TWI551336B

TWI551336B - Ion exchange device, ion exchange resin layer forming method and device

Info

Publication number: TWI551336B
Application number: TW103134410A
Authority: TW
Inventors: Shin Sato; Masamitsu Ikeda
Original assignee: Kurita Water Ind Ltd
Priority date: 2009-06-30
Filing date: 2010-06-29
Publication date: 2016-10-01
Also published as: TWI494166B; WO2011001871A1; TW201127491A; CN103342404A; KR20120039524A; KR20160073428A; TW201501770A; KR101794500B1; CN102471098B; KR101682874B1; CN102471098A; CN103342404B

Description

離子交換裝置，離子交換樹脂層之形成方法及裝置

本發明係關於在容器充填離子交換樹脂而製作離子交換裝置之方法及設備，特別是關於適用於超純水製造過程等所使用之離子交換裝置的製作之離子交換裝置製作方法及設備。本發明是關於藉由該方法及設備所製作之離子交換裝置。此外，本發明係關於在容器內充填離子交換樹脂而形成離子交換樹脂層之方法及裝置。本發明係關於具有藉由該方法及裝置所形成之離子交換樹脂層的離子交換裝置。

以往，作為離子交換裝置大多是採用以下的構造(特別是固定式離子交換裝置)。這種離子交換裝置的構造，是將陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、其等的混合樹脂或其等與其他樹脂的混合樹脂充填於容器內而形成離子交換樹脂層，讓被處理液通過而進行離子交換處理。而且，離子交換樹脂層飽和之後，停止讓被處理液通過，讓再生液通過而將離子交換樹脂層予以再生，接著讓洗淨液通過而進行洗淨後，再度開始讓被處理液通過而再度開始進行離子交換處理。

然而，像這樣交互且反覆進行離子交換處理和再生之離子交換裝置，在進行離子交換樹脂層的再生時，有無法進行離子交換處理的缺點。因此是取代這種離子交換裝置而有一種單元交換式的離子交換裝置，其是採用在可搬式的主體容器內充填離子交換樹脂之拆裝式的離子交換樹脂充填單元，將其搬運至現場後安裝於離子交換裝置而進行離子交換處理，當離子交換樹脂層飽和後，從離子交換裝置將離子交換樹脂充填單元卸下，更換新的單元而繼續進行離子交換處理，另一方面卸下的離子交換樹脂充填單元被回收，將使用過的離子交換樹脂按照需要而進行再生使用。

這種單元交換式的離子交換裝置是包含：將從離子交換裝置卸下的離子交換樹脂充填單元不進行再生而直接廢棄之非再生型離子交換裝置、將離子交換樹脂進行再生而予以再使用之再生使用型離子交換裝置。在後者的情況是包含：對每個回收的單元分別將離子交換樹脂再生的方式；從單元收集離子交換樹脂而予以再生，將再生後的離子交換樹脂充填於單元而搬運至現場待機後，安裝於離子交換裝置而進行離子交換處理的方式等等。

專利文獻1(日本特開平9-70546號公報)所記載的離子交換單元，是在主體容器充填離子交換樹脂而構成，是讓從容器突出的管連接於原水管、處理水管等來使用。第2圖係該文獻所記載的離子交換單元U。該離子交換單元U，是在具有開口部1a的容器1內充填調整後的離子交換樹脂2。在開口部1a裝設蓋6。在蓋6上設有離子交換樹脂的導入口3，並將原水導入路4和處理水取出路5設置成貫穿狀。原水導入路4是插到容器1內的底部，在其下端設置過濾器4a。

安裝在處理水取出路5的下端之過濾器5a是位於容器1內的上部。

離子交換樹脂2是透過樹脂導入口3充填於容器1內。導入口3之後被密閉。樹脂導入口3，是在連接時用來進行排水、排出空氣等，而在離子交換處理時通常是密閉的。

該離子交換單元，是以在連結器4b、5b的位置被切離的狀態施以密封並搬運至現場進行安裝。而且，利用連結器4b、5b和伸縮接頭7、8連接，以進行原水的導入及處理水(超純水)的取出(參照段落0021~0022)。

作為離子交換樹脂，是包含：將陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂單獨充填的情況，將兩者以容量比1：3~3：1的比例混合充填的情況。(段落0018)

安裝於離子交換系統之離子交換單元U，是將原水從離子交換裝置的原水流路(未圖示)通過原水導入路4、第1過濾器4a而導入容器1，藉由通過離子交換樹脂層2進行離子交換；處理水則是在第2過濾器5a收集後從處理水取出路5通過離子交換裝置的處理水流路(未圖示)而被取出。當離子交換樹脂2飽和之後，將離子交換單元 U利用連結器4b、5b卸下而更換成新的單元，以繼續進行離子交換處理。

使用過的離子交換單元U，是以卸下的狀態搬運而回收，按照需要將離子交換樹脂取出而予以再生，再生後的離子交換樹脂再度充填於容器1而構成離子交換裝置，以再度供離子交換處理。

為了在上述離子交換單元U的主體容器1充填離子交換樹脂，是讓離子交換樹脂分散於水中而以漿體狀導入，挾帶的水藉由過濾器4a、5a分離而排出。依據此方法，要在主體容器1充填一定量的離子交換樹脂會有困難。

在專利文獻4(日本特開2002-28501號)揭示的例子，是在離子交換樹脂移動容器收容離子交換樹脂後搬運至現場，在現場充填於離子交換裝置而供進行離子交換，當飽和後則從離子交換裝置將離子交換樹脂取出而收容於離子交換樹脂移動容器之後，搬運至再生裝置之設置場所，將再生後的離子交換樹脂再度收容於離子交換樹脂移動容器而搬運至現場。作為這種離子交換樹脂移動容器，是具備與容器內的過濾構件(相當於過濾器)連接的配管，離子交換樹脂是分散於水中而以漿體狀導入，挾帶水則藉由過濾構件分離而排出，藉此來充填離子交換樹脂，但並未揭示使離子交換樹脂充填量成為一定量。

離子交換樹脂，在乾燥狀態下要量取一定的樹脂量是容易的。但在離子交換時，由於離子交換樹脂是充填於液相來使用，又是以離子交換樹脂層的容積為基準來表示特性並進行處理，因此充填於容器之樹脂量，是要求以存在於液相的狀態成為一定容量。在此情況，離子交換樹脂是以分散於水中之漿體狀來導入充填於容器，但由於無法使漿體中的離子交換樹脂濃度成為一定，即使量取漿體仍無法充填一定量的樹脂。

就充填一定量樹脂的方法而言，事先量取要充填的樹脂再進行充填的方法，必須事先量取一定量之再生後的樹脂，再讓其於水中分散成漿體狀而導入，因此須採用複雜步驟的組合而變得麻煩，實際上會有困難。又對每個容器測定樹脂重量的方法，由於所存在的水量會影響重量的計測，實際上難以進行正確的計量。再者，利用目視來計測樹脂充填量的方法，必須反覆進行停止通液和目視計測，又若容器大型化而使樹脂充填量變多，則難以進行正確的計測，而有問題點存在著。

一般而言，若在一定容積的容器內將內容物充填至裝滿為止，其充填量的容量會成為一定。在專利文獻1、4，充填於容器內之離子交換樹脂層並未裝滿，在容器的上部殘留有未形成離子交換樹脂層的空間。在如此般具有餘裕的容器中，雖難以充填一定量的離子交換樹脂，但藉由將容器及配置於其中之過濾器和配管等的構造、配置等予以定型化，其容量成為一定容積，若在這種一定容積的容器內將離子交換樹脂充填至裝滿為止，離子交換樹脂層的容量應會成為一定。

若在一般容器以漿體狀導入離子交換樹脂，無用的水也會被導入。由於難以使漿體中的離子交換樹脂濃度成為一定，要使所充填的離子交換樹脂容量成為一定是困難的。相對於此，如專利文獻1、2所示，具備與容器內的過濾器連接之配管，使離子交換樹脂以分散於水中之漿體狀導入，將挾帶水藉由過濾器分離排出，藉此來充填離子交換樹脂的方法，若裝滿時，所充填之離子交換樹脂的容量應會成為一定。

然而，將離子交換樹脂漿體藉由泵輸送的情況，若裝滿後仍藉由泵進行輸送，樹脂的充填密度變得過高而變得無法進行通水，或發生樹脂破碎，或過濾器和配管容易堵塞，而存在諸多問題點。在此情況，雖可考慮根據供應漿體的壓力上昇來檢測出容器內之離子交換樹脂已裝滿以停止供應漿體，但為了正確地檢測出壓力上昇以停止供應漿體，必須採用複雜的裝置和控制機構等，而且很難將漿體中的離子交換樹脂從挾帶水分離而形成充填密度均一的充填層，因此存在著諸多的問題。

在專利文獻5(日本特開2002-221160號)記載著，作為流體壓驅動式泵是使用空氣壓驅動式隔膜泵。該空氣壓驅動式隔膜泵是屬於雙隔膜式的泵，在兩個泵室分別設有隔膜，接合於主軸(貫穿中間壁且可滑動)的前端而形成一體化，藉此可進行往復移動。然而未並揭示出使離子交換樹脂充填量成為一定量。

在專利文獻6(日本特開2007-305019號)揭示一種控制機構，在空氣壓驅動式泵等，當泵驅動用的空氣壓到達既定壓力的時點，解除作用於泵之空氣壓而停止驅動泵。然而該控制機構，是在起因於隔膜等的損傷而發生空轉，造成驅動用空氣壓上昇的情況，用來檢測出該空氣壓的上昇而停止驅動泵，其並未揭示出使離子交換樹脂充填量成為一定量。

在下述專利文獻2、3記載著用來精製處理離子交換樹脂之方法及精製用的藥劑。

〔專利文獻〕

專利文獻1：日本特開平9-70546號公報

專利文獻2：日本特開平5-15789號公報

專利文獻3：日本特開平9-201539號公報

專利文獻4：日本特開2002-28501號

專利文獻5：日本特開2002-221160號

專利文獻6：日本特開2007-305019號

在半導體產業，在半導體製品的洗淨及其他用途會用到超純水，對該超純水的水質要求是越來越嚴格，例如，金屬濃度為1ppt以下，視情況也會有要求0.1ppt以下的超高水質的情況。

在這種情況，為了防止來自離子交換裝置之金屬等的滲漏，必須在離子交換裝置充填高度精製的離子交換樹脂。

然而，以往是在大氣中將高度精製的離子交換樹脂充填於容器，因此空氣中的塵埃會混入，而可能使離子交換樹脂發生微量的污染。

本發明的第1目的在於，提供一種可防止空氣中的塵埃污染離子交換樹脂之離子交換裝置的製作方法及設備，以及使用該方法及設備所製作出之離子交換裝置。

本發明的第2目的在於提供：藉由簡單的機構和操作能在短時間正確地將一定量的離子交換樹脂充填於容器而形成離子交換樹脂層，且能防止離子交換樹脂之高密度充填和破碎或配管的堵塞之離子交換層的形成方法及裝置，以及具有使用該方法及裝置所形成之離子交換樹脂層的離子交換裝置。

第1態樣之離子交換裝置的製作方法及設備，是將精製處理後的離子交換樹脂充填於容器來製作離子交換裝置之方法，其特徵在於：將離子交換樹脂充填於該容器之充填步驟是在無塵室內進行。

第2態樣之離子交換裝置的製作方法及設備，是在第1態樣中，將離子交換樹脂以不接觸大氣的狀態進行精製處理後，經由配管而以不接觸大氣的狀態朝前述充填步驟移送。

第3態樣之離子交換裝置的製作方法及設備，是在第1或第2態樣中，將進行精製處理之精製設備複數個並列設置，在一個精製設備僅處理同一種類的離子交換樹脂，關於不同種類之離子交換樹脂，是在不同的精製設備進行處理。

第4態樣之離子交換裝置的製作方法及設備，是在第3態樣中，將複數種類的離子交換樹脂分別在不同的精製設備進行精製後，藉由不同的計量槽進行計量之後，在混合槽混合而充填於前述容器。

第5態樣之離子交換裝置的製作方法及設備，是在第1至4之任一態樣中，前述無塵室之潔淨度為等級10000以下。

第6態樣之離子交換裝置的製作方法及設備，是在第1至5之任一態樣中，對於充填離子交換樹脂後之離子交換裝置，在前述無塵室內進行超純水之通水，分析來自離子交換裝置之流出水以檢查離子交換裝置。

第7態樣之離子交換裝置的製作方法及設備，是在第6態樣中，前述流出水之分析是在潔淨度等級1000以下之高潔淨度無塵室內進行。又本發明之無塵室的潔淨度，是表示1立方呎(1ft³)的容積空間中0.3μm以上的浮游微粒子的數目，等級10000表示1立方呎中有10000個微粒子，等級1000表示1立方呎中有1000個微粒子。

在第1~7態樣之離子交換裝置的製作方法及設備，由於將離子交換樹脂充填於容器之充填步驟是在無塵室內進行，可防止在該充填步驟讓空氣中的塵埃混入離子交換裝置內。因此，藉由使用該方法及設備所製作出的離子交換裝置，可製造出水質良好的超純水。本發明是在超純水製造裝置中，特別適用於作為子系統(二次純水系統)的離子交換精製處理裝置(Ion Exchange Polisher，非再生型離子交換裝置)的製作方法及設備。本發明特別適用於作為製造高純度的超純水之超純水製造裝置，例如作為製造晶圓、製造半導體等所使用之超純水製造裝置的離子交換裝置之製作方法及設備。依據具有本發明的方法及設備所製作之離子交換裝置之超純水製造裝置，容易製造出金屬濃度1ppt以下(進一步為0.1ppt以下)之超純水。

依據第2態樣的方法及設備，由於在精製步驟及其後的移送步驟中離子交換樹脂不接觸大氣，因此可防止在這些步驟中空氣中的塵埃混入離子交換樹脂。

依據第3態樣的方法及設備，由於不同種類的離子交換樹脂是由互相不同的精製設備進行精製處理，因此可防止不同種類的離子交換樹脂混入離子交換樹脂中。

依據第4態樣的方法及設備，由於計量槽也是按照離子交換樹脂的種類而分別設置，即使是混床型離子交換裝置，仍可混合充填符合規定之離子交換樹脂。

像第5態樣那樣，無塵室的潔淨度宜為等級10000以下。

依據第6態樣的方法及設備，是對充填離子交換樹脂後的離子交換裝置進行通水，檢查流出水的水質後再進行出貨，因此可確保離子交換裝置的品質。在第7態樣，由於該水質檢查是在潔淨度等級1000以下之高潔淨度的無塵室內進行，因此檢查精度高。

第8態樣之離子交換樹脂層的形成方法及裝置，是將離子交換樹脂和水的混合漿體導入容器，將水藉由過濾器分離後從容器排出，藉此在容器內充填離子交換樹脂而形成離子交換樹脂層的方法及裝置，其特徵在於，離子交換樹脂和水的混合漿體是藉由流體壓驅動式泵供應至容器，當前述泵驅動用的流體壓到達既定壓力的時點，解除作用於泵之流體壓而停止驅動泵。

第9態樣之離子交換樹脂層的形成方法及裝置，是在第8態樣中，當泵驅動用的流體壓到達既定壓力的時點解除作用於泵之流體壓而停止驅動泵後，再度開始驅動泵，當泵驅動用的流體壓再度到達既定壓力的時點，解除作用於泵之流體壓而停止驅動泵。

第10態樣之離子交換樹脂層的形成方法及裝置，是在第8或9態樣中，容器係具備：連接於第1過濾器之原水導入路、連接於第2過濾器之處理水取出路、以及樹脂導入路；通過樹脂導入路將離子交換樹脂和水的混合漿體導入容器，藉由第1及/或第2過濾器將水分離後從原水導入路及/或處理水取出路排出，藉此在容器內形成離子交換樹脂層。

第11態樣之離子交換樹脂層的形成方法及裝置，是在第8~10態樣中，流體壓驅動式泵是空氣壓驅動式泵，且具備：當泵驅動用的空氣壓到達既定壓力的時點，解除作用於泵之空氣壓而停止驅動泵之控制機構。

在第8~11態樣，作為流體壓驅動式泵較佳為空氣壓驅動式隔膜泵。

在第8~11態樣，離子交換樹脂較佳為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的混合樹脂。

1、133‧‧‧容器

1a‧‧‧開口部

2‧‧‧離子交換樹脂

3‧‧‧導入口

4‧‧‧原水導入路

4a、5a‧‧‧過濾器

4b、5b‧‧‧連結器

5‧‧‧處理水取出路

6‧‧‧蓋

7、8‧‧‧伸縮接頭

9、10‧‧‧接頭

11、12‧‧‧外部流路

21‧‧‧陽離子交換樹脂再生槽

22‧‧‧陰離子交換樹脂再生槽

23、130‧‧‧混合槽

30、112、117、122、127、131‧‧‧泵

31‧‧‧殼體

32a、32b‧‧‧泵室

33a、33b‧‧‧隔膜

34‧‧‧中間壁

35‧‧‧主軸

36a、36b‧‧‧驅動空氣室

37a、37b‧‧‧驅動空氣路

38a、38b、39a、39b‧‧‧止回閥

41‧‧‧漿體吸入路

42‧‧‧漿體供應路

43‧‧‧切換閥

44‧‧‧空氣供應路

45‧‧‧空氣排出路

50‧‧‧控制裝置

51‧‧‧控制閥

52‧‧‧三向閥

53‧‧‧調節閥

54‧‧‧閥體

55、64‧‧‧調節器

56‧‧‧第1流體室

57‧‧‧第2流體室

58‧‧‧驅動空氣入口

59‧‧‧驅動空氣出口

60‧‧‧空氣壓縮機

61‧‧‧閥

62‧‧‧控制空氣出口

63‧‧‧控制空氣入口

65‧‧‧切換器

111、121‧‧‧收容槽

113、115、118、119a、123、125、128、129a、132、135、136、138‧‧‧配管

114、124‧‧‧精製塔

116、126‧‧‧貯槽

119、129‧‧‧計量槽

137‧‧‧分析機器

141‧‧‧無塵室

142‧‧‧分析室

143‧‧‧無塵室出入口

L1~9、L11~19、L21‧‧‧管線

U‧‧‧離子交換單元

第1圖係說明本發明的一態樣之離子交換裝置的製作方法及裝置之流程圖。

第2圖係離子交換裝置的截面圖。

第3圖係實施形態的離子交換樹脂層的形成方法及裝置之流程圖。

以下，參照第1圖來說明第1~7態樣的實施形態。在本實施形態，是將陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂分別精製及計量後，混合充填於容器。

陰離子交換樹脂，是從撓性容器袋等送到專用的收容槽111進行貯留。該收容槽111內的陰離子交換樹脂，是透過泵112及配管113送到精製塔(調整塔)114。在該精製塔，藉由超純水和調整用藥品來進行離子交換樹脂的精製。作為調整用藥品，可使用前述專利文獻1~3等所記載之各種藥品。精製處理排水被送往回收系統(圖示省略)，處理後以超純水的形式回收再利用。又後述之陽離子交換樹脂的精製塔也進行同樣的處理，處理排水也進行同樣的回收。

精製處理後的陰離子交換樹脂，透過配管115、貯槽116、泵117、配管118而送往計量槽119。

陽離子交換樹脂，被貯留於專用的收容槽121，經由泵122、配管123送往精製塔124，經精製處理後，透過配管125、貯槽126、泵127、配管128送往計量槽129。

該等的計量槽119、129和其後方之混合槽130等是設置於潔淨度10000以下的無塵室141內。在計量槽119、129內以既定量計量後之陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，分別透過專用的配管119a、129a而導入混合槽130進行混合。混合後的離子交換樹脂，透過泵131、配管132送往容器133進行充填。作為容器133，是使用構造與前述第2圖相同者，離子交換樹脂是從容器133的樹脂導入口充填於容器133內而構成離子交換裝置。

充填完成後，將樹脂導入口密閉。然後，離子交換裝置被送往無塵室141內的檢查步驟。在該檢查步驟，是從設置於容器133之原水導入口透過配管135導入超純水，從處理水取出口取出的處理水，則是透過配管136送往分析室142內的分析機器137進行水質分析。檢查排水是透過配管138朝向回收系統排出。如果檢查結果合格的話，將容器133之原水導入口及處理水取出口密閉，透過無塵室出入口143朝向無塵室141外送出。不合格的離子交換裝置也從出入口143朝向無塵室141外取出。上述分析室142，是潔淨度1000以下之高潔淨度無塵室。

該第1圖的離子交換裝置之製作方法，由於將離子交換樹脂充填於容器133之充填步驟是在潔淨度10000以下的無塵室141內進行，可防止在該充填步驟讓空氣中的塵埃混入離子交換裝置內。因此，藉由使用如此般製作出的離子交換裝置，可製造水質良好的超純水。

在本實施形態，在精製塔114、124內以不接觸大氣的狀態將陰離子交換樹脂、陽離子交換樹脂施以精製處理之後，將離子交換樹脂以不接觸大氣的狀態藉由配管115、118、125、128進行移送，在計量槽119、129及混合槽130以不接觸大氣的狀態進行計量和混合，因此可防止在該等的移送、計量及混合步驟空氣中的塵埃混入離子交換樹脂。

此外，在本實施形態，陰離子交換樹脂及陽離子交換樹脂分別使用專用的收容槽111、121、精製塔114、124、貯槽116、126、計量槽119、129及各配管以及泵進行移送、精製及計量，因此可防止在該等步驟讓不同種的離子交換樹脂混入離子交換樹脂。此外，由於是將未混入不同種離子交換樹脂之純粹僅由單一種類構成的陰離子交換樹脂及陽離子交換樹脂進行計量及混合而充填於容器133，因此可製作符合規定之混合充填有陰離子交換樹脂及陽離子交換樹脂之混床型離子交換裝置。

在本實施形態，是對充填離子交換樹脂後的離子交換裝置進行超純水之通水，檢查流出水的水質後再進行出貨，因此可確實地讓高品質的離子交換裝置出貨。由於該水質檢查是在潔淨度等級1000以下之高潔淨度的無塵室 142內進行，因此檢查精度高。

在上述實施形態，是將陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂分別藉由專用的收容槽111~計量槽119以及收容槽121~計量槽129進行處理、移送，又在陰離子交換樹脂是使用不同型號的樹脂時，是對各型號設置專用的收容槽~計量槽的管線，藉由各型號專用的管線來處理陰離子交換樹脂。關於陽離子交換樹脂也是，在使用不同型號的樹脂時，是對各型號設置專用的管線，對每個型號藉由專用的管線進行處理。如此，可防止不同型號的陰離子交換樹脂混入陰離子交換樹脂中，或不同型號的陽離子交換樹脂混入陽離子交換樹脂中。

在上述實施形態，是將陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂藉由計量槽119、129計量後，在混合槽130混合而充填於容器133，但僅將來自計量槽119之陰離子交換樹脂或來自計量槽129之陽離子交換樹脂充填於容器133而製作陰離子交換裝置或陽離子交換裝置亦可。

在本發明較佳為，在容器附設條碼以管理進展及來歷。

以下說明第1~7態樣的實施例及比較例。

〔實施例1〕

使用第1圖所示的離子交換裝置製作設備，在第2圖所示的容器(72L)將陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂以1：1混合而製作出離子交換裝置。對該離子交換裝置，將表1所示金屬離子濃度的超純水以SV=60/h的狀態進行24小時的通水。第24小時所採取之離子交換裝置流出水的水質顯示於表1。

〔比較例1〕

在第1圖，除了使用未設置無塵室141之離子交換裝置製作設備以外，是與實施例1同樣地製作出離子交換裝置，進行通水試驗。第24小時所採取之離子交換裝置流出水的水質顯示於表1。

從表1可知，藉由使用本發明方法及設備所製作之離子交換裝置，可製造出高水質的超純水。

接著說明第8~11態樣。

第8~11態樣的離子交換樹脂層，是形成於純水製造裝置、超純水製造裝置、廢水處理裝置、離子吸附裝置等的離子交換裝置之離子交換樹脂層，是設置於固定式的離子交換裝置、單元交換式的離子交換裝置、使用離子交換樹脂移動容器之樹脂交換式的離子交換裝置等之離子交換樹脂層。又其對象也包括：形成於上述單元交換式的離子交換裝置所使用之離子交換樹脂充填單元、樹脂交換式的離子交換裝置所使用之離子交換樹脂移動容器、或是樹脂貯槽等的容器之離子交換樹脂層。在其等當中，作為其對象較佳為形成於單元交換式的離子交換裝置所使用之離子交換樹脂充填單元之離子交換樹脂層。

構成離子交換樹脂層之離子交換樹脂可列舉：陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、螫合樹脂、其他的選擇吸附性樹脂、其等的混合樹脂，或是其等與非活性樹脂、其他樹脂之混合樹脂等，都是呈粒狀的樹脂。該等樹脂不管是全新樹脂或再使用樹脂皆可，但不論是哪個情況，較佳為將再生過的樹脂導入充填於容器內而形成離子交換樹脂層。

充填離子交換樹脂之容器並沒有特別的限定，可直接充填於要求形成離子交換樹脂層之容器。作為這種容器可列舉：固定式、樹脂交換式、其他離子交換裝置的離子交換塔、單元交換式的離子交換裝置所使用之離子交換樹脂充填單元、樹脂交換式的離子交換裝置所使用之離子交換樹脂移動容器、樹脂貯槽、其他容器等。特別適用的是一定容積的容器亦即能將一定容量的樹脂以一定的充填密度充填，在裝滿時可形成一定容量的離子交換樹脂層。作為這種容器可列舉：單元交換式的離子交換裝置所使用之離子交換樹脂充填單元。

作為充填離子交換樹脂之容器較佳為，具備樹脂導入路(用來將離子交換樹脂和水的混合漿體導入容器)、過濾器(在容器內將挾帶水予以分離)、以及分離水排出路(將分離水從容器排出)等的充填手段。較佳為在具備該等充填手段的狀態下內容積為一定的容器。此外，不具備該等充填手段之容器雖亦可，在此情況是藉由安裝該等的充填手段而使樹脂的充填成為可能。像離子交換塔、離子交換樹脂充填單元那樣，作為離子交換處理用而在容器具備：連接於第1過濾器之原水導入路、連接於第2過濾器之處理水取出路、以及樹脂導入路的情況，其等之一方或兩方可作為前述充填手段來使用。作為過濾器較佳為，為了避免粒徑0.4~0.5mm的離子交換樹脂流出而具有0.1~0.3mm的開口。

在第8~11態樣，是將離子交換樹脂和水之混合漿體導入容器以充填離子交換樹脂，並將水藉由過濾器分離後從容器排出，藉此在容器內形成離子交換樹脂層。在此情況，將離子交換樹脂和水的混合漿體藉由流體壓驅動式泵供應至容器，並將分離水排出，若容器內裝滿離子交換樹脂，泵的吐出壓變高，伴隨著此使泵驅動用的流體壓也變高。因此當泵驅動用的流體壓到達既定壓力的時點，將作用於泵之流體壓解除，藉此停止驅動泵而能在容器內形成一定容量的離子交換樹脂層。

在第8~11態樣，離子交換樹脂的容量，是在純水(超純水)中投入離子交換樹脂，直到樹脂層不產生變化為止，一般而言是靜置10~20分鐘而使其沉降的狀態下所測定的容量。作為離子交換樹脂是使用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂等的混合樹脂的情況，離子交換樹脂的容量是在純水(超純水)中投入混合樹脂而使其靜置沉降的狀態所測定的容量。離子交換樹脂，由於是將混合漿體以加壓狀態進行充填，形成於容器內之離子交換樹脂層的充填密度變高，因此構成離子交換樹脂層之樹脂容量，會有比相當於容器容積之樹脂容量更多的情況。在本發明，是使加壓狀態所充填之離子交換樹脂的容量成為一定。

離子交換樹脂和水的混合漿體，是上述離子交換樹脂和水的混合漿體，若樹脂的混合比例變高，漿體的流動性變低而樹脂變得容易堵塞，又若樹脂的混合比例變低則所分離的水量變多而阻礙操作性。因此離子交換樹脂和水的混合比例較佳為，在周圍形成水相的狀態(尚未靜置沉降而使水分離的狀態)下之離子交換樹脂和水的容量比為(70：30)~(90：10)。

在第8~11態樣，離子交換樹脂和水的混合漿體是藉由流體壓驅動式泵加壓後導入充填於容器，這時混合漿體供應至容器之供應壓(亦即泵的吐出壓)，較佳為容易進行樹脂的充填操作且能避免樹脂破碎而均一充填的壓力，一般而言可設定成0.2~0.7MPa範圍內的壓力。作為這樣的充填壓力，若與離子交換裝置中施加於離子交換樹脂層之通液壓的壓力相同，在單元交換式的離子交換裝置所使用之離子交換樹脂充填單元的情況，在離子交換裝置安裝單元後，不須在通液之前實施離子交換樹脂層的調整就能開始進行通液，因此較為理想。

在上述泵吐出壓下將混合漿體供應至容器，當泵驅動用的流體壓到達既定壓力的時點將作用於泵之流體壓解除而停止驅動泵，藉此雖可在容器內形成一定容量的離子交換樹脂層，但會有充填密度不均一的情況，會有藉由最初的充填操作難以形成充填密度完全均一的離子交換樹脂層的情況。因此在一次的充填操作而停止驅動泵之後，再度開始驅動泵而供應漿體，當泵驅動用的流體壓再度到達既定壓力的時點，解除作用於泵之流體壓而停止驅動泵，藉此能夠形成均一充填密度的離子交換樹脂層。在此情況較佳為，在最初的充填操作而停止驅動泵之後，放置一定時間，例如1~20分鐘，更佳為5~10分鐘後再度開始驅動泵。如此般反覆進行泵的停止和驅動只要一次即可，但越多次其均一性越高，而能均一地充填既定量的樹脂。

流體壓驅動式泵可具備：當泵驅動用的流體壓到達既定壓力的時點，將作用於泵之流體壓予以解除之控制機構。藉此當容器內充填有既定量的離子交換樹脂而成為裝滿的時點，隨著漿體推入壓之上昇而使泵驅動用的流體壓上昇，因此當泵驅動用的流體壓到達既定壓力的時點，會自動解除作用於泵之流體壓。如此能在無過多或不足的離子交換樹脂充填量下讓泵的驅動停止。

檢測出泵之吐出壓並讓泵停止之控制機構、或是在泵的吐出壓變高的時點自動停止泵之機構等，在樹脂和水的混合系統是困難的而必須使用複雜的機構和操作，但在這種系統，對應於裝滿樹脂所形成之泵吐出壓的上昇，泵驅動用的流體壓會敏感地上昇，因此只要控制泵驅動用的流體壓，就能對應於樹脂之裝滿而讓泵停止。在此情況，由於泵驅動用的流體不含樹脂般的固態物質，其機器的構造和操作運轉等可單純化。特別是若使用空氣作為泵驅動用的流體，機器的構造和運轉操作等會變得更單純化，相對於系統進行之取入、排出等變容易，而能迅速地進行正確的控制。

作為流體壓驅動式泵，較佳為空氣壓驅動式泵，藉由採用空氣壓作為流體壓所具備的優點包括：其產生、處理及廢棄等容易，又在作用時被壓縮而能減少樹脂受衝擊所發生的破損等。又較佳為具備：當泵驅動用的空氣壓到達既定壓力的時點，可解除作用於泵之空氣壓而停止驅動泵之控制機構，藉此使控制變容易，不致損傷樹脂且能以正確的充填密度充填，而能形成一定容量的離子交換樹脂層。作為空氣壓驅動式泵，雖亦可為往復動活塞式泵等，但較佳為空氣壓驅動式隔膜泵。藉由採用空氣壓驅動式隔膜泵，可減少對樹脂的衝擊，而能進一步減少樹脂的損傷，且控制容易，能以正確的充填密度進行充填而形成一定容量的離子交換樹脂層。

作為容器，當使用具備原水導入路(連接於第1過濾器)、處理水取出路(連接於第2過濾器)及樹脂導入路的容器，例如是單元交換式的離子交換裝置所使用之離子交換樹脂充填單元的情況，通過樹脂導入路將離子交換樹脂和水的混合漿體導入容器，將水藉由第1及/或第2過濾器予以分離，再從原水導入路及/或處理水取出路排出，藉此可在容器內形成離子交換樹脂層。如此般形成離子交換樹脂層的容器，可直接安裝於離子交換裝置，藉此讓被處理液通液而進行離子交換處理，當飽和後將容器回收並讓樹脂再生後再度充填，而能反覆地使用。

在第8~11態樣作為形成對象之離子交換樹脂層，按照純水製造裝置、超純水製造裝置、廢水處理裝置、離子吸附裝置等的不同目的之離子交換裝置，當所導入的雜質量受限制的情況，作為搬運所使用的水較佳為，使用對應於要求純度之純水、超純水等來形成離子交換樹脂層，又在無塵室等的塵埃等較少的環境下進行充填操作。

依據第8~11態樣，將離子交換樹脂和水的混合漿體導入容器，將水藉由過濾器分離而從容器排出，藉此在容器內充填離子交換樹脂而形成離子交換樹脂層的方法，是將離子交換樹脂和水的混合漿體藉由流體壓驅動式泵供應至容器，當前述泵驅動用的流體壓到達既定壓力的時點，解除作用於泵之流體壓而停止驅動泵，藉此形成離子交換樹脂層，因此利用簡單的機構和簡單的操作，在短時間內可正確地將一定量的離子交換樹脂充填於容器而形成離子交換樹脂層及具有該離子交換樹脂層之離子交換裝置，而能防止離子交換樹脂之高密度充填和破碎、或是配管的堵塞等。

以下，使用第3圖來說明第8~11態樣之實施形態。在第3圖，容器1是構成單元交換式的離子交換裝置所使用之離子交換單元U，是與第2圖具有相同的構造。亦即離子交換單元U，是在拆裝式的容器1的內部形成再生後的離子交換樹脂層2。在容器1的上部形成開口部1a，且安裝有蓋6(將樹脂導入路3、原水導入路4及處理水取出路5予以一體化)。在原水導入路4及處理水取出路5的下部，在延伸至容器1內的前端部分別設有第1過濾器4a及第2過濾器5a。此外，在原水導入路4及處理水取出路5的上部，分別安裝著連結器4b、5b，而形成可連接於樹脂充填裝置的伸縮接頭7、8。伸縮接頭7、8，是藉由接頭9、10而連接於外部流路11、12。

在第2圖，離子交換樹脂層2並未充填於容器1的全體，而在容器1的上部形成有水層；在第3圖，離子交換樹脂層2是以裝滿的狀態充填於容器1的全體。此外，作為離子交換樹脂層2，是充填陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的混合樹脂。其他之離子交換單元U的構造及對容器1充填樹脂之基本操作等，是和第2圖所說明的實質相同。

所製造之形成有離子交換樹脂層2之離子交換單元U，與第2圖所說明的情況同樣的，是以在連結器4b、5b的位置被切離的狀態施以密封並搬運至現場，安裝於離子交換裝置後，將連結器4b、5b與相當於外部流路11、12之離子交換裝置的原水流路及處理水流路(都省略圖示)連接而供進行離子交換。這時的樹脂導入路3，是用來進行空氣排出等。

在第3圖，為了在容器1充填混合樹脂，是設有陽離子交換樹脂再生槽21、陰離子交換樹脂再生槽22、混合槽23，在其等進行離子交換樹脂之分離、再生、混合等之後，將再生後的樹脂藉由泵30導入充填於離子交換單元U之容器1。

接著說明，從回收的離子交換單元U將使用過的離子交換樹脂予以分離、再生後進行混合充填的情況，從所回收的離子交換單元U的容器1將構成離子交換樹脂層2之混合樹脂從管線L1導入陽離子交換樹脂再生槽21，從管線L2輸送純水而將樹脂施以逆洗分離，將分離後的陰離子交換樹脂從管線L5導入陰離子交換樹脂再生槽22。接著從管線L3對陽離子交換樹脂再生槽21進行再生劑(酸)之通液，從管線L4排出再生排液而將陽離子交換樹脂再生，將再生後的陽離子交換樹脂從管線L6移送至混合槽23。又從管線L7將純水送往陰離子交換樹脂槽22而將樹脂施以逆洗後，從管線L8進行再生液(鹼)之通液，從管線L9將再生排液排出而使陰離子交換樹脂再生，將再生後的陰離子交換樹脂從管線L11移送至混合槽23。

在混合槽23，是從管線L12供應空氣及純水，並從管線L13供應純水而與樹脂混合，以形成樹脂與水的混合漿體。該混合漿體，是從管線L14藉由泵30吸入、加壓而從管線L15通過離子交換單元U之樹脂導入路3導入容器1，挾帶水則藉由第1過濾器4a及第2過濾器5a分離後，通過伸縮接頭7、8、接頭9、10而從外部流路11、12排出，藉此形成離子交換樹脂層2。

泵30，是使用空氣壓驅動式隔膜泵。作為該空氣壓驅動式隔膜泵，例如採用專利文獻5(日本特開2002-221160號)等所揭示之雙隔膜式泵。該泵30，是在鄰接於殼體31而形成之兩個泵室32a、32b分別設置隔膜33a、33b，使其等接合於主軸35(貫穿中間壁34且可滑動)的前端而形成一體化且能往復移動。

在泵室32a、32b之隔膜33a、33b的相反側形成驅動空氣室36a、36b(分別連通於驅動空氣路37a、37b)。在泵室32a、32b的下部設置止回閥38a、38b，分別透過漿體吸入路41而連通於管線L14。此外，在泵室32a、32b的上部設置止回閥39a、39b，分別透過漿體供應路42而連通於管線L15。驅動空氣路37a、37b是不與漿體供應路42交叉地連結於切換閥43。切換閥43是連通於空氣供應路44和空氣排出路45。

在泵30設置：當泵驅動用的空氣壓到達既定壓力的時點會解除作用於泵之空氣壓而停止驅動泵之控制裝置50。作為該控制裝置50，例如採用專利文獻6(日本特開2007-305019號)所揭示的。該控制裝置50是由控制閥51、三向閥52及調節閥53所構成。控制閥51，是被閥體54(藉由調節器55進行調節)區劃成第1流體室56和第2流體室57。在第1流體室56設置驅動空氣入口58及驅動空氣出口59，來自空氣壓縮機60而通過具有閥61 的管線L16之壓縮空氣，是從驅動空氣入口58進入，從驅動空氣出口59通過管線L17而供應至切換閥43之空氣供應路44。

此外，在第1流體室56設有控制空氣出口62，通過管線L18連通於三向閥52，進一步通過管線L19而連通於調節閥53。在第2流體室57設置控制空氣入口63，通過管線L21連通於調節閥53。調節器55，藉由調整閥體54的位置，可調節通過第1流體室56之驅動空氣的流量。在調節閥53設置調節器64，可調節調節閥53之動作壓。在三向閥52設置切換器65，可切換三向閥52的流路而排出控制空氣，而能將控制閥51重置(reset)。

在上述構造，來自空氣壓縮機60之壓縮空氣，藉由閥61進行流量調節，通過管線L16而導入控制閥51之驅動空氣入口58，從驅動空氣出口59通過管線L17供應給泵30的切換閥43之空氣供應路44。在切換閥43，將驅動空氣路37a、37b交互切換，以將驅動空氣交互導入驅動空氣室36a、36b，這時從另一方的驅動空氣路37b、37a將驅動空氣朝向空氣排出路45排出。藉此使隔膜33a、33b透過主軸35朝同方向移動，從管線L14將混合漿體吸入加壓後，從管線L15通過離子交換單元U的樹脂導入路3導入容器1。

第3圖顯示出，泵30將驅動空氣從切換閥43通過驅動空氣路37b導入驅動空氣室36b，並將驅動空氣室36a的驅動空氣從驅動空氣路37a通過空氣排出路45往系統外排出的狀態。這時驅動空氣室36a的驅動空氣被排出，而使隔膜33a往中間壁34側移動，藉此使混合槽23的混合漿體從管線L14進入泵30的漿體吸入路41，通過止回閥38a而被吸入泵室32a。在此同時隔膜33b會往泵室32b側移動，藉此將泵室32b內的混合漿體加壓，而從止回閥39b進入漿體供應路42，從管線L15通過離子交換單元U的樹脂導入路3而導入容器1。這時由於將止回閥39a關閉，漿體供應路42的混合漿體不致進入泵室32a。

接著切換閥43進行切換，而將驅動空氣從驅動空氣路37a導入驅動空氣室36a，並將驅動空氣室36b的驅動空氣通過驅動空氣路37b從切換閥43通過空氣排出路45往系統外排出。藉此使隔膜33a、33b往第1圖的右方移動，從混合槽23進入泵30的漿體吸入路41之混點漿體，通過止回閥38b被吸入泵室32b。在此同時將泵室32a內的混合漿體加壓，從止回閥39a進入漿體供應路42，從管線L15導入離子交換單元U的容器1。如此般藉由切換閥43交互切換驅動空氣及混合漿體的流路，可繼續進行混合漿體朝向容器1之導入。

從管線L15導入容器1之混合漿體，其中的離子交換樹脂充填於容器1內，挾帶水則藉由第1過濾器4a及第2過濾器5a分離，通過伸縮接頭7、8、接頭9、10而從外部流路11、12排出，藉此形成離子交換樹脂層2。在離子交換樹脂的充填初期，容器1內之離子交換樹脂層2少，在水層多量存在的狀態下，由於挾帶水會被分離排出，可將混合漿體陸續導入，而藉由切換閥43之切換以反覆進行混合漿體之供應。

隨著離子交換樹脂之充填的進展，當在容器1內的全體裝滿離子交換樹脂層2時，混合漿體變得無法進入容器1內。如此泵30之吐出壓變高，伴隨此施加於隔膜33a、33b之負荷變大，因此驅動空氣壓變高。在控制閥51，第1流體室56內的驅動空氣的一部分是作為控制空氣，從控制空氣出口62通過管線L18供應給三向閥52，進一步通過管線L19供應給調節閥53，在驅動空氣壓到達既定壓力的時點，調節閥53會打開。

藉由打開調節閥53，控制空氣從調節閥53通過管線L21、控制空氣入口63進入第2流體室57，使閥體54往第1圖的右方移動，將第1流體室56封閉。藉此停止對泵30供應驅動空氣，解除作用於泵30之驅動空氣壓而停止驅動泵30。藉此，泵30停止對容器1供應混合漿體。在此階段，由於容器1呈裝滿狀態，在容器1是形成一定容量之離子交換樹脂層2。

如此般，在泵30的驅動空氣壓到達既定壓力的時點，解除作用於泵30之驅動空氣壓而停止驅動泵30，藉此雖可在容器1內形成一定容量的離子交換樹脂層2，但仍會有充填密度不均一的情況，因此在一次的充填操作而停止驅動泵30之後，放置一定時間(例如1~10分鐘)後再度開始驅動泵30而供應混合漿體，當驅動空氣壓再度到達既定壓力的時點，解除作用於泵30之空氣壓而停止驅動泵30，藉此能夠形成均一充填密度的離子交換樹脂層2。

在再度開始驅動泵30時，藉由設置於三向閥52之切換器65來切換三向閥52的流路，以將第2流體室57內的控制空氣排出，藉此使控制閥51的閥體54復位而將控制閥51重置。藉由讓泵30停止並放置，可解除容器1內之離子交換樹脂層2的充填應力，以形成均一的離子交換樹脂層2，且將水層分離而在容器1內形成樹脂流入空間，這時將控制閥51重置並再度開始驅動泵30，以再度開始對容器1內供應混合漿體。在驅動空氣壓再度到達既定壓力的時點，將調節閥53打開，解除作用於泵30之空氣壓而停止驅動泵30。藉此可形成充填密度更均一的離子交換樹脂層2。

如此般形成離子交換樹脂層2之後，或對於離子交換樹脂層2的充填量未嚴格要求的情況，可省略反覆的充填動作，而將容器1更換並對於下個容器1進行離子交換樹脂層2的形成。容器1之更換，是在連結器4b、5b從伸縮接頭7、8分離，更換成新的容器1。在更換成新的容器1後，藉由切換器65切換三向閥52的流路而將控制閥51重置，藉此對控制閥51的第1流體室56供應驅動空氣，再度開始藉由泵30對容器1供應混合漿體，與前述同樣地充填離子交換樹脂，而進行離子交換樹脂層2的形成。

調節閥53的動作壓，亦即讓調節閥53打開時的驅動空氣壓是設定成0.2~0.7MPa範圍內的壓力，藉由調節器64，可將該壓力調節成容易進行樹脂的充填操作且能避免樹脂破碎而均一充填的壓力。在此情況，不須測定或調整泵30的吐出壓，只要調節調節閥53的動作壓，即可關閉控制閥51而解除作用於泵30之空氣壓，以停止驅動泵30。

以下說明第8~11態樣之實施例及比較例。

〔實施例2~6〕

在第3圖所示的裝置，在容器1(容積70L)，將陽離子交換樹脂CRM(栗田工業株式會社製，商標)和陰離子交換樹脂KR(栗田工業株式會社製，商標)以容量比1：1.6混合成混合樹脂，將在周圍形成有水相的狀態(尚未靜置沉降而讓水分離的狀態)之混合樹脂和水以容量比80：20混合而成的混合漿體，在泵30設定壓為0.294MPa下進行充填，以形成離子交換樹脂層2。當泵30到達0.294MPa而停止後，放置10分鐘，再度在泵30設定壓為0.294MPa下進行驅動，而進行充填。將五個容器1依序更換而充填的結果顯示於表2。

根據表2的結果，容器1內之離子交換樹脂層2的過多或不足量的平均值為+1.1L，相對於基準量(70L)之容量比為1.57%，都是屬於過多的情況而沒有不足的例子，判定為合格。

〔比較例2~4〕

使用與實施例2~6相同的容器及混合漿體，在第3圖所示的容器1之樹脂導入路3設置漏斗，使用燒杯將混合漿體倒入直到裝滿容器1為止，在容器1形成離子交換樹脂層2。將三個容器1依序更換的結果顯示於表3。

根據表3的結果，在各例子中，容器1內的離子交換樹脂層2的容量都呈現5~10L範圍內的不足，且偏差很大。

第8~11態樣可利用於：在純水製造裝置、超純水製造裝置、廢水處理裝置、離子吸附裝置等的離子交換裝置所使用之容器，將陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、其等的混合樹脂或其等與其他樹脂之混合樹脂充填於容器內以形成離子交換樹脂層之方法。

雖是使用特定的態樣來說明本發明，但在不脫離本發明之意圖及範圍下可進行各種的變更乃是所屬技術領域中具有通常知識者所能明白的。

又本申請案，是根據2009年6月30日申請之日本申請案(特願2009-155660號)及2009年11月24日申請之日本申請案(特願2009-266401號)，將其整體援用於本發明。

111、121‧‧‧收容槽

112、117、122、127、131‧‧‧泵