WO2011001871A1

WO2011001871A1 - イオン交換装置、その製作方法及び設備並びにイオン交換樹脂層の形成方法及び装置

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Publication number: WO2011001871A1
Application number: PCT/JP2010/060649
Authority: WO
Inventors: 佐藤　伸; 正光池田
Original assignee: 栗田工業株式会社
Priority date: 2009-06-30
Filing date: 2010-06-23
Publication date: 2011-01-06
Also published as: CN102471098B; CN102471098A; CN103342404B; KR20160073428A; KR101794500B1; TWI551336B; KR101682874B1; TW201127491A; KR20120039524A; TW201501770A; TWI494166B; CN103342404A

Abstract

　空気中の埃によるイオン交換樹脂の汚染が防止されるイオン交換装置の製作方法を提供する。アニオン交換樹脂、カチオン交換樹脂をそれぞれ専用の受入槽１１，２１、精製塔１４，２４、貯槽１６，２６、計量槽１９，２９で精製及び計量し、混合槽３０で混合した後、容器３３に充填する。計量槽１９，２９、混合槽３０、充填用容器３３はクリーン度１０，０００以下のクリーンルーム４１内に配置される。製作されたイオン交換装置について通水試験を行い、流出水の分析をクリーン度１０００以下の高クリーン度クリーンルーム４２内で行う。

Description

イオン交換装置、その製作方法及び設備並びにイオン交換樹脂層の形成方法及び装置

　本発明は、容器にイオン交換樹脂を充填してイオン交換装置を製作する方法及び設備に係り、特に超純水製造工程等に用いられるイオン交換装置の製作に好適に採用されるイオン交換装置の製作方法及び設備に関する。本発明は、この方法及び設備により製作されたイオン交換装置に関する。また、本発明は、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する方法及び装置に関するものである。本発明は、この方法及び装置により形成されたイオン交換樹脂層を有するイオン交換装置に関する。

　従来、イオン交換装置としては、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、これらの混合樹脂、あるいはこれらと他の樹脂との混合樹脂を容器内に充填してイオン交換樹脂層を形成し、被処理液を通液してイオン交換処理を行うように構成されている。そしてイオン交換樹脂層が飽和した後は被処理液の通液を停止した後、再生剤を通液してイオン交換樹脂層を再生し、さらに洗浄水を通水して洗浄した後、被処理液の通液を再開してイオン交換処理を再開するイオン交換装置、特に固定式のイオン交換装置が多く用いられていた。

　しかしこのようなイオン交換処理と再生を交互に繰返すイオン交換装置では、イオン交換樹脂層の再生を行っている時には、イオン交換処理を行えないという不利がある。このためこの種のイオン交換装置に代えて、可搬式の本体容器内にイオン交換樹脂を充填した着脱式のイオン交換樹脂充填ユニットを採用し、これを現場に搬送しイオン交換装置に取付けてイオン交換処理を行い、イオン交換樹脂層が飽和した後はイオン交換装置からイオン交換樹脂充填ユニットを取外し、新しいユニットに交換してイオン交換処理を続行し、一方取外したイオン交換樹脂充填ユニットは回収し、使用済みのイオン交換樹脂を必要により再生使用するユニット交換式のイオン交換装置がある。

　このようなユニット交換式のイオン交換装置では、イオン交換装置から取外したイオン交換樹脂充填ユニットをそのまま再生することなく廃棄する非再生型イオン交換装置のほか、イオン交換樹脂を再生して再使用する再生使用型イオン交換装置がある。後者の場合、回収したユニットごとにイオン交換樹脂を再生する方式と、ユニットからイオン交換樹脂を集めて再生し、再生済みのイオン交換樹脂をユニットに充填して現場に搬送して待機後、イオン交換装置に取付けてイオン交換処理を行うようにされたものなどがある。

　本体容器にイオン交換樹脂を充填して形成され、容器から突出管を原水管、処理水管等に接続して用いられるイオン交換ユニットが特許文献１（特開平９－７０５４６号）に記載されている。第２図は、同号に記載のイオン交換ユニットＵである。このイオン交換ユニットＵは、開口部１ａを有した容器１内にコンディショニングされたイオン交換樹脂２が充填されている。開口部１ａには蓋６が装着されている。蓋６にはイオン交換樹脂の導入口３が設けられると共に、原水導入管５と処理水取出管４とが貫通状に設けられている。原水導入管５は、容器１内の底部まで差し込まれており、その下端にストレーナ５ａが設けられている。

　処理水取出管４の下端に取り付けられたストレーナ４ａは容器１内の上部に位置している。

　イオン交換樹脂２は樹脂導入口３を介して容器１内に充填される。導入口３は、その後、密閉される。樹脂導入口３は接続時において、水抜き、空気抜き等に使用されるが、イオン交換処理時には通常閉じられる。

　このイオン交換ユニットは、カップリング４ｂ，５ｂの位置で切り離された状態で密封され、現場に搬送され、据え付けられる。そして、このカップリング４ｂ，５ｂで伸縮継手７，８と接続され、原水の導入及び処理水（超純水）の取り出しが行われる（００２１～００２２段落）。

　イオン交換樹脂としては、カチオン交換樹脂又はアニオン交換樹脂が単独で充填される場合と、両者を容量比で１：３ないし３：１程度の割合で混合して充填する場合とがある（００１８段落）。

　イオン交換システムに取付けられたイオン交換ユニットＵは、原水をイオン交換装置の原水流路（図示せず）から原水導入路４、第１のストレーナ４ａを通して容器１に導入し、イオン交換樹脂層２を通過させることによりイオン交換を行い、処理水は第２のストレーナ５ａで集水して処理水取出路５からイオン交換装置の処理水流路（図示せず）を通して取出される。イオン交換樹脂２が飽和した後は、イオン交換ユニットＵをカップリング４ｂ、５ｂで取外して新しいユニットに交換し、イオン交換処理を続行する。

　使用済みのイオン交換ユニットＵは、取外した状態で搬送して回収し、必要によりイオン交換樹脂を取り出して再生し、再生後のイオン交換樹脂を再び容器１に充填してイオン交換装置とされ、再度イオン交換処理に供される。

　上記のイオン交換ユニットＵの本体容器１にイオン交換樹脂を充填するためには、イオン交換樹脂を水に分散させてスラリー状で導入し、同伴する水をストレーナ４ａ、５ａで分離して排水する。この方法では、本体容器１にイオン交換樹脂の一定量を充填するのは困難であった。

　特許文献４（特開２００２－２８５０１号）には、イオン交換樹脂移動容器にイオン交換樹脂を収容して現場に搬送し、現場でイオン交換装置に充填してイオン交換に供し、飽和後はイオン交換装置からイオン交換樹脂を取出してイオン交換樹脂移動容器に収容して再生装置の設置場所に搬送し、再生後イオン交換樹脂を再度イオン交換樹脂移動容器に収容して現場に搬送する例が示されている。このようなイオン交換樹脂移動容器として、容器内のフィルター部材（ストレーナに相当する）に接続する配管を備え、イオン交換樹脂は水に分散させてスラリー状で導入し、同伴水をフィルター部材で分離して排出することによりイオン交換樹脂を充填しているが、イオン交換樹脂充填量を一定量にすることは示されていない。

　イオン交換樹脂は乾燥状態で一定樹脂量を計量することは容易である。しかしイオン交換では、イオン交換樹脂は液相に充填して使用されるため、またイオン交換樹脂層の容積を基準にして特性が表示され、処理が行われるため、容器に充填する樹脂量は液相に存在する状態で一定容量であることが要求される。この場合、イオン交換樹脂は水に分散させてスラリー状で容器に導入し充填されるが、スラリー中のイオン交換樹脂の濃度を一定にすることができないため、このようなスラリーを計量しても一定量の樹脂を充填することはできない。

　一定量の樹脂を充填する方法として、予め充填する樹脂を計り取り、それを充填する方法は、再生後の樹脂を予め一定量計り取り、これを水に分散させスラリー状にして導入するためには、複雑な工程の組みあわせが必要になって手間がかかり、実際上困難である。また容器ごと樹脂の重量を測定する方法では、存在する水の量によって重量の計測が影響されるため、正確な計量は実際上困難である。さらに目視により樹脂の充填量を計測する方法では、通液の停止と目視による計測を繰り返す必要があり、また容器が大形になって樹脂の充填量が多くなると、正確な計量が困難になるなどの問題点がある。

　一般的には一定容積の容器に、満杯になるまで内容物を充填すると、充填物の容量は一定になる。特許文献１、４では、容器内に充填するイオン交換樹脂層は満杯ではなく、容器の上部にイオン交換樹脂層が形成されないスペースが残留している。このように余裕がある容器に、一定容量のイオン交換樹脂を充填するのは困難であるが、容器および中に配置するストレーナや配管等の構造、配置等を定形化すると、容量は一定容積になるから、このような一定容積の容器に、満杯になるまでイオン交換樹脂を充填すると、イオン交換樹脂層の容量は一定になると考えられる。

　一般的な容器にイオン交換樹脂をスラリー状で導入すると、無駄な水も導入されることになる。スラリー中のイオン交換樹脂の濃度は一定にすることが困難であるため、充填されたイオン交換樹脂の容量を一定にすることは困難である。これに対して特許文献１、２のように、容器内のストレーナに接続する配管を備え、イオン交換樹脂は水に分散させてスラリー状で導入し、同伴水をストレーナで分離して排出することによりイオン交換樹脂を充填する方法でも満杯になると、充填されたイオン交換樹脂の容量は一定になると考えられる。

　しかしイオン交換樹脂スラリーをポンプで送る場合、満杯後もポンプでスラリーを送ると、樹脂の充填密度が高くなりすぎて通水できなくなったり、樹脂が破砕されたり、ストレーナや配管が詰まりやすいなどの問題点がある。この場合、容器内のイオン交換樹脂の満杯を、供給スラリーの圧力の上昇で検出し、スラリーの供給を停止することも考えられるが、正確に圧力の上昇を検出してスラリーの供給を停止するためには、複雑な装置、制御機構などが必要であり、しかもスラリー中のイオン交換樹脂を同伴水から分離して、均一な充填密度の充填層を形成するのは困難であるなどの問題点がある。

　特許文献５（特開２００２－２２１１６０号）には、流体圧駆動式ポンプとして空気圧駆動式ダイヤフラムポンプが記載されている。この空気圧駆動式ダイヤフラムポンプは、ダブルダイヤフラム式ポンプで、２個のポンプ室にそれぞれダイヤフラムが設けられ、中間壁を貫通してスライドするシャフトの先端に接合して一体化し、往復動可能とされている。しかしイオン交換樹脂充填量を一定量にすることは示されていない。

　特許文献６（特開２００７－３０５０１９号）には、空気圧駆動式ポンプ等において、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御機構が示されている。しかしこの制御機構は、ダイヤフラム等の損傷により空打ちが生じ、駆動用の空気圧が上昇する場合に、その空気圧の上昇を検出してポンプの駆動を停止するためのものであり、イオン交換樹脂充填量を一定量にすることは示されていない。

　下記特許文献２，３にはイオン交換樹脂を精製処理するための方法及びそのための薬剤が記載されている。

特開平９－７０５４６特開平５－１５７８９特開平９－２０１５３９特開２００２－２８５０１号特開２００２－２２１１６０号特開２００７－３０５０１９号

　半導体産業では、半導体製品の洗浄その他の用途に超純水が用いられているが、この超純水の水質に対する要望は益々厳しくなっており、例えば、金属濃度が１ｐｐｔ以下、場合によっては０．１ｐｐｔ以下の超高水質が必要となることがある。

　このような場合、イオン交換装置からの金属等のリークを防止するために、イオン交換装置には高度に精製されたイオン交換樹脂が充填される。

　しかしながら、従来は、高度に精製されたイオン交換樹脂を大気中で容器に充填するようにしているため、空気中の埃が混入し、イオン交換樹脂が微かながら汚染されることがあった。

　本発明は、空気中の埃によるイオン交換樹脂の汚染が防止されるイオン交換装置の製作方法及び設備並びにこの方法及び設備で製作されたイオン交換装置を提供することを第１の目的とする。

　本発明は、簡単な機構と簡単な操作により、短時間で正確に一定量のイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換樹脂層を形成することができ、イオン交換樹脂の高密度充填や破砕、あるいは配管の詰まりなどを防止できるイオン交換樹脂層の形成方法及び装置並びにこの方法及び装置で形成されたイオン交換樹脂層を有するイオン交換装置を提案することを第２の目的とする。

　第１態様のイオン交換装置の製作方法及び設備は、精製処理されたイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換装置を製作する方法において、イオン交換樹脂を該容器に充填する充填工程をクリーンルーム内で行うことを特徴とする。

　第２態様のイオン交換装置の製作方法及び設備は、第１態様において、イオン交換樹脂を大気と接触させることなく精製処理し、配管を経由して大気と接触させることなく前記充填工程へ移送することを特徴とする。

　第３態様のイオン交換装置の製作方法及び設備は、第１又は２態様において、精製処理を行うための精製設備が複数個並列に設けられており、１つの精製設備では同一種類のイオン交換樹脂のみを処理するようにし、種類の異なるイオン交換樹脂については異なる精製設備にて処理することを特徴とする。

　第４態様のイオン交換装置の製作方法及び設備は、第３態様において、複数種類のイオン交換樹脂をそれぞれ異なる精製設備にて精製した後、別々の計量槽で計量し、その後、混合槽にて混合し、前記容器に充填することを特徴とする。

　第５態様のイオン交換装置の製作方法及び設備は、第１ないし４のいずれか１態様において、前記クリーンルームのクリーン度がクラス１０，０００以下であることを特徴とする。

　第６態様のイオン交換装置の製作方法及び設備は、第１ないし５のいずれか１態様において、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に対し、前記クリーンルーム内にて超純水を通水し、イオン交換装置からの流出水を分析してイオン交換装置を検査することを特徴とする。

　第７態様のイオン交換装置の製作方法及び設備は、第６態様において、前記流出水の分析をクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度クリーンルーム内で行うことを特徴とする。なお、本発明のクリーンルームのクリーン度は、１立方フィート（１キュービックフィート）の容積空間中に０．３μｍ以上の浮遊微粒子がいくつあるかで表しており、クラス１０，０００は１立方フィート中に１０，０００個、クラス１，０００は１立方フィート中に１，０００個の微粒子があることを示している。

　第１～７態様のイオン交換装置の製作方法及び設備では、イオン交換樹脂を容器に充填する充填工程をクリーンルーム内で行うため、この充填工程で空気中の埃がイオン交換装置内に混入することが防止される。そのため、この方法及び設備によって製作されたイオン交換装置を用いることにより、水質の良好な超純水を製造することができる。本発明は、超純水製造装置の中でも特にサブシステム（二次純水システム）のイオン交換ポリッシャー（非再生型イオン交換装置）の製作方法及び設備として好適である。本発明は、特に高純度の超純水を製造するための超純水製造装置、例えばウエハー製造、半導体製造等に用いられる超純水製造装置のイオン交換装置の製作方法及び設備として好適である。本発明方法及び設備により製作されたイオン交換装置を有する超純水製造装置によると、金属濃度が１ｐｐｔ以下さらには０．１ｐｐｔ以下となる超純水を製造することが容易となる。

　第２態様の方法及び設備によると、精製工程及びその後の移送工程においてイオン交換樹脂が大気と接触しないので、これらの工程でイオン交換樹脂に空気中の埃が混入することが防止される。

　第３態様の方法及び設備によると、種類の異なるイオン交換樹脂は互いに別の精製設備で精製処理されるので、イオン交換樹脂に異種のイオン交換樹脂が混入することが防止される。

　第４態様の方法及び設備によると、計量槽もイオン交換樹脂の種類に応じて別とするため、混床型イオン交換装置であっても規定通りのイオン交換樹脂を混合充填することができる。

　第５態様の通り、クリーンルームのクリーン度はクラス１０，０００以下が好ましい。

　第６態様の方法及び設備によると、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に通水し、流出水の水質を検査してから出荷するので、イオン交換装置の品質を担保することができる。第７態様では、この水質検査をクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度のクリーンルーム内で行うため、検査精度が高い。

　第８態様のイオン交換樹脂層の形成方法及び装置は、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入して、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する方法及び装置であって、
　イオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプにより容器に供給し、
　前記ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とする。

　第９態様のイオン交換樹脂層の形成方法及び装置は、第８態様において、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止した後、ポンプの駆動を再開し、再度ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とする。

　第１０態様のイオン交換樹脂層の形成方法及び装置は、第８又は９態様において、容器が第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備え、樹脂導入路を通してイオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入し、水を第１および／または第２のストレーナで分離して、原水導入路および／または処理水取出路から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成することを特徴とする。

　第１１態様のイオン交換樹脂層の形成方法及び装置は、第８～１０態様において、流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ポンプであり、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御機構を備えることを特徴とする。

　第８～１１態様において、流体圧駆動式ポンプとしては、空気圧駆動式ダイヤフラムポンプが好適である。

　第８～１１態様において、イオン交換樹脂は、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂が好適である。

本発明の一態様に係るイオン交換装置の製作方法及び装置を説明するフロー図である。イオン交換装置の断面図である。実施形態のイオン交換樹脂層の形成方法及び装置のフロー図である。

　以下、第１図を参照して第１～７態様の実施の形態について説明する。この実施の形態では、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを別々に精製及び計量した後、混合して容器に充填するようにしている。

　アニオン交換樹脂は、専用の受入槽１１１にフレキシブルコンテナバッグなどから受け入れられて貯留される。この受入槽１１１内のアニオン交換樹脂は、ポンプ１１２及び配管１１３を介して精製塔（コンディショニングタワー）１１４に送られる。この精製塔では、超純水とコンディショニング用薬品とによってイオン交換樹脂の精製が行われる。コンディショニング用薬品としては、前記特許文献１～３に記載のものなど、各種のものを用いることができる。精製処理排水は、回収系（図示略）へ送られ、処理されて超純水として回収され、再利用される。なお、後述のカチオン交換樹脂の精製塔も同様の処理が行われ、処理排水も同様に回収される。

　精製処理されたアニオン交換樹脂は、配管１１５、貯槽１１６、ポンプ１１７、配管１１８を介して計量槽１１９へ送られる。

　カチオン交換樹脂は、専用の受入槽１２１に受け入れられ、そこからポンプ１２２、配管１２３を介して精製塔１２４へ送られ、精製処理された後、配管１２５、貯槽１２６、ポンプ１２７、配管１２８を介して計量槽１２９へ送られる。

　これらの計量槽１１９，１２９と、それ以降の混合槽１３０等はクリーン度１０，０００以下のクリーンルーム１４１内に設置されている。計量槽１１９，１２９内で所定量計量されたアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂は、それぞれ専用の配管１１９ａ，１２９ａを介して混合槽１３０へ導入され、混合される。混合されたイオン交換樹脂は、ポンプ１３１、配管１３２を介して容器１３３へ送られて充填される。容器１３３としては、前記第２図と同様の構成を有したものが用いられ、イオン交換樹脂は、容器１３３の樹脂導入口から容器１３３内に充填されてイオン交換装置とされる。

　充填完了後、樹脂導入口は密閉される。その後、イオン交換装置はクリーンルーム１４１内の検査工程に送られる。この検査工程では、容器１３３に設けられた原水導入口から配管１３５を介して超純水が導入され、処理水取出口から取り出された処理水は、配管１３６を介して分析室１４２内の分析機器１３７に送られ、水質が分析される。検査排水は配管１３８を介して回収系へ排出される。検査結果が合格であれば、容器１３３の原水導入口及び処理水取出口を密閉し、クリーンルーム出入口１４３を介してクリーンルーム１１４１外へ送り出される。不合格のイオン交換装置も、出入口１４３からクリーンルーム１４１外へ取り出される。上記の分析室１４２は、クリーン度が１０００以下の高クリーン度クリーンルームとなっている。

　かかる第１図のイオン交換装置の製作方法では、イオン交換樹脂を容器１３３に充填する充填工程をクリーン度１０，０００以下のクリーンルーム１４１内で行うため、この充填工程で空気中の埃がイオン交換装置内に混入することが防止される。そのため、このようにして製作されたイオン交換装置を用いることにより、水質の良好な超純水を製造することができる。

　この実施の形態では、精製塔１１４，１２４内で大気と接触しないようにアニオン交換樹脂、カチオン交換樹脂が精製処理され、その後、イオン交換樹脂は大気と接触しないように配管１１５，１１８，１２５，１２８で移送され、計量槽１１９，１２９及び混合槽１３０で大気と接触しないように計量及び混合されるので、これらの移送、計量及び混合工程でイオン交換樹脂に空気中の埃が混入することが防止される。

　また、この実施の形態では、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂をそれぞれ専用の受入槽１１１，１２１、精製塔１１４，１２４、貯槽１１６，１２６、計量槽１１９，１２９及び各配管並びにポンプを用いて移送、精製及び計量を行うようにしており、これらの工程でイオン交換樹脂に異種のイオン交換樹脂が混入することが防止される。また、異種イオン交換樹脂が混入していない、純粋に単一種類のみからなるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを計量及び混合して容器１３３に充填するので、規定通りにアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂が混合充填された混床型イオン交換装置を製作することができる。

　この実施の形態では、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に超純水を通水し、流出水の水質を検査してから出荷するので、確実に高品質のイオン交換装置を出荷することができる。また、この水質検査をクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度のクリーンルーム１４２内で行うため、検査精度が高い。

　上記実施の形態では、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂をそれぞれ専用の受入槽１１１～計量槽１１９、及び受入槽１２１～計量槽１２９で処理、移送しているが、アニオン交換樹脂であっても品番が異なるものを使用するときには、各品番毎に専用の受入槽～計量槽のラインを設置し、各品番専用のラインでアニオン交換樹脂を処理する。カチオン交換樹脂についても、品番の異なるものを使用するときには、各品番毎に専用のラインを設置し、品番毎に専用のラインで処理する。このようにすれば、アニオン交換樹脂に品番の異なるアニオン交換樹脂が混入したり、カチオン交換樹脂に品番の異なるカチオン交換樹脂が混入することが防止される。

　上記実施の形態では、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを計量槽１１９，１２９で計量して混合槽１３６で混合し、容器１３３に充填しているが、計量槽１１９からのアニオン交換樹脂のみ又は計量槽１２９からのカチオン交換樹脂のみを容器１３３に充填してアニオン交換装置又はカチオン交換装置を製作してもよい。

　本発明では、容器にバーコードを付け、進捗や来歴を管理するのが好ましい。

　以下、第１～７態様の実施例及び比較例について説明する。

［実施例１］
　第１図に示すイオン交換装置製作設備を用い、第２図に示す構成の容器（７２Ｌ）にアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを１：１で混合してイオン交換装置を製作した。このイオン交換装置に表１に示す金属イオン濃度の超純水をＳＶ＝６０／ｈで２４時間通水した。２４時間目に採取したイオン交換装置流出水の水質を表１に示す。

［比較例１］
　第１図において、クリーンルーム１４１を設置しない構成のイオン交換装置製作設備を用いたこと以外は実施例１と同様にしてイオン交換装置を製作し、通水試験した。２４時間目に採取したイオン交換装置流出水の水質を表１に示す。

　表１より、本発明方法及び設備により製作されたイオン交換装置を用いることにより、高水質の超純水が製造されることが認められた。

　次に、第８～１１態様について説明する。

　第８～１１態様においてイオン交換樹脂層は、純水製造装置、超純水製造装置、廃水処理装置、イオン吸着装置などのイオン交換装置に形成されるイオン交換樹脂層であって、固定式のイオン交換装置、ユニット交換式のイオン交換装置、イオン交換樹脂移動容器を用いる樹脂交換式のイオン交換装置などに設けられるイオン交換樹脂層などがある。また上記ユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットや、樹脂交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂移動容器、あるいは樹脂貯槽などの容器に形成されるイオン交換樹脂層なども対象となる。これらの中では、ユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットに形成されるイオン交換樹脂層が対象として好適である。

　イオン交換樹脂層を構成するイオン交換樹脂としては、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、キレート樹脂、その他の選択吸着性樹脂、これらの混合樹脂、あるいはこれらと不活性樹脂、その他の樹脂との混合樹脂など、粒状の樹脂が挙げられる。これらの樹脂は新品樹脂でも、再使用樹脂でもよいが、いずれの場合も、再生済みの樹脂を容器内に導入、充填してイオン交換樹脂層を形成するのが望ましい。

　イオン交換樹脂を充填する容器は特に限定されず、イオン交換樹脂層の形成が要求される容器にそのまま充填することができる。このような容器としては、固定式、樹脂交換式、その他のイオン交換装置のイオン交換塔、ユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニット、樹脂交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂移動容器、樹脂貯槽、その他の容器などを挙げることができる。特に一定容量の樹脂が一定の充填密度で充填され、満杯となったときに一定容量のイオン交換樹脂層が形成されるように、一定容積の容器が適している。このような容器としてユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットが挙げられる。

　イオン交換樹脂を充填する容器としては、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入するための樹脂導入路、容器内で同伴水を分離するストレーナ、および分離水を容器から排出する分離水排出路などの充填手段を備える容器が好ましく、これらの充填手段を備えた状態で内容積が一定の容器が好ましい。またこれらの充填手段を備えない容器でもよいが、この場合はこれらの充填手段を取付けることにより樹脂の充填が可能である。イオン交換塔やイオン交換樹脂充填ユニットのように、イオン交換処理用として容器が第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備えている場合は、これらの一方または両方を前記充填手段として用いることができる。ストレーナとしては、粒径０．４～０．５ｍｍのイオン交換樹脂が流出しないように、０．１～０．３ｍｍの開口を有するものが好ましい。

　第８～１１態様では、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入してイオン交換樹脂を充填し、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成する。この場合、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプにより容器に供給し、分離水を排出することにより容器内がイオン交換樹脂で満杯に達すると、ポンプの吐出圧が高くなり、それに伴ってポンプ駆動用の流体圧も高くなる。このためポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除することにより、ポンプの駆動を停止し、容器内に一定容量のイオン交換樹脂層を形成することができる。

　第８～１１態様において、イオン交換樹脂の容量は、純水（超純水）中にイオン交換樹脂を投入し、樹脂層に変化がなくなるまで、一般的には１０～２０分間静置して沈降させた状態で測定される容量である。イオン交換樹脂としてカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂等の混合樹脂を用いる場合のイオン交換樹脂の容量は、純水（超純水）中に混合樹脂を投入し静置して沈降させた状態で測定される容量である。イオン交換樹脂は混合スラリーを加圧した状態で充填されるため、容器内に形成されるイオン交換樹脂層の充填密度は高くなり、このためイオン交換樹脂層を構成する樹脂の容量は、容器の容積に相当する樹脂の容量よりも多くなることがある。本発明では加圧状態で充填したイオン交換樹脂の容量が一定となるように充填する。

　イオン交換樹脂と水の混合スラリーは上記イオン交換樹脂と水を混合したスラリーであり、樹脂の混合割合が高くなるとスラリーの流動性が低くなって樹脂が詰まりやすくなり、また樹脂の混合割合が低くなると分離する水量が多くなって操作性を害する。イオン交換樹脂と水の好ましい混合割合は、周囲に水相が形成された状態（静置沈降して水を分離しない状態）のイオン交換樹脂と水の容量比で、（７０：３０）～（９０：１０）とするのが好ましい。

　第８～１１態様ではイオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプで加圧して容器に導入して充填するが、このときの混合スラリーを容器に供給する供給圧、すなわちポンプの吐出圧は、樹脂の充填操作が容易であり、かつ樹脂を破砕しないで均一に充填される圧力とするのが好ましく、一般的には０．２～０．７ＭＰａの範囲内の圧力とすることができる。このような充填圧力として、イオン交換装置においてイオン交換樹脂層にかかる通液圧と同等の圧力とすると、ユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットの場合、イオン交換装置にユニットを取付けた後、通液に先立ってイオン交換樹脂層の調整を行うことなく、そのまま通液を開始できるので好ましい。

　このようなポンプの吐出圧で混合スラリーを容器に供給し、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することにより、容器内に一定容量のイオン交換樹脂層を形成することができるが、充填密度が不均一になっている場合があり、最初の充填操作で完全に均一な充填密度のイオン交換樹脂層を形成することが困難な場合がある。従って１回の充填操作でポンプの駆動を停止した後、ポンプの駆動を再開してスラリーを供給し、再度ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することにより、均一な充填密度のイオン交換樹脂層を形成することができる。この場合、最初の充填操作でポンプの駆動を停止した後、一定時間、例えば１～２０分間、好ましくは５～１０分間放置後ポンプの駆動を再開するのが好ましい。このようなポンプの停止と駆動の繰り返しは１回でよいが、多くするほど均一性は高くなり、所定量の樹脂を均一に充填することができる。

　流体圧駆動式ポンプは、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除する制御機構を備えたものが使用できる。これにより容器内に所定量のイオン交換樹脂が充填されて満杯となった時点で、スラリーの押込圧の上昇に伴いポンプ駆動用の流体圧が上昇するので、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、自動的にポンプへ作用する流体圧が解除され、これにより過不足のないイオン交換樹脂の充填量でポンプの駆動を停止することができる。

　ポンプの吐出圧を検出してポンプを停止するように制御する制御機構、あるいはポンプの吐出圧が高くなった時点で自動的にポンプを停止する機構などは、樹脂と水の混合系では困難で、複雑な機構と操作が必要となるが、このような系では樹脂の満杯によるポンプの吐出圧の上昇に対応して、ポンプ駆動用の流体圧が敏感に上昇するので、ポンプ駆動用の流体圧を制御すれば、樹脂の満杯に対応してポンプを停止させることができる。この場合、ポンプ駆動用の流体は樹脂のような固形物を含まないので、機器の構成、運転操作などは単純化できる。特にポンプ駆動用の流体に空気を用いると、機器の構成、運転操作などはさらに単純化でき、系内への取入、排出なども容易であり、準則に正確な制御が可能である。

　流体圧駆動式ポンプとしては、空気圧駆動式ポンプが好ましく、流体圧として空気圧の適用は、その発生、取扱、廃棄等は容易であり、また作用時に圧縮されるため樹脂の衝撃による破損が少ないなどの利点がある。またポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御機構を備えたものが好ましく、これにより制御が容易で、樹脂を損傷させることなく、正確な充填密度で充填して、一定容量のイオン交換樹脂層を形成することができる。空気圧駆動式ポンプとしては往復動ピストン式等であってもよいが、空気圧駆動式ダイヤフラムポンプが好ましい。空気圧駆動式ダイヤフラムの採用により、樹脂に対する衝撃を少なくすることができるため樹脂の損傷をさらに少なくでき、制御も容易で、正確な充填密度で充填して、一定容量のイオン交換樹脂層を形成することができる。

　容器として、第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備える容器、例えばユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換樹脂充填ユニットを用いる場合、樹脂導入路を通してイオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入し、水を第１および／または第２のストレーナで分離して、原水導入路および／または処理水取出路から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成することができる。このようにしてイオン交換樹脂層を形成した容器は、そのままイオン交換装置に取付けて、被処理液を通液することにより、イオン交換処理を行うことができ、飽和後は容器を回収して樹脂を再生して再充填し、繰り返し使用することができる。

　第８～１１態様において形成の対象となるイオン交換樹脂層が、純水製造装置、超純水製造装置、廃水処理装置、イオン吸着装置など、目的とするイオン交換装置によって、導入される不純物の量に制限がある場合は、搬送に使用する水として、要求純度に対応した純水や超純水などを用いてイオン交換樹脂層を形成し、またクリーンルームなどダスト等の少ない環境で充填操作を行うのが好ましい。

　第８～１１態様によれば、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入して、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する方法において、イオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプにより容器に供給し、前記ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止してイオン交換樹脂層を形成するようにしたので、簡単な機構と簡単な操作により、短時間で正確に一定量のイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換樹脂層及びこのイオン交換樹脂層を有するイオン交換装置を形成することができ、イオン交換樹脂の高密度充填や破砕、あるいは配管の詰まりなどを防止することが可能である。

　以下、第８～１１態様の実施形態を第３図により説明する。第３図において、容器１はユニット交換式のイオン交換装置に用いられるイオン交換ユニットＵを構成するものであり、第２図のものと同じ構成になっている。すなわちイオン交換ユニットＵは、着脱式の容器１の内部に再生済のイオン交換樹脂層２が形成されている。容器１の上部に開口部１ａが形成され、樹脂導入路３、原水導入路４および処理水取出路５が一体化した蓋６が取付けられている。原水導入路４および処理水取出路５の下部には、それぞれ容器１内に伸びる先端部に第１のストレーナ４ａおよび第２のストレーナ５ａが設けられている。また原水導入路４および処理水取出路５の上部にはそれぞれカップリング４ｂ、５ｂが取付けられており、樹脂充填装置の伸縮継手７、８に接続可能となっている。伸縮継手７、８はジョイント９、１０により外部流路１１、１２に接続されている。

　第２図ではイオン交換樹脂層２は容器１の全体に充填されておらず、容器１の上部には水層が形成されているが、第３図ではイオン交換樹脂層２は容器１の全体に満杯の状態に充填するようにされている。またイオン交換樹脂層２はカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂を充填するようにされている。その他のイオン交換ユニットＵの構成および容器１への樹脂充填の基本的な操作などは第２図で説明したものと実質的に同じである。

　イオン交換樹脂層２を形成して製造したイオン交換ユニットＵは、第２図で説明したのと同様に、カップリング４ｂ、５ｂの位置で切離した状態で密封し現場に搬送し、イオン交換装置に取付けて、カップリング４ｂ、５ｂを外部流路１１、１２に相当するイオン交換装置の原水流路および処理水流路（いずれも図示省略）に接続してイオン交換に供される。このとき樹脂導入路３は空気抜きなどのために利用される。

　第３図では、容器１に混合樹脂を充填するために、カチオン交換樹脂再生槽２１、アニオン交換樹脂再生槽２２、混合槽２３が設けられ、これらでイオン交換樹脂の分離、再生、混合等を行った後、再生済の樹脂をポンプ３０により、イオン交換ユニットＵの容器１に導入して充填するようにされている。

　回収したイオン交換ユニットＵの使用済のイオン交換樹脂を分離、再生、混合して充填する場合について説明すると、回収したイオン交換ユニットＵの容器１からイオン交換樹脂層２を構成する混合樹脂をラインＬ１からカチオン交換樹脂再生槽２１に導入し、ラインＬ２から純水を送って樹脂を逆洗分離し、分離したアニオン交換樹脂をラインＬ５からアニオン交換樹脂再生槽２２に導入する。そしてラインＬ３からカチオン交換樹脂再生槽２１に再生剤（酸）を通液し、ラインＬ４から再生排液を排出してカチオン交換樹脂を再生し、再生済のカチオン交換樹脂をラインＬ６から混合槽２３に移送する。またラインＬ７からアニオン交換樹脂再生槽２２に純水を送って樹脂を逆洗した後、ラインＬ８から再生剤（アルカリ）を通液し、ラインＬ９から再生排液を排出してアニオン交換樹脂を再生し、再生済のアニオン交換樹脂をラインＬ１１から混合槽２３に移送する。

　混合槽２３ではラインＬ１２から空気および純水を供給するとともに、ラインＬ１３から純水を供給して樹脂を混合して水との混合スラリーを形成する。この混合スラリーはラインＬ１４からポンプ３０により吸入し、加圧してラインＬ１５からイオン交換ユニットＵの樹脂導入路３を通して容器１に導入し、同伴水は第１のストレーナ４ａおよび第２のストレーナ５ａで分離し、伸縮継手７、８、ジョイント９、１０を通して外部流路１１、１２から排出して充填し、イオン交換樹脂充填層２を形成する。

　ポンプ３０は空気圧駆動式ダイヤフラムポンプが用いられている。この空気圧駆動式ダイヤフラムポンプとしては、例えば特許文献５（特開２００２－２２１１６０号）等に示されたダブルダイヤフラム式ポンプが採用されている。このポンプ３０はハウジング３１に隣接して形成された２個のポンプ室３２ａ、３２ｂにそれぞれダイヤフラム３３ａ、３３ｂが設けられ、中間壁３４を貫通してスライドするシャフト３５の先端に接合して一体化し、往復動可能とされている。

　ポンプ室３２ａ、３２ｂのダイヤフラム３３ａ、３３ｂの反対側には、駆動空気室３６ａ、３６ｂが形成され、それぞれ駆動空気路３７ａ、３７ｂが連絡している。ポンプ室３２ａ、３２ｂの下部には、逆止弁３８ａ、３８ｂが設けられ、それぞれスラリー吸入路４１を介してラインＬ１４に連絡している。またポンプ室３２ａ、３２ｂの上部には、逆止弁３９ａ、３９ｂが設けられ、それぞれスラリー供給路４２を介してラインＬ１５に連絡している。駆動空気路３７ａ、３７ｂはスラリー供給路４２と交差しないで切替弁４３に連結している。切替弁４３には空気供給路４４と空気排出路４５が連絡している。

　ポンプ３０には、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御装置５０が設けられている。この制御装置５０としては、例えば特許文献６（特開２００７－３０５０１９号）に示されたものが採用されている。この制御装置５０は制御弁５１と、三方弁５２と、調節弁５３とから構成される。制御弁５１は調節器５５により調節される弁体５４により第１流体室５６と第２流体室５７が区画されている。第１流体室５６には駆動空気入口５８および駆動空気出口５９が設けられ、空気圧縮機６０から弁６１を有するラインＬ１６を通して圧縮空気を駆動空気入口５８に受入れ、駆動空気出口５９からラインＬ１７を通して切替弁４３の空気供給路４４に供給するように連絡している。

　また第１流体室５６には制御空気出口６２が設けられ、ラインＬ１８を通して三方弁５２に連絡し、さらにラインＬ１９を通して調節弁５３に連絡している。第２流体室５７には制御空気入口６３が設けられ、ラインＬ２１を通して調節弁５３に連絡している。調節器５５は弁体５４の位置を調整することにより、第１流体室５６を通して流れる駆動空気の流量を調節するように構成されている。調節弁５３には調節器６４が設けられていて、調節弁５３の動作圧を調節できるように構成されている。三方弁５２には切替器６５が設けられていて、三方弁５２の流路を切替えて制御空気を排出し、制御弁５１をリセットできるように構成されている。

　上記の構成において、空気圧縮機６０から圧縮空気を、弁６１で流量調節し、ラインＬ１６を通して制御弁５１の駆動空気入口５８に導入し、駆動空気出口５９からラインＬ１７を通して、ポンプ３０の切替弁４３の空気供給路４４に供給する。切替弁４３では、駆動空気路３７ａ、３７ｂを交互に切替えて、駆動空気を駆動空気室３６ａ、３６ｂに交互に導入し、このとき他方の駆動空気路３７ｂ、３７ａから駆動空気を空気排出路４５に排出するように操作される。これによりダイヤフラム３３ａ、３３ｂがシャフト３５を介して同方向に移動し、ラインＬ１４から混合スラリーを吸入し、加圧してラインＬ１５からイオン交換ユニットＵの樹脂導入路３を通して容器１に導入する。

　第３図ではポンプ３０は、駆動空気を切替弁４３から駆動空気路３７ｂを通して駆動空気室３６ｂに導入するとともに、駆動空気室３６ａの駆動空気を駆動空気路３７ａから空気排出路４５を通して系外に排出する状態が図示されている。このとき駆動空気室３６ａの駆動空気が排出されてダイヤフラム３３ａが中間壁３４側に移動することにより、混合槽２３の混合スラリーがラインＬ１４からポンプ３０のスラリー吸入路４１に入り、逆止弁３８ａを通してポンプ室３２ａに吸入される。これと同時にダイヤフラム３３ｂがポンプ室３２ｂ側に移動することにより、ポンプ室３２ｂ内の混合スラリーが加圧され、逆止弁３９ｂからスラリー供給路４２に入り、ラインＬ１５からイオン交換ユニットＵの樹脂導入路３を通して容器１に導入される。このとき逆止弁３９ａは閉じるため、スラリー供給路４２の混合スラリーはポンプ室３２ａに入らない。

　続いて切替弁４３が切替わり、駆動空気を駆動空気路３７ａから駆動空気室３６ａに導入するとともに、駆動空気室３６ｂの駆動空気を駆動空気路３７ｂを通して切替弁４３から空気排出路４５を通して系外に排出する。これによりダイヤフラム３３ａ、３３ｂが図１の右向きに移動し、混合槽２３からポンプ３０のスラリー吸入路４１に入った混合スラリーが、逆止弁３８ｂを通してポンプ室３２ｂに吸入される。これと同時にポンプ室３２ａ内の混合スラリーが加圧され、逆止弁３９ａからスラリー供給路４２に入り、ラインＬ１５からイオン交換ユニットＵの容器１に導入される。このように切替弁４３により交互に駆動空気および混合スラリーの流路を切替えることにより、混合スラリーの容器１への導入を継続して行うことができる。

　ラインＬ１５から容器１に導入された混合スラリー中のイオン交換樹脂は容器１内に充填され、同伴水は第１のストレーナ４ａおよび第２のストレーナ５ａで分離され、伸縮継手７、８、ジョイント９、１０を通して外部流路１１、１２から排出され、イオン交換樹脂充填層２が形成される。イオン交換樹脂の充填初期において、容器１内のイオン交換樹脂充填層２は少なく、水層が多く存在する状態では、同伴水が分離されて排出されるため、混合スラリーは次々と導入されるので、切替弁４３の切替により混合スラリーの供給が繰返される。

　イオン交換樹脂の充填が進行し、容器１内の全体にイオン交換樹脂充填層２が形成されて満杯になると、容器１内へ混合スラリーが入らなくなる。これによりポンプ３０の吐出圧が高くなり、これに伴ってダイヤフラム３３ａ、３３ｂにかかる負荷が大きくなるため、駆動空気圧が高くなる。制御弁５１では第１流体室５６内の駆動空気の一部が制御空気として、制御空気出口６２からラインＬ１８を通して三方弁５２に供給され、さらにラインＬ１９を通して調節弁５３に供給されているが、駆動空気圧が所定圧に達した時点で、調節弁５３が開放する。

　調節弁５３の開放により、制御空気が調節弁５３からラインＬ２１、制御空気入口６３を通して第２流体室５７に入って、弁体５４を図１の右方向に移動させ、第１流体室５６を閉じる。これによりポンプ３０への駆動空気の供給が停止し、ポンプ３０へ作用する駆動空気圧を解除してポンプ３０は駆動を停止する。これによりポンプ３０による容器１への混合スラリーの供給は停止する。この段階で容器１は満杯となっているので、容器１内には一定容量のイオン交換樹脂充填層２が形成される。

　このようにポンプ３０の駆動空気圧が所定圧に達した時点でポンプ３０へ作用する駆動空気圧を解除してポンプ３０の駆動を停止することにより、容器１内に一定容量のイオン交換樹脂層２を形成することができるが、充填密度が不均一になっている場合があるので、１回の充填操作でポンプ３０の駆動を停止した後、一定時間、例えば１～１０分間放置後ポンプ３０の駆動を再開して混合スラリーを供給し、再度駆動空気圧が所定圧に達した時点でポンプ３０へ作用する空気圧を解除してポンプ３０の駆動を停止することにより、均一な充填密度のイオン交換樹脂充填層２を形成することができる。

　ポンプ３０の駆動を再開するには、三方弁５２に設けられている切替器６５により三方弁５２の流路を切替え、第２流体室５７内の制御空気を排出することにより、制御弁５１の弁体５４が復帰して制御弁５１がリセットされる。ポンプ３０の停止と放置により容器１内のイオン交換樹脂充填層２の充填ひずみが解除され、均一なイオン交換樹脂充填層２が形成されるとともに、水層が分離して容器１内に樹脂流入スペースが形成されていると、制御弁５１のリセットとともにポンプ３０の駆動が再開され、容器１内への混合スラリーの供給が再開される。再度駆動空気圧が所定圧に達した時点で調節弁５３を開放し、ポンプ３０へ作用する空気圧が解除されてポンプ３０の駆動が停止する。これによりさらに均一な充填密度のイオン交換樹脂充填層２を形成することができる。

　このようにしてイオン交換樹脂充填層２を形成後、またはイオン交換樹脂充填層２の充填量に厳密性が要求されない場合には、繰り返し充填操作を省略して、容器１を交換し、次の容器１についてイオン交換樹脂充填層２を形成する。容器１の交換は、カップリング４ｂ、５ｂにおいて伸縮継手７、８から分離し、新しい容器１と交換する。新しい容器１と交換した後、切替器６５により三方弁５２の流路を切替えて制御弁５１をリセットすることにより、制御弁５１の第１流体室５６へ駆動空気が供給されて、ポンプ３０による新しい容器１への混合スラリーの供給が再開され、前記と同様にしてイオン交換樹脂が充填され、イオン交換樹脂充填層２の形成が行われる。

　調節弁５３の動作圧、すなわち調節弁５３を開放させるときの駆動空気圧は０．２～０．７ＭＰａの範囲内の圧力とすることができるが、この圧力は調節器６４によって、樹脂の充填操作が容易であり、かつ樹脂を破砕しないで均一に充填される圧力となるように調節することができる。この場合、ポンプ３０の吐出圧を測定したり、調整する必要はなく、単に調節弁５３の動作圧を調節するだけで、制御弁５１を閉じてポンプ３０へ作用する空気圧を解除し、ポンプ３０の駆動を停止することができる。

　以下、第８～１１態様の実施例及び比較例について説明する。
〔実施例２～６〕
　第３図に示す装置において、容器１（容積７０Ｌ）に、カチオン交換樹脂ＣＲＭ（栗田工業株式会社製、商標）と、アニオン交換樹脂ＫＲ（栗田工業株式会社製、商標）とを、容量比で１：１．６に混合した混合樹脂を、周囲に水相が形成された状態（静置沈降して水を分離しない状態）の混合樹脂と水の容量比で、８０：２０で混合した混合スラリーを、ポンプ３０の設定圧を０．２９４ＭＰａで充填し、イオン交換樹脂充填層２を形成した。ポンプ３０が０．２９４ＭＰａで停止後、１０分間放置し、再度ポンプ３０を設定圧０．２９４ＭＰａで再駆動し、充填を行った。５個の容器１を順次交換して充填した結果を表１に示す。

　表２の結果より、容器１内のイオン交換樹脂層２の過不足量の平均値は＋１．１Ｌで、基準量（７０Ｌ）に対する容量比は１．５７％であり、いずれも過剰側で、不足が生じた例がないので、合格と判定された。

〔比較例２～４〕
　実施例２～６と同じ容器および混合スラリーを用いて、第３図に記載の容器１の樹脂導入路３にロートを設置し、ビーカを用いて混合スラリーを、容器１が満杯になるまで流し込み、容器１にイオン交換樹脂層２を形成させた。３個の容器１を順次交換して充填した結果を表３に示す。

　表３の結果より、各例とも容器１内のイオン交換樹脂層２の容量は、５～１０Ｌの範囲で不足しており、またばらつきも大きかった。

　第８～１１態様は、純水製造装置、超純水製造装置、廃水処理装置、イオン吸着装置などのイオン交換装置で用いる容器に、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、これらの混合樹脂、あるいはこれらと他の樹脂との混合樹脂を容器内に充填してイオン交換樹脂層を形成するための方法に利用可能である。

　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　なお、本出願は、２００９年６月３０日付で出願された日本特許出願（特願２００９－１５５６６０）及び２００９年１１月２４日付で出願された日本特許出願（特願２００９－２６６４０１）に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims

　精製処理されたイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換装置を製作する方法において、
　イオン交換樹脂を該容器に充填する充填工程をクリーンルーム内で行うことを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
　請求項１において、イオン交換樹脂を大気と接触させることなく精製処理し、配管を経由して大気と接触させることなく充填工程へ移送することを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
　請求項１又は２において、精製処理を行うための精製設備が複数個並列に設けられており、１つの精製設備では同一種類のイオン交換樹脂のみを処理するようにし、種類の異なるイオン交換樹脂については異なる精製設備にて処理することを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
　請求項３において、複数種類のイオン交換樹脂をそれぞれ異なる精製設備にて精製した後、別々の計量槽で計量し、その後、混合槽にて混合し、前記容器に充填することを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
　請求項１ないし４のいずれか１項において、前記クリーンルームのクリーン度がクラス１０，０００以下であることを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
　請求項１ないし５のいずれか１項において、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に対し、前記クリーンルーム内にて超純水を通水し、イオン交換装置からの流出水を分析してイオン交換装置を検査することを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
　請求項６において、前記流出水の分析をクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度クリーンルーム内で行うことを特徴とするイオン交換装置の製作方法。
　精製処理されたイオン交換樹脂を容器に充填してイオン交換装置を製作する設備において、
　イオン交換樹脂を該容器に充填する充填工程を行うクリーンルームを備えたことを特徴とするイオン交換装置の製作設備。
　請求項８において、イオン交換樹脂を大気と接触させることなく精製処理する精製手段と、該精製手段で精製されたイオン交換樹脂を、配管を経由して大気と接触させることなく充填工程へ移送する移送手段とを備えたことを特徴とするイオン交換装置の製作設備。
　請求項８又は９において、精製処理を行うための精製設備が複数個並列に設けられており、１つの精製設備では同一種類のイオン交換樹脂のみを処理するようにし、種類の異なるイオン交換樹脂については異なる精製設備にて処理することを特徴とするイオン交換装置の製作設備。
　請求項１０において、複数種類のイオン交換樹脂をそれぞれ異なる精製設備にて精製した後、別々の計量槽で計量し、その後、混合槽にて混合し、前記容器に充填することを特徴とするイオン交換装置の製作設備。
　請求項８ないし１１のいずれか１項において、前記クリーンルームのクリーン度がクラス１０，０００以下であることを特徴とするイオン交換装置の製作設備。
　請求項８ないし１２のいずれか１項において、イオン交換樹脂を充填したイオン交換装置に対し、前記クリーンルーム内にて超純水を通水し、イオン交換装置からの流出水を分析してイオン交換装置を検査する検査手段を備えたことを特徴とするイオン交換装置の製作設備。
　請求項１３において、前記流出水の分析を行うクラス１０００以下のクリーン度の高クリーン度クリーンルームを備えたことを特徴とするイオン交換装置の製作設備。
　請求項１ないし７のいずれか１項の方法によって製造されたイオン交換装置。
　請求項８ないし１４のいずれか１項の設備によって製造されたイオン交換装置。
　イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入して、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する方法であって、
　イオン交換樹脂と水の混合スラリーを流体圧駆動式ポンプにより容器に供給し、
　前記ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とするイオン交換樹脂層の形成方法。
　請求項１７において、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止した後、ポンプの駆動を再開し、再度ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とするイオン交換樹脂層の形成方法。
　請求項１７又は１８において、容器が第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備え、樹脂導入路を通してイオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入し、水を第１および／または第２のストレーナで分離して、原水導入路および／または処理水取出路から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成することを特徴とするイオン交換樹脂層の形成方法。
　請求項１７ないし１９のいずれか１項において、流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ポンプであり、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止する制御機構を備えることを特徴とするイオン交換樹脂層の形成方法。
　請求項１７ないし２０のいずれか１項において、流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ダイヤフラムポンプであることを特徴とするイオン交換樹脂層の形成方法。
　請求項１７ないし２１のいずれか１項において、イオン交換樹脂がカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂であることを特徴とするイオン交換樹脂層の形成方法。
　イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入して、水をストレーナで分離して容器から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂を充填してイオン交換樹脂層を形成する装置であって、
　イオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に供給するための流体圧駆動式ポンプと、
　前記ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止するポンプ制御手段とを備えたことを特徴とするイオン交換樹脂層の形成装置。
　請求項２３において、前記ポンプ制御手段は、ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止した後、ポンプの駆動を再開し、再度ポンプ駆動用の流体圧が所定圧に達した時点でポンプへ作用する流体圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とするイオン交換樹脂層の形成装置。
　請求項２３又は２４において、容器が第１のストレーナに接続する原水導入路、第２のストレーナに接続する処理水取出路、および樹脂導入路を備え、樹脂導入路を通してイオン交換樹脂と水の混合スラリーを容器に導入し、水を第１および／または第２のストレーナで分離して、原水導入路および／または処理水取出路から排出することにより、容器内にイオン交換樹脂層を形成することを特徴とするイオン交換樹脂層の形成装置。
　請求項２３ないし２５のいずれか１項において、流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ポンプであり、前記ポンプ制御手段は、ポンプ駆動用の空気圧が所定圧に達した時点で、ポンプへ作用する空気圧を解除してポンプの駆動を停止することを特徴とするイオン交換樹脂層の形成装置。
　請求項２３ないし２６のいずれか１項において、流体圧駆動式ポンプが空気圧駆動式ダイヤフラムポンプであることを特徴とするイオン交換樹脂層の形成装置。
　請求項２３ないし２７のいずれか１項において、イオン交換樹脂がカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂であることを特徴とするイオン交換樹脂層の形成装置。
　請求項１７ないし２２のいずれか１項の方法により形成されたイオン交換樹脂層を有するイオン交換装置。
　請求項２３ないし２８のいずれか１項の装置により形成されたイオン交換樹脂層を有するイオン交換装置。