KR101682874B1 - 이온 교환 장치, 그 제작 방법 및 설비 그리고 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

공기 중의 먼지에 의한 이온 교환 수지의 오염이 방지되는 이온 교환 장치의 제작 방법을 제공한다. 아니온 교환 수지, 카티온 교환 수지를 각각 전용의 수용조 (11, 21), 정제탑 (14, 24), 저조 (16, 26), 계량조 (19, 29) 에서 정제 및 계량하고, 혼합조 (30) 에서 혼합한 후, 용기 (33) 에 충전한다. 계량조 (19, 29), 혼합조 (30), 충전용 용기 (33) 는 클린도 10,000 이하의 클린룸 (41) 내에 배치된다. 제작된 이온 교환 장치에 대해 통수 시험을 실시하고, 유출수의 분석을 클린도 1000 이하의 고클린도 클린룸 (42) 내에서 실시한다.

Description

이온 교환 장치, 그 제작 방법 및 설비 그리고 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치{ION-EXCHANGE DEVICE, PROCESS AND EQUIPMENT FOR PRODUCING SAME, AND METHOD AND DEVICE FOR FORMING ION-EXCHANGE RESIN LAYER}

본 발명은, 용기에 이온 교환 수지를 충전하여 이온 교환 장치를 제작하는 방법 및 설비에 관한 것으로, 특히 초순수 제조 공정 등에 사용되는 이온 교환 장치의 제작에 바람직하게 채용되는 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비에 관한 것이다. 본 발명은, 이 방법 및 설비에 의해 제작된 이온 교환 장치에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 용기 내에 이온 교환 수지를 충전하여 이온 교환 수지층을 형성하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명은, 이 방법 및 장치에 의해 형성된 이온 교환 수지층을 갖는 이온 교환 장치에 관한 것이다.

종래, 이온 교환 장치로는, 카티온 교환 수지, 아니온 교환 수지, 이들의 혼합 수지, 혹은 이들과 다른 수지의 혼합 수지를 용기 내에 충전하여 이온 교환 수지층을 형성하고, 피처리액을 통액하여 이온 교환 처리를 실시하도록 구성되어 있다. 그리고 이온 교환 수지층이 포화된 후에는 피처리액의 통액을 정지시킨 후, 재생제를 통액하여 이온 교환 수지층을 재생하고, 다시 세정수를 통수하여 세정한 후, 피처리액의 통액을 재개하여 이온 교환 처리를 재개하는 이온 교환 장치, 특히 고정식의 이온 교환 장치가 많이 사용되고 있었다.

그러나 이와 같은 이온 교환 처리와 재생을 교대로 반복하는 이온 교환 장치에서는, 이온 교환 수지층의 재생을 실시하고 있을 때에는, 이온 교환 처리를 실시할 수 없다는 불리함이 있다. 이 때문에 이 종류의 이온 교환 장치 대신에, 가반식의 본체 용기 내에 이온 교환 수지를 충전한 착탈식의 이온 교환 수지 충전 유닛을 채용하여, 이것을 현장에 반송하고 이온 교환 장치에 장착하여 이온 교환 처리를 실시하고, 이온 교환 수지층이 포화된 후에는 이온 교환 장치로부터 이온 교환 수지 충전 유닛을 제거하고, 새로운 유닛으로 교환하여 이온 교환 처리를 속행하고, 한편 제거한 이온 교환 수지 충전 유닛은 회수하고, 사용이 끝난 이온 교환 수지를 필요에 따라서 재생 사용하는 유닛 교환식의 이온 교환 장치가 있다.

이와 같은 유닛 교환식의 이온 교환 장치에서는, 이온 교환 장치로부터 제거한 이온 교환 수지 충전 유닛을 그대로 재생하지 않고 폐기하는 비재생형 이온 교환 장치 외에, 이온 교환 수지를 재생하여 재사용하는 재생 사용형 이온 교환 장치가 있다. 후자의 경우, 회수한 유닛째 이온 교환 수지를 재생하는 방식과, 유닛으로부터 이온 교환 수지를 모아 재생하고, 재생이 끝난 이온 교환 수지를 유닛에 충전하고 현장에 반송하여 대기 후, 이온 교환 장치에 장착하여 이온 교환 처리를 실시하도록 된 것 등이 있다.

본체 용기에 이온 교환 수지를 충전하여 형성되고, 용기로부터 돌출관을 원수관, 처리수관 등에 접속시켜 사용되는 이온 교환 유닛이 특허문헌 1 (일본 공개특허공보 평9-70546호) 에 기재되어 있다. 도 2 는, 동일호에 기재된 이온 교환 유닛 (U) 이다. 이 이온 교환 유닛 (U) 은, 개구부 (1a) 를 가진 용기 (1) 내에 컨디셔닝된 이온 교환 수지 (2) 가 충전되어 있다. 개구부 (1a) 에는 뚜껑 (6) 이 장착되어 있다. 뚜껑 (6) 에는 이온 교환 수지의 도입구 (3) 가 형성됨과 함께, 원수 도입관 (5) 과 처리수 취출관 (4) 이 관통 형상으로 형성되어 있다. 원수 도입관 (5) 은, 용기 (1) 내의 바닥부까지 삽입되어 있고, 그 하단에 스트레이너 (5a) 가 형성되어 있다.

처리수 취출관 (4) 의 하단에 장착된 스트레이너 (4a) 는 용기 (1) 내의 상부에 위치하고 있다.

이온 교환 수지 (2) 는 수지 도입구 (3) 를 통하여 용기 (1) 내에 충전된다. 도입구 (3) 는, 그 후, 밀폐된다. 수지 도입구 (3) 는 접속시에 있어서, 물 제거, 공기 제거 등에 사용되지만, 이온 교환 처리시에는 통상적으로 폐쇄된다.

이 이온 교환 유닛은, 커플링 (4b, 5b) 의 위치에서 분리된 상태로 밀봉되어, 현장에 반송되고, 고정된다. 그리고, 이 커플링 (4b, 5b) 에서 신축 이음매 (7, 8) 와 접속되고, 원수의 도입 및 처리수 (초순수) 의 취출이 실시된다 (0021 ∼ 0022 단락).

이온 교환 수지로는, 카티온 교환 수지 또는 아니온 교환 수지가 단독으로 충전되는 경우와, 양자를 용량비로 1 : 3 내지 3 : 1 정도의 비율로 혼합하여 충전하는 경우가 있다 (0018 단락).

이온 교환 시스템에 장착된 이온 교환 유닛 (U) 은, 원수를 이온 교환 장치의 원수 유로 (도시 생략) 로부터 원수 도입로 (4), 제 1 스트레이너 (4a) 를 통과시켜 용기 (1) 에 도입하고, 이온 교환 수지층 (2) 을 통과시킴으로써 이온 교환을 실시하고, 처리수는 제 2 스트레이너 (5a) 에서 집수되고 처리수 취출로 (5) 로부터 이온 교환 장치의 처리수 유로 (도시 생략) 를 통과하여 취출된다. 이온 교환 수지 (2) 가 포화된 후에는, 이온 교환 유닛 (U) 을 커플링 (4b, 5b) 에서 제거하고 새로운 유닛으로 교환하여, 이온 교환 처리를 속행한다.

사용이 끝난 이온 교환 유닛 (U) 은, 제거한 상태로 반송하여 회수하고, 필요에 따라서 이온 교환 수지를 취출하여 재생하고, 재생 후의 이온 교환 수지를 다시 용기 (1) 에 충전하여 이온 교환 장치로 되고, 다시 이온 교환 처리에 제공된다.

상기의 이온 교환 유닛 (U) 의 본체 용기 (1) 에 이온 교환 수지를 충전하기 위해서는, 이온 교환 수지를 물에 분산시켜 슬러리상으로 도입하고, 동반되는 물을 스트레이너 (4a, 5a) 로 분리하여 배수한다. 이 방법에서는, 본체 용기 (1) 에 이온 교환 수지의 일정량을 충전하는 것은 곤란했다.

특허문헌 4 (일본 공개특허공보 2002-28501호) 에는, 이온 교환 수지 이동 용기에 이온 교환 수지를 수용하여 현장에 반송하고, 현장에서 이온 교환 장치에 충전하여 이온 교환에 제공하고, 포화 후에는 이온 교환 장치로부터 이온 교환 수지를 취출하고 이온 교환 수지 이동 용기에 수용하여 재생 장치의 설치 장소에 반송하고, 재생 후 이온 교환 수지를 다시 이온 교환 수지 이동 용기에 수용하여 현장에 반송하는 예가 나타나 있다. 이와 같은 이온 교환 수지 이동 용기로서 용기 내의 필터 부재 (스트레이너에 상당한다) 에 접속하는 배관을 구비하고, 이온 교환 수지는 물에 분산시켜 슬러리상으로 도입하고, 동반수를 필터 부재로 분리하여 배출함으로써 이온 교환 수지를 충전하고 있는데, 이온 교환 수지 충전량을 일정량으로 하는 것은 나타나 있지 않다.

이온 교환 수지는 건조 상태에서 일정 수지량을 계량하는 것은 용이하다. 그러나 이온 교환에서는, 이온 교환 수지는 액상으로 충전시켜 사용되기 때문에, 또 이온 교환 수지층의 용적을 기준으로 하여 특성이 표시되고, 처리를 실시하기 때문에, 용기에 충전하는 수지량은 액상으로 존재하는 상태에서 일정 용량인 것이 요구된다. 이 경우, 이온 교환 수지는 물에 분산시켜 슬러리상으로 용기에 도입하여 충전되는데, 슬러리 중의 이온 교환 수지의 농도를 일정하게 할 수 없기 때문에 이와 같은 슬러리를 계량해도 일정량의 수지를 충전할 수 없다.

일정량의 수지를 충전하는 방법으로서 미리 충전하는 수지를 계량하고, 그것을 충전하는 방법은, 재생 후의 수지를 미리 일정량 계량하고, 이것을 물에 분산시켜 슬러리상으로 하여 도입하기 위해서는, 복잡한 공정의 조합이 필요하게 되고 시간이 걸려, 실제상 곤란하다. 또 용기째 수지의 중량을 측정하는 방법에서는, 존재하는 물의 양에 의해 중량의 계측이 영향을 받기 때문에, 정확한 계량은 실제상 곤란하다. 또한, 육안으로 수지의 충전량을 계측하는 방법에서는, 통액의 정지와 육안에 의한 계측을 반복할 필요가 있고, 또 용기가 대형이 되어 수지의 충전량이 많아지면, 정확한 계량이 곤란해지는 등의 문제점이 있다.

일반적으로는 일정 용적의 용기에, 가득 찰 때까지 내용물을 충전하면, 충전물의 용량은 일정해진다. 특허문헌 1, 4 에서는, 용기 내에 충전하는 이온 교환 수지층은 가득 차지 않고, 용기의 상부에 이온 교환 수지층이 형성되지 않는 스페이스가 잔류하고 있다. 이와 같이 여유가 있는 용기에, 일정 용량의 이온 교환 수지를 충전하는 것은 곤란하지만, 용기 및 안에 배치되는 스트레이너나 배관 등의 구조, 배치 등을 정형화하면, 용량은 일정 용적이 되기 때문에, 이와 같은 일정 용적의 용기에, 가득 찰 때까지 이온 교환 수지를 충전하면, 이온 교환 수지층의 용량은 일정해지는 것으로 생각된다.

일반적인 용기에 이온 교환 수지를 슬러리상으로 도입하면, 불필요한 물도 도입되게 된다. 슬러리 중의 이온 교환 수지의 농도는 일정하게 하는 것이 곤란하기 때문에, 충전된 이온 교환 수지의 용량을 일정하게 하는 것은 곤란하다. 이에 대하여 특허문헌 1, 2 와 같이, 용기 내의 스트레이너에 접속하는 배관을 구비하고, 이온 교환 수지는 물에 분산시켜 슬러리상으로 도입하고, 동반수를 스트레이너로 분리하여 배출함으로써 이온 교환 수지를 충전하는 방법에서도 가득 차게 되면, 충전된 이온 교환 수지의 용량은 일정해지는 것으로 생각된다.

그러나 이온 교환 수지 슬러리를 펌프로 보내는 경우, 가득 찬 후에도 펌프로 슬러리를 보내면, 수지의 충전 밀도가 지나치게 높아져 통수할 수 없어지거나, 수지가 파쇄되거나, 스트레이너나 배관이 잘 막히는 등의 문제점이 있다. 이 경우, 용기 내에 이온 교환 수지가 가득 차는 것을, 공급 슬러리의 압력의 상승으로 검출하여, 슬러리의 공급을 정지시키는 것도 생각할 수 있지만, 정확하게 압력의 상승을 검출하여 슬러리의 공급을 정지시키기 위해서는, 복잡한 장치, 제어 기구 등이 필요하고, 또한 슬러리 중의 이온 교환 수지를 동반수로부터 분리시켜, 균일한 충전 밀도의 충전층을 형성하는 것은 곤란한 등의 문제점이 있다.

특허문헌 5 (일본 공개특허공보 2002-221160호) 에는, 유체압 구동식 펌프로서 공기압 구동식 다이어프램 펌프가 기재되어 있다. 이 공기압 구동식 다이어프램 펌프는, 더블 다이어프램식 펌프로, 2 개의 펌프실에 각각 다이어프램이 형성되고, 중간벽을 관통하여 슬라이드하는 샤프트의 선단에 접합하여 일체화되고, 왕복동할 수 있게 되어 있다. 그러나 이온 교환 수지 충전량을 일정량으로 하는 것은 나타나 있지 않다.

특허문헌 6 (일본 공개특허공보 2007-305019호) 에는, 공기압 구동식 펌프 등에 있어서, 펌프 구동용의 공기압이 소정압에 이른 시점에서, 펌프에 작용하는 공기압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시키는 제어 기구가 나타나 있다. 그러나 이 제어 기구는, 다이어프램 등의 손상에 의해 헛동작이 발생하여 구동용의 공기압이 상승하는 경우에, 그 공기압의 상승을 검출하여 펌프의 구동을 정지시키기 위한 것으로, 이온 교환 수지 충전량을 일정량으로 하는 것은 나타나 있지 않다.

하기 특허문헌 2, 3 에는 이온 교환 수지를 정제 처리하기 위한 방법 및 그것을 위한 약제가 기재되어 있다.

일본 공개특허공보 평9-70546호 일본 공개특허공보 평5-15789호 일본 공개특허공보 평9-201539호 일본 공개특허공보 2002-28501호 일본 공개특허공보 2002-221160호 일본 공개특허공보 2007-305019호 반도체 산업에서는, 반도체 제품의 세정 그 밖의 용도에 초순수가 사용되고 있지만, 이 초순수의 수질에 대한 요망은 더욱 더 엄격해지고 있고, 예를 들어, 금속 농도가 1 ppt 이하, 경우에 따라서는 0.1 ppt 이하인 초고수질이 필요하게 되는 경우가 있다. 이와 같은 경우, 이온 교환 장치로부터의 금속 등의 리크를 방지하기 위해서, 이온 교환 장치에는 고도로 정제된 이온 교환 수지가 충전된다. 그러나, 종래에는, 고도로 정제된 이온 교환 수지를 대기 중에서 용기에 충전하도록 하고 있기 때문에, 공기 중의 먼지가 혼입되어, 이온 교환 수지가 미미하지만 오염되는 경우가 있었다.

본 발명은, 공기 중의 먼지에 의한 이온 교환 수지의 오염이 방지되는 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비 그리고 이 방법 및 설비로 제작된 이온 교환 장치를 제공하는 것을 제 1 목적으로 한다.

본 발명은, 간단한 기구와 간단한 조작에 의해, 단시간에 정확하게 일정량의 이온 교환 수지를 용기에 충전하여 이온 교환 수지층을 형성할 수 있고, 이온 교환 수지의 고밀도 충전이나 파쇄, 혹은 배관의 막힘 등을 방지할 수 있는 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치 그리고 이 방법 및 장치로 형성된 이온 교환 수지층을 갖는 이온 교환 장치를 제안하는 것을 제 2 목적으로 한다.

제 1 양태의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비는, 정제 처리된 이온 교환 수지를 용기에 충전하여 이온 교환 장치를 제작하는 방법에 있어서, 이온 교환 수지를 그 용기에 충전하는 충전 공정을 클린룸 내에서 실시하는 것을 특징으로 한다.

제 2 양태의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비는, 제 1 양태에 있어서, 이온 교환 수지를 대기와 접촉시키지 않고 정제 처리하고, 배관을 경유하여 대기와 접촉시키지 않고 상기 충전 공정에 이송하는 것을 특징으로 한다.

제 3 양태의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비는, 제 1 또는 2 양태에 있어서, 정제 처리를 실시하기 위한 정제 설비가 복수 개 병렬로 형성되어 있고, 1 개의 정제 설비에서는 동일 종류의 이온 교환 수지만을 처리하도록 하고, 종류가 상이한 이온 교환 수지에 대해서는 상이한 정제 설비에서 처리하는 것을 특징으로 한다.

제 4 양태의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비는, 제 3 양태에 있어서, 복수 종류의 이온 교환 수지를 각각 상이한 정제 설비에서 정제한 후, 별개의 계량조에서 계량하고, 그 후, 혼합조에서 혼합하여, 상기 용기에 충전하는 것을 특징으로 한다.

제 5 양태의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비는, 제 1 내지 4 중 어느 1 양태에 있어서, 상기 클린룸의 클린도가 클래스 10,000 이하인 것을 특징으로 한다.

제 6 양태의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비는, 제 1 내지 5 중 어느 1 양태에 있어서, 이온 교환 수지를 충전한 이온 교환 장치에 대해, 상기 클린룸 내에서 초순수를 통수하고, 이온 교환 장치로부터의 유출수를 분석하여 이온 교환 장치를 검사하는 것을 특징으로 한다.

제 7 양태의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비는, 제 6 양태에 있어서, 상기 유출수의 분석을 클래스 1000 이하의 클린도의 고클린도 클린룸 내에서 실시하는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명의 클린룸의 클린도는, 1 입방 피트 (1 큐빅 피트) 의 용적 공간 중에 0.3 ㎛ 이상의 부유 미립자가 몇 개 있는지로 나타내고 있고, 클래스 10,000 은 1 입방 피트 중에 10,000 개, 클래스 1,000 은 1 입방 피트 중에 1,000 개의 미립자가 있는 것을 나타내고 있다.

제 1 ∼ 7 양태의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비에서는, 이온 교환 수지를 용기에 충전하는 충전 공정을 클린룸 내에서 실시하기 때문에, 이 충전 공정에서 공기 중의 먼지가 이온 교환 장치 내에 혼입되는 것이 방지된다. 그 때문에, 이 방법 및 설비에 의해 제작된 이온 교환 장치를 사용함으로써, 수질이 양호한 초순수를 제조할 수 있다. 본 발명은, 초순수 제조 장치 중에서도 특히 서브 시스템 (2 차 순수 시스템) 의 이온 교환 폴리셔 (비재생형 이온 교환 장치) 의 제작 방법 및 설비로서 바람직하다. 본 발명은, 특히 고순도의 초순수를 제조하기 위한 초순수 제조 장치, 예를 들어 웨이퍼 제조, 반도체 제조 등에 사용되는 초순수 제조 장치의 이온 교환 장치의 제작 방법 및 설비로서 바람직하다. 본 발명 방법 및 설비에 의해 제작된 이온 교환 장치를 갖는 초순수 제조 장치에 의하면, 금속 농도가 1 ppt 이하 나아가서는 0.1 ppt 이하가 되는 초순수를 제조하는 것이 용이해진다.

제 2 양태의 방법 및 설비에 의하면, 정제 공정 및 그 후의 이송 공정에 있어서 이온 교환 수지가 대기와 접촉하지 않기 때문에, 이들 공정에서 이온 교환 수지에 공기 중의 먼지가 혼입되는 것이 방지된다.

제 3 양태의 방법 및 설비에 의하면, 종류가 상이한 이온 교환 수지는 서로 다른 정제 설비에서 정제 처리되므로, 이온 교환 수지에 이종 (異種) 의 이온 교환 수지가 혼입되는 것이 방지된다.

제 4 양태의 방법 및 설비에 의하면, 계량조도 이온 교환 수지의 종류에 따라 별도로 하기 때문에, 혼상형 (混床型) 이온 교환 장치여도 규정한 대로의 이온 교환 수지를 혼합 충전할 수 있다.

제 5 양태와 같이, 클린룸의 클린도는 클래스 10,000 이하가 바람직하다.

제 6 양태의 방법 및 설비에 의하면, 이온 교환 수지를 충전한 이온 교환 장치에 통수하고, 유출수의 수질을 검사하고 나서 출하하므로, 이온 교환 장치의 품질을 담보할 수 있다. 제 7 양태에서는, 이 수질 검사를 클래스 1000 이하의 클린도의 고클린도의 클린룸 내에서 실시하기 때문에, 검사 정밀도가 높다.

제 8 양태의 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치는, 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 용기에 도입하고, 물을 스트레이너로 분리하여 용기로부터 배출함으로써, 용기 내에 이온 교환 수지를 충전하여 이온 교환 수지층을 형성하는 방법 및 장치로서,

이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 유체압 구동식 펌프에 의해 용기에 공급하고,

상기 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서, 펌프에 작용하는 유체압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시키는 것을 특징으로 한다.

제 9 양태의 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치는, 제 8 양태에 있어서, 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서 펌프에 작용하는 유체압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시킨 후, 펌프의 구동을 재개하고, 다시 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서 펌프에 작용하는 유체압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시키는 것을 특징으로 한다.

제 10 양태의 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치는, 제 8 또는 9 양태에 있어서, 용기가 제 1 스트레이너에 접속하는 원수 도입로, 제 2 스트레이너에 접속하는 처리수 취출로, 및 수지 도입로를 구비하고, 수지 도입로를 통하여 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 용기에 도입하고, 물을 제 1 및/또는 제 2 스트레이너로 분리하여, 원수 도입로 및/또는 처리수 취출로로부터 배출함으로써, 용기 내에 이온 교환 수지층을 형성하는 것을 특징으로 한다.

제 11 양태의 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치는, 제 8 ∼ 10 양태에 있어서, 유체압 구동식 펌프가 공기압 구동식 펌프이고, 펌프 구동용의 공기압이 소정압에 이른 시점에서, 펌프에 작용하는 공기압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시키는 제어 기구를 구비하는 것을 특징으로 한다.

제 8 ∼ 11 양태에 있어서, 유체압 구동식 펌프로는, 공기압 구동식 다이어프램 펌프가 바람직하다.

제 8 ∼ 11 양태에 있어서, 이온 교환 수지는, 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지의 혼합 수지가 바람직하다.

도 1 은 본 발명의 일 양태에 관련된 이온 교환 장치의 제작 방법 및 장치를 설명하는 플로우도이다.
도 2 는 이온 교환 장치의 단면도이다.
도 3 은 실시형태의 이온 교환 수지층의 형성 방법 및 장치의 플로우도이다.

이하, 도 1 을 참조하여 제 1 ∼ 7 양태의 실시형태에 대해 설명한다. 이 실시형태에서는, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 별도로 정제 및 계량 한 후, 혼합하여 용기에 충전하도록 하고 있다.

아니온 교환 수지는, 전용의 수용조 (111) 에 플렉시블 컨테이너 백 등으로부터 받아들여져 저류된다. 이 수용조 (111) 내의 아니온 교환 수지는, 펌프 (112) 및 배관 (113) 을 통하여 정제탑 (컨디셔닝 타워) (114) 에 보내진다. 이 정제탑에서는, 초순수와 컨디셔닝용 약품에 의해 이온 교환 수지의 정제가 실시된다. 컨디셔닝용 약품으로는, 상기 특허문헌 1 ∼ 3 에 기재된 것 등, 각종의 것을 사용할 수 있다. 정제 처리 배수는, 회수계 (도시 생략) 로 보내져, 처리되고, 초순수로서 회수되어, 재이용된다. 또한, 후술의 카티온 교환 수지의 정제탑도 동일한 처리가 실시되고, 처리 배수도 동일하게 회수된다.

정제 처리된 아니온 교환 수지는, 배관 (115), 저조 (貯槽) (116), 펌프 (117), 배관 (118) 을 통하여 계량조 (119) 에 보내진다.

카티온 교환 수지는, 전용의 수용조 (121) 에 받아들여지고, 그곳으로부터 펌프 (122), 배관 (123) 을 통하여 정제탑 (124) 에 보내져 정제 처리된 후, 배관 (125), 저조 (126), 펌프 (127), 배관 (128) 을 통하여 계량조 (129) 에 보내진다.

이들 계량조 (119, 129) 와 그 이후의 혼합조 (130) 등은 클린도 10,000 이하의 클린룸 (141) 내에 설치되어 있다. 계량조 (119, 129) 내에서 소정량 계량된 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지는, 각각 전용의 배관 (119a, 129a) 을 통하여 혼합조 (130) 로 도입되어 혼합된다. 혼합된 이온 교환 수지는, 펌프 (131), 배관 (132) 을 통하여 용기 (133) 에 보내져 충전된다. 용기 (133) 로는, 상기 도 2 와 동일한 구성을 가진 것이 사용되고, 이온 교환 수지는, 용기 (133) 의 수지 도입구로부터 용기 (133) 내에 충전되어 이온 교환 장치로 된다.

충전 완료 후, 수지 도입구는 밀폐된다. 그 후, 이온 교환 장치는 클린룸 (141) 내의 검사 공정에 보내진다. 이 검사 공정에서는, 용기 (133) 에 형성된 원수 도입구로부터 배관 (135) 을 통하여 초순수가 도입되고, 처리수 취출구로부터 취출된 처리수는, 배관 (136) 을 통하여 분석실 (142) 내의 분석 기기 (137) 에 보내져 수질이 분석된다. 검사 배수는 배관 (138) 을 통하여 회수계로 배출된다. 검사 결과가 합격이면, 용기 (133) 의 원수 도입구 및 처리수 취출구를 밀폐하여, 클린룸 출입구 (143) 를 통하여 클린룸 (114) 외로 송출된다. 불합격인 이온 교환 장치도, 출입구 (143) 로부터 클린룸 (141) 외로 취출된다. 상기의 분석실 (142) 은, 클린도가 1000 이하인 고클린도 클린룸으로 되어 있다.

이러한 도 1 의 이온 교환 장치의 제작 방법에서는, 이온 교환 수지를 용기 (133) 에 충전하는 충전 공정을 클린도 10,000 이하의 클린룸 (141) 내에서 실시하기 때문에, 이 충전 공정에서 공기 중의 먼지가 이온 교환 장치 내에 혼입되는 것이 방지된다. 그 때문에, 이와 같이 하여 제작된 이온 교환 장치를 사용함으로써, 수질이 양호한 초순수를 제조할 수 있다.

이 실시형태에서는, 정제탑 (114, 124) 내에서 대기와 접촉하지 않도록 아니온 교환 수지, 카티온 교환 수지가 정제 처리되고 그 후, 이온 교환 수지는 대기와 접촉하지 않도록 배관 (115, 118, 125, 128) 에 의해 이송되고, 계량조 (119, 129) 및 혼합조 (130) 에서 대기와 접촉하지 않도록 계량 및 혼합되므로, 이들 이송, 계량 및 혼합 공정에서 이온 교환 수지에 공기 중의 먼지가 혼입되는 것이 방지된다.

또, 이 실시형태에서는, 아니온 교환 수지 및 카티온 교환 수지를 각각 전용의 수용조 (111, 121), 정제탑 (114, 124), 저조 (116, 126), 계량조 (119, 129) 및 각 배관 그리고 펌프를 사용하여 이송, 정제 및 계량을 실시하도록 하고 있고, 이들 공정에서 이온 교환 수지에 이종의 이온 교환 수지가 혼입되는 것이 방지된다. 또, 이종 이온 교환 수지가 혼합되어 있지 않은, 순수하게 단일 종류만으로 이루어지는 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 계량 및 혼합하여 용기 (133) 에 충전하므로, 규정대로 아니온 교환 수지 및 카티온 교환 수지가 혼합 충전된 혼상형 이온 교환 장치를 제작할 수 있다.

이 실시형태에서는, 이온 교환 수지를 충전한 이온 교환 장치에 초순수를 통수하고, 유출수의 수질을 검사하고 나서 출하하므로, 확실하게 고품질인 이온 교환 장치를 출하할 수 있다. 또, 이 수질 검사를 클래스 1000 이하의 클린도의 고클린도의 클린룸 (142) 내에서 실시하기 때문에, 검사 정밀도가 높다.

상기 실시형태에서는, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 각각 전용의 수용조 (111) ∼ 계량조 (119), 및 수용조 (121) ∼ 계량조 (129) 에서 처리, 이송하고 있는데, 아니온 교환 수지여도 품번이 상이한 것을 사용할 때에는, 각 품번마다 전용의 수용조 ∼ 계량조의 라인을 설치하여, 각 품번 전용 라인에서 아니온 교환 수지를 처리한다. 카티온 교환 수지에 대해서도, 품번이 상이한 것을 사용할 때에는, 각 품번마다 전용 라인을 설치하여, 품번마다 전용 라인에서 처리한다. 이와 같이 하면, 아니온 교환 수지에 품번이 상이한 아니온 교환 수지가 혼입되거나, 카티온 교환 수지에 품번이 상이한 카티온 교환 수지가 혼입되는 것이 방지된다.

상기 실시형태에서는, 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 계량조 (119, 129) 에서 계량하고 혼합조 (136) 에서 혼합하여, 용기 (133) 에 충전하고 있는데, 계량조 (119) 로부터의 아니온 교환 수지만 또는 계량조 (129) 로부터의 카티온 교환 수지만을 용기 (133) 에 충전하여 아니온 교환 장치 또는 카티온 교환 장치를 제작해도 된다.

본 발명에서는, 용기에 바코드를 붙여, 진척이나 내력을 관리하는 것이 바람직하다.

이하, 제 1 ∼ 7 양태의 실시예 및 비교예에 대해 설명한다.

[실시예 1］

도 1 에 나타내는 이온 교환 장치 제작 설비를 사용하고, 도 2 에 나타내는 구성의 용기 (72 ℓ) 에 아니온 교환 수지와 카티온 교환 수지를 1 : 1 로 혼합하여 이온 교환 장치를 제작하였다. 이 이온 교환 장치에 표 1 에 나타내는 금속 이온 농도의 초순수를 SV ＝ 60/h 로 24 시간 통수하였다. 24 시간째에 채취한 이온 교환 장치 유출수의 수질을 표 1 에 나타낸다.

[비교예 1］

도 1 에 있어서, 클린룸 (141) 을 설치하지 않은 구성의 이온 교환 장치 제작 설비를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 이온 교환 장치를 제작하고, 통수 시험하였다. 24 시간째에 채취한 이온 교환 장치 유출수의 수질을 표 1 에 나타낸다.

표 1 로부터, 본 발명 방법 및 설비에 의해 제작된 이온 교환 장치를 사용함으로써, 고수질의 초순수가 제조되는 것이 확인되었다.

다음으로, 제 8 ∼ 11 양태에 대해 설명한다.

제 8 ∼ 11 양태에 있어서 이온 교환 수지층은, 순수 제조 장치, 초순수 제조 장치, 폐수 처리 장치, 이온 흡착 장치 등의 이온 교환 장치에 형성되는 이온 교환 수지층으로서, 고정식의 이온 교환 장치, 유닛 교환식의 이온 교환 장치, 이온 교환 수지 이동 용기를 사용하는 수지 교환식의 이온 교환 장치 등에 형성되는 이온 교환 수지층 등이 있다. 또 상기 유닛 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 수지 충전 유닛이나, 수지 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 수지 이동 용기, 혹은 수지 저조 등의 용기에 형성되는 이온 교환 수지층등도 대상이 된다. 이들 중에서는, 유닛 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 수지 충전 유닛에 형성되는 이온 교환 수지층이 대상으로서 바람직하다.

이온 교환 수지층을 구성하는 이온 교환 수지로는, 카티온 교환 수지, 아니온 교환 수지, 킬레이트 수지, 그 밖의 선택 흡착성 수지, 이들의 혼합 수지, 혹은 이들과 불활성 수지, 그 밖의 수지와의 혼합 수지 등, 입상의 수지를 들 수 있다. 이들 수지는 신품 수지여도, 재사용 수지여도 되는데, 어느 경우도, 재생이 끝난 수지를 용기 내에 도입, 충전하여 이온 교환 수지층을 형성하는 것이 바람직하다.

이온 교환 수지를 충전하는 용기는 특별히 한정되지 않고, 이온 교환 수지층의 형성이 요구되는 용기에 그대로 충전할 수 있다. 이와 같은 용기로는, 고정식, 수지 교환식, 그 밖의 이온 교환 장치의 이온 교환탑, 유닛 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 수지 충전 유닛, 수지 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 수지 이동 용기, 수지 저조, 그 밖의 용기 등을 들 수 있다. 특히 일정 용량의 수지가 일정한 충전 밀도로 충전되어 가득 찼을 때에 일정 용량의 이온 교환 수지층이 형성되도록, 일정 용적의 용기가 적합하다. 이와 같은 용기로서 유닛 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 수지 충전 유닛을 들 수 있다.

이온 교환 수지를 충전하는 용기로는, 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 용기에 도입하기 위한 수지 도입로, 용기 내에서 동반수를 분리하는 스트레이너, 및 분리수를 용기로부터 배출하는 분리수 배출로 등의 충전 수단을 구비하는 용기가 바람직하고, 이들 충전 수단을 구비한 상태에서 내용적이 일정한 용기가 바람직하다. 또 이들 충전 수단을 구비하지 않은 용기여도 되는데, 이 경우에는 이들 충전 수단을 장착함으로써 수지의 충전을 할 수 있다. 이온 교환탑이나 이온 교환 수지 충전 유닛과 같이, 이온 교환 처리용으로서 용기가 제 1 스트레이너에 접속하는 원수 도입로, 제 2 스트레이너에 접속하는 처리수 취출로, 및 수지 도입로를 구비하고 있는 경우에는, 이들의 일방 또는 양방을 상기 충전 수단으로서 사용할 수 있다. 스트레이너로는, 입경 0.4 ∼ 0.5 ㎜ 의 이온 교환 수지가 유출되지 않도록, 0.1 ∼ 0.3 ㎜ 의 개구를 갖는 것이 바람직하다.

제 8 ∼ 11 양태에서는, 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 용기에 도입하여 이온 교환 수지를 충전하고, 물을 스트레이너로 분리하여 용기로부터 배출함으로써, 용기 내에 이온 교환 수지층을 형성한다. 이 경우, 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 유체압 구동식 펌프에 의해 용기에 공급하고, 분리수를 배출함으로써 용기 내가 이온 교환 수지로 가득 차게 되면, 펌프의 토출압이 높아지고, 그것에 따라 펌프 구동용의 유체압도 높아진다. 이 때문에 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서, 펌프에 작용하는 유체압을 해제함으로써, 펌프의 구동을 정지시켜, 용기 내에 일정 용량의 이온 교환 수지층을 형성할 수 있다.

제 8 ∼ 11 양태에 있어서, 이온 교환 수지의 용량은, 순수 (초순수) 중에 이온 교환 수지를 투입하고, 수지층에 변화가 없어질 때까지, 일반적으로는 10 ∼ 20 분간 정치하여 침강시킨 상태에서 측정되는 용량이다. 이온 교환 수지로서 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지 등의 혼합 수지를 사용하는 경우의 이온 교환 수지의 용량은, 순수 (초순수) 중에 혼합 수지를 투입하고 정치하여 침강시킨 상태에서 측정되는 용량이다. 이온 교환 수지는 혼합 슬러리를 가압한 상태에서 충전되기 때문에, 용기 내에 형성되는 이온 교환 수지층의 충전 밀도는 높아지고, 이 때문에 이온 교환 수지층을 구성하는 수지의 용량은, 용기의 용적에 상당하는 수지의 용량보다 많아지는 경우가 있다. 본 발명에서는 가압 상태에서 충전한 이온 교환 수지의 용량이 일정해지도록 충전한다.

이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리는 상기 이온 교환 수지와 물을 혼합한 슬러리로, 수지의 혼합 비율이 높아지면 슬러리의 유동성이 낮아져 수지가 막히기 쉬워지고, 또 수지의 혼합 비율이 낮아지면 분리되는 수량이 많아져 조작성을 해친다. 이온 교환 수지와 물의 바람직한 혼합 비율은, 주위에 수상이 형성된 상태 (정치 침강하여 물을 분리하지 않는 상태) 의 이온 교환 수지와 물의 용량비로, (70 : 30) ∼ (90 : 10) 으로 하는 것이 바람직하다.

제 8 ∼ 11 양태에서는 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 유체압 구동식 펌프로 가압하고 용기에 도입하여 충전하는데, 이 때의 혼합 슬러리를 용기에 공급하는 공급압, 즉 펌프의 토출압은, 수지의 충전 조작이 용이하고, 또한 수지를 파쇄하지 않고 균일하게 충전되는 압력으로 하는 것이 바람직하고, 일반적으로는 0.2 ∼ 0.7 ㎫ 의 범위 내의 압력으로 할 수 있다. 이와 같은 충전 압력으로서 이온 교환 장치에 있어서 이온 교환 수지층에 가해지는 통액압과 동등한 압력으로 하면, 유닛 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 수지 충전 유닛의 경우, 이온 교환 장치에 유닛을 장착한 후, 통액에 앞서 이온 교환 수지층의 조정을 실시하지 않고, 그대로 통액을 개시할 수 있으므로 바람직하다.

이와 같은 펌프의 토출압으로 혼합 슬러리를 용기에 공급하고, 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서 펌프에 작용하는 유체압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시킴으로써, 용기 내에 일정 용량의 이온 교환 수지층을 형성할 수 있는데, 충전 밀도가 불균일하게 되어 있는 경우가 있어, 최초의 충전 조작으로 완전하게 균일한 충전 밀도의 이온 교환 수지층을 형성하는 것이 곤란한 경우가 있다. 따라서 1 회의 충전 조작으로 펌프의 구동을 정지시킨 후, 펌프의 구동을 재개하여 슬러리를 공급하고, 다시 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서 펌프에 작용하는 유체압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시킴으로써, 균일한 충전 밀도의 이온 교환 수지층을 형성할 수 있다. 이 경우, 최초의 충전 조작으로 펌프의 구동을 정지시킨 후, 일정 시간, 예를 들어 1 ∼ 20 분간, 바람직하게는 5 ∼ 10 분간 방치 후 펌프의 구동을 재개하는 것이 바람직하다. 이와 같은 펌프의 정지와 구동의 반복은 1 회여도 되는데, 많이 할수록 균일성은 높아져, 소정량의 수지를 균일하게 충전할 수 있다.

유체압 구동식 펌프는, 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서, 펌프에 작용하는 유체압을 해제하는 제어 기구를 구비한 것을 사용할 수 있다. 이로써 용기 내에 소정량의 이온 교환 수지가 충전되어 가득 찬 시점에서, 슬러리의 압입압의 상승에 수반하여 펌프 구동용의 유체압이 상승하므로, 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서, 자동적으로 펌프에 작용하는 유체압이 해제되고, 이로써 과부족이 없는 이온 교환 수지의 충전량에서 펌프의 구동을 정지시킬 수 있다.

펌프의 토출압을 검출하여 펌프를 정지시키도록 제어하는 제어 기구, 혹은 펌프의 토출압이 높아진 시점에서 자동적으로 펌프를 정지시키는 기구 등은, 수지와 물의 혼합계에서는 곤란하고, 복잡한 기구와 조작이 필요해지는데, 이와 같은 계에서는 수지가 가득 차는 것에 의한 펌프의 토출압의 상승에 대응하여, 펌프 구동용의 유체압이 민감하게 상승하므로, 펌프 구동용의 유체압을 제어하면, 수지가 가득 차는 것에 대응하여 펌프를 정지시킬 수 있다. 이 경우, 펌프 구동용의 유체는 수지와 같은 고형물을 포함하지 않기 때문에, 기기의 구성, 운전 조작 등은 단순화할 수 있다. 특히 펌프 구동용의 유체에 공기를 사용하면, 기기의 구성, 운전 조작 등은 더욱 단순화할 수 있고, 계내에 대한 도입, 배출 등도 용이하고, 준칙에 정확한 제어를 할 수 있다.

유체압 구동식 펌프로는, 공기압 구동식 펌프가 바람직하고, 유체압으로서 공기압의 적용은, 그 발생, 취급, 폐기 등은 용이하고, 또 작용시에 압축되기 때문에 수지의 충격에 의한 파손이 적은 등의 이점이 있다. 또 펌프 구동용의 공기압이 소정압에 이른 시점에서, 펌프에 작용하는 공기압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시키는 제어 기구를 구비한 것이 바람직하고, 이로써 제어가 용이하고, 수지를 손상시키지 않고, 정확한 충전 밀도로 충전하여, 일정 용량의 이온 교환 수지층을 형성할 수 있다. 공기압 구동식 펌프로는 왕복동 피스톤식 등이어도 되는데, 공기압 구동식 다이어프램 펌프가 바람직하다. 공기압 구동식 다이어프램의 채용에 의해, 수지에 대한 충격을 적게 할 수 있기 때문에 수지의 손상을 더욱 적게 할 수 있어 제어도 용이하고, 정확한 충전 밀도로 충전하고, 일정 용량의 이온 교환 수지층을 형성할 수 있다.

용기로서, 제 1 스트레이너에 접속하는 원수 도입로, 제 2 스트레이너에 접속하는 처리수 취출로, 및 수지 도입로를 구비하는 용기, 예를 들어 유닛 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 수지 충전 유닛을 사용하는 경우, 수지 도입로를 통하여 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 용기에 도입하고, 물을 제 1 및/또는 제 2 스트레이너로 분리하여, 원수 도입로 및/또는 처리수 취출로로부터 배출함으로써, 용기 내에 이온 교환 수지층을 형성할 수 있다. 이와 같이 하여 이온 교환 수지층을 형성한 용기는, 그대로 이온 교환 장치에 장착하여, 피처리액을 통액함으로써, 이온 교환 처리를 실시할 수 있고, 포화 후에는 용기를 회수하여 수지를 재생하고 재충전하여, 반복 사용할 수 있다.

제 8 ∼ 11 양태에 있어서 형성의 대상이 되는 이온 교환 수지층이, 순수 제조 장치, 초순수 제조 장치, 폐수 처리 장치, 이온 흡착 장치 등, 목적으로 하는 이온 교환 장치에 따라, 도입되는 불순물의 양에 제한이 있는 경우에는, 반송에 사용하는 물로서 요구 순도에 대응한 순수나 초순수 등을 사용하여 이온 교환 수지층을 형성하고, 또 클린룸 등 더스트 등이 적은 환경에서 충전 조작을 실시하는 것이 바람직하다.

제 8 ∼ 11 양태에 의하면, 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 용기에 도입하고, 물을 스트레이너로 분리하여 용기로부터 배출함으로써, 용기 내에 이온 교환 수지를 충전하여 이온 교환 수지층을 형성하는 방법에 있어서, 이온 교환 수지와 물의 혼합 슬러리를 유체압 구동식 펌프에 의해 용기에 공급하고, 상기 펌프 구동용의 유체압이 소정압에 이른 시점에서, 펌프에 작용하는 유체압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시키고 이온 교환 수지층을 형성하도록 했으므로, 간단한 기구와 간단한 조작에 의해, 단시간에 정확하게 일정량의 이온 교환 수지를 용기에 충전하여 이온 교환 수지층 및 이 이온 교환 수지층을 갖는 이온 교환 장치를 형성할 수 있고, 이온 교환 수지의 고밀도 충전이나 파쇄, 혹은 배관의 막힘 등을 방지할 수 있다.

이하, 제 8 ∼ 11 양태의 실시형태를 도 3 에 의해 설명한다. 도 3 에 있어서, 용기 (1) 는 유닛 교환식의 이온 교환 장치에 사용되는 이온 교환 유닛 (U) 을 구성하는 것으로, 도 2 의 것과 동일한 구성이 되어 있다. 즉 이온 교환 유닛 (U) 은, 착탈식의 용기 (1) 의 내부에 재생이 끝난 이온 교환 수지층 (2) 이 형성되어 있다. 용기 (1) 의 상부에 개구부 (1a) 가 형성되고, 수지 도입로 (3), 원수 도입로 (4) 및 처리수 취출로 (5) 가 일체화된 뚜껑 (6) 이 장착되어 있다. 원수 도입로 (4) 및 처리수 취출로 (5) 의 하부에는, 각각 용기 (1) 내로 신장하는 선단부에 제 1 스트레이너 (4a) 및 제 2 스트레이너 (5a) 가 형성되어 있다. 또 원수 도입로 (4) 및 처리수 취출로 (5) 의 상부에는 각각 커플링 (4b, 5b) 이 장착되어 있고, 수지 충전 장치의 신축 이음매 (7, 8) 에 접속할 수 있게 되어 있다. 신축 이음매 (7, 8) 는 조인트 (9, 10) 에 의해 외부 유로 (11, 12) 에 접속되어 있다.

도 2 에서는 이온 교환 수지층 (2) 은 용기 (1) 의 전체에 충전되어 있지 않고, 용기 (1) 의 상부에는 수층이 형성되어 있는데, 도 3 에서는 이온 교환 수지층 (2) 은 용기 (1) 의 전체에 가득 찬 상태로 충전하도록 되어 있다. 또 이온 교환 수지층 (2) 은 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지의 혼합 수지를 충전하도록 되어 있다. 그 밖의 이온 교환 유닛 (U) 의 구성 및 용기 (1) 에 대한 수지 충전의 기본적인 조작 등은 도 2 에서 설명한 것과 실질적으로 동일하다.

이온 교환 수지층 (2) 을 형성하여 제조한 이온 교환 유닛 (U) 은, 도 2 에서 설명한 바와 동일하게, 커플링 (4b, 5b) 의 위치에서 분리된 상태로 밀봉하여 현장에 반송하고, 이온 교환 장치에 장착하여, 커플링 (4b, 5b) 을 외부 유로 (11, 12) 에 상당하는 이온 교환 장치의 원수 유로 및 처리수 유로 (전부 도시 생략) 에 접속하여 이온 교환에 제공된다. 이 때 수지 도입로 (3) 는 공기 제거 등을 위해서 이용된다.

도 3 에서는, 용기 (1) 에 혼합 수지를 충전하기 위해서, 카티온 교환 수지 재생조 (21), 아니온 교환 수지 재생조 (22), 혼합조 (23) 가 형성되고, 이들에서 이온 교환 수지의 분리, 재생, 혼합 등을 실시한 후, 재생이 끝난 수지를 펌프 (30) 에 의해, 이온 교환 유닛 (U) 의 용기 (1) 에 도입하여 충전하도록 되어 있다.

회수한 이온 교환 유닛 (U) 의 사용이 끝난 이온 교환 수지를 분리, 재생, 혼합하여 충전하는 경우에 대해 설명하면, 회수한 이온 교환 유닛 (U) 의 용기 (1) 로부터 이온 교환 수지층 (2) 을 구성하는 혼합 수지를 라인 (L1) 으로부터 카티온 교환 수지 재생조 (21) 에 도입하고, 라인 (L2) 으로부터 순수를 보내 수지를 역세 분리하고, 분리한 아니온 교환 수지를 라인 (L5) 으로부터 아니온 교환 수지 재생조 (22) 에 도입한다. 그리고 라인 (L3) 으로부터 카티온 교환 수지 재생조 (21) 에 재생제 (산) 를 통액하고, 라인 (L4) 으로부터 재생 배액을 배출하여 카티온 교환 수지를 재생하고, 재생이 끝난 카티온 교환 수지를 라인 (L6) 으로부터 혼합조 (23) 에 이송한다. 또 라인 (L7) 으로부터 아니온 교환 수지 재생조 (22) 에 순수를 보내 수지를 역세한 후, 라인 (L8) 으로부터 재생제 (알칼리) 를 통액하고, 라인 (L9) 으로부터 재생 배액을 배출하여 아니온 교환 수지를 재생하고, 재생이 끝난 아니온 교환 수지를 라인 (L11) 으로부터 혼합조 (23) 에 이송한다.

혼합조 (23) 에서는 라인 (L12) 으로부터 공기 및 순수를 공급함과 함께, 라인 (L13) 으로부터 순수를 공급하고 수지를 혼합하여 물과의 혼합 슬러리를 형성한다. 이 혼합 슬러리는 라인 (L14) 으로부터 펌프 (30) 에 의해 흡입되고, 가압하여 라인 (L15) 으로부터 이온 교환 유닛 (U) 의 수지 도입로 (3) 를 통하여 용기 (1) 에 도입하고, 동반수는 제 1 스트레이너 (4a) 및 제 2 스트레이너 (5a) 로 분리하고, 신축 이음매 (7, 8), 조인트 (9, 10) 를 통하여 외부 유로 (11, 12) 로부터 배출하고 충전하여, 이온 교환 수지 충전층 (2) 을 형성한다.

펌프 (30) 는 공기압 구동식 다이어프램 펌프가 사용되고 있다. 이 공기압 구동식 다이어프램 펌프로는, 예를 들어 특허문헌 5 (일본 공개특허공보 2002-221160호) 등에 나타낸 더블 다이어프램식 펌프가 채용되고 있다. 이 펌프 (30) 는 하우징 (31) 에 인접하여 형성된 2 개의 펌프실 (32a, 32b) 에 각각 다이어프램 (33a, 33b) 이 형성되고, 중간벽 (34) 을 관통하여 슬라이드하는 샤프트 (35) 의 선단에 접합하여 일체화되고, 왕복동할 수 있게 되어 있다.

펌프실 (32a, 32b) 의 다이어프램 (33a, 33b) 의 반대측에는, 구동 공기실 (36a, 36b) 이 형성되고, 각각 구동 공기로 (37a, 37b) 가 연락되어 있다. 펌프실 (32a, 32b) 의 하부에는, 역지 밸브 (38a, 38b) 가 형성되고, 각각 슬러리 흡입로 (41) 를 통하여 라인 (L14) 에 연락되어 있다. 또 펌프실 (32a, 32b) 의 상부에는, 역지 밸브 (39a, 39b) 가 형성되고, 각각 슬러리 공급로 (42) 를 통하여 라인 (L15) 에 연락되어 있다. 구동 공기로 (37a, 37b) 는 슬러리 공급로 (42) 와 교차하지 않고 전환 밸브 (43) 에 연결되어 있다. 전환 밸브 (43) 에는 공기 공급로 (44) 와 공기 배출로 (45) 가 연락되어 있다.

펌프 (30) 에는, 펌프 구동용의 공기압이 소정압에 이른 시점에서, 펌프에 작용하는 공기압을 해제하여 펌프의 구동을 정지시키는 제어 장치 (50) 가 형성되어 있다. 이 제어 장치 (50) 로는, 예를 들어 특허문헌 6 (일본 공개특허공보 2007-305019호) 에 나타난 것이 채용되어 있다. 이 제어 장치 (50) 는 제어 밸브 (51) 와, 삼방 밸브 (52) 와, 조절 밸브 (53) 로 구성된다. 제어 밸브 (51) 는 조절기 (55) 에 의해 조절되는 밸브체 (54) 에 의해 제 1 유체실 (56) 과 제 2 유체실 (57) 이 구획되어 있다. 제 1 유체실 (56) 에는 구동 공기 입구 (58) 및 구동 공기 출구 (59) 가 형성되고, 공기 압축기 (60) 로부터 밸브 (61) 를 갖는 라인 (L16) 을 통하여 압축 공기를 구동 공기 입구 (58) 에 받아들이고, 구동 공기 출구 (59) 로부터 라인 (L17) 을 통하여 전환 밸브 (43) 의 공기 공급로 (44) 에 공급하도록 연락되어 있다.

또 제 1 유체실 (56) 에는 제어 공기 출구 (62) 가 형성되고, 라인 (L18) 을 통하여 삼방 밸브 (52) 에 연락되고, 또한 라인 (L19) 을 통하여 조절 밸브 (53) 에 연락되어 있다. 제 2 유체실 (57) 에는 제어 공기 입구 (63) 가 형성되고, 라인 (L21) 을 통하여 조절 밸브 (53) 에 연락되어 있다. 조절기 (55) 는 밸브체 (54) 의 위치를 조정함으로써, 제 1 유체실 (56) 을 통하여 흐르는 구동 공기의 유량을 조절하도록 구성되어 있다. 조절 밸브 (53) 에는 조절기 (64) 가 형성되어 있고, 조절 밸브 (53) 의 동작압을 조절할 수 있도록 구성되어 있다. 삼방 밸브 (52) 에는 전환기 (65) 가 형성되어 있어, 삼방 밸브 (52) 의 유로를 전환하여 제어 공기를 배출하고, 제어 밸브 (51) 를 리셋할 수 있도록 구성되어 있다.

상기의 구성에 있어서, 공기 압축기 (60) 로부터 압축 공기를, 밸브 (61) 로 유량 조절하고, 라인 (L16) 을 통하여 제어 밸브 (51) 의 구동 공기 입구 (58) 에 도입하고, 구동 공기 출구 (59) 로부터 라인 (L17) 을 통하여, 펌프 (30) 의 전환 밸브 (43) 의 공기 공급로 (44) 에 공급한다. 전환 밸브 (43) 에서는, 구동 공기로 (37a, 37b) 를 교대로 전환하여, 구동 공기를 구동 공기실 (36a, 36b) 에 교대로 도입하고, 이 때 타방의 구동 공기로 (37b, 37a) 로부터 구동 공기를 공기 배출로 (45) 에 배출하도록 조작된다. 이로써 다이어프램 (33a, 33b) 이 샤프트 (35) 를 통하여 동일 방향으로 이동하고, 라인 (L14) 으로부터 혼합 슬러리를 흡입하고, 가압하여 라인 (L15) 으로부터 이온 교환 유닛 (U) 의 수지 도입로 (3) 를 통하여 용기 (1) 에 도입한다.

도 3 에서는 펌프 (30) 는, 구동 공기를 전환 밸브 (43) 로부터 구동 공기로 (37b) 를 통하여 구동 공기실 (36b) 에 도입함과 함께, 구동 공기실 (36a) 의 구동 공기를 구동 공기로 (37a) 로부터 공기 배출로 (45) 를 통하여 계외로 배출하는 상태가 도시되어 있다. 이 때 구동 공기실 (36a) 의 구동 공기가 배출되어 다이어프램 (33a) 이 중간벽 (34) 측으로 이동함으로써, 혼합조 (23) 의 혼합 슬러리가 라인 (L14) 으로부터 펌프 (30) 의 슬러리 흡입로 (41) 에 들어가, 역지 밸브 (38a) 를 통하여 펌프실 (32a) 에 흡입된다. 이것과 동시에 다이어프램 (33b) 이 펌프실 (32b) 측으로 이동함으로써, 펌프실 (32b) 내의 혼합 슬러리가 가압되어 역지 밸브 (39b) 로부터 슬러리 공급로 (42) 에 들어가, 라인 (L15) 으로부터 이온 교환 유닛 (U) 의 수지 도입로 (3) 를 통하여 용기 (1) 에 도입된다. 이 때 역지 밸브 (39a) 는 닫히기 때문에, 슬러리 공급로 (42) 의 혼합 슬러리는 펌프실 (32a) 에 들어가지 않는다.

계속해서 전환 밸브 (43) 가 전환되고, 구동 공기를 구동 공기로 (37a) 로부터 구동 공기실 (36a) 에 도입함과 함께, 구동 공기실 (36b) 의 구동 공기를 구동 공기로 (37b) 를 통하여 전환 밸브 (43) 로부터 공기 배출로 (45) 를 통하여 계외로 배출한다. 이로써 다이어프램 (33a, 33b) 이 도 1 의 우측 방향으로 이동하고, 혼합조 (23) 로부터 펌프 (30) 의 슬러리 흡입로 (41) 에 들어간 혼합 슬러리가, 역지 밸브 (38b) 를 통하여 펌프실 (32b) 에 흡입된다. 이것과 동시에 펌프실 (32a) 내의 혼합 슬러리가 가압되어 역지 밸브 (39a) 로부터 슬러리 공급로 (42) 에 들어가, 라인 (L15) 으로부터 이온 교환 유닛 (U) 의 용기 (1) 에 도입된다. 이와 같이 전환 밸브 (43) 에 의해 교대로 구동 공기 및 혼합 슬러리의 유로를 전환함으로써, 혼합 슬러리의 용기 (1) 로의 도입을 계속하여 실시할 수 있다.

라인 (L15) 으로부터 용기 (1) 에 도입된 혼합 슬러리 중의 이온 교환 수지는 용기 (1) 내에 충전되고, 동반수는 제 1 스트레이너 (4a) 및 제 2 스트레이너 (5a) 로 분리되고, 신축 이음매 (7, 8), 조인트 (9, 10) 를 통하여 외부 유로 (11, 12) 로부터 배출되어, 이온 교환 수지 충전층 (2) 이 형성된다. 이온 교환 수지의 충전 초기에 있어서, 용기 (1) 내의 이온 교환 수지 충전층 (2) 은 적고, 수층이 많이 존재하는 상태에서는, 동반수가 분리되어 배출되기 때문에, 혼합 슬러리는 차례 차례로 도입되므로, 전환 밸브 (43) 의 전환에 의해 혼합 슬러리의 공급이 반복된다.

이온 교환 수지의 충전이 진행되고, 용기 (1) 내의 전체에 이온 교환 수지 충전층 (2) 이 형성되어 가득 차게 되면, 용기 (1) 내에 혼합 슬러리가 들어가지 않게 된다. 이로써 펌프 (30) 의 토출압이 높아지고, 이것에 수반하여 다이어프램 (33a, 33b) 에 걸리는 부하가 커지기 때문에, 구동 공기압이 높아진다. 제어 밸브 (51) 에서는 제 1 유체실 (56) 내의 구동 공기의 일부가 제어 공기로서 제어 공기 출구 (62) 로부터 라인 (L18) 을 통하여 삼방 밸브 (52) 에 공급되고, 다시 라인 (L19) 을 통하여 조절 밸브 (53) 에 공급되고 있는데, 구동 공기압이 소정압에 이른 시점에서, 조절 밸브 (53) 가 개방된다.

조절 밸브 (53) 의 개방에 의해, 제어 공기가 조절 밸브 (53) 로부터 라인 (L21), 제어 공기 입구 (63) 를 통하여 제 2 유체실 (57) 에 들어가고, 밸브체 (54) 를 도 1 의 우측 방향으로 이동시켜, 제 1 유체실 (56) 을 닫는다. 이로써 펌프 (30) 로의 구동 공기의 공급이 정지되고, 펌프 (30) 에 작용하는 구동 공기압을 해제하여 펌프 (30) 는 구동을 정지한다. 이로써 펌프 (30) 에 의한 용기 (1) 로의 혼합 슬러리의 공급은 정지된다. 이 단계에서 용기 (1) 는 가득 차 있으므로, 용기 (1) 내에는 일정 용량의 이온 교환 수지 충전층 (2) 이 형성된다.

이와 같이 펌프 (30) 의 구동 공기압이 소정압에 이른 시점에서 펌프 (30) 에 작용하는 구동 공기압을 해제하여 펌프 (30) 의 구동을 정지함으로써, 용기 (1) 내에 일정 용량의 이온 교환 수지층 (2) 을 형성할 수 있지만, 충전 밀도가 불균일하게 되어 있는 경우가 있으므로, 1 회의 충전 조작으로 펌프 (30) 의 구동을 정지시킨 후, 일정 시간, 예를 들어 1 ∼ 10 분간 방치 후 펌프 (30) 의 구동을 재개하여 혼합 슬러리를 공급하고, 다시 구동 공기압이 소정압에 이른 시점에서 펌프 (30) 에 작용하는 공기압을 해제하여 펌프 (30) 의 구동을 정지함으로써, 균일한 충전 밀도의 이온 교환 수지 충전층 (2) 을 형성할 수 있다.

펌프 (30) 의 구동을 재개하려면, 삼방 밸브 (52) 에 형성되어 있는 전환기 (65) 에 의해 삼방 밸브 (52) 의 유로를 전환하고, 제 2 유체실 (57) 내의 제어 공기를 배출함으로써, 제어 밸브 (51) 의 밸브체 (54) 가 복귀하여 제어 밸브 (51) 가 리셋된다. 펌프 (30) 의 정지와 방치에 의해 용기 (1) 내의 이온 교환 수지 충전층 (2) 의 충전 변형이 해제되고, 균일한 이온 교환 수지 충전층 (2) 이 형성됨과 함께, 수층이 분리하여 용기 (1) 내에 수지 유입 스페이스가 형성되어 있으면, 제어 밸브 (51) 의 리셋과 함께 펌프 (30) 의 구동이 재개되어 용기 (1) 내로의 혼합 슬러리의 공급이 재개된다. 다시 구동 공기압이 소정압에 이른 시점에서 조절 밸브 (53) 를 개방하고, 펌프 (30) 에 작용하는 공기압이 해제되어 펌프 (30) 의 구동이 정지된다. 이로써 한층 더 균일한 충전 밀도의 이온 교환 수지 충전층 (2) 을 형성할 수 있다.

이와 같이 하여 이온 교환 수지 충전층 (2) 을 형성 후, 또는 이온 교환 수지 충전층 (2) 의 충전량에 엄밀성이 요구되지 않는 경우에는, 반복 충전 조작을 생략하고, 용기 (1) 를 교환하고, 다음의 용기 (1) 에 대해 이온 교환 수지 충전층 (2) 을 형성한다. 용기 (1) 의 교환은, 커플링 (4b, 5b) 에 있어서 신축 이음매 (7, 8) 로부터 분리하여, 새로운 용기 (1) 와 교환한다. 새로운 용기 (1) 와 교환한 후, 전환기 (65) 에 의해 삼방 밸브 (52) 의 유로를 전환시켜 제어 밸브 (51) 를 리셋함으로써, 제어 밸브 (51) 의 제 1 유체실 (56) 에 구동 공기가 공급되어, 펌프 (30) 에 의한 새로운 용기 (1) 로의 혼합 슬러리의 공급이 재개되고, 상기와 동일하게 하여 이온 교환 수지가 충전되고, 이온 교환 수지 충전층 (2) 의 형성이 실시된다.

조절 밸브 (53) 의 동작압, 즉 조절 밸브 (53) 를 개방시킬 때의 구동 공기압은 0.2 ∼ 0.7 ㎫ 의 범위 내의 압력으로 할 수 있는데, 이 압력은 조절기 (64) 에 의해, 수지의 충전 조작이 용이하고, 또한 수지를 파쇄하지 않고 균일하게 충전되는 압력이 되도록 조절할 수 있다. 이 경우, 펌프 (30) 의 토출압을 측정하거나 조정할 필요는 없고, 단순히 조절 밸브 (53) 의 동작압을 조절하는 것만으로, 제어 밸브 (51) 를 닫고 펌프 (30) 에 작용하는 공기압을 해제하여, 펌프 (30) 의 구동을 정지시킬 수 있다.

이하, 제 8 ∼ 11 양태의 실시예 및 비교예에 대해 설명한다.

[실시예 2 ∼ 6]

도 3 에 나타내는 장치에 있어서, 용기 (1) (용적 70 ℓ) 에, 카티온 교환 수지 CRM (쿠리타 공업 주식회사 제조, 상표) 과, 아니온 교환 수지 KR (쿠리타 공업 주식회사 제조, 상표) 을, 용량비로 1 : 1.6 으로 혼합한 혼합 수지를, 주위에 수상이 형성된 상태 (정치 침강하여 물을 분리하지 않는 상태) 의 혼합 수지와 물의 용량비로, 80 : 20 으로 혼합한 혼합 슬러리를, 펌프 (30) 의 설정압을 0.294 ㎫ 로 충전하여, 이온 교환 수지 충전층 (2) 을 형성하였다. 펌프 (30) 가 0.294 ㎫ 에서 정지 후, 10 분간 방치하고, 다시 펌프 (30) 를 설정압 0.294 ㎫ 에서 재구동하여, 충전을 실시하였다. 5 개의 용기 (1) 를 순차 교환하여 충전한 결과를 표 2 에 나타낸다.

표 2 의 결과로부터, 용기 (1) 내의 이온 교환 수지층 (2) 의 과부족량의 평균치는 ＋ 1.1 ℓ 이고, 기준량 (70 ℓ) 에 대한 용량비는 1.57 ％ 이고, 모두 과잉측으로, 부족이 발생된 예가 없기 때문에, 합격으로 판정되었다.

[비교예 2 ∼ 4]

실시예 2 ∼ 6 과 동일한 용기 및 혼합 슬러리를 사용하여, 도 3 에 기재된 용기 (1) 의 수지 도입로 (3) 에 깔때기를 설치하고, 비커를 사용하여 혼합 슬러리를, 용기 (1) 가 가득 찰 때까지 흘려 넣어, 용기 (1) 에 이온 교환 수지층 (2) 을 형성시켰다. 3 개의 용기 (1) 를 순차 교환하여 충전한 결과를 표 3 에 나타낸다.

표 3 의 결과로부터, 각 예 모두 용기 (1) 내의 이온 교환 수지층 (2) 의 용량은, 5 ∼ 10 ℓ 의 범위에서 부족하고, 또 편차도 컸다.

제 8 ∼ 11 양태는, 순수 제조 장치, 초순수 제조 장치, 폐수 처리 장치, 이온 흡착 장치 등의 이온 교환 장치에서 사용하는 용기에, 카티온 교환 수지, 아니온 교환 수지, 이들의 혼합 수지, 혹은 이들과 다른 수지와의 혼합 수지를 용기 내에 충전하여 이온 교환 수지층을 형성하기 위한 방법에 이용할 수 있다.

본 발명을 특정한 양태를 사용하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 여러 변경을 할 수 있는 것은 당업자에게 분명하다.

또한, 본 출원은, 2009년 6월 30일자로 출원된 일본 특허출원 (일본 특허출원 2009-155660) 및 2009년 11월 24일자로 출원된 일본 특허출원 (일본 특허출원 2009-266401) 에 기초하고 있고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.

Claims (30)

1. 정제 처리된 이온 교환 수지를 용기에 충전하여 이온 교환 장치를 제작하는 방법에 있어서,
   이온 교환 수지를 그 용기에 충전하는 충전 공정을 클린룸 내에서 실시하고,
   이온 교환 수지를 대기와 접촉시키지 않고 정제 처리하고, 배관을 경유하여 대기와 접촉시키지 않고 충전 공정에 이송하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 방법.
2. 삭제
3. 제 1 항에 있어서,
   정제 처리를 실시하기 위한 정제 설비가 복수 개 병렬로 형성되어 있고, 1 개의 정제 설비에서는 동일 종류의 이온 교환 수지만을 처리하도록 하고, 종류가 상이한 이온 교환 수지에 대해서는 상이한 정제 설비에서 처리하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 방법.
4. 제 3 항에 있어서,
   복수 종류의 이온 교환 수지를 각각 상이한 정제 설비에서 정제한 후, 별개의 계량조에서 계량하고, 그 후, 혼합조에서 혼합하여, 상기 용기에 충전하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 방법.
5. 제 1 항에 있어서,
   상기 클린룸의 클린도가 클래스 10,000 이하인 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 방법.
6. 제 1 항에 있어서,
   이온 교환 수지를 충전한 이온 교환 장치에 대해, 상기 클린룸 내에서 초순수를 통수하고, 이온 교환 장치로부터의 유출수를 분석하여 이온 교환 장치를 검사하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 방법.
7. 제 6 항에 있어서,
   상기 유출수의 분석을 클래스 1000 이하의 클린도의 고클린도 클린룸 내에서 실시하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 방법.
8. 정제 처리된 이온 교환 수지를 용기에 충전하여 이온 교환 장치를 제작하는 설비에 있어서,
   이온 교환 수지를 그 용기에 충전하는 충전 공정을 실시하는 클린룸을 구비하고,
   이온 교환 수지를 대기와 접촉시키지 않고 정제 처리하는 정제 수단과, 그 정제 수단으로 정제된 이온 교환 수지를, 배관을 경유하여 대기와 접촉시키지 않고 충전 공정에 이송하는 이송 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 설비.
9. 삭제
10. 제 8 항에 있어서,
    정제 처리를 실시하기 위한 정제 설비가 복수 개 병렬로 형성되어 있고, 1 개의 정제 설비에서는 동일 종류의 이온 교환 수지만을 처리하도록 하고, 종류가 상이한 이온 교환 수지에 대해서는 상이한 정제 설비에서 처리하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 설비.
11. 제 10 항에 있어서,
    복수 종류의 이온 교환 수지를 각각 상이한 정제 설비에서 정제한 후, 별개의 계량조에서 계량하고, 그 후, 혼합조에서 혼합하여, 상기 용기에 충전하는 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 설비.
12. 제 8 항에 있어서,
    상기 클린룸의 클린도가 클래스 10,000 이하인 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 설비.
13. 제 8 항에 있어서,
    이온 교환 수지를 충전한 이온 교환 장치에 대해, 상기 클린룸 내에서 초순수를 통수하고, 이온 교환 장치로부터의 유출수를 분석하여 이온 교환 장치를 검사하는 검사 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 설비.
14. 제 13 항에 있어서,
    상기 유출수의 분석을 실시하는 클래스 1000 이하의 클린도의 고클린도 클린룸을 구비한 것을 특징으로 하는 이온 교환 장치의 제작 설비.
15. 제 1 항 및 제 3 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 이온 교환 장치.
16. 제 8 항 및 제 10 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항의 설비에 의해 제조된 이온 교환 장치.
    
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