CN103342404A - 离子交换装置及其制作方法和设备、以及离子交换树脂层的形成方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种可防止空气中的尘埃污染离子交换树脂的离子交换装置的制作方法。将阴离子交换树脂、阳离子交换树脂分别通过专用的收容槽（11、21）、精制塔（14、24）、贮槽（16、26）、计量槽（19、29）进行精制及计量，在混合槽（30）混合后，填充于容器（33）。计量槽（19、29）、混合槽（30）、填充用容器（33）是配置在洁净度10000以下的无尘室（41）内。对于所制作的离子交换装置进行通水试验，流出水的分析是在洁净度1000以下的高洁净度无尘室（42）内进行。

Description

离子交换装置及其制作方法和设备、以及离子交换树脂层的形成方法及其装置

本申请是申请日为2010年6月23日、申请号为201080029277.7、发明名称为“离子交换装置及其制作方法和设备，以及离子交换树脂层的形成方法及其装置”的申请的分案申请。 

技术领域

本发明涉及一种在容器中填充离子交换树脂而制作离子交换装置的方法及设备，特别是涉及一种适用于超纯水制造工序等所使用的离子交换装置的制作的离子交换装置的制作方法及设备。本发明涉及一种通过该方法及设备所制作的离子交换装置。另外，本发明涉及一种在容器内填充离子交换树脂而形成离子交换树脂层的方法及装置。本发明涉及一种具有通过该方法及装置所形成的离子交换树脂层的离子交换装置。 

背景技术

以往，作为离子交换装置，大多是采用以下的离子交换装置，特别是固定式离子交换装置，其中，其构成为：将阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、这些的混合树脂或这些与其他树脂的混合树脂填充于容器内而形成离子交换树脂层，让被处理液通过而进行离子交换处理。而且，离子交换树脂层饱和之后，停止让被处理液通过，然后，让再生液通过而将离子交换树脂层予以再生，接着让洗净液通过而进行洗净后，再度开始让被处理液通过而再度开始进行离子交换处理。 

然而，像这样交互且反复进行离子交换处理和再生的离子交换装置，在进行离子交换树脂层的再生时，有无法进行离子交换处理的缺点。因此，作为这种离子交换装置的取代而有一种单元交换式的离子交换装置，其是采用在可搬式的主体容器内填充离子交换树脂的拆装式的离子交换树脂填充单元，将其搬运至现场后安装于离子交换装置而进行离子交换处理，当离子交换树脂层饱和后，从离子交换装置将离子交换树脂填充单元卸下，更换新的 单元而继续进行离子交换处理，另一方面卸下的离子交换树脂填充单元被回收，将使用过的离子交换树脂按照需要而进行再生使用。 

这种单元交换式的离子交换装置包含将从离子交换装置卸下的离子交换树脂填充单元不进行再生而直接废弃的非再生型离子交换装置、以及将离子交换树脂进行再生而予以再使用的再生使用型离子交换装置。在后者的情况，包含：对每个回收的单元分别将离子交换树脂再生的方式；从单元收集离子交换树脂而予以再生，将再生后的离子交换树脂填充于单元而搬运至现场待机后，安装于离子交换装置而进行离子交换处理的方式等。 

在专利文献1（日本特开平9-70546号公报）中，记载了一种离子交换单元，是在主体容器中填充离子交换树脂而构成，并让从容器突出的管连接于原水管、处理水管等来使用。图2是该文献所记载的离子交换单元U。该离子交换单元U，是在具有开口部1a的容器1内填充调整后的离子交换树脂2。在开口部1a装设盖6。在盖6上设有离子交换树脂的导入口3，并将原水导入管5和处理水取出管4设置成贯通状。原水导入通路4是插到容器1内的底部，在其下端设置过滤器5a。 

安装在处理水取出通路5的下端的过滤器4a是位于容器1内的上部。 

离子交换树脂2是透过树脂导入口3填充于容器1内。导入口3，在此之后被密闭。树脂导入口3，是在连接时用来进行排水、排出空气等，而在离子交换处理时通常是密闭的。 

该离子交换单元，是以在连结器4b、5b的位置被切离的状态施以密封并搬运至现场进行安装。而且，利用该连结器4b、5b和伸缩接头7、8连接，以进行原水的导入及处理水（超纯水）的取出（段落0021～0022）。 

作为离子交换树脂，是包含：将阳离子交换树脂或阴离子交换树脂单独填充的情况、以及将两者以容量比1：3～3：1左右的比例混合填充的情况。（段落0018） 

安装于离子交换系统的离子交换单元U，是将原水从离子交换装置的原水流路（未图示）通过原水导入管4、第1过滤器4a而导入容器1，经通过离子交换树脂层2进行离子交换；处理水则是在第2过滤器5a收集后从处理水取出管5通过离子交换装置的处理水流路（未图示）而被取出。当离子交换树脂2饱和之后，将离子交换单元U利用连结器4b、5b卸下而更换成新的 单元，以继续进行离子交换处理。 

使用过的离子交换单元U，是以卸下的状态搬运而回收，按照需要将离子交换树脂取出而予以再生，再生后的离子交换树脂再度填充于容器1而构成离子交换装置，以再度供离子交换处理。 

为了在上述离子交换单元U的主体容器1填充离子交换树脂，是让离子交换树脂分散于水中而以浆体状导入，挟带的水通过过滤器4a、5a分离而排出。依据此方法，要在主体容器1中填充规定量的离子交换树脂会有困难。 

在专利文献4（日本特开2002-28501号）中，记载有如下实例：是在离子交换树脂移动容器中收容离子交换树脂后搬运至现场，在现场填充于离子交换装置而供进行离子交换，当饱和后则从离子交换装置将离子交换树脂取出而收容于离子交换树脂移动容器之后，搬运至再生装置的设置场所，将再生后的离子交换树脂再度收容于离子交换树脂移动容器而搬运至现场。作为这种离子交换树脂移动容器，具备与容器内的过滤构件（相当于过滤器）连接的配管，离子交换树脂是分散于水中而以浆体状导入，挟带水则通过过滤构件分离而排出，由此，来填充离子交换树脂，但是，并未公开使离子交换树脂填充量成为规定量。 

离子交换树脂，在干燥状态下要量取规定的树脂量是容易的。但在离子交换时，由于离子交换树脂是填充于液相来使用，又是以离子交换树脂层的容积为基准来表示特性并进行处理，因此填充于容器的树脂量，是要求以存在于液相的状态下成为规定容量。在此情况，离子交换树脂是以分散于水中的浆体状来导入填充于容器，但由于无法使浆体中的离子交换树脂浓度成为规定值，即使量取浆体仍无法填充规定量的树脂。 

就填充规定量树脂的方法而言，事先量取要填充的树脂再进行填充的方法，必须事先量取规定量的再生后的树脂，再让其于水中分散成浆体状而导入，因此须采用复杂步骤的组合而变得麻烦，实际上会有困难。另外，对每个容器测定树脂重量的方法，由于所存在的水量会影响重量的计测，实际上难以进行正确的计量。再者，利用目视来计测树脂填充量的方法，必须反复进行停止通液和目视计测，另外，若容器大型化而使树脂填充量变多，则存在难以进行正确的计测的问题。 

一般而言，若在规定容积的容器内将内容物填充至装满为止，其填充物 的容量会成为规定值。在专利文献1、4中，填充于容器内的离子交换树脂层并未装满，在容器的上部残留有未形成离子交换树脂层的空间。在如此般具有余裕的容器中，虽难以填充规定容量的离子交换树脂，但通过将容器及配置于其中的过滤器和配管等的构造、配置等予以定型化，则其容量成为规定容积，因此，若在这种规定容积的容器内将离子交换树脂填充至装满为止，则离子交换树脂层的容量应会成为规定值。 

若在一般容器以浆体状导入离子交换树脂，无用的水也会被导入。由于难以使浆体中的离子交换树脂的浓度成为规定值，因此，要使所填充的离子交换树脂的容量成为规定值是困难的。相对于此，如专利文献1、2所示，具备与容器内的过滤器连接的配管，使离子交换树脂以分散于水中的浆体状导入，将挟带水通过过滤器分离排出，由此，来填充离子交换树脂的方法，若装满时，所填充的离子交换树脂的容量应会成为规定值。 

然而，将离子交换树脂浆体通过泵输送的情况，若装满后仍通过泵进行输送，树脂的填充密度变得过高而变得无法进行通水，或发生树脂破碎，或过滤器和配管容易堵塞，而存在诸多问题。在此情况下，虽可考虑根据供应浆体的压力上升来检测出容器内的离子交换树脂已装满以停止供应浆体，但为了正确地检测出压力上升以停止供应浆体，必须采用复杂的装置和控制机构等，而且很难将浆体中的离子交换树脂从挟带水分离而形成填充密度均匀的填充层，因此存在着诸多的问题。 

在专利文献5（日本特开2002-221160号）中，记载了一种作为流体压驱动式泵的空气压驱动式隔膜泵。该空气压驱动式隔膜泵是属于双隔膜式的泵，在两个泵室分别设有隔膜，接合于主轴（贯穿中间壁且可滑动）的前端而形成一体化，由此，可进行往复移动。然而，并未公开使离子交换树脂填充量成为规定量。 

在专利文献6（日本特开2007-305019号）中，记载了一种控制机构，在空气压驱动式泵等中，当泵驱动用的空气压到达规定压力的时点，解除作用于泵的空气压而停止驱动泵。然而，该控制机构，是在起因于隔膜等的损伤而发生空转，造成驱动用空气压上升的情况，用来检测出该空气压的上升而停止驱动泵，其并未公开使离子交换树脂填充量成为规定量。 

在下述专利文献2、3中，记载了用来精制处理离子交换树脂的方法及精 制用的药剂。 

在半导体产业，在半导体制品的洗净及其他用途会用到超纯水，对该超纯水的水质要求是越来越严格，例如，金属浓度为1ppt以下，视情况也会有要求0.1ppt以下的超高水质的情况。 

在这种情况下，为了防止来自离子交换装置的金属等的渗漏，必须在离子交换装置中填充高度精制的离子交换树脂。 

然而，以往是在大气中将高度精制的离子交换树脂填充于容器，因此空气中的尘埃会混入，而可能使离子交换树脂发生微量的污染。 

专利文献 

专利文献1：日本特开平9-70546号公报 

专利文献2：日本特开平5-15789号公报 

专利文献3：日本特开平9-201539号公报 

专利文献4：日本特开2002-28501号公报 

专利文献5：日本特开2002-221160号公报 

专利文献6：日本特开2007-305019号公报 

发明内容

本发明的第1目的在于，提供一种可防止空气中的尘埃污染离子交换树脂的离子交换装置的制作方法及设备，以及使用该方法及设备所制作出的离子交换装置。 

本发明的第2目的在于，提供一种能够通过简单的机构和简单的操作在短时间正确地将规定量的离子交换树脂填充于容器而形成离子交换树脂层，且能防止离子交换树脂的高密度填充和破碎或配管的堵塞等的离子交换层的形成方法及装置，以及具有使用该方法及装置所形成的离子交换树脂层的离子交换装置。 

第1技术方案的离子交换装置的制作方法及设备，其是将精制处理后的离子交换树脂填充于容器来制作离子交换装置的方法，其特征在于，将离子交换树脂填充于该容器的填充步骤是在无尘室内进行。 

第2技术方案的离子交换装置的制作方法及设备，其是在第1技术方案中，将离子交换树脂以不接触大气的状态进行精制处理后，经由配管以不接 触大气的状态向前述填充步骤移送。 

第3技术方案的离子交换装置的制作方法及设备，其是在第1或第2技术方案中，将进行精制处理的精制设备复数个并列设置，通过一个精制设备仅处理同一种类的离子交换树脂，不同种类的离子交换树脂通过不同的精制设备进行处理。 

第4技术方案的离子交换装置的制作方法及设备，其是在第3技术方案中，将复数种类的离子交换树脂分别在不同的精制设备进行精制后，通过不同的计量槽进行计量，然后，在混合槽混合而填充于前述容器。 

第5技术方案的离子交换装置的制作方法及设备，其是在第1至4的任一技术方案中，前述无尘室的洁净度等级为10000以下。 

第6技术方案的离子交换装置的制作方法及设备，其是在第1至5的任一技术方案中，对于填充离子交换树脂后的离子交换装置，在前述无尘室内进行超纯水的通水，分析来自离子交换装置的流出水以检查离子交换装置。 

第7技术方案的离子交换装置的制作方法及设备，其是在第6技术方案中，前述流出水的分析是在洁净度等级为1000以下的高洁净度无尘室内进行。其中，本发明的无尘室的洁净度，是表示1立方英尺（1ft3）的容积空间中0.3μm以上的浮游微粒的数目，等级10000表示1立方英尺中有10000个微粒，等级1000表示1立方英尺中有1000个微粒。 

在第1～7技术方案的离子交换装置的制作方法及设备中，由于将离子交换树脂填充于容器的填充步骤是在无尘室内进行，可防止在该填充步骤让空气中的尘埃混入离子交换装置内。因此，通过使用该方法及设备所制作出的离子交换装置，可制造出水质良好的超纯水。本发明是在超纯水制造装置中，特别适用于作为子系统（二次纯水系统）的离子交换精制处理装置（Ion Exchange Polisher，非再生型离子交换装置）的制作方法及设备。本发明特别适用于作为制造高纯度的超纯水的超纯水制造装置，例如作为制造晶片、制造半导体等所使用的超纯水制造装置的离子交换装置的制作方法及设备。依据具有本发明的方法及设备所制作的离子交换装置的超纯水制造装置，容易制造出金属浓度1ppt以下（进一步为0.1ppt以下）的超纯水。 

依据第2技术方案的方法及设备，由于在精制步骤及其后的移送步骤中离子交换树脂不接触大气，因此可防止在这些步骤中空气中的尘埃混入离子 交换树脂。 

依据第3技术方案的方法及设备，由于不同种类的离子交换树脂是由互相不同的精制设备进行精制处理，因此可防止不同种类的离子交换树脂混入离子交换树脂中。 

依据第4技术方案的方法及设备，由于计量槽也是按照离子交换树脂的种类而分别设置，即使是混床型离子交换装置，仍可混合填充符合规定的离子交换树脂。 

如第5技术方案所述，无尘室的洁净度等级优选为10000以下。 

依据第6技术方案的方法及设备，对填充离子交换树脂后的离子交换装置进行通水，检查流出水的水质后再进行出货，因此可确保离子交换装置的品质。在第7技术方案中，由于该水质检查是在洁净度等级为1000以下的高洁净度的无尘室内进行，因此检查精度高。 

第8技术方案的离子交换树脂层的形成方法及装置，其是将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器，将水通过过滤器分离后从容器排出，由此，在容器内填充离子交换树脂而形成离子交换树脂层的方法及装置，其特征在于， 

离子交换树脂和水的混合浆体是通过流体压驱动式泵供应至容器， 

当前述泵驱动用的流体压到达规定压力的时点，解除作用于泵的流体压而停止驱动泵。 

第9技术方案的离子交换树脂层的形成方法及装置，其是在第8技术方案中，当泵驱动用的流体压到达规定压力的时点解除作用于泵的流体压而停止驱动泵后，再度开始驱动泵，当泵驱动用的流体压再度到达规定压力的时点，解除作用于泵的流体压而停止驱动泵。 

第10技术方案的离子交换树脂层的形成方法及装置，其是在第8或9技术方案中，容器具备连接于第1过滤器的原水导入通路、连接于第2过滤器的处理水取出通路、以及树脂导入通路；通过树脂导入通路将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器，通过第1及/或第2过滤器将水分离后从原水导入通路及/或处理水取出通路排出，由此，在容器内形成离子交换树脂层。 

第11技术方案的离子交换树脂层的形成方法及装置，其是在第8～10技术方案中，流体压驱动式泵是空气压驱动式泵，且具备：当泵驱动用的空气压到达规定压力的时点，解除作用于泵的空气压而停止驱动泵的控制机构。 

在第8～11技术方案中，作为流体压驱动式泵较优选为空气压驱动式隔膜泵。 

在第8～11技术方案中，离子交换树脂较优选为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合树脂。 

附图说明

图1是说明本发明的一个技术方案的离子交换装置的制作方法及装置的流程图。 

图2是离子交换装置的剖面图。 

图3是实施方式的离子交换树脂层的形成方法及装置的流程图。 

具体实施方式

以下，参照图1来说明第1～7技术方案的实施方式。在本实施方式中，是将阴离子交换树脂和阳离子交换树脂分别精制及计量后，混合填充于容器。 

阴离子交换树脂，是从挠性容器袋等送到专用的收容槽111进行贮留。该收容槽111内的阴离子交换树脂，是通过泵112及配管113送到精制塔（调整塔）114。在该精制塔中，通过超纯水和调整用药品来进行离子交换树脂的精制。作为调整用药品，可使用前述专利文献1～3等所记载的药品等各种药品。精制处理排水被送往回收系统（未图示），处理后以超纯水的形式回收再利用。另外，后述的阳离子交换树脂的精制塔也进行同样的处理，处理排水也同样地进行回收。 

精制处理后的阴离子交换树脂，通过配管115、贮槽116、泵117、配管118而送往计量槽119。 

阳离子交换树脂，被贮留于专用的收容槽121，经由泵122、配管123送往精制塔124，经精制处理后，通过配管125、贮槽126、泵127、配管128送往计量槽129。 

这些计量槽119、129和其后级的混合槽130等是设置于洁净度10000以下的无尘室141内。在计量槽119、129内以规定量计量后的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，分别通过专用的配管119a、129a而导入混合槽130进行混合。混合后的离子交换树脂，通过泵131、配管132送往容器133进行填 充。作为容器133，是使用构造与前述图2相同的容器，离子交换树脂是从容器133的树脂导入口填充于容器133内而构成离子交换装置。 

填充完成后，将树脂导入口密闭。然后，离子交换装置被送往无尘室141内的检查步骤。在该检查步骤中，从设置于容器133的原水导入口通过配管135导入超纯水，从处理水取出口取出的处理水则通过配管136送往分析室142内的分析机器137进行水质分析。检查排水通过配管138向回收系统排出。如果检查结果合格的话，将容器133的原水导入口及处理水取出口密闭，通过无尘室出入口143向无尘室1141外送出。不合格的离子交换装置也从出入口143向无尘室141外取出。上述分析室142，是洁净度1000以下的高洁净度无尘室。 

该图1的离子交换装置的制作方法中，由于将离子交换树脂填充于容器133的填充步骤是在洁净度10000以下的无尘室141内进行，可防止在该填充步骤让空气中的尘埃混入离子交换装置内。因此，通过使用如此制作出的离子交换装置，可制造水质良好的超纯水。 

在本实施方式中，在精制塔114、124内以不接触大气的状态将阴离子交换树脂、阳离子交换树脂施以精制处理之后，将离子交换树脂以不接触大气的状态通过配管115、118、125、128进行移送，在计量槽119、129及混合槽130以不接触大气的状态进行计量和混合，因此，可防止在这些移送、计量及混合步骤中空气中的尘埃混入离子交换树脂。 

此外，在本实施方式中，阴离子交换树脂及阳离子交换树脂分别使用专用的收容槽111、121、精制塔114、124、贮槽116、126、计量槽119、129及各配管以及泵进行移送、精制及计量，因此，可防止在这些步骤让不同种的离子交换树脂混入离子交换树脂。此外，由于是将未混入不同种离子交换树脂的纯粹仅由单一种类构成的阴离子交换树脂及阳离子交换树脂进行计量及混合而填充于容器133，因此，可制作符合规定的混合填充有阴离子交换树脂及阳离子交换树脂的混床型离子交换装置。 

在本实施方式中，对填充离子交换树脂后的离子交换装置进行超纯水的通水，检查流出水的水质后再进行出货，因此可确实地让高品质的离子交换装置出货。由于该水质检查是在洁净度等级1000以下的高洁净度的无尘室142内进行，因此检查精度高。 

在上述实施方式中，将阴离子交换树脂和阳离子交换树脂分别通过专用的收容槽111～计量槽119以及收容槽121～计量槽129进行处理、移送，但是在阴离子交换树脂是使用不同型号的树脂时，对各型号设置专用的收容槽～计量槽的管线，通过各型号专用的管线来处理阴离子交换树脂。阳离子交换树脂也是同样，在使用不同型号的树脂时，对各型号设置专用的管线，对每个型号通过专用的管线进行处理。如此，可防止不同型号的阴离子交换树脂混入阴离子交换树脂中，或不同型号的阳离子交换树脂混入阳离子交换树脂中。 

在上述实施方式中，将阴离子交换树脂和阳离子交换树脂通过计量槽119、129计量后，在混合槽136混合而填充于容器133，但也可仅将来自计量槽119的阴离子交换树脂或来自计量槽129的阳离子交换树脂填充于容器133而制作阴离子交换装置或阳离子交换装置。 

在本发明中，优选在容器上附设条形码以管理进展及来历。 

下面，说明第1～7技术方案的实施例及比较例。 

实施例1 

使用图1所示的离子交换装置制作设备，在图2所示的构造的容器（72L）中将阴离子交换树脂和阳离子交换树脂以1：1混合而制作出离子交换装置。对该离子交换装置，将表1所示金属离子浓度的超纯水以SV=60/h的状态进行24小时的通水。第24小时所采取的离子交换装置流出水的水质显示于表1。 

比较例1 

在图1中，除了使用未设置无尘室141的构造的离子交换装置制作设备以外，是与实施例1同样地制作出离子交换装置，进行通水试验。第24小时所采取的离子交换装置流出水的水质显示于表1。 

表1                                 (单位：ppt) 

No.	Cu	Zn	Fe	Ca	Na
						原水(超纯水)	0.01	0.01	0.01	0.02	0.01
实施例1	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01
						比较例1	0.45	0.3	0.01	0.2	0.01

从表1可知，通过使用本发明方法及设备所制作的离子交换装置，可制造出高水质的超纯水。 

接着说明第8～11技术方案。 

在第8～11技术方案中，离子交换树脂层是形成于纯水制造装置、超纯水制造装置、废水处理装置、离子吸附装置等的离子交换装置的离子交换树脂层，其中，有设置于固定式的离子交换装置、单元交换式的离子交换装置、使用离子交换树脂移动容器的树脂交换式的离子交换装置等的离子交换树脂层等。另外，其对象也包括形成于上述单元交换式的离子交换装置所使用的离子交换树脂填充单元、树脂交换式的离子交换装置所使用的离子交换树脂移动容器、或是树脂贮槽等的容器的离子交换树脂层等。在这些中，作为其对象优选为形成于单元交换式的离子交换装置所使用的离子交换树脂填充单元的离子交换树脂层。 

构成离子交换树脂层的离子交换树脂，可列举：阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、螫合树脂、其他的选择吸附性树脂、这些的混合树脂、或是这些与非活性树脂、其他树脂的混合树脂等的呈粒状的树脂。这些树脂不管是全新树脂或再使用树脂皆可，但不论是哪个情况，优选为将再生过的树脂导入填充于容器内而形成离子交换树脂层。 

填充离子交换树脂的容器并没有特别的限定，可直接填充于要求形成离子交换树脂层的容器。作为这种容器，可列举：固定式、树脂交换式、其他离子交换装置的离子交换塔、单元交换式的离子交换装置所使用的离子交换树脂填充单元、树脂交换式的离子交换装置所使用的离子交换树脂移动容器、树脂贮槽、其他容器等。特别适用的是规定容积的容器，也即能将规定容量的树脂以规定的填充密度填充，在装满时可形成规定容量的离子交换树脂层。作为这种容器，可列举：单元交换式的离子交换装置所使用的离子交换树脂填充单元。 

作为填充离子交换树脂的容器，较优选为具备树脂导入通路（用来将离 子交换树脂和水的混合浆体导入容器）、过滤器（在容器内将挟带水予以分离）、以及分离水排出通路（将分离水从容器排出）等的填充装置的容器。较优选为在具备这些填充装置的状态下内容积为规定的容器。此外，不具备这些填充装置的容器也可，但是，在此情况下，通过安装这些填充装置而使能够进行树脂的填充。如离子交换塔、离子交换树脂填充单元那样，作为离子交换处理用而在容器具备连接于第1过滤器的原水导入通路、连接于第2过滤器的处理水取出通路、以及树脂导入通路的情况下，这些的一方或两方可作为前述填充装置来使用。作为过滤器优选具有0.1～0.3mm的开口以避免粒径0.4～0.5mm的离子交换树脂流出。 

在第8～11技术方案中，将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器以填充离子交换树脂，并将水通过过滤器分离后从容器排出，由此，在容器内形成离子交换树脂层。在此情况下，将离子交换树脂和水的混合浆体通过流体压驱动式泵供应至容器，并将分离水排出，若容器内装满离子交换树脂，则泵的吐出压变高，与此相应，泵驱动用的流体压也变高。因此，当泵驱动用的流体压到达规定压力的时点，将作用于泵的流体压解除，由此，停止驱动泵而能在容器内形成规定容量的离子交换树脂层。 

在第8～11技术方案中，离子交换树脂的容量，是在纯水（超纯水）中投入离子交换树脂，直到树脂层不产生变化为止，一般而言是静置10～20分钟而使其沉降的状态下所测定的容量。作为离子交换树脂是使用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂等的混合树脂的情况，离子交换树脂的容量是在纯水（超纯水）中投入混合树脂而使其静置沉降的状态所测定的容量。离子交换树脂，由于是将混合浆体以加压状态进行填充，形成于容器内的离子交换树脂层的填充密度变高，因此，构成离子交换树脂层的树脂容量，会有比相当于容器容积的树脂容量更多的情况。在本发明中，是使加压状态所填充的离子交换树脂的容量成为规定值。 

离子交换树脂和水的混合浆体，是混合上述离子交换树脂和水的浆体，若树脂的混合比例变高，则浆体的流动性变低而树脂变得容易堵塞，又若树脂的混合比例变低则所分离的水量变多而阻碍操作性。因此，离子交换树脂和水的优选的混合比例，优选为在周围形成水相的状态（尚未静置沉降而使水分离的状态）下的离子交换树脂和水的容量比为（70：30）～（90：10）。 

在第8～11技术方案中，离子交换树脂和水的混合浆体是通过流体压驱动式泵加压后导入填充于容器，这时混合浆体供应至容器的供应压（也即泵的吐出压），优选为容易进行树脂的填充操作且能避免树脂破碎而均匀填充的压力，一般而言，可设定成0.2～0.7MPa范围内的压力。作为这样的填充压力，若与离子交换装置中施加于离子交换树脂层的通液压的压力相同，则在单元交换式的离子交换装置所使用的离子交换树脂填充单元的情况，在离子交换装置安装单元后，无须在通液之前实施离子交换树脂层的调整就能开始进行通液，因此较为优选。 

在上述泵吐出压下将混合浆体供应至容器，当泵驱动用的流体压到达规定压力的时点将作用于泵的流体压解除而停止驱动泵，由此，虽可在容器内形成规定容量的离子交换树脂层，但会有填充密度不均匀的情况，会有通过最初的填充操作难以形成填充密度完全均匀的离子交换树脂层的情况。因此在一次的填充操作而停止驱动泵之后，再度开始驱动泵而供应浆体，当泵驱动用的流体压再度到达规定压力的时点，解除作用于泵的流体压而停止驱动泵，由此能够形成均匀填充密度的离子交换树脂层。在此情况下，优选为在最初的填充操作而停止驱动泵之后，放置规定时间，例如1～20分钟，更优选为5～10分钟后再度开始驱动泵。如此般反复进行泵的停止和驱动只要一次即可，但越多次其均匀性越高，而能均匀地填充规定量的树脂。 

流体压驱动式泵，可使用具备当泵驱动用的流体压到达规定压力的时点将作用于泵的流体压予以解除的控制机构的流体压驱动式泵。由此，当容器内填充有规定量的离子交换树脂而成为装满的时点，随着浆体推入压的上升而使泵驱动用的流体压上升，因此当泵驱动用的流体压到达规定压力的时点，会自动解除作用于泵的流体压。由此，能在无过多或不足的离子交换树脂填充量下让泵的驱动停止。 

检测出泵的吐出压并让泵停止的控制机构、或是在泵的吐出压变高的时点自动停止泵的机构等，在树脂和水的混合系统是困难的而必须使用复杂的机构和操作，但在这种系统，对应于装满树脂所形成的泵吐出压的上升，泵驱动用的流体压会敏感地上升，因此只要控制泵驱动用的流体压，就能对应于树脂的装满而让泵停止。在此情况，由于泵驱动用的流体不含树脂般的固态物质，其机器的构造和操作运转等可单纯化。特别是若使用空气作为泵驱 动用的流体，机器的构造和运转操作等会变得更单纯化，相对于系统进行的取入、排出等变得容易，能按照规定正确地进行控制。 

作为流体压驱动式泵，优选为空气压驱动式泵，通过采用空气压作为流体压所具备的优点包括：其产生、处理及废弃等容易，又在作用时被压缩而能减少树脂受冲击所发生的破损等。另外，优选为具备：当泵驱动用的空气压到达规定压力的时点，可解除作用于泵的空气压而停止驱动泵的控制机构，由此，使控制变得容易，不致损伤树脂且能以正确的填充密度填充，能够形成规定容量的离子交换树脂层。作为空气压驱动式泵，可以为往复动活塞式泵等，但优选为空气压驱动式隔膜泵。通过采用空气压驱动式隔膜泵，可减少对树脂的冲击，而能进一步减少树脂的损伤，且控制容易，能以正确的填充密度进行填充而形成规定容量的离子交换树脂层。 

作为容器，当使用具备原水导入通路（连接于第1过滤器）、处理水取出通路（连接于第2过滤器）及树脂导入通路的容器，例如是单元交换式的离子交换装置所使用的离子交换树脂填充单元的情况，通过树脂导入通路将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器，将水通过第1及/或第2过滤器予以分离，再从原水导入通路及/或处理水取出通路排出，由此，可在容器内形成离子交换树脂层。如此进行，形成离子交换树脂层的容器，可直接安装于离子交换装置，由此，让被处理液通液而进行离子交换处理，当饱和后将容器回收并让树脂再生后再度填充，而能反复地使用。 

在第8～11技术方案中，作为形成对象的离子交换树脂层，按照纯水制造装置、超纯水制造装置、废水处理装置、离子吸附装置等的不同目的的离子交换装置，当所导入的杂质量受限制的情况，作为搬运所使用的水，优选为使用对应于要求纯度的纯水、超纯水等来形成离子交换树脂层，并且在无尘室等的尘埃等较少的环境下进行填充操作。 

依据第8～11技术方案将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器，将水通过过滤器分离而从容器排出，由此，在容器内填充离子交换树脂而形成离子交换树脂层的方法中，是将离子交换树脂和水的混合浆体通过流体压驱动式泵供应至容器，当前述泵驱动用的流体压到达规定压力的时点，解除作用于泵的流体压而停止驱动泵，由此形成离子交换树脂层，因此，利用简单的机构和简单的操作，在短时间内可正确地将规定量的离子交换树脂填充于容器 而形成离子交换树脂层及具有该离子交换树脂层的离子交换装置，而能防止离子交换树脂的高密度填充和破碎、或是配管的堵塞等。 

下面，使用图3来说明第8～11技术方案的实施方式。在图3中，容器1是构成单元交换式的离子交换装置所使用的离子交换单元U的容器，其与图2中的容器具有相同的构造。也即，离子交换单元U，是在拆装式的容器1的内部形成再生后的离子交换树脂层2。在容器1的上部形成开口部1a，且安装有盖6（将树脂导入通路3、原水导入通路4及处理水取出通路5予以一体化）。在原水导入通路4及处理水取出通路5的下部，在延伸至容器1内的前端部分别设有第1过滤器4a及第2过滤器5a。此外，在原水导入通路4及处理水取出通路5的上部，分别安装着连结器4b、5b，而形成可连接于树脂填充装置的伸缩接头7、8。伸缩接头7、8，是通过接头9、10而连接于外部流路11、12。 

在图2中，离子交换树脂层2并未填充于容器1的全体，而在容器1的上部形成有水层；在图3中，离子交换树脂层2是以装满的状态填充于容器1的全体。此外，作为离子交换树脂层2，是填充阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合树脂。其他的离子交换单元U的构造及对容器1填充树脂的基本操作等，与在图2中所说明的情况实质相同。 

所制造的形成有离子交换树脂层2的离子交换单元U，与图2所说明的情况同样地，是以在连结器4b、5b的位置被切离的状态施以密封并搬运至现场，安装于离子交换装置后，将连结器4b、5b与相当于外部流路11、12的离子交换装置的原水流路及处理水流路（均未图示）连接而供进行离子交换。这时的树脂导入通路3，是用来进行空气排出等。 

在图3中，为了在容器1中填充混合树脂，设有阳离子交换树脂再生槽21、阴离子交换树脂再生槽22、混合槽23，在这些槽中进行离子交换树脂的分离、再生、混合等，然后，将再生后的树脂通过泵30导入填充于离子交换单元U的容器1。 

接着说明从回收的离子交换单元U将使用过的离子交换树脂予以分离、再生后进行混合填充的情况，从所回收的离子交换单元U的容器1将构成离子交换树脂层2的混合树脂从管线L1导入阳离子交换树脂再生槽21，从管线L2输送纯水而将树脂施以逆洗分离，将分离后的阴离子交换树脂从管线 L5导入阴离子交换树脂再生槽22。接着从管线L3对阳离子交换树脂再生槽21进行再生剂（酸）的通液，从管线L4排出再生排液而将阳离子交换树脂再生，将再生后的阳离子交换树脂从管线L6移送至混合槽23。另外，从管线L7将纯水送往阴离子交换树脂槽22而将树脂施以逆洗后，从管线L8进行再生剂（碱）的通液，从管线L9将再生排液排出而使阴离子交换树脂再生，将再生后的阴离子交换树脂从管线L11移送至混合槽23。 

在混合槽23中，从管线L12供应空气及纯水，并从管线L13供应纯水而与树脂混合，以形成树脂与水的混合浆体。该混合浆体，是从管线L14通过泵30吸入、加压而从管线L15通过离子交换单元U的树脂导入通路3导入容器1，挟带水则通过第1过滤器4a及第2过滤器5a分离后，通过伸缩接头7、8、接头9、10而从外部流路11、12排出，由此进行填充形成离子交换树脂层2。 

泵30，是使用空气压驱动式隔膜泵。作为该空气压驱动式隔膜泵，例如采用专利文献5（日本特开2002-221160号）等所公开的双隔膜式泵。该泵30，是在邻接于壳体31而形成的两个泵室32a、32b分别设置隔膜33a、33b，使其接合于主轴35（贯穿中间壁34且可滑动）的前端而形成一体化且能往复移动。 

在泵室32a、32b的隔膜33a、33b的相反侧形成驱动空气室36a、36b（分别连通于驱动空气通路37a、37b）。在泵室32a、32b的下部设置止回阀38a、38b，分别通过浆体吸入通路41而连通于管线L14。此外，在泵室32a、32b的上部设置止回阀39a、39b，分别通过浆体供应通路42而连通于管线L15。驱动空气通路37a、37b是不与浆体供应通路42交叉地连结于切换阀43。切换阀43是连通于空气供应通路44和空气排出通路45。 

在泵30中设置当泵驱动用的空气压到达规定压力的时点会解除作用于泵的空气压而停止驱动泵的控制装置50。作为该控制装置50，例如采用专利文献6（日本特开2007-305019号）中公开的控制装置。该控制装置50是由控制阀51、三向阀52及调节阀53所构成。控制阀51，是被阀体54（通过调节器55进行调节）区划成第1流体室56和第2流体室57。在第1流体室56设置驱动空气入口58及驱动空气出口59，来自空气压缩机60而通过具有阀61的管线L16的压缩空气，从驱动空气入口58进入，从驱动空气出口59通 过管线L17而供应至切换阀43的空气供应通路44。 

此外，在第1流体室56设有控制空气出口62，通过管线L18连通于三向阀52，进一步通过管线L19而连通于调节阀53。在第2流体室57设置控制空气入口63，通过管线L21连通于调节阀53。调节器55，通过调整阀体54的位置，可调节通过第1流体室56的流动的驱动空气的流量。在调节阀53设置调节器64，可调节调节阀53的动作压力。在三向阀52设置切换器65，可切换三向阀52的流路而排出控制空气，而能将控制阀51重置（reset）。 

在上述构造中，来自空气压缩机60的压缩空气，通过阀61进行流量调节，通过管线L16而导入控制阀51的驱动空气入口58，从驱动空气出口59通过管线L17供应给泵30的切换阀43的空气供应通路44。在切换阀43中，将驱动空气通路37a、37b交互切换，以将驱动空气交互导入驱动空气室36a、36b，这时从另一方的驱动空气通路37b、37a将驱动空气朝向空气排出通路45排出。由此，使隔膜33a、33b通过主轴35朝同方向移动，从管线L14将混合浆体吸入加压后，从管线L15通过离子交换单元U的树脂导入通路3导入容器1。 

在图3中显示出，泵30将驱动空气从切换阀43通过驱动空气通路37b导入驱动空气室36b，并将驱动空气室36a的驱动空气从驱动空气通路37a通过空气排出通路45往系统外排出的状态。此时，驱动空气室36a的驱动空气被排出，而使隔膜33a往中间壁34侧移动，由此使混合槽23的混合浆体从管线L14进入泵30的浆体吸入通路41，通过止回阀38a而被吸入泵室32a。在此同时隔膜33b会往泵室32b侧移动，由此将泵室32b内的混合浆体加压，而从止回阀39b进入浆体供应通路42，从管线L15通过离子交换单元U的树脂导入通路3而导入容器1。这时由于将止回阀39a关闭，浆体供应通路42的混合浆体不会进入泵室32a。 

接着切换阀43进行切换，而将驱动空气从驱动空气通路37a导入驱动空气室36a，并将驱动空气室36b的驱动空气通过驱动空气通路37b从切换阀43通过空气排出通路45往系统外排出。由此使隔膜33a、33b往图1的右方移动，从混合槽23进入泵30的浆体吸入通路41的混合浆体，通过止回阀38b被吸入泵室32b。在此同时将泵室32a内的混合浆体加压，从止回阀39a进入浆体供应通路42，从管线L15导入离子交换单元U的容器1。如此般通过切 换阀43交互切换驱动空气及混合浆体的流路，可继续进行混合浆体朝向容器1的导入。 

从管线L15导入容器1的混合浆体中的离子交换树脂填充于容器1内，挟带水则通过第1过滤器4a及第2过滤器5a分离，通过伸缩接头7、8、接头9、10而从外部流路11、12排出，由此形成离子交换树脂填充层2。在离子交换树脂的填充初期，容器1内的离子交换树脂填充层2少，在水层多量存在的状态下，由于挟带水会被分离排出，可将混合浆体陆续导入，因此，通过切换阀43的切换以反复进行混合浆体的供应。 

随着离子交换树脂的填充的进展，当在容器1内的全体装满离子交换树脂填充层2时，混合浆体变得无法进入容器1内。由此，泵30的吐出压变高，与此相应，施加于隔膜33a、33b的负荷变大，因此驱动空气压变高。在控制阀51中，第1流体室56内的驱动空气的一部分是作为控制空气，从控制空气出口62通过管线L18供应给三向阀52，进一步通过管线L19供应给调节阀53，在驱动空气压到达规定压力的时点，调节阀53会打开。 

通过打开调节阀53，控制空气从调节阀53通过管线L21、控制空气入口63进入第2流体室57，使阀体54往图1的右方移动，将第1流体室56封闭。由此停止对泵30供应驱动空气，解除作用于泵30的驱动空气压而停止驱动泵30。由此，泵30停止对容器1供应混合浆体。在此阶段，由于容器1呈装满状态，在容器1内形成规定容量的离子交换树脂填充层2。 

如此进行，在泵30的驱动空气压到达规定压力的时点，解除作用于泵30的驱动空气压而停止驱动泵30，由此虽可在容器1内形成规定容量的离子交换树脂层2，但仍会有填充密度不均匀的情况，因此在一次的填充操作而停止驱动泵30之后，放置规定时间（例如1～10分钟）后再度开始驱动泵30而供应混合浆体，当驱动空气压再度到达规定压力的时点，解除作用于泵30的空气压而停止驱动泵30，由此能够形成均匀填充密度的离子交换树脂填充层2。 

在再度开始驱动泵30时，通过设置于三向阀52的切换器65来切换三向阀52的流路，以将第2流体室57内的控制空气排出，由此使控制阀51的阀体54复位而将控制阀51重置。通过让泵30停止并放置，可解除容器1内的离子交换树脂填充层2的填充应变，以形成均匀的离子交换树脂填充层2，且将水层分离而在容器1内形成树脂流入空间，这时将控制阀51重置并再度开 始驱动泵30，以再度开始对容器1内供应混合浆体。在驱动空气压再度到达规定压力的时点，将调节阀53打开，解除作用于泵30的空气压而停止驱动泵30。由此可形成填充密度更均匀的离子交换树脂填充层2。 

通过如此进行而形成离子交换树脂填充层2之后，或对于离子交换树脂填充层2的填充量未严格要求的情况，省略反复的填充操作，然后，将容器1更换并对于下个容器1进行离子交换树脂填充层2的形成。容器1的更换，是在连结器4b、5b从伸缩接头7、8分离，更换成新的容器1。在更换成新的容器1后，通过切换器65切换三向阀52的流路而将控制阀51重置，由此对控制阀51的第1流体室56供应驱动空气，再度开始通过泵30对新的容器1供应混合浆体，与前述同样地填充离子交换树脂，而进行离子交换树脂填充层2的形成。 

调节阀53的动作压力，也即让调节阀53打开时的驱动空气压是设定成0.2～0.7MPa范围内的压力，通过调节器64，可将该压力调节成容易进行树脂的填充操作且能避免树脂破碎而均匀填充的压力。在此情况，无须测定或调整泵30的吐出压，只要调节调节阀53的动作压力，即可关闭控制阀51而解除作用于泵30的空气压，以停止驱动泵30。 

下面，说明第8～11技术方案的实施例及比较例。 

实施例2～6 

在图3所示的装置中，在容器1（容积70L）中，在泵30的设定压力为0.294MPa下进行填充混合浆体，以形成离子交换树脂填充层2，该混合浆体是将阳离子交换树脂CRM（栗田工业株式会社制，商标）和阴离子交换树脂KR（栗田工业株式会社制，商标）以容量比1：1.6混合而成的混合树脂以在周围形成有水相的状态（尚未静置沉降而让水分离的状态）的混合树脂和水的以容量比80：20混合而成的混合浆体。当泵30到达0.294MPa而停止后，放置10分钟，再度在泵30设定压为0.294MPa下进行驱动，而进行填充。将五个容器1依序更换，填充的结果显示于表1。 

表2 

	层容量(L)	过多或不足量(L)
			实施例2	70.5	0.5
实施例3	72.0	2.0
			实施例4	71.5	1.5
实施例5	71.0	1.0
			实施例6	70.5	0.5

根据表2的结果，容器1内的离子交换树脂层2的过多或不足量的平均值为+1.1L，相对于基准量（70L）的容量比为1.57%，都是属于过多的情况而没有不足的例子，判定为合格。 

比较例2～4 

使用与实施例2～6相同的容器及混合浆体，在图3所示的容器1的树脂导入通路3设置漏斗，使用烧杯将混合浆体倒入直到装满容器1为止，在容器1形成离子交换树脂层2。将三个容器1依序更换进行填充，其结果显示于表3。 

表3 

	层容量(L)	过多或不足量(L)
			比较例2	65	–5
比较例3	60	–10
			比较例4	63	–7

根据表3的结果，在各比较例中，容器1内的离子交换树脂层2的容量都呈现5～10L范围内的不足，且偏差很大。 

第8～11技术方案，可利用于在纯水制造装置、超纯水制造装置、废水处理装置、离子吸附装置等的离子交换装置所使用的容器中，将阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、这些树脂的混合树脂或这些树脂与其他树脂的混合树脂填充于容器内以形成离子交换树脂层的方法中。 

虽是使用特定的技术方案来说明了本发明，但是本领域技术人员能够明白，在不脱离本发明的意图及范围下可进行各种的变更。 

另外，本申请是根据2009年6月30日申请的日本发明专利申请（日本特愿2009-155660号）及2009年11月24日申请的日本发明专利申请（日本特愿2009-266401号）做出的，在此，将其整体援用于本发明。 

Claims (14)

1.一种离子交换树脂层的形成方法，其是将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器，将水通过过滤器分离后从容器排出，由此，在容器内填充离子交换树脂而形成离子交换树脂层的方法，其特征在于，

离子交换树脂和水的混合浆体是通过流体压驱动式泵供应至容器，

当前述泵驱动用的流体压到达规定压力的时点，解除作用于泵的流体压而停止驱动泵。

2.如权利要求1所述的离子交换树脂层的形成方法，其中，当泵驱动用的流体压到达规定压力的时点解除作用于泵的流体压而停止驱动泵后，再度开始驱动泵，当泵驱动用的流体压再度到达规定压力的时点，解除作用于泵的流体压而停止驱动泵。

3.如权利要求1或2所述的离子交换树脂层的形成方法，其中，容器具备连接于第1过滤器的原水导入通路、连接于第2过滤器的处理水取出通路、以及树脂导入通路；

通过树脂导入通路将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器，通过第1及/或第2过滤器将水分离后从原水导入通路及/或处理水取出通路排出，由此，在容器内形成离子交换树脂层。

4.如权利要求1至3中任一项所述的离子交换树脂层的形成方法，其中，流体压驱动式泵是空气压驱动式泵，且具备：当泵驱动用的空气压到达规定压力的时点，解除作用于泵的空气压而停止驱动泵的控制机构。

5.如权利要求1至4中任一项所述的离子交换树脂层的形成方法，其中，流体压驱动式泵是空气压驱动式隔膜泵。

6.如权利要求1至5中任一项所述的离子交换树脂层的形成方法，其中，离子交换树脂为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合树脂。

7.一种离子交换树脂层的形成装置，其是将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器，将水通过过滤器分离后从容器排出，由此，在容器内填充离子交换树脂而形成离子交换树脂层的装置，其特征在于，具备：

将离子交换树脂和水的混合浆体供应至容器的流体压驱动式泵、以及

当前述泵驱动用的流体压到达规定压力的时点，解除作用于泵的流体压而停止驱动泵的泵控制装置。

8.如权利要求7所述的离子交换树脂层的形成装置，其中，前述泵控制装置，当泵驱动用的流体压到达规定压力的时点解除作用于泵的流体压而停止驱动泵后，再度开始驱动泵，当泵驱动用的流体压再度到达规定压力的时点，解除作用于泵的流体压而停止驱动泵。

9.如权利要求7或8所述的离子交换树脂层的形成装置，其中，容器具备连接于第1过滤器的原水导入通路、连接于第2过滤器的处理水取出通路、以及树脂导入通路，

通过树脂导入通路将离子交换树脂和水的混合浆体导入容器，通过第1及/或第2过滤器将水分离后从原水导入通路及/或处理水取出通路排出，由此，在容器内形成离子交换树脂层。

10.如权利要求7至9中任一项所述的离子交换树脂层的形成装置，其中，流体压驱动式泵是空气压驱动式泵，

前述泵控制装置，当泵驱动用的空气压到达规定压力的时点，解除作用于泵的空气压而停止驱动泵。

11.如权利要求7至10中任一项所述的离子交换树脂层的形成装置，其中，流体压驱动式泵是空气压驱动式隔膜泵。

12.如权利要求7至11中任一项所述的离子交换树脂层的形成装置，其中，离子交换树脂为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混合树脂。

13.一种离子交换装置，其特征在于，具有通过权利要求1至6中任一项所述的方法形成的离子交换树脂层。

14.一种离子交换装置，其特征在于，具有通过权利要求7至12中任一项所述的装置形成的离子交换树脂层。

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