JPH11506411A

JPH11506411A - 電子部品製造の場合の使用現場でのアンモニアの精製

Info

Publication number: JPH11506411A
Application number: JP9500388A
Authority: JP
Inventors: ホフマン、ジョー・ジー; クラーク、アール・スコット
Original assignee: スターテック・ベンチャーズ・インコーポレーテッド
Priority date: 1995-06-05
Filing date: 1995-06-05
Publication date: 1999-06-08
Also published as: AU2862495A; WO1996039358A1; KR19990022225A; WO1996039263A1; EP0830316A1; AU6093496A; KR19990022281A; JPH11507004A; EP0835168A4; EP0835168A1

Abstract

(57)【要約】精密電子部品の製造工程に於いて使用するための高精製アンモニアは、液体アンモニア貯槽からアンモニア蒸気を抜出し、この蒸気をサイズが０．００５ミクロン未満である粒子を濾別することができるフィルターに通し、そしてこの濾過した蒸気を高ｐＨ水性液体−蒸気接触装置内でスクラビングすることによって、現場で製造される。

Description

【発明の詳細な説明】電子部品製造の場合の使用現場でのアンモニアの精製関連出願について相互参照本特許出願は、１９９４年１月７日出願の係属中の出願第０８／１７９，００１号の分割及び一部係属出願である。本発明は、精密電子部品の製造の分野に属し、このような部品の製造に於いて処理剤として使用されるアンモニアの製造及び取り扱いに関する。発明の背景電子部品の製造の各段階での主な関心は汚染である。汚染の制御は製品品質のために重要であり、許容できる製品歩留まりを得、収益性を維持するために、製造環境に於ける極めて高レベルの清浄度及び純度が必要である。これらの要求条件は、非常に高密度の電子回路の製造に於いて並びに超精密ベアリング、記録ヘッド及びＬＣＤディスプレイに於いて、特に重要である。汚染源には、製造施設、職員及び処理装置が含まれる。多くの場合に、操作する者と製造材料との間の接触を避けるための、分離、空気濾過、特別の装置並びに特別の衣類及び身体外被のような「クリーンルーム」技術を使用することによって、汚染を許容できるレベルまで下げることができる。しかしながら、超高精度製造については、欠陥が許容できる最高レベルは特に低く、汚染源全体の制御が一層重要である。液体アンモニアには、固体不純物と揮発性不純物との両方が含有されており、この不純物の多くは、製造工程の間に存在すると電子部品に損害を与えるので、アンモニアは特別の困難性を示す。この不純物レベル及び含有量は、この源並びに取り扱い方法に依存して広範囲に変化し得るものであり、全てのこのような不純物は、電子部品製造ラインでアンモニアを使用できる前に、除去しなくてはならない。この規格に適合するために、製造施設は、許容できるグレードでアンモニアを供給することができる限定された製造業者から、かなりの費用で高品質のアンモニアを取得しなくてはならなかった。資格を取得している供給者のみを利用することができ、新しい供給者はその製品が認可される前に資格を取得しなくてはならない。この費用及び柔軟性の不足によって、部品の費用が著しく上昇する。運輸省規則に適合する上で別の困難が生じる。水酸化アンモニウムは３０％以下の濃度で輸送される。明らかに、超高精度部品に於いて高歩留まりの許容可能な製品を製造し、進歩する電子技術の必要条件に適合し得る純度レベルで、アンモニアを供給する信頼できる手段についての必要性が存在している。発明の概要液体アンモニア貯槽からアンモニア蒸気を取り出し、このアンモニア蒸気を精密濾過フィルターに通し、そしてスクラビング塔又は泡立て単位装置のような気液接触装置内で、濾過した蒸気を高ｐＨ精製水でスクラビングする現場システムを使用することにより、アンモニアを超高純度状態で、精密電子デバイス用の生産ラインに供給することができることが見出された。この発見の特異性は、それが工業用グレードのアンモニアを、従来の塔蒸留の必要無しに高精度製造のための十分に高い純度のアンモニアに転換することができることである。供給貯槽からのアンモニア蒸気の取り出しは、それ自体、単一段蒸留として機能し、アルカリ及びアルカリ土類金属酸化物、炭酸塩及び水素化物、遷移金属ハロゲン化物及び水素化物並びに高沸点炭化水素及びハロ炭素のような非揮発性又は高沸点不純物を除去する。従来は除去するために蒸留することが必要であると考えられていた、ある種の遷移金属ハロゲン化物、第III族金属水素化物及びハロゲン化物、ある種の第IV族水素化物及びハロゲン化物並びにハロゲンのような、工業用グレードのアンモニア中に見出すことができる反応性揮発性不純物は、高精度運転のために適している程度までスクラビングによって除去できることが見出される。スクラバー技術は伝統的に、微小規模ではなく大規模の不純物の除去のために使用されているので、このことは非常に珍しい発見である。本発明に於いて、気液接触装置は、半導体ウエーハ製造に損害を与える不純物のレベルを、一要素当たり１ｐｐｂ以下又は合計で３０ｐｐｂ以下まで低下させる。より大きい純度が望まれる運転のために、スクラビングに続いて蒸留を実施することもできる。しかしながら、本発明の利点は、蒸留が含まれる場合、気液接触装置が、蒸留塔への負荷及び蒸留塔のための設計必要条件を著しく低減させ、製品純度を更に向上させることである。反応性水素化物、フッ化物及び塩化物のような、アンモニアに対して接近して沸騰する不純物の除去によって、蒸留塔設計が著しく単純化される。このシステム及び方法は、一般的に高精度生産ラインでのアンモニアの使用現場に適用可能であるが、本発明は半導体ウエーハ洗浄ステーションで使用されるアンモニアの精製のために特に関心があるものである。本発明のこれらの及びその他の特徴、態様、適用並びに利点は、下記の説明から明らかになるであろう。図面の簡単な説明図１は、本発明による超純粋アンモニアの製造用の装置の一例の技術事項流れ図である。図２は、図１のアンモニア精製を含有させることができ、それによって本発明の実施の一例として機能する、半導体製造ラインのブロック流れ図である。本発明及び好ましい態様の詳細な説明本発明により、アンモニア蒸気は最初に、液体アンモニア供給貯槽内の蒸気空間から取り出される。この様式で蒸気を取り出すことは、単一段蒸留として機能して、ある種の固体及び高沸点不純物を液相の中に残す。供給貯槽は、アンモニアを含有するために適したどのような従来の供給タンク又はその他の貯槽であってもよく、アンモニアは無水状態又は水溶液であってよい。この貯槽は、大気圧に維持することができ、又はシステムを通してアンモニアの流れを増加させたい場合は大気圧より高い圧力に維持することができる。この貯槽は好ましくは熱制御されており、そうして温度は、約１０℃〜約５０℃、好ましくは約１５℃〜約３５℃、最も好ましくは約２０℃〜約２５℃の範囲内である。蒸気相からアンモニアを取り出した結果として除去される不純物は、周期律表の第Ｉ族及び第II族の金属並びにアンモニアとの接触の結果として生成するこれらの金属のアミノ化生成物が含まれる。また、これらの金属の酸化物及び炭酸塩並びに水素化ベリリウム及び水素化マグネシウムのような水素化物も含まれるであろう。更に、第III族元素及びそれらの酸化物並びにこれらの元素の水素化物及びハロゲン化物のアンモニア付加物も含まれるであろう。更に尚、水素化遷移金属もある。ポンプ作動油のような重質炭化水素及びハロ炭素も含まれるであろう。貯槽から取り出されたアンモニアを濾過装置に通して、蒸気に同伴された全ての固体物質を除去する。精密濾過及び限外濾過装置及び膜は市販されており、使用することができる。フィルターの等級及び種類は必要に応じて選択されるであろう。好ましいフィルターは、サイズが０．００５ミクロン以上の粒子を除去するものであり、０．００３ミクロン粒子サイズ以下を濾別するものが更に好ましい。次いで、濾過した蒸気を、高ｐＨの精製した（好ましくは脱イオンした）水と接触させる。高ｐＨ水は好ましくはアンモニア水溶液であり、この溶液と濾過した蒸気との間の接触は、気液接触を行うために設計された種々の従来の装置内で行うことができる。一例として、溶液の貯槽を通して蒸気を泡立てることができる。他の例として、この接触を、スクラバー、好ましくは濃度を飽和まで上昇させるために、スクラバーを通して溶液を循環させるものの中で行うことができる。このスクラバーは、向流方式の従来のスクラビング塔として便利に運転することができる。運転温度は限定的ではないけれども、この塔は好ましくは約１０℃ 〜約５０℃、更に好ましくは約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度で運転される。同様に、運転圧力は限定的ではないけれども、好ましい運転はほぼ大気圧から大気圧より約３０ｐｓｉ高いところまでの圧力で行われる。この塔には典型的に、液体と気体との間の高度の接触を与えるために従来の塔充填物及び好ましくは更にミスト除去部分が含まれている。一つの現在好ましい例に於いて、スクラバー塔は、０．８４立方フィート（２４リットル）の充填体積を得るために、約３フィート（０．９メートル）の充填高さ及び約７インチ（１８ｃｍ）の内径を有するものが使用され、充填物の下に気体入口を有し、充填物の上であるがミスト除去部分の下に液体入口を有して、毎分約２．５ガロン（毎秒０．１６リットル）基準又は２０％溢汪で毎分５ガロン（毎秒０．３２リットル）の再循環流で、約０．３インチ水（０．０７５ｋＰａ）の圧力低下及び１０％未満の溢汪で運転される。この説明の塔についての好ましい充填材料は、塔直径の８分の１未満の基準寸法を有するものである。この塔のミスト除去部分は、より高密度の充填物を有しており、その他の点では従来通りの構成である。このパラグラフの全ての説明及び寸法は、単に例であることが理解されるべきである。このシステムのパラメーターのそれぞれは変更してもよい。代表的な運転に於いて、運転開始は、最初に脱イオン水をアンモニアによって飽和させて、開始スクラビング媒体として使用するための溶液を形成することによって行われる。スクラバーの運転の間に、塔液溜め内の少量の液体を定期的に水抜きして、蓄積した不純物を除去する。スクラバーによって除去される不純物の例には、シラン（ＳｉＨ₄）及びアルシン（ＡｓＨ₃）、リン、ヒ素及びアンチモンのハロゲン化物及び水素化物、一般に遷移金属ハロゲン化物並びに第III族及び第VI族金属ハロゲン化物及び水素化物のような反応性揮発物が含まれる。別のオプションとして、高ｐＨ精製水には更に、液体アンモニア供給貯槽内での単一段蒸留によって除去されなかった特別の種類の不純物を分解又は他の方法で除去するための、１種又は２種以上の添加物が含有されていてよい。一つのこのような可能性のある添加物は過酸化水素であり、これは有機汚染物質を分解する上で有用である。他の可能性のある添加物は、特別の汚染物質を分解するための種々の種類の触媒である。この点までに説明した装置は、回分方式、連続方式又は半連続方式で運転することができる。連続運転又は半連続運転が好ましい。アンモニア精製システムの容量処理速度は、限定的ではなく、広く変化させることができる。しかしながら、本発明が使用される殆どの運転に於いて、システムを通過するアンモニアの流量は約２００ｃｃ／時〜約５００，０００Ｌ／時の範囲内である。スクラバーから出たアンモニアは、アンモニアが精製される製造方法の特別の種類に依存して、使用の前に蒸留によって更に精製することができる。アンモニアを化学蒸着で使用するとき、例えば、システム内に脱水装置及び蒸留装置を含ませることが有利であろう。この蒸留塔はまた、回分方式、連続方式又は半連続方式で運転することができる。回分式運転に於いて、代表的な運転圧力は１００ポンド（４５．４ｋｇ）の回分サイズで、３００ポンド／平方インチ絶対圧（２，０６８ｋＰａ）であってよい。この例に於けるこの塔は、８インチ（２０ｃｍ）の直径及び７２インチ（１８３ｃｍ）の高さを有し、３０％の溢汪で運転して、毎秒０．００２２１フィート（毎秒０．０００６７メートル）の蒸気速度、１．５インチ（３．８ｃｍ）の理論段に相当する高さ及び４８相当段である。この例に於けるボイラーサイズは、直径が約１８インチ（４５．７ｃｍ）で、長さが２７インチ（６８．６ｃｍ）であり、０．５の還流比で、再循環冷却水が６０° Ｆ（１５．６℃）で入り、９０°Ｆ（３２．２℃）で出る。また、これは単に実施例であり、構成及び運転パラメーターが広範囲に変化している蒸留塔を使用することができる。その使用に依存して、蒸留工程を伴う又は伴わない精製されたアンモニアを、精製された気体又は水溶液として使用することができ、水溶液の場合には、精製されたアンモニアは精製した（好ましくは脱イオンした）水に溶解されている。混合の比率及び手段は従来通りである。本発明によるアンモニア精製装置の一例を示すフローチャートを、図１に示す。液体アンモニアは貯槽１１内に貯蔵されている。アンモニア蒸気１２は貯槽の蒸気空間から取り出され、次いで締切弁１３を通り、次いでフィルター１４を通る。濾過されたアンモニア蒸気１５は、その流れが圧力調節器１６によって制御され、次いで充填部分１８及びミスト除去パッド１９を含んでいるスクラビング塔１７に向けられる。アンモニア蒸気が上方に流れるとき、アンモニア飽和水溶液２０は下方に流れ、液体は循環ポンプ２１によって循環され、液体レベルはレベルセンサ２２によって制御される。廃液２３は、スクラバーの底の滞留液体から定期的に取り出される。脱イオン水２４が、ポンプ２５によって維持されている上昇した圧力で、スクラバー１７に供給される。スクラビングされたアンモニア２６は、三つの代替経路の一つに向けられる。これらは次のものである。（１）アンモニアが更に精製される蒸留塔２７。次いで得られた蒸留されたアンモニアは、使用の現場に向けられる。（２）アンモニアが脱イオン水３０と一緒にされて水溶液３１を形成し、この水溶液は使用現場に向けられる、溶解装置２９。複数の使用現場を有するプラント運転のために、この水溶液は保留タンクに集められ、そこから同じプラントでの多数の使用現場の目的のために個別のライン内に引かれる。（３）アンモニアを気体状で使用現場に送る輸送ライン。蒸留塔２７を使用しない、第二及び第三のこれらの代替は、１兆分の１００部未満の全ての金属不純物を含有するアンモニアを製造するために適している。しかしながら、ある種の用途について、蒸留塔２７を含ませることが好ましい。例は、アンモニアの炉又は化学蒸着（ＣＶＤ）用途である。例えば、アンモニアをＣＶＤ用に使用する場合、この蒸留塔によって、ＣＶＤを妨害するかもしれない、酸素及び窒素のような非凝縮物が除去される。更に、スクラッバー１７から出るアンモニアは、水で飽和されているので、蒸留塔の特性及び効率に依存して、オプションとして、スクラバー１７と蒸留塔２７との間でシステム内に、脱水装置を含有させることができる。これらの代替の何れもにより、得られる流れは、それが気体状アンモニアであっても水溶液であっても、それぞれ異なった用途ステーションに向けられる２個又は３個以上の支流に分割することができ、それによって、精製装置は精製したアンモニアを多数の使用ステーションに同時に供給する。半導体製作ラインのための従来の洗浄ラインを、図２に示す。洗浄ライン内の第一装置はレジストストリッピングステーション４１であり、そこでは過酸化水素水溶液４２と硫酸４３とが一緒にされ、レジストを剥離するために半導体表面に適用される。これは水洗ステーション４４に続き、そこではストリッピング溶液を洗い落とすために脱イオン水が適用される。水洗ステーション４４の直ぐ下流に洗浄ステーション４５があり、そこではアンモニア水溶液及び過酸化水素が適用される。この溶液は二つの方法の一つで適用される。第一に、図１に示す溶解装置２９からのアンモニア水溶液３１が過酸化水素水溶液４６と一緒にされ、得られた混合物４７が洗浄ステーション４５に向けられる。第二に、図１の同じ番号のラインからの純粋の気体状アンモニア３２が、過酸化水素水溶液４８中に泡立てられて同様の混合物４９が作られ、これが同様に洗浄ステーション４５に向けられる。アンモニア／過酸化水素組合せ物で洗浄されると、半導体は第二水洗ステーション５０まで通過し、そこで洗浄溶液を除去するために脱イオン水が適用される。次のステーションは別の洗浄ステーション５４であり、そこでは塩酸の水溶液５５と過酸化水素の水溶液５６とが一緒にされ、更に洗浄するために半導体表面に適用される。これに続いて最終水洗ステーション５７があり、そこではＨＣｌ及びＨ₂Ｏ₂を除去するために脱イオン水が適用され、そして最後に乾燥ステーション５８がある。ウエーハ又はウエーハバッチ６１はウエーハ支持体５２上に保持され、ロボット６３又は順次処理を行う幾つかの他の従来の手段によって、一つのワークステーションから次のワークステーションに運ばれる。この輸送手段は、全体的に自動化されているか、部分的に自動化されているか又は全く自動化されていなくてよい。酸洗浄ステーション５４のための精製ＨＣｌを、図１のアンモニア精製システムのものと類似の方式で、製造し、部位に適用することができる。図２に示すシステムは、半導体製作のための洗浄ラインの一例である。一般的に、高精度製造用の洗浄ラインは、図２に示すものから広範囲に変えることができ、図示されている装置の１個又は２個以上を省略したり又は図示されていない装置を追加したり若しくは置き換えることができる。しかしながら、本発明による高純度アンモニア水溶液の現場製造の概念は、全てのこのようなシステムに適用可能である。図２に示される洗浄ステーション４５のようなワークステーションで、半導体洗浄媒体としてアンモニア及び過酸化水素を使用することは、産業界全体でよく知られている。この比率は変わるけれども、基準システムは、６：１：１の体積比で組み合わせた、脱イオン水、２９％水酸化アンモニウム（重量基準）及び３０％過酸化水素（重量基準）から構成される。この洗浄剤は、有機残渣を除去するために使用され、そしてほぼ１ＭＨｚの周波数での超音波撹拌と組み合わせて、サブミクロンサイズ範囲以下の粒子を除去するために使用される。このアンモニア精製システムは、生産ライン内のアンモニアの使用現場に非常に近接して配置されており、精製装置と生産ラインとの間で短い移動距離が離れているにすぎない。また、精製アンモニアのための多数の使用現場を有するプラントについて、精製装置からのアンモニアを、使用現場に到達する前に中間の保留タンクに通過させることができる。次いで、それぞれの使用現場に、保留タンクから個別の出口ラインによって供給される。何れの場合も、包装又は輸送無しに及び小さなインライン貯槽以外の貯蔵無しに、そうして化学薬品が、製造施設に対して外部の場所で製造され使用のために調製されるとき、通常遭遇する汚染物質の潜在的起源との接触無しに、アンモニアを半導体基板に直接適用することができる。アンモニアが精製システムからでる点と生産ラインでのその使用個所との間の距離は、一般的に約１フート（３０ｃｍ）より短いであろう。この距離は、精製システムが２個所又は３個所以上の使用ステーションに配管するための中央プラント広域システムであるとき、より大きくなり、この場合に、この距離は２０００フィート（６，１００ｍ）以上になり得る。移動は、汚染物質を含有しない物質の超クリーン移動ラインを通して行うことができる。殆どの適用に於いて、ステンレススチール又は高密度ポリエチレン若しくはフッ素化重合体のような重合体を、成功裡に使用することができる。生産ラインにアンモニア精製装置が接近しているために、この装置で使用される水は、半導体製造規格により精製することができる。これらの規格は、半導体産業で普通に使用されており、当業者によく知られており、工業実施及び規格で経験される。これらの規格による水の精製方法には、イオン交換及び逆浸透が含まれる。イオン交換法には典型的に、下記の装置、即ち、有機体を殺すための塩素化のような化学処理、微粒子除去のための砂濾過、塩素及び微量の有機物を除去するための活性炭濾過、珪藻土濾過、強くイオン化した酸を除去するためのアニオン交換、別のイオンを除去するための、カチオン交換樹脂及びアニオン交換樹脂を含む混合床ポリッシング、塩素化又は紫外線を含む殺菌並びに０．４５ミクロン以下のフィルターを通過させる濾過の殆ど又は全てが含まれる。逆浸透法には、イオン交換法の装置の１個又は２個以上の代わりに、溶解した又は懸濁した物質の多くを通過させない選択的に透過性の膜を通して、加圧下に水を通過させることが含まれる。これらの方法から得られる水の純度についての典型的な規格は、２５℃で少なくとも約１５メグオーム−ｃｍ（典型的に、２５℃で１８メグオーム−ｃｍ）の抵抗率、約２５ｐｐｂ未満の電解質、約１５０／ｃｍ₃未満の微粒子含有量及び０．２ミクロン未満の粒子サイズ、約１０／ｃｍ₃未満の微生物含有量並びに１００ｐｐｂ未満の全有機炭素である。本発明のプロセス及びシステムに於いて、製品濃度及びそれで流量に亘る高度の制御は、公知の装置及び計器を使用して正確にモニターし計量することによって行われる。アンモニアについてこれを行う便利な手段は、蒸気圧測定によるものである。他の方法は、当業者に容易に明らかであろう。前記のことは、例示の目的のために主として提供される。種々の種類の別の修正、置換及び変更が、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、上記の多数のシステムパラメーターの項目で行うことができることは、当業者に容易に明らかであろう。

【手続補正書】特許法第１８４条の８【提出日】１９９７年８月２１日【補正内容】明細書電子部品製造の場合の使用現場でのアンモニアの精製発明の背景本発明は、精密電子部品の製造の分野に属し、このような部品の製造に於いて処理剤として使用されるアンモニアの製造及び取り扱いに関する。電子部品の製造の各段階での主な関心は汚染である。汚染の制御は製品品質のために重要であり、許容できる製品歩留まりを得、収益性を維持するために、製造環境に於ける極めて高レベルの清浄度及び純度が必要である。これらの要求条件は、非常に高密度の電子回路の製造に於いて並びに超精密ベアリング、記録ヘッド及びＬＣＤディスプレイに於いて、特に重要である。汚染源には、製造施設、職員及び処理装置が含まれる。多くの場合に、操作する者と製造材料との間の接触を避けるための、分離、空気濾過、特別の装置並びに特別の衣類及び身体外被のような「クリーンルーム」技術を使用することによって、汚染を許容できるレベルまで下げることができる。しかしながら、超高精度製造については、欠陥が許容できる最高レベルは特に低く、汚染源全体の制御が一層重要である。液体アンモニアには、固体不純物と揮発性不純物との両方が含有されており、この不純物の多くは、製造工程の間に存在すると電子部品に損害を与えるので、アンモニアは特別の困難性を示す。この不純物レベル及び含有量は、この源並びに取り扱い方法に依存して広範囲に変化し得るものであり、全てのこのような不純物は、電子部品製造ラインでアンモニアを使用できる前に、除去しなくてはならない。この規格に適合するために、製造施設は、許容できるグレードでアンモニアを請求の範囲１．超高純度アンモニアの製造システムにおいて、該システムは、（ａ）液体アンモニアの上に蒸気空間を有する液体アンモニア用貯槽、（ｂ）該蒸気空間からアンモニアガスを含有する蒸気を抜出すための手段、（ｃ）このようにして抜出した蒸気から、０．００５ミクロンより大きい粒子を除去する濾過膜、及び（ｄ）該濾過膜を貫通した濾過された蒸気を、脱イオン水中のアンモニアの水溶液と接触させ、それによって精製されたアンモニアガスを製造するために配置された気液接触装置、を備えるシステム。２．該気液接触装置が、スクラバーである請求項１記載のシステム。３．更に、該スクラバーから出る蒸気を蒸留するために配置された蒸留塔を備える請求項２記載のシステム。４．精密電子部品の製造システムにおいて、（ａ）該電子部品に形成する加工物を処理するために連続して配置された複数個のワークステーションを含む生産ラインであり、一つのこのようなワークステーションは該加工物にアンモニアを適用するために選択され、（ｂ）該加工物を、該生産ラインに沿って連続して該ワークステーションに輸送するための手段、（ｃ）超高純度状態で該アンモニアを供給するために、該選択されたワークステーションで該生産ラインに隣接しているサブ装置であり、該サブ装置は、（ｉ）液体アンモニアの上に蒸気空間を有する液体アンモニア用貯槽、（ｉｉ）該蒸気空間からアンモニアガスを含有する蒸気を抜出すための手段、（ｉｉｉ）このようにして抜出した蒸気から、０．００５ミクロンより大きい粒子を除去する濾過膜、及び（ｉｖ）該濾過膜を貫通した濾過された蒸気を、脱イオン水中のアンモニアの水溶液と接触させ、それによって精製されたアンモニアガスを製造するために配置された気液接触装置を備え、及び（ｄ）工程（ｃ）の生成物を、該ワークステーションで加工物に直接適用するための手段を備える上記製造システム。５．該気液接触装置が、スクラバーである請求項４記載のシステム。６．該サブ装置が更に、該スクラバーから出る蒸気を蒸留するために配置された蒸留塔を備える請求項５記載のシステム。７．該サブ装置が更に、該精製されたアンモニアガスを精製水と一緒にして、アンモニア水溶液を形成するための手段を備える請求項５記載のシステム。８．該サブ装置によって生成されたアンモニアが、工程（ｃ）の生成物を該加工物に直接適用するための該手段のほぼ３０ｃｍの範囲内に位置している現場で、該サブ装置から出る請求項５記載のシステム。９．該サブ装置が、約２００ｃｃ／時〜約２Ｌ／時の流量で該精製されたアンモニアガスを製造するための大きさに作られている請求項５記載のシステム。１０．精密電子部品の製造用の生産ライン内のワークステーションへの高純度アンモニア試薬の供給方法において、（ａ）アンモニア含有貯槽内の液体アンモニアの上の蒸気空間からアンモニアガスを抜出し、（ｂ）該アンモニアガスを濾過膜に通して、０．００５ミクロンより大きい粒子をそれから除去し、（ｃ）このようにして濾過した該アンモニアガスを気液接触装置に通し、それによって該アンモニアガスを脱イオン水中のアンモニアの水溶液と接触させ、及び（ｄ）該気液接触装置から出る該アンモニアガスを回収し、該アンモニアガスを該ワークステーションに向ける工程、を備える供給方法。１１．該気液接触装置が、スクラバーである請求項１０記載の方法。１２．更に、該気液接触装置から出る該アンモニアガスを精製水中に溶解し、その後、該アンモニアガスを該ワークステーションに向けることを備える請求項１０記載の方法。１３．更に、該アンモニアガスを更に精製するために蒸留塔に通し、その後、該アンモニアガスを該ワークステーションに向けることを備える請求項１０記載の方法。１４．更に、（ｃ′）該気液接触装置からの該アンモニアガスを更に精製するために蒸留塔に通し、そして該蒸留装置から出る該アンモニアガスを精製水中に溶解し、その後、該アンモニアガスを該ワークステーションに向ける工程、を備える請求項１０記載の方法。１５．工程（ｃ）を約１０℃〜約５０℃の範囲内の温度で行う請求項１０記載の方法。１６．工程（ｃ）を約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度で行う請求項１０記載の方法。１７．工程（ｃ）及び工程（ｃ′）を、約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度で行う請求項１４記載の方法。１８．工程（ｃ）を、約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度及びほぼ大気圧から大気圧より約３０ｐｓｉ高い圧力で行う請求項１０記載の方法。１９．工程（ｃ）及び工程（ｃ′）を、約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度及びほぼ大気圧から大気圧より約３０ｐｓｉ高い圧力で行う請求項１４記載の方法。２０．該気液接触装置が、該ワークステーションからほぼ３０ｃｍの範囲内に配置されている請求項１０記載の方法。２１．該蒸留塔が、該ワークステーションからほぼ３０ｃｍの範囲内に配置されている請求項１４記載の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者クラーク、アール・スコットアメリカ合衆国、カリフォルニア州 92028、フォールブルック、ファーランド・ロード 1327

Claims

【特許請求の範囲】１．超高純度アンモニアの製造システムにおいて、該システムは、（ａ）液体アンモニアの上に蒸気空間を有する液体アンモニア用貯槽、（ｂ）該蒸気空間からアンモニアガスを含有する蒸気を抜出すための手段、（ｃ）このようにして抜出した蒸気から、０．００５ミクロンより大きい粒子を除去する濾過膜、及び（ｄ）該濾過膜を貫通した濾過された蒸気を、脱イオン水中のアンモニアの水溶液と接触させ、それによって精製されたアンモニアガスを製造するために配置された気液接触装置、を備えるシステム。２．該気液接触装置が、スクラバーである請求項１記載のシステム。３．更に、該スクラバーから出る蒸気を蒸留するために配置された蒸留塔を備える請求項２記載のシステム。４．精密電子部品の製造システムにおいて、（ａ）該電子部品に形成する加工物を処理するために連続して配置された複数個のワークステーションを含む生産ラインであり、一つのこのようなワークステーションは該加工物にアンモニアを適用するために選択され、（ｂ）該加工物を、該生産ラインに沿って連続して該ワークステーションに輸送するための手段、（ｃ）超高純度状態で該アンモニアを供給するために、該選択されたワークステーションで該生産ラインに隣接しているサブ装置であり、該サブ装置は、（ｉ）液体アンモニアの上に蒸気空間を有する液体アンモニア用貯槽、（ｉｉ）該蒸気空間からアンモニアガスを含有する蒸気を抜出すための手段、（ｉｉｉ）このようにして抜出した蒸気から、０．００５ミクロンより大きい粒子を除去する濾過膜、及び（ｉｖ）該濾過膜を貫通した濾過された蒸気を、脱イオン水中のアンモニアの水溶液と接触させ、それによって精製されたアンモニアガスを製造するために配置された気液接触装置を備え、及び（ｄ）工程（ｃ）の生成物を、該ワークステーションで加工物に直接適用するための手段を備え、該生産ライン、該輸送手段及び該サブ装置が全て、半導体製造規格により汚染物質を含有しない状態に維持された環境内に含まれている製造システム。５．該気液接触装置が、スクラバーである請求項４記載のシステム。６．該サブ装置が更に、該スクラバーから出る蒸気を蒸留するために配置された蒸留塔を備える請求項５記載のシステム。７．該サブ装置が更に、該精製されたアンモニアガスを精製水と一緒にして、アンモニア水溶液を形成するための手段を備える請求項５記載のシステム。８．該サブ装置によって生成されたアンモニアが、工程（ｃ）の生成物を該加工物に直接適用するための該手段のほぼ３０ｃｍの範囲内に位置している現場で、該サブ装置から出る請求項５記載のシステム。９．該サブ装置が、約２００ｃｃ／時〜約２Ｌ／時の流量で該精製されたアンモニアガスを製造するための大きさに作られている請求項５記載のシステム。１０．該サブ装置の構成部材（ｉｉ）、（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）が、連続式又は半連続式流れのために配置されている請求項５記載のシステム。１１．精密電子部品の製造用の生産ライン内のワークステーションへの高純度アンモニア試薬の供給方法において、（ａ）アンモニア含有貯槽内の液体アンモニアの上の蒸気空間からアンモニアガスを抜出し、（ｂ）該アンモニアガスを濾過膜に通して、０．００５ミクロンより大きい粒子をそれから除去し、（ｃ）このようにして濾過した該アンモニアガスを気液接触装置に通し、それによって該アンモニアガスを脱イオン水中のアンモニアの水溶液と接触させ、及び（ｄ）該気液接触装置から出る該アンモニアガスを回収し、該アンモニアガスを該ワークステーションに向ける工程、を備える供給方法。１２．該気液接触装置が、スクラバーである請求項１１記載の方法。１３．更に、該気液接触装置から出る該アンモニアガスを精製水中に溶解し、その後、該アンモニアガスを該ワークステーションに向けることを備える請求項１１記載の方法。１４．更に、該アンモニアガスを更に精製するために蒸留塔に通し、その後、該アンモニアガスを該ワークステーションに向けることを備える請求項１１記載の方法。１５．更に、（ｃ′）該気液接触装置からの該アンモニアガスを更に精製するために蒸留塔に通し、そして該蒸留装置から出る該アンモニアガスを精製水中に溶解し、その後、該アンモニアガスを該ワークステーションに向ける工程、を備える請求項１１記載の方法。１６．工程（ｃ）を約１０℃〜約５０℃の範囲内の温度で行う請求項１１記載の方法。１７．工程（ｃ）を約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度で行う請求項１１記載の方法。１８．工程（ｃ）及び工程（ｃ′）を、約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度で行う請求項１５記載の方法。１９．工程（ｃ）を、約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度及びほぼ大気圧から大気圧より約３０ｐｓｉ高い圧力で行う請求項１１記載の方法。２０．工程（ｃ）及び工程（ｃ′）を、約１５℃〜約３５℃の範囲内の温度及びほぼ大気圧から大気圧より約３０ｐｓｉ高い圧力で行う請求項１５記載の方法。２１．該気液接触装置が、該ワークステーションからほぼ３０ｃｍの範囲内に配置されている請求項１１記載の方法。２２．該蒸留塔が、該ワークステーションからほぼ３０ｃｍの範囲内に配置されている請求項１５記載の方法。