３を介して精製塔（コンディショニングタワー）１４に送られる。この精製塔では、超純水とコンディショニング用薬品とによってイオン交換樹脂の精製が行われる。コンディショニング用薬品としては、前記特許文献１〜３に記載のものなど、各種のものを用いることができる。精製処理排水は、回収系（図示略）へ送られ、処理されて超純水として回収され、再利用される。なお、後述のカチオン交換樹脂の精製塔も同様の処理が行われ、処理排水も同様に回収される。

精製処理されたアニオン交換樹脂は、配管１５、貯槽１６、ポンプ１７、配管１８を介して計量槽１９へ送られる。

カチオン交換樹脂は、専用の受入槽２１に受け入れられ、そこからポンプ２２、配管２３を介して精製塔２４へ送られ、精製処理された後、配管２５、貯槽２６、ポンプ２７、配管２８を介して計量槽２９へ送られる。

これらの計量槽１９，２９と、それ以降の混合槽３０等はクリーン度１０，０００以下のクリーンルーム４１内に設置されている。計量槽１９，２９内で所定量計量されたアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂は、それぞれ専用の配管１９ａ，２９ａを介して混合槽３０へ導入され、混合される。混合されたイオン交換樹脂は、ポンプ３１、配管３２を介して容器３３へ送られて充填される。容器３３としては、前記第２図と同様の構成を有したものが用いられ、イオン交換樹脂は、容器３３の樹脂導入口から容器３３内に充填されてイオン交換装置とされる。

充填完了後、樹脂導入口は密閉される。その後、イオン交換装置はクリーンルーム４１内の検査工程に送られる。この検査工程では、容器３３に設けられた原水導入口から配管３５を介して超純水が導入され、処理水取出口から取り出された処理水は、配管３６を介して分析室４２内の分析機器３７に送られ、水質が分析される。検査排水は配管３８を介して回収系へ排出される。検査結果が合格であれば、容器３３の原水導入口及び処理水取出口を密閉し、クリーンルーム出入口４３を介してクリーンルーム４１外へ送り出される。なお、不合格のイオン交換装置も、出入口４３からクリーンルーム４１外へ取り出される。なお、上記の分析室４２は、クリーン度が１０００以下の高クリーン度クリーンルームとなっている。

かかる第１図のイオン交換装置の製作方法では、イオン交換樹脂を容器３３に充填する充填工程をクリーン度１０，０００以下のクリーンルーム４１内で行うため、この充填工程で空気中の埃がイオン交換装置内に混入することが防止される。そのため、このようにして製作されたイオン交換装置を用いることにより、水質の良好な超純水を製造することができる。

この実施の形態では、精製塔１４，２４内で大気と接触しないようにアニオン交換樹脂、カチオン交換樹脂が精製処理され、その後、イオン交換樹脂は大気と接触しないように配管１５，１８，２５，２８で移送され、計量槽１９，２９及び混合槽３０で大気と接触しないように計量及び混合されるので、これらの移送、計量及び混合工程でイオン交換樹脂に空気中の埃が混入することが防止される。

また、この実施の形態では、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂をそれぞれ専用の受入槽１１，２１、精製塔１４，２４、貯槽１６，２６、計量槽１９，２９及び各配管並びにポンプを用いて移送、精製及び計量を行うようにしており、これらの工程でイオン交換樹脂に異種のイオン交換樹脂が混入することが防止される。また、異種イオン交換樹脂が混入していない、純粋に単一種類のみからなるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを計量及び混合して容器３３に充填するので、規定通りにアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂が混合充填された混床型イオン交換装置を製作することができる。

この実施の形態では、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に超純水を通水し、流出水の水質を検査してから出荷するので、確実に高品質のイオン交換装置を出荷することができる。また、この水質検査をクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度のクリーンルーム４２内で行うため、検査精度が高い。

上記実施の形態では、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂をそれぞれ専用の受入槽１１〜計量槽１９、及び受入槽２１〜計量槽２９で処理、移送しているが、アニオン交換樹脂であっても品番が異なるものを使用するときには、各品番毎に専用の受入槽〜計量槽のラインを設置し、各品番専用のラインでアニオン交換樹脂を処理する。カチオン交換樹脂についても、品番の異なるものを使用するときには、各品番毎に専用のラインを設置し、品番毎に専用のラインで処理する。このようにすれば、アニオン交換樹脂に品番の異なるアニオン交換樹脂が混入したり、カチオン交換樹脂に品番の異なるカチオン交換樹脂が混入することが防止される。

上記実施の形態では、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを計量槽１９，２９で計量して混合槽３６で混合し、容器３３に充填しているが、計量槽１９からのアニオン交換樹脂のみ又は計量槽２９からのカチオン交換樹脂のみを容器３３に充填してアニオン交換装置又はカチオン交換装置を製作してもよい。

本発明では、容器にバーコードを付け、進捗や来歴を管理するのが好ましい。

以下、実施例及び比較例について説明する。

［実施例１］
第１図に示すイオン交換装置製作設備を用い、第２図に示す構成の容器（７２Ｌ）にアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを１：１で混合してイオン交換装置を製作した。このイオン交換装置に表１に示す金属イオン濃度の超純水をＳＶ＝６０／ｈで２４時間通水した。２４時間目に採取したイオン交換装置流出水の水質を表１に示す。

［比較例１］
第１図において、クリーンルーム４１を設置しない構成のイオン交換装置製作設備を用いたこと以外は実施例１と同様にしてイオン交換装置を製作し、通水試験した。２４時間目に採取したイオン交換装置流出水の水質を表１に示す。

表１より、本発明方法により製作されたイオン交換装置を用いることにより、高水質の超純水が製造されることが認められた。

１１，２１ 受入槽
１４，２４ 精製槽（コンディショニングタワー）
１６，２６ 貯槽
１９，２９ 計量槽
３０ 混合槽
３３ 容器
３７ 分析機器
４１，４２ クリーンルーム
５０ 容器

Claims (7)

1. 精製処理されたイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換装置を製作する方法において、
   イオン交換樹脂を該容器に充填する充填工程をクリーンルーム内で行うことを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
2. 請求項１において、イオン交換樹脂を大気と接触させることなく精製処理し、配管を経由して大気と接触させることなく充填工程へ移送することを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
3. 請求項１又は２において、精製処理を行うための精製設備が複数個並列に設けられており、１つの精製設備では同一種類のイオン交換樹脂のみを処理するようにし、種類の異なるイオン交換樹脂については異なる精製設備にて処理することを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
4. 請求項３において、複数種類のイオン交換樹脂をそれぞれ異なる精製設備にて精製した後、別々の計量槽で計量し、その後、混合槽にて混合し、前記容器に充填することを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、前記クリーンルームのクリーン度がクラス１０，０００以下であることを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
6. 請求項１ないし５のいずれか１項において、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に対し、前記クリーンルーム内にて超純水を通水し、イオン交換装置からの流出水を分析してイオン交換装置を検査することを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
7. 請求項６において、前記流出水の分析をクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度クリーンルーム内で行うことを特徴とするイオン交換装置の製作方法。

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