KR19990022228A - 반도체 공정용 초순도 염산의 온-사이트 제조 - Google Patents

반도체 공정용 초순도 염산의 온-사이트 제조 Download PDF

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KR19990022228A
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Inventor
지. 호프만 조
스콧 클라크 알.
Original Assignee
제프리 엘. 웬트
스타텍 벤처스, 인코포레이티드
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반도체 제조에 사용하는 고도로 정제된 HCl은 액체 HCl 저장소(11)로부터 HCl 증기(12)를 추출하고, 여과된 증기(15)를 낮은 pH의 수성 세정기(17)에서 세정하므로써 온 사이트 제조된다.

Description

반도체 공정용 초순도 염산의 온-사이트 제조
본 발명은 반도체 공정을 위한 초순도 암모니아를 공급하는 시스템 및 그 방법에 관한 것이다.
오염물은 집적 회로 제조에 있어 대단히 중요하게 고려된다. 현대의 집적 회로 제조 단계의 대부분을 차지하는 것은 한 가지 세척 단계 또는 다른 세척 단계이다; 이러한 세척 단계는 유기 오염물, 금속 오염물, 포토레지스트(또는 그의 무기 잔류물), 에칭 부산물, 천연 옥사이드 등을 제거하기 위해 요구될 수 있다.
1995년의 새로운 프론트 엔드(집적 회로 웨이퍼 제조 설비) 생산 비용은 통상 10억 달러($1,000,000,000) 이상에 달하였으며, 이러한 비용의 대부분은 미립자 제어, 세척, 및 오염물 제어를 평가하기 위한 것이었다.
오염물의 중요한 소스는 공정 화학 약품내의 불순물이다. 세척은 매우 자주 행해지며 중요하므로, 세척 화학 작용에 기인하는 오염물은 매우 바람직하지 못한 것이다.
반도체 공정에 오랫동안 사용되어온 기술적 이행 중 하나는 건식과 습식 공정간의 변화(및 변화의 시도)이다. 건식 공정에 있어서는, 가스체 또는 플라즈마상 반응물만이 웨이퍼와 접촉한다. 습식 공정에 있어서는, 여러가지 액체 시약이 실리콘 디옥사이드의 에칭 또는 천연 옥사이드층 제거, 유기 물질 또는 유기 오염물질 자국 제거, 금속 또는 유기 오염물질 자국 제거, 실리콘 니트리드 에칭, 실리콘 에칭 등과 같은 용도로 사용된다.
플라즈마 에칭은 많은 매력적인 특성을 갖고 있지만, 세척에는 적절하지 못하다. 금과 같은 대부분의 바람직하지 않은 불순물 중 일부를 제거하는데 이용가능한 화학처리가 없기 때문이다. 그러므로, 세척 공정은 현재의 반도체 공정에 필수적이며, 미래에도 계속 존속될 전망이다.
플라즈마 에칭은 적당한 포토레지스트를 이용하여 행해지며, 고온 단계에 곧바로 후속되지는 않는다. 레지스트가 스트립되는 대신에, 세척을 할 필요가 있다.
세척으로 제거되는 물질로는 포토레지스트 잔류물(유기 중합체), 소듐, 알칼리성 토류(예컨대, 칼슘 또는 마그네슘), 및 중금속(예컨대, 금)이 있다. 이중 대다수는 휘발성 할로겐화물을 형성하지 않으므로, 플라즈마 에칭은 이들을 제거할 수 없다. 그러므로, 습식 화학처리를 이용하여 세척할 필요가 있다.
이 결과, 플라즈마 에칭 공정에서 화학 약품의 순도는 이러한 단계들이 항상 고온처리 단계가 행해지기 전에 세척 단계에 후속되기 때문에, 그다지 중요하지는 않고, 세척 단계는 이러한 오염 물질에서 고온처리 단계가 진행되기 전에 표면으로부터 위험한 오염 물질을 제거할 수 있다. 그러나, 반도체 표면에서의 충돌 속도는 플라즈마 에칭시의 충돌 속도보다 통상 백만배 이상 높고, 액체 세척 단계는 고온 처리 단계에 곧바로 후속되기 때문에, 액체 화학 약품의 순도가 보다 중요해 진다.
그러나, 습식 공정은 소위 이온 오염물이라고 하는 중대한 결함을 갖고 있다. 집적 회로 구조물은 소망의 p-타입 및 n-타입 도핑 영역을 형성하기 위해 몇 가지의 도판트(붕소, 비소, 인, 및 가끔은 안티몬)만을 사용한다. 그러나, 다른 수많은 종류의 도판트는 전기적으로 활성 도판트이고, 매우 바람직하지 못한 오염물이다. 많은 이러한 오염물은 1013cm-3훨씬 이하 농도에서의, 증가된 결합 누출과 같은 역효과를 갖게될 수 있다. 또한, 별로 바람직하지 않은 오염물 중 일부는 오염물의 평형 농도가 용액에서보다 실리콘에서 더 높아지는 수용액과 실리콘이 접촉하는 실리콘으로 분리된다. 또한, 별로 바람직하지 않은 오염물 중 일부는 매우 높은 확산 계수를 가지므로, 이러한 도판트를 실리콘 웨이퍼의 임의의 부분으로 주입시키면, 이러한 오염물이 누출을 야기시키는 접합부를 포함하는 장소를 통해 확산할 수 있다.
그러므로, 반도체 웨이퍼에 사용되는 모든 액체 용액들은 극히 낮은 레벨의 전체 금속 이온을 갖는 것이 바람직하다. 결합되는 모든 금속의 농도는 300ppt(1 조분의 1)이하인 것이 바람직하고, 임의의 금속에 대해서는 10ppt이하이며, 그 이하이면 더욱 바람직하다. 또한, 오염물은 음이온과 양이온 모두에 의해 제어될 수 있다. 즉, 몇 몇 음이온, 예컨대 합금 이온은 실리콘 격자내의 이동성 금속 원자 또는 이온을 감소시킬 수 있는 역효과를 갖게될 수 있다.
프론트 엔드 설비는 통상, 고순도의 물(탈이온수, 즉 DI로 표시)을 제조하기 위해 온 사이트 정제 시스템을 구비한다. 그러나, 필요한 순도의 공정 화학 약품을 얻는 것은 더욱 어렵다.
본 발명은 반도체 웨이퍼 생산 사이트에 설치된 온 사이트 시스템에서 초순도 액체 시약을 제조하는 방법에 관한 것이며, 초순도 액체 시약은 액체 암모니아 저장소로부터 암모니아 증기를 증류하여 추출(drawing)하는 단계와, 미세여과 필터를 통해 상기 암모니아 증기를 통과시키는 단계와, 높은 pH로 정제된 물(바람직하게는 암모니아 스트림으로 평형화된 초순도 탈이온수)로 걸러진 증기를 세정(scrubbing)하는 단계에 의해 제조된다. 본 발명은 상업용 암모니아를 종래의 증류관을 사용하지 않고도 고정도 제조에 충분한 고순도 암모니아로 변환할 수 있도록 한다. 공급 저장소로부터 추출하는 암모니아 증기는 단일 스테이지 증류법으로서 자체적으로 작용하여, 알칼리 및 알칼리성의 지구 금속 산화물, 탄산염 및 수소화물, 변이 금속 할로겐화물 및 수소화물과 고비등점 탄화 수소 및 할로겐화 탄소와 같은 비휘발성 및 고비등점 불순물을 제거한다. 종전에는 증류를 거쳐야만 제거된다고 생각되었던, 특정 변이 금속 할로겐화물, Ⅲ족 금속 수소화물 및 할로겐화물, Ⅳ족 수소화물 및 할로겐화물, 및 할로겐과 같은, 상업용 암모니아에서 발견될 수 있는 반응성의 휘발성 불순물은 고정도 동작에 알맞은 정도의 초정제 공정으로써 제거할 수 있음이 밝혀졌다. 세정 기술은 미세규모 보다는 대규모 불순물의 제거에 통상적으로 사용되기 때문에, 이는 매우 놀라운 발견이다.
반도체 제조시에 요구되는 초순도 레벨은 산업 공정에 있어서 드물고도 독특한 것이다. 이러한 고순도 레벨에서, 화학 약품의 처리는 분명 바람직하지가 않다(물론, 완전히 배제될 수는 없지만). 초순도 화학 약품의 공기에 대한 노출(특히 작업자가 있는 환경에서는)은 최소화되어야 한다. 이러한 노출은 입자의 주입을 유발하고, 오염을 초래한다. 초순도 화학 약품을 밀폐 용기에 담아 수송하는 것은 제조지 또는 사용자 사이트에서 높은 오염 위험성이 있기 때문에, 여전히 이상적이지 못하다. 또한, 검출되지 않은 오염물은 대량의 고가의 웨이퍼를 손상시킬 우려도 있다.
많은 부식성 및/또는 유독성 화학 약품은 흔히 반도체 공정에 이용되며, 시약 공급지는 통상, 최전방의 작업자가 있는 장소로부터 떨어져 있다. 초순도 가스체 및 액체를 위한 파이프 연결 구성 및 관리는 반도체 산업 분야에 숙지되어 있어서, 대부분의 가스체 및 액체는 같은 구조물내(또는 같은 사이트내)의 임의의 장소로부터 웨이퍼 제조 스테이션으로 운송될 수 있다.
본 출원은 반도체 제조 설비에 초순도 화학 약품의 온 사이트 제조 시스템 및 방법을 개시하므로, 목적지로 직접 파이프 연결될 수 있다. 개시된 시스템은 동일 구조물내(또는 인접하는 구조물내)에 프론트 엔드로서 설치될 수 있는 초소형 유닛이므로, 처리가 회피된다.
염산
반도체 공정 화학 약품의 중요한 구성원 중 하나는 가스체 및 액체 형태의 HCl이다. 액체 염산은 표준 RCA 세척 공정의 산성 세척 부분에 폭넓게 이용되기도 한다.
상기 주지된 바와 같이, 본 출원은 초순도 암모니아 제조를 위한 방법 및 시스템을 개시하고 있다. 본 출원은 이러한 방법 및 시스템의 변형예가 초순도 HCl 제조에 사용될 수 있음을 밝히고 있다.
개시 물질은 상업용 무수 HCl이다. 제1 정제 단계는 증발법(HCl은 70℃에서 613psig의 증기압을 갖으며, 124℃에서 1185psig의 증기압을 가지므로, 증기압은 벌크 저장 탱크로부터 항상 충분한 이동 압력을 제공한다.)에 의해 간단히 제공될 수 있다. HCl 증기는 탱크로부터 직접 추출되는 것이 바람직하다. 대체 실시예에서, HCl은 벌크 저장 탱크로부터 배치 방식으로 전송되고, 증발 챔버에서 제어된 온도 및 압력하에 증발된다.
염산의 발생
정제된 가스체 HCl은 물에 용해되어 농축된 염산을 생성시킬 수 있다.
초순도 혼합 세척 용액의 온 사이트 제조
본 출원은 웨이퍼 제조 설비 사이트에서, 초정제된 재료로부터의 RCA 산성 세척액 및 RCA 염기성 세척액과 같은 혼합 세척 용액의 제조에 관한 것이다.
RCA 세척은 총 유기물질 제거를 위해, 테트라클로로에틸렌 또는 유사 용매를 사용하는 용매 세척 단계와; NH4OH + H2O2+ H2O를 사용하는 염기성 세척 단계와; HCl + H2O2+ H20를 사용하는 산성 세척 단계로 이루어진다. 본 명세서에 참조로서 통합된 W.Runyan과 K.Bean의 문헌 SEMICONDUCTOR INTEGRATED CIRCUIT PROCESSING TECHNOLOGY(1990)를 참조한다. 반도체 제조에 있어서, 이러한 세척 시약은 포장된 용기로 구입하는 것이 보통이다. 그러나, 이러한 시약은 생산 공장과 사용자측에서 모두 상기 용기내에서 용액에 약간의 처리를 필요로 한다.
여러가지 다른 세척 화학 약품들이 제시되었다. 예컨대, Shiraki 세척법은 세척 순서에 질산을 첨가하는 단계인, 침식성의 사전 에피텍시 세척법이고, 다소 높은 온도 및 농도에 사용한다. 본 명세서에 참조로서 개시된 133 J. ELECTROCHEM.Soc.666(1986)의 Ishizaki 및 Shiraki의 Low Temperature Surface Cleaning of Silicon and its application to Silicon MBE를 참조한다.
RCA 염기성 세척 용액은 통상, NH4OH + H2O2+ H2O를 1:1:5 또는 1:2:7의 비율로 혼합한 것이다. 본 명세서에 개시된 혁신적인 특징에 따라, RCA 염기성 세척액(또는 유사 세척 용액)은 온 사이트 정제된 초순도 암모니아와 온 사이트 정제된 초순도 과산화수소를 결합시킴으로써 웨이퍼 제조 공장의 사이트에서 발생된다. 그러므로 순도가 증가하고, 검출되지 않은 부수적인 오염물의 위험은 감소된다.
개시된 발명은 본 명세서에 참조로써 통합되어 중요한 샘플 실시예를 나타내는 첨부 도면을 참조하여 기술될 것이다.
도 1은 초순도 염산 생성물을 위한 유닛의 일실시예의 공학적 흐름도.
도 2는 도 1의 정제 유닛이 통합될 수 있는 반도체 제조 라인의 블록도.
도 3은 도 1의 염산 정제 공정이 통합될 수 있는 웨이퍼 제조 설비내의 반도체 세척 스테이션의 블록도.
본 출원의 수많은 혁신적인 특징은 제시되는 양호 실시예를 참조하여(제한이 아닌 예시의 방식으로) 기술될 것이다.
HCl의 정제
본 발명에 따르면, 증기상 HCl은 액체 HCl 공급 저장소내의 기화 장소에서 첫번째로 추출된다. 이러한 방식의 추출 증기는 단일 스테이지 증류법과 같이 작용하여, 액체 상태에서 특정한 고체성 고비등점 불순물을 남기게된다. 공급 저장소로는 종래의 공급 탱크 또는 HCl를 수용하기에 적당한 다른 저장소라도 사용할 수 있으며, 이 HCl는 무수물의 형태 또는 수용액의 형태가 가능하다(무수물이 더 바람직함). 저장소는 대기압으로 유지될 수 있으며, 또는 시스템으로 HCl를 더 많이 유출하기 원하는 경우에는 대기압 이상으로도 유지될 수 있다. 저장소는 바람직하게는 열 제어되므로, 온도는 약 10℃ 내지 약 50℃의 범위내이고, 약 15℃ 내지 약 35℃인 것이 바람직하고, 약 20℃ 내지 약 25℃인 것이 가장 바람직하다.
증기상으로부터 HCl를 추출한 결과로서 제거되는 불순물로는 주기율표의 Ⅰ족 및 Ⅱ족 금속 뿐만 아니라, HCl와 접촉하는 결과로서 형성될 수 있는 이러한 금속의 복합된 형태가 있다. 또한, 제거되는 물질로는 이러한 금속의 산화물 또는 탄화물 뿐만 아니라, 수산화 베릴륨 및 수산화 마그네슘과 같은 수산화물; Ⅲ족 원소 및 그의 산화물 뿐만 아니라, 이러한 원소의 수산화물 및 할로겐화물의 암모늄 부산물; 변이 금속 수산화물; 및 중탄화수소 및 펌프 오일과 같은 할로겐화 탄소가 있다.
저장소로부터 추출된 HCl는 증기에 동반되는 어떠한 고형체라도 제거할 수 있도록 여과 유닛을 관통한다. 마이크로여과 장치 및 울트라여과 장치와 상품화가 가능한 막이 사용될 수 있다. 필터의 등급 및 타입은 필요에 따라서 선택된다. 현재의 양호 실시예에서는, 0.1 미크론 필터 다음에, 이온 정제기의 앞에 그로스 필터를 사용하고 이온 정제기 다음에는 여과기가 없다.
여과된 증기는 세정기를 통과하여 증기가 낮은 pH 정제된(바람직하게는 탈이온화된) 물로 세정된다. 낮은 pH 용수는 세정기를 통하여 리사이클링에 의해 포화될 때까지 농도가 상승되는 HCl 수용액인 것이 바람직하다. 세정기는 역전류 방식의 종래의 세정 증류관과 같이 동작될 수 있다. 동작 온도는 그리 중요하지는 않으나, 증류관은 약 10℃ 내지 약 50℃의 온도 범위로 운용되는 것이 바람직하고, 약 15℃ 내지 약 35℃인 것이 보다 바람직하다. 마찬가지로, 동작 압력이 중요하지는 않지만, 양호한 동작은 약 대기압 정도의 압력에서 약 대기압의 30psi 이상의 압력으로 행해진다. 증류관은 통상, 액체와 가스체간의 높은 접촉 정도를 제공하기 위해 패킹하는 종래의 증류관을 수용하고, 김서림 제거 섹션인 것 일수록 바람직하다.
본 발명의 양호 실시예에서, 증류관은 0.84 입방 피트(24ℓ)의 패킹 체적을 얻기 위해, 대략 3피트(0.9m)의 패킹 높이와 대략 7인치(18cm)의 내부 직경을 갖고, 약 0.3인치의 수압(0.075kPa)에서 동작하고, 10% 이하의 유출시 분당 약 2.5갤론(0.16ℓ/s)의 공칭 또는 20%의 유출시 분당 5갤론(0.32ℓ/s) 재순환 흐름과, 패킹 밑의 가스체 인렛, 및 패킹 위, 김서림 제거 섹션 아래의 액체 인렛을 갖는다. 본 명세서의 증류관으로 양호한 패킹 물질로는 1/8 이하의 증류관 직경의 공칭 치수를 갖는 패킹 물질이 있다. 증류관의 김서림 제거 섹션은 종래와 같거나 보다 조밀한 패킹을 갖는 한편, 구조는 종래와 같다. 본 문단의 설명 및 치수들은 예시적인 것으로만 인식해야 하며, 시스템의 각 파라미터는 변경될 수 있다.
통상의 동작에 있어서, 시동(startup)은 첫번째로 HCl로 탈이온수를 포화시켜, 세정을 개시하는 매개체로서 사용되는 용액을 형성한다. 세정기가 작동하는 동안, 증류관 오수통(sump)내의 소량의 액체가 주기적으로 배출되어 축적된 불순물을 제거한다.
세정기에 의해 제거되는 불순물로는 금속 할로겐화물과 같은 반응성 휘발성 물질; 인, 비소 및 안티몬의 할로겐화물 및 수산화물; 일반적인 변이 금속 할로겐화물; 및 Ⅲ족 및 Ⅳ족 금속 할로겐화물 및 수산화물과 같은 반응성 휘발성 물질이 있다.
지금까지 설명된 유닛은 연속 또는 반연속의 배치 방식으로 동작될 수 있으며, 연속 또는 반연속 동작이 바람직하다. HCl 정제 시스템의 체적 처리율은 임계치가 아니며 대폭으로 변경될 수 있다. 본 발명에 관한 대부분의 동작은 사용을 목적으로 한 것이지만, 시스템을 통과하는 HCl의 유출율은 약 200cc/h 내지 수천 ℓ/h가 될 것이다.
세정기에 남아있는 HCl는 선택적으로, HCl가 정제되는 제조 공정의 특수한 타입에 따라 사용전에 추가로 정제될 수 있다. HCl가 화학 증착법에 사용되는 경우, 시스템에 탈수화 유닛 및 증류 유닛이 포함되는 것이 유리하다. 분별 증류관은 연속 또는 반연속 방식으로 동작될 수 있다. 배치 동작에서, 통상의 동작 압력은 100파운드(45.4kg)의 배치 크기를 갖는 절대 평방 인치당 300파운드(2.068kPa)가 될 수 있다. 본 실시예에서의 증류관은 8인치(20cm)의 직경, 72인치(183cm)의 높이를 가지며, 30%의 유출시, 초당 0.00221피트(0.00067m/s)의 증기 속도, 1.5인치(3.8cm)의 이론적인 플래이트에 동가인 높이, 및 48 동가 플래이트로 동작한다. 이 실시예에서 보일러의 크기는 직경이 약 18인치(47.5cm)이고 길이가 27인치(68.6cm)였으며, 0.5의 역류율을 갖고, 재순환 냉각수가 60°F(15.6℃)로 유입되어 90°F(32.2℃)로 유지되었다. 다시 한번, 이것은 단지 예시일 뿐이다. 분별 증류관은 구조를 대폭 변화시키고 선택적 파라미터가 사용될 수 있다.
그 용도에 따라, 증류 단계를 거치거나 거치지 않고 정제된 HCl는, 정제된 가스 또는 수용액으로서 사용될 수 있으며, 이 경우 정제된 HCl는 정제된 물(바람직하게는 탈이온수)에 용해된다. 혼합 비율 및 혼합 수단은 종래와 같다.
본 발명에 따른 HCl 정제 유닛의 일실시예를 묘사하는 플로우 차트가 도 1에 도시되었다. 액체 HCl는 저장소(11)에 저장되었다. HCl 기체(12)는 저장소내의 기체 공간에서 추출되어, 셧오프 밸브(13)을 통과한 후, 필터(14)를 거친다. 압력 조절기(16)에 의해 흐름이 제어되는, 정제된 HCl 기체(15)는 패킹된 섹션(18) 및 김서림 제거 패드(19)를 수용하고 있는 세정 증류관(17)에 보내진다. HCl 기체가 상향으로 이동할 때, 포화된 HCl수(20)는 하향으로 유출되고, 액체는 순환 펌프(21)에 의해 순환되고, 액체 레벨은 레벨 센서(22)에 의해 제어된다. 액체로부터 세정기의 하단에 남게되는 폐물(23)은 주기적으로 배출된다. 탈이온수(24)는 펌프(25)에 의해 상승된 압력으로 유지되어 세정기(17)에 공급된다. 세정된 HCl(26)는 3개의 루트, 즉,
1)HCl가 추가로 정제되는 분별 증류관(27). 증류된 HCl(28) 생성물은 목적지로 보내진다.
2)HCl가 탈이온수(30)와 결합하여, 목적지로 보내질 때 수성 용액(31)을 형성하는 용해 유닛(29). 다수의 목적지 생산 동작을 위해 보관 탱크에 수집될 수 있고, 같은 생산 플랜트의 다수의 목적지로 보내지는 수용액으로부터 HCl가 배출되어 개개의 라인으로 보내질 수 있다.
3)가스체 형태의 HCl를 목적지로 운반하는 운송 라인(32) 중 하나에 보내진다.
분별 증류관(27)을 이용하지 않는 제2, 제3 루트는 임의의 금속성 불순물이 100ppt(parts per trillion) 이하의 HCl를 생산하는데 적당하다. 그러나, 특수한 용도(노를 이용한 세척법과 같은)로는, 분별 증류관(27)이 포함된 것이 양호하다. 이러한 경우, 분별 증류관(27)은 산소 및 질소와 같은, 세척에 방해가 될 수 있는 비응축성 물질을 제거하는데 사용된다. 또한, 세정기(17)에 남아있는 HCl는 물로 포화되고, 중수화(dehydration) 유닛은 분별 증류관의 특성 및 효율에 따라 선택적으로 시스템내의 세정기(17)와 분별 증류관(20) 사이에 통합될 수 있다.
상기 방법들에 있어서, 가스체 HCl 또는 수용액인 생성 스트림은 2개 또는 그 이상의 가지(branch) 스트림으로 분할될 수 있어서, 각각 상이한 장소에 보내지고, 정제 유닛은 정제된 HCl를 다수의 사용 장소에 동시에 공급한다.
실험 결과
Matheson Gas Products 사의 2개의 개별 HCl 실린더가 본 실험에 사용되었다. 상기 두 실린더의 차이점은 불순물의 배합에 있으며, 통상의 HCl 소스의 가용성을 나타낸다. 본 실험의 목적은 특정 배치용 공정을 최적화하지 않고 가상적으로 공급하는 정제 방법을 개발하는데 있다.
전체 실험 절차는 진공된 후드에서 실행되었지만, 반대로 비제어된 공기실에서 행해질 수도 있다. 바닥은 처리되지 않은 콘크리트이므로, Ca,K 및 Na가 실제 목적지 시스템의 제어 환경에서 얻어지는 것보다 더 많이 발생할 가능성이 매우 높다.
샘플링 장치는 CGA사의 1/4 튜브 어댑터 및 Nupro사의 1/4 튜브 크기의 시일드 밸브로 구성되며, 둘 다 스테인레스강이다. 밸브의 배출구는 액체 또는 증기가 샘플병에 직접 전달될 수 있도록 짧은 1/4 Teflon 튜브를 사용하여 설치된다. 이러한 방식에서, 수성 HCl 샘플은 샘플병에서 직접 제조될 수 있으며, 비제어 환경하에서 액체를 전달할 필요성을 제거한다.
샘플병은 DI로 깨끗이 헹구고 약 100cc의 DI를 첨가하기 전에 4회 헹군 헹굼액을 버리고 병의 뚜껑을 덮음으로써 제조된다. 샘플은 선택된 소스 및 방법으로부터의 HCl을 기포화함으로써 얻어져서 샘플병에 첨가된다. 대부분의 경우, HCl 첨가는 샘플병내의 용액이 용액을 관통하고 후드 배출구로 방출되는 HCl로써 증명되는 바와 같이 포화될 때까지 계속되었다. 포화시, 샘플 용액은 접촉으로 상당히 뜨거워졌고 샘플병은 뚜껑을 덮고 냉각된 후 부분적으로 붕괴되었다.
모의 이온 정제기(IP) 시스템은 1 Teflon 파이프로 설치되었다. 연합체의 일측면은 파이프의 뚜껑 덮인 부분에 약 1'의 높이로 용접되었다. 연합체의 다른 부분은 뚜껑을 통과하는 2개의 1/4 홀로 덮였다. 1/4 Teflon 튜브는 이러한 충밀 홀로 주입되었으며, 하나의 튜브는 장치의 하단으로 하향 연장하고 다른 튜브는 상탄을 통하여 약간 푸시되었다. 어셈블리의 하부(4)는 얇은 벽의 1/4 Teflon 튜브로부터 Rasching Rings 절단되어 패킹되었다. 실험하는 동안, 모의 IP는 약 100cc의 DI로 충전되었다. 하단 튜브를 통하여 HCl 가스를 통과시킴으로써, 가스체/액체 조정이 달성될 수 있다. 상기 어셈블리가 패킹된 타워를 갖는 양호하게 구상된 IP 만큼 효과적이지는 못하지만, 최악의 경우 IP 성능은 추정될 수 있다. 이러한 IP로부터의 하단 샘플은 랩 중재(lab submission)을 위해 하단 샘플을 샘플병으로 운반하기 위한 처리가 증가될 필요가 있다. 이러한 이유로 IP 하단 샘플은 근본적인 환경 오염물이 더 높게 측정될 수 있다.
각각의 실린더로부터의 HCl 액체는 실린터를 반전시키고 액체를 미리 제조된 샘플 용기에 흡인함으로써 샘플링되었다. 측정된 불순물은 최악의 경우, 액체 회수 기술과 같이, 조밀한 입자로 샘플되고 추가의 처리가 샘플을 공기 공간에 더 오랫동안 노출시킨다. 양측 실린더에 대한 액체 회수용 ICP 결과는 표 1a 및 표 1b에 도시되었다. 이 결과는 HCl 목적지 시스템으로부터의 수성 HCl에 대한 공칭 스펙인, 37.25%의 HCl로 표준화되었다. Fe 및 다른 오염물 중 주목할만한 초과는 ICP/MS 시험에 보다 민감하므로, 중요하지 않은 오염물의 실제 레벨은 공지되지 않는다. 그러나, 이러한 불순물은 생성물에서의 허용 레벨을 감소시킬 수 있는 만큼, 정확한 레벨만이 기술적인 관심이다. 다행히, 이러한 불순물은 모두 증류 및/또는 IP 방법으로 제거될 수 있다.
이하의 원소들 즉, Al, B, Ba, Cr, Cu, Fe, K 및 Na는 일측 또는 양측 실린더 분석에서 발견된 것이다. 오염물 레벨 및 제거 방법은 후속되는 섹션에서 논의될 것이다.
다수의 실험이 HCl 경우에 관한 정제 이론을 변형하여 수행되었다. 품질 및 투명도는 그룹에서 설명된 실험치와 유사하다.
액체 무수 HCl 측정
무수 액체는 실리더의 반전으로써 측정되었고 무수 액체 HCl은 물에 직접 흡수된다. 즉, 최악의 경우 고체 불순물은 용매에 직접 전달될 수도 있다. 샘플은 금속용 ICP 분석기에 보내진다(Cylinder 1:sample # 062993602, Cylinder 2:sample # 062993605).
증기 무수 HCl 측정
상기 실험에서, 실린더는 상단의 배출구로 지지된다. 무수 증기는 액체로부터 증발되었고 살포 튜브 수단에 의해 초순도 물의 작은 샘플에 용해되었다. 이 방법은 통상의 단일 스테이지 증류법에 나타나있다. 이러한 데이터는 정제기 실험과 비교하여 사용된다(Cylinder 1:sample #071293601, Cylinder 2:sample #062993603).
이온 정제기 측정
이러한 벤치 실험은 상술된 장치로 수행되었다. 모의 정제기를 초순도 물로 충전하고 정제기의 결과물을 초순도 물의 다른 부분에 전달한 후, HCl 가스는 실험 고리에 느리게 수용되었다. 주목할 만한 가열 HCl은 정제기내의 증가 농도 및 가열이 시스템의 끓는 점에 도달할 때까지 제1 스테이지 정제기로 흡수된다. 이 때, HCl 가스는 정제기에서 더이상 흡수되지는 않지만, Rasching ring 패킹에 의해 제공되는 구불구불한 경로를 따라 액체를 통과하여 기포화된다. 상기 방식으로, 증기는 수성 매개물에 의해 세정된다. 금속성 불순물은 액체상에 남아있는 증기 상태보다 수성 용액에 대해서 더 강한 친화력을 갖는다. 정제된 가스는 염산을 형성하기 위해 다음 스테이지에서 흡수된다. 정제기에 남아있는 액체(하단 샘플) 및 세정된 생성물 샘플(생성물)은 ICP/MS 방법을 이용하는 분석기에 보내진다. 양측 실린더는 몇 개의 실험치로 각각 행해져, 표 1a 및 표 1b 이외의 나머지 표에 작성되었다.
실험의 요약
각각의 실린더로부터의 액체와 이 액체로부터 증류된 증기를 비교하면, 간단한 증류법(Cyl 1 액체 vs Cyl 1 증기, Cyl 2 액체 vs Cyl 2 증기)으로 정제 가능하며 10 내지 5000의 분리 계수를 갖는 양호한 정제를 나타낸다. 그러나 많은 종류는 1 ppb 레벨 이상에 있다. 순차적인 첨가 또는 다중 스테이지 증류 성능은 추가의 개선된 정제 능력을 제공하는 반면, 현저히 증가되는 비용 및 복잡화를 초래한다. 그러나, 정제기 결과물의 생성물은 간단한 증류의 경우보다 불순물 레벨이 현저히 감소된다. 또한, 임의의 방법에서의 하단 샘플은 어떤 특정 원소에 있어서, 이 기술의 분리 효과를 증명하는 생성물 스트림 보다 현저히 높아지게 된다. 정제기는 다중 스테이지 증류 시스템보다 구성 및 작동시키기가 훨씬 간단하고 경제적이다.
실린더-2 IP 모의 실험-Ⅰ
실험 내용: 탱크 밸브 개방, 위험이 없음. 샘플 밸브 개방, 폐기를 위한 대량의 기포 및 액체 운반. 샘플 밸브 재폐쇄, 일부는 재흡수. 적당한 속도로 재개방. DI로 주입하기 전에 몇 초동안 HCl 가스 폐기. DI 샘플 청결 유지, IP 하단 약간 노랗게 됨. 샘플 주입 튜브 회수, HCIS 생성물 샘플 덮음. 제거된 샘플 튜브를 샘플 밸브로부터의 IP로, 샘플 밸브 폐쇄. 방사된 IP 하단 샘플을 샘플 용기로.
Sample #: IP Bottom 063093501, HCIS Product 063093502
실린더-1 IP 모의실험
실험 내용: IP로의 양호한 HCl의 유출을 얻기 위해 밸브 개방. 포화시, HCl 가스를 IP를 통하여 통과시킴. 몇 초후, 라인 세척을 달성하기 위해, 생산 라인을 샘플병에 주입. 샘플 포화 후 생산 라인 제거. 밸브의 교체 부분으로부터 발생된 누출 관측, 예비 재 흡입, 및 시일 아래에 부식성 홀을 갖는 헹굼. IP 저장소로부터 회복된 샘플.
Sample #: IP Product 071293603, IP Bottom 071293602
실린더-2 IP 테스트
실험 내용: (NH4)2S를 제외하고는 전술한 테스트와 동일한 설정 및 절차.
Sample #: IP Bottom 071493603, IP Product 071493604
샘플 분석표
이하의 3개의 표는 상기 언급된 다양한 샘플에 대한 테스트 결과를 나타낸다.
HCl 벤치 테스트 결과:
Lot# 62993602 62993603 62993605 62993601 62993602
Id: 93-7239 93-07240 93-07242 93-07338 93-07339
샘플 Cyl 1 liq Cyl 2 Vap Cyl 2 liq Cyl 2 IP Cyl 2 IP
Bot Prod
Assay 6.10 17.31 6.80 34.55 15.34
Ag 2.15
Al 136.18 16.89 164.34 191.91 54.15
Au 2.15 24.04 54.15
B 2070.12 4.41 745.00 410.77 27.20
Ba 36.64 2.15 12.60 2.48 5.59
Be 1.83 0.65 1.64 0.32 0.73
Bi 678.44 2.15 608.60 269.78
Ca 7.33 2.58 8.44 1.29
Cd 14.05 2.15 12.60 5.59
Co 136.18 2.15 122.16 54.15
Cr 775.53 24.10 61.35 277276.06 27.20
Cu 1337.34 2.71 61.35 354.71 27.20
Fe 144225 29.22 129696 84865.31 27.20
Ga 678.44 239.08 608.60 269.78
Ge 678.44 239.08 608.60 119.78
In 2.15
K 1801.43 2.39 3.62
La 2.15
Li 14.05 2.15 12.60 2.48 5.59
Mg 1.83 0.65 1.64 0.32 0.73
Mn 14.05 0.95 12.60 2043.09 5.59
Mo 183.20 2.71 61.35 414.01 27.20
Na 293.11 0.97 0.55 47.98 108.06
Ni 271.74 95.76 243.77 14402.97 108.06
Lot# 62993602 62993603 62993605 62993601 62993602
Id: 93-7239 93-07240 93-07242 93-07338 93-07339
샘플 Cyl 1 liq Cyl 2 Vap Cyl 2 liq Cyl 2 IP Cyl 2 IP
Bot Prod
P 136.18 47.99 122.16 24.04 54.15
Pb 2.15
Pd 678.44 2.15 608.60 119.78 269.78
Pt 678.44 2.15 608.60 119.78 269.78
Sb 678.44 2.15 608.60 119.78 269.78
Sn 339.52 2.15 304.57 59.95 135.01
Sr 68.39 2.15 61.35 12.08 27.20
Ta 678.44 2.15 608.60 199.78
Ti 136.18 47.99 122.16 24.04 54.15
Tl 2.15
V 68.39 24.10 61.35 12.08 27.20
W 2.15
Zn 68.39 24.10 61.35 152.02 27.20
Zr 189.30 2.15 122.16 24.04 54.15
Lot# 70193601 70193602 72193601
Id: 93-07388 93-07389 93-07890
샘플 Cyl 2 IP Cyl 2 IP Cyl 1 Vap
Bot Prod
Assay 33.92 14.42 18.49
Ag 0.00 2.58 44.93
Al 24.49 2.40
Lot# 70193601 70193602 72193601
Id: 93-07388 93-07389 93-07890
샘플 Cyl 2 IP Cyl 2 IP Cyl 1 Vap
Bot Prod
Au 0.00 2.58
B 12.30 3.93 22.56
Ba 2.53 2.58 8.06
Be 0.33 2.58 0.60
Bi 122.01 2.58 223.82
Ca 0.00 3.10 2.42
Cd 2.53 2.58 2.62
Co 24.49 2.58 44.93
Cr 12.30 2.58 22.56
Cu 12.30 2.58 22.56
Fe 124.09 3.69 22.56
Ga 122.01 0.00 223.82
Ge 0.00 0.00 223.82
In 0.00 2.58
K 0.00 7.17
La 0.00 2.58
Li 2.53 2.58 4.63
Mg 0.33 2.58 0.60
Mn 91.15 0.00 4.63
Mo 12.30 2.58 22.56
Na 48.87 11.47 89.65
Ni 48.87 0.00 89.65
P 24.49 0.00 44.93
Pd 0.00 2.58
Pd 122.01 2.58 223.82
Pt 122.01 2.58 223.82
Lot# 70193601 70193602 72193601
Id: 93-07388 93-07389 93-07890
샘플 Cyl 2 IP Cyl 2 IP Cyl 1 Vap
Bot Prod
Sb 122.01 2.58 223.82
Sn 61.06 2.58 122.01
Sr 12.30 2.58 22.56
Ta 0.00 2.58 223.82
Ti 24.49 0.00 44.93
Tl 0.00 2.58
V 12.30 0.00 22.56
W 0.00 2.58
Zn 12.30 0.00 22.56
Zr 24.49 2.58 44.93
Lot# 71293602 71293603 71493603 71493604
Id: 93-07891 93-07892 93-07974 93-07975
샘플 Cyl 1 IP Cyl 1 IP Cyl 1 IP Cyl 1 IP
Bot Prod Bot Prod
Assay 33.33 16.67 35.08 14.49
Ag 24.92 0.00 7.33 2.57
Al 0.00 0.00 3.57 0.67
Au 0.00 25.03 1.06 2.57
B 12.52 5.14 19.64 2.57
Ba 5.59 0.67 1.06 2.57
Be 0.34 248.26 1.06 2.57
Lot# 71293602 71293603 71493603 71493604
Id: 93-07891 93-07892 93-07974 93-07975
샘플 Cyl 1 IP Cyl 1 IP Cyl 1 IP Cyl 1 IP
Bot Prod Bot Prod
Bi 124.17 2.68 1.06 2.57
Ca 1.34 2.90 19.76 1.90
Cd 1.45 49.83 1.06 2.57
Co 24.92 25.03 2.34 2.57
Cr 12.52 25.03 0.00 0.00
Cu 12.52 25.03 21.02 2.57
Fe 62.59 248.26 0.00 1.75
Ga 124.17 248.26 0.00 0.00
Ge 124.17 0.00 0.00 0.00
In 0.00 0.00 1.06 2.57
K 0.00 0.00 0.00 2.08
La 0.00 5.14 1.06 2.57
Li 2.57 0.67 1.06 2.57
Mg 0.34 0.67 11.79 2.57
Mn 2.57 5.14 0.00 0.00
Mo 12.52 25.03 29.63 2.57
Na 49.73 99.44 1.71 4,19
Ni 49.73 99.44 0.00 0.00
P 24.92 49.83 0.00 0.00
Pd 0.00 0.00 1.06 2.57
Pd 124.17 248.26 1.06 2.57
Pt 124.17 248.26 1.06 2.57
Sb 124.17 248.26 1.06 2.57
Sn 62.14 124.24 1.06 2.57
Sr 12.52 25.03 1.06 2.57
Ta 124.17 248.26 1.06 2.57
Lot# 71293602 71293603 71493603 71493604
Id: 93-07891 93-07892 93-07974 93-07975
샘플 Cyl 1 IP Cyl 1 IP Cyl 1 IP Cyl 1 IP
Bot Prod Bot Prod
Ti 24.92 49.83 0.00 0.00
Tl 0.00 0.00 1.06 2.57
V 12.52 25.03 0.00 0.00
W 0.00 0.00 1.06 2.57
Zn 40.23 25.03 0.00 0.00
Zr 24.92 49.83 1.06 2.57
변형 및 응용예
당업계의 업자가 인식하는 바와 같이, 본 발명의 응용에 설명된 혁신적인 개념은 매우 다양하게 변형 및 변경되어 응용될 수 있으며, 따라서, 공개된 발명의 범위는 제시되어진 특정 실시예에 한정되지 않는다.
예를 들자면, 개시된 혁신 기술은 집적 회로의 제조에 엄격하게 제한되지는 않지만, 광전자소자 및 전력 디바이스와 같은 이산 반도체 소자 제조에 응용될 수 있다.
다른 예에서, 개시된 혁신 기술은 박박 자기 헤드 및 능동 매트릭스 액정 디스플레이와 같은, 집적 회로 제조 방법에 접목된 다른 기술의 제조 방법에도 접목될 수 있지만, 중요한 용도는 집적 회로 제조이고, 부수적으로 개시된 기술을 응용하기도 한다.
다른 실시예에 있어서, 액체 증기 접촉을 행하기 위해 세정기를 굳이 사용해야할 필요는 없다. 즉, 가스/액체 접촉이 상대적으로 덜 효과적이기 때문에 바람직하지 못하지만, 세정기 대신에 기포가 사용될 수도 있다.
선택적으로 다른 여과 또는 여과 스테이지가 개시된 정제 장치와 결합될 수 있다.
본 발명의 양호 실시예에서 행해지진 않았지만, 필요하다면 정제된 물에 첨가제를 주입하여 사용할 수도 있다.
상기 주지된 바와 같이, 주요 실시예는 온 사이트 정제 시스템이다. 선택적으로, 대체 실시예에서, 개시된 정제 시스템은 수송을 위해 초순도 화학 약품을 생산하는 제조 유닛의 일부로서 동작하도록 접목될 수 있다. 그러나, 이 대체 실시예는 상기 논의된 바와 같은 온 사이트 정제의 이점을 제공하지는 못한다. 이러한 출원은 상기 논의된 바와 같은 초순도 화학 약품 처리의 명백한 위험에 의한 것이지만, 포장된 화학 약품(처리를 수반하는)을 필요로하는 소비자에게 있어서, 개시된 혁신 발명는 적어도, 다른 기술로써 얻을 수 있는 순도보다 높은 초기 순도를 얻는 방식을 제공한다. 다시 말해서, 이러한 출원에 있어서, 건조 스테이지는 이온 정제 후에 사용될 수도 있다.
상기 주지된 바와 같이, 주요 실시예는 반도체 제조에 있어 가장 중요한 초순도 수성 화학 약품을 제공하는 것에 직결된다. 그러나, 개시된 시스템 및 방법의 실시예들은 정제된 가스체 스트림을 공급하는데에도 사용될 수 있다(여러 경우, 건조기를 정제기로부터 하위 부문에 배치하여 사용하면 상기 공급에 유용하다).
반도체 프론트 엔드로의 초순도 화학 약품 전달 루트는 인라인 또는 압력 저장소를 포함한다. 그러므로, 청구범위의 직접 파이프 연결이라는 표현은 이러한 저장소의 사용을 배제하는 것은 아니지만, 비제어 대기에 노출하는 것은 배제한다.

Claims (38)

  1. 반도체 제조 공정에 HCl 함유 초순도 시약을 제공하는 반도체 디바이스 제조 설비내의 온 사이트 서브시스템에 있어서,
    액체 HCl 소스를 수용하고 자신으로부터 HCl 증기의 흐름을 제공하도록 연결된 증발 소스를 포함하는데;
    상기 HCl 증기의 흐름은 상기 HCl 증기의 흐름과 접촉하여 고농도 염산을 함유한 재순환 용적의 고순도 물을 제공하는 이온성 정제 유닛을 통과시키도록 연결되고;
    상기 정제기로부터 상기 HCl 증기의 흐름을 수용하고, HCl 함유 초순도 수용액을 발생시키기 위해 수성 액체와 상기 HCl 증기를 결합하도록 연결된 발생기 유닛과;
    반도체 디바이스 제조 설비의 목적지에 상기 수용액을 루트로 전달하는 파이프 연결을 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 증발 소스와 상기 정제기 사이에 삽입된 미립자 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 액체 HCl 소스는 무수 HCl로 구성되는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 재순환 용적의 고순도 물은 어떠한 첨가제도 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 액체 HCl 소스는 표준 상업용 순도만을 갖는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 증발기는 벌크 저장 탱크인 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  7. 제1항에 있어서, 상기 증발기는 제어된 온도에서 동작하고, 벌크 저장 탱크로부터 액체 HCl를 수용하도록 연결된 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  8. 반도체 제조 공정에 HCl 함유 초순도 시약을 제공하는 반도체 디바이스 제조 설비내의 온 사이트 서브시스템에 있어서,
    액체 HCl 을 수용하고 자신으로부터 HCl 증기의 흐름을 제공하도록 연결된 증발 소스를 포함하는데;
    상기 HCl 증기의 흐름은 상기 HCl 증기의 흐름과 접촉하여 고농도 염산을 함유한 재순환 용적의 고순도 물을 제공하는 이온성 정제 유닛을 통과시키도록 연결되고;
    상기 정제기로부터 상기 HCl 증기의 흐름을 수용하고, HCl 함유 초순도 수용액을 발생시키기 위해 수성 액체와 상기 HCl 증기를 결합하도록 연결된 발생기 유닛을 포함하고;
    상기 초순도 수용액은 벌크 운송 또는 대기에 액체 표면을 노출시키지 않고도 반도체 디바이스 제조 설비내에서 사용될 수 있는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  9. 제8항에 있어서, 상기 증발 소스와 상기 정제기 사이에 삽입된 미립자 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  10. 제8항에 있어서, 상기 액체 HCl 소스는 무수 HCl로 구성되는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  11. 제8항에 있어서, 상기 재순환 용적의 고순도 물은 어떠한 첨가제도 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  12. 제8항에 있어서, 상기 액체 HCl 소스는 표준 상업용 순도만을 갖는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  13. 제8항에 있어서, 상기 증발기는 벌크 저장 탱크인 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  14. 제8항에 있어서, 상기 증발기는 제어된 온도에서 동작하고, 벌크 저장 탱크로부터 액체 HCl를 수용하도록 연결된 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  15. 상기 설비에 반도체 제조 공정용 초순도 HCl를 제공하는 반도체 디바이스 제조 설비내의 온 사이트 서브시스템에 있어서,
    액체 HCl 소스를 수용하고 자신으로부터 HCl 증기의 흐름을 제공하도록 연결된 증발 소스를 포함하는데;
    상기 HCl 증기의 흐름은 상기 HCl 증기의 흐름과 접촉하여 고농도 염산을 함유한 재순환 용적의 고순도 물을 제공하는 이온성 정제 유닛을 통과시키도록 연결되고;
    상기 정제기로부터 상기 HCl 증기의 흐름을 수용하고 상기 건조기로부터 상기 증기를 건조시키도록 연결된 건조기 유닛과;
    반도체 디바이스 제조 설비의 목적지에 상기 수용액을 루트로 전달하는 파이프 연결을 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  16. 제15항에 있어서, 상기 증발 소스와 상기 정제기 사이에 삽입된 미립자 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  17. 제15항에 있어서, 상기 액체 HCl 소스는 무수 HCl로 구성되는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  18. 제15항에 있어서, 상기 재순환 용적의 고순도 물은 어떠한 첨가제도 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  19. 제15항에 있어서, 상기 액체 HCl 소스는 표준 상업용 순도만을 갖는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  20. 제15항에 있어서, 상기 증발기는 벌크 저장 탱크인 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  21. 제15항에 있어서, 상기 증발기는 제어된 온도에서 동작하고, 벌크 저장 탱크로부터 액체 HCl를 수용하도록 연결된 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  22. 초순도 HCl 제조 시스템에 있어서,
    (a)상기 액체 위에 증기 공간을 갖는 액체 HCl 저장소와;
    (b)상기 증기 공간으로부터 HCl 가스 함유 증기를 추출하는 연결부와;
    (c)상기와 같이 추출된 증기로부터 입자를 제거하는 여과막과;
    (d)상기 여과막을 통과하여 여과된 증기가 탈이온수의 HCl 수용액과 접촉하고, 이렇게 세정된 증기가 정제된 HCl 가스가 되는 가스체-액체 인터페이스 챔버를 포함하는 것을 특징으로 하는 초순도 HCl 제조 시스템.
  23. 제22항에 있어서, 증류 증기가 상기 세정기로부터 생성되도록 배열된 증류관을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 초순도 HCl 제조 시스템.
  24. 고정도 전자 소자의 제조 시스템에 있어서,
    (a)반도체 물질 함유 웨이퍼상에 다양한 개별적 단계를 수행하도록 배열된 다수의 워크스테이션을 구비하여, 전자 소자의 제조시, 적어도 상기 워크스테이션 중 하나는 상기 워크피스상에서 동작하기 위해 소스 가스로서 가스체 HCl를 사용하는 생산 라인과;
    (b)초순도 형태의 상기 HCl를 공급하는 파이프연결로써 상기 워크스테이션에 연결되고,
    (ⅰ)상기 액체 위에 증기 공간을 갖는 액체 HCl 저장소와;
    (ⅱ)상기 증기 공간으로부터 HCl 가스 함유 증기를 추출하는 연결부와;
    (ⅲ)상기와 같이 추출된 증기로부터 입자를 제거하는 여과막과;
    (ⅳ)상기 여과막을 통과하여 여과된 증기가 탈이온수의 HCl 수용액과 접촉하고, 이렇게 세정된 증기가 정제된 HCl 가스가 되도록 배열된 세정기를 구비하는 정제 서브유닛을 포함하고;
    (c)상기 정제 유닛은 초순도 형태로 상기 HCl를 공급하도록 파이프 연결로써 상기 워크스테이션에 연결되는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  25. 제24항에 있어서, 상기 서브유닛은 증류 증기가 상기 세정기로부터 생성되도록 배열된 증류관을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  26. 제24항에 있어서, 상기 서브유닛은 HCl 수용액을 형성하도록 상기 정제된 HCl 가스와 정제된 물을 결합하는 수단을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  27. 제24항에 있어서, 상기 서브유닛에 의해 정제된 HCl는 상기 워크피스에 직접 단계(b)의 생성물을 제공하는 상기 수단의 약 30cm 이내의 위치에 설치된 상기 서브유닛에 남아있는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  28. 제24항에 있어서, 상기 서브 유닛은 상기 정제된 HCl 가스를 생성하도록 그 크기가 약 2ℓ/h 내지 약 200L/h가 되는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  29. 제24항에 있어서, 상기 서브유닛의 구성 요소(ⅱ),(ⅲ),(ⅳ)는 연속 또는 반연속 흐름을 위해 배열되는 것을 특징으로 하는 고정도 전자 소자 제조 시스템.
  30. 고정도 전자 소자 제조를 위해 고순도 HCl 시약을 생산 라인의 워크스테이션에 공급하는 방법에 있어서,
    (a)HCl 함유 저장소내의 액체 HCl 위의 증기 공간으로부터 HCl 가스를 추출하는 단계와;
    (b)0.005μ 이상의 미립자를 제거하는 여과막을 통하여 상기 HCl 가스를 통과시키는 단계와;
    (c)상기와 같이 여과되고, 탈이온수의 HCl 수용액과 접촉하는 상기 HCl 가스를 세정기를 통하여 통과시키는 단계와;
    (d)상기 세정기로부터 생성되는 상기 HCl 가스를 재생시켜 상기 워크스테이션에 상기 HCl 가스를 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
  31. 제30항에 있어서, 상기 HCl 가스가 상기 워크스테이션에 공급되기 전에, 상기 세정기로부터 생성되는 상기 HCl 가스를 정제된 물에 용해시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
  32. 제30항에 있어서, 상기 HCl 가스를 상기 워크스테이션에 공급하기 전에, 추가의 정제를 위해 증류관을 통하여 상기 HCl 가스를 통과시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
  33. 제30항에 있어서, (b')추가의 정제를 위해 상기 세정기로부터 증류관을 통하여 상기 HCl 가스를 통과시키는 단계와, 상기 HCl 가스가 상기 워크스테이션에 공급되기 전에, 상기 증류관으로부터 생성되는 상기 HCl 가스를 정제된 물에 용해시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
  34. 제30항에 있어서, 단계(b)는 약 10℃ 내지 약 50℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
  35. 제30항에 있어서, 단계(b)는 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
  36. 제33항에 있어서, 단계(b) 및 단계(b')는 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
  37. 제30항에 있어서, 단계(b)는 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도와 대기압 내지 대기압의 약 30psi 이상의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
  38. 제33항에 있어서, 단계(b),(b')는 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도와 대기압 내지 대기압의 약 30psi 이상의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 HCl 시약 공급 방법.
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