JP2002083853A - 半導体ウェーハの評価方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 銅濃度を管理し評価することで、安定した欠
陥の観察ができ、欠陥の分布や密度を正確に分析でき、
装置間、バッチ間等のバラツキを抑え、安定した評価が
できる上、Ｃｕ標準液を用いることにより、前処理時間
の短縮を可能とし迅速な評価ができるようにした半導体
ウェーハの評価方法及び装置を提供する。 【解決手段】 半導体ウェーハの表面上に所定の厚さの
絶縁膜を形成させる工程と、該半導体ウェーハの表面近
くに形成された欠陥部位上の絶縁膜を破壊し、該欠陥部
位に溶媒中の銅をデポジションする工程とからなるＣｕ
デポジション法を用い、該溶媒中の銅濃度を０．４〜３
０ｐｐｍの範囲に調節し評価するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェーハ
等のような半導体ウェーハ（以下単にウェーハと称する
ことがある）の欠陥評価方法に関するもので、より詳し
くは銅をウェーハ表面に析出させることにより半導体ウ
ェーハの表面欠陥の分布、密度などを正確に分析するＣ
ｕデポジション法を用いる半導体ウェーハの評価方法及
び装置に関する。

【０００２】

【関連技術】半導体素子の集積度が増加することによ
り、ウェーハの品質が半導体素子の収率と信頼性に大き
な影響を及ぼしている。半導体ウェーハの品質は結晶成
長工程、ウェーハ加工工程及びデバイス製造工程の全工
程を通じて決められるものであるが、ウェーハにおける
欠陥は、主にシリコンのインゴット成長中に発生する結
晶欠陥（crystal defect）と加工時に形成される加工ダ
メージ及び外部汚染源による欠陥とに大きく分けられ
る。

【０００３】一般に、シリコンウェーハの製造は、チョ
クラルスキー（Czochralski；C Z）法や浮遊帯域溶融
（Floating Zone；FZ）法を使用して単結晶インゴット
を製造する結晶成長工程、この単結晶インゴットをスラ
イスし、少なくとも一主面が鏡面状に加工されるウェー
ハ加工工程を経て行われるものである。更に詳しくその
工程を示すと、ウェーハ加工工程は、単結晶インゴット
をスライスして薄円板状のウェーハを得るスライス工程
と、該スライス工程によって得られたウェーハの割れ、
欠けを防止するためにその外周部を面取りする面取り工
程と、このウェーハを平坦化するラッピング工程と、面
取り及びラッピングされたウェーハに残留する加工歪み
を除去するエッチング工程と、そのウェーハ表面を鏡面
化する研磨（ポリッシング）工程と、研磨されたウェー
ハを洗浄して、これに付着した研磨剤や異物を除去する
洗浄工程を有している。上記ウェーハ加工工程は、主な
工程を示したもので、他に熱処理工程等の工程が加わっ
たり、工程順が入れ換えられたりする。

【０００４】一般的にウェーハの欠陥の中で、埃などの
外部の汚染源（contamination）はエッチングや洗浄工
程により容易に除去されるが、Ｃｕ等の金属の場合、ウ
ェーハ内部に取り込まれ除去しにくい汚染源もある。こ
の汚染が欠陥を誘発することがある。また成長された単
結晶内に存在する欠陥、酸素析出物、積層欠陥、金属析
出物などの結晶欠陥（crystal defect）は主に単結晶の
成長過程中に発生するもので洗浄工程によっては除去さ
れない。特に、この中で半導体ウェーハの表面欠陥（su
rface defect）として、マイクロピットとして知られる
ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）等の欠陥は従
来の一般的な洗浄工程によっては除去されないので、結
晶成長工程又はウェーハ加工工程でその発生を抑制しな
ければならない。

【０００５】このようなＣＯＰ等の欠陥は酸化膜耐圧特
性、つまり半導体ウェーハ上に半導体素子を形成する工
程においても継続して影響を与え、半導体素子の収率や
信頼性を低下させる要因となる。従って、デバイス製造
工程でウェーハ上に半導体素子を形成する前に、これら
の欠陥の正確な分布、密度を確認することは半導体素子
の収率管理の面において非常に重要なことになる。

【０００６】従来、鏡面研磨直後のウェーハの表面結晶
欠陥を分析するためには主にレーザースキャッタリング
法を使用していた。例えば、ＳＣ１組成といわれるＮＨ
₄ＯＨ：Ｈ₂Ｏ₂：Ｈ₂Ｏ＝１：１：８の薬液等でウェーハ
を洗浄した後、レーザースキャッタリング粒子計数機
（Laser Scattering Particle Counter）を用い、ウェ
ーハの表面に一定の波長をもつレーザーを照射し、その
散乱された信号を感知してウェーハの表面の欠陥を分析
するものである。

【０００７】しかし、前記従来の方法によると次のよう
な問題点がある。すなわち、従来のレーザースキャッタ
リング粒子計数機を使用する場合、欠陥に対する検出限
界が０．１２μｍ程度なので、この大きさ以下のＣＯＰ
は検出することはできない。しかし、０．１２μｍ以下
の検出されない微細な欠陥でも酸化膜耐圧等の品質に影
響を与える。

【０００８】つまり、ウェーハの表面の欠陥についての
正確な情報を得ることができなかったので、後続する工
程によって製造される半導体素子の収率管理ができなか
ったばかりでなく、ウェーハの製造に際して欠陥の発生
を抑制する効果的な方法を見出すこともできなかった。
これを解決する評価法として、Ｃｕデポジション法が考
えられた。

【０００９】Ｃｕデポジション法は、半導体ウェーハの
欠陥の位置を正確に測定し、半導体ウェーハの欠陥に対
する検出限界を向上させ、より微細な欠陥に対しても正
確に測定し、分析できるウェーハの評価法である。

【００１０】具体的なウェーハの評価方法はウェーハ表
面上に所定の厚さの絶縁膜を形成させ、前記ウェーハの
表面近くに形成された欠陥部位上の絶縁膜を破壊して欠
陥部位にＣｕなどの電解物質を析出（デポジション）す
るものである。つまり、Ｃｕデポジション法は、Ｃｕイ
オンが溶存する液体の中で、ウェーハ表面に形成した酸
化膜に電位を印可すると、酸化膜が劣化している部位に
電流が流れ、ＣｕイオンがＣｕとなって析出することを
利用した評価法である。酸化膜が劣化しやすい部分には
ＣＯＰなどの欠陥が存在していることが知られている。

【００１１】Ｃｕデポジションされたウェーハの欠陥部
位は集光灯下や直接的に肉眼で分析してその分布や密度
を評価することができ、更に顕微鏡観察、透過電子顕微
鏡（ＴＥＭ）または走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）などでも
確認することができる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記したＣｕ
デポジション法においては、感度は良いものの測定値の
安定性に難点があった。特に評価開始直後の値のバラツ
キや、装置間のバラツキが大きかった。

【００１３】本発明は上記したＣｕデポジション法にお
ける問題点に鑑みなされたもので、銅濃度を管理し評価
することで、安定した欠陥の観察ができ、欠陥の分布や
密度を正確に分析でき、装置間、バッチ間等のバラツキ
を抑え、安定した評価ができる上、Ｃｕ標準液を用いる
ことにより、前処理時間の短縮を可能とし迅速な評価が
できるようにした半導体ウェーハの評価方法及び装置を
提供することを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ために、本発明の半導体ウェーハの評価方法は、半導体
ウェーハの表面上に所定の厚さの絶縁膜を形成させる工
程と、該半導体ウェーハの表面近くに形成された欠陥部
位上の絶縁膜を破壊し、該欠陥部位に溶媒中の銅をデポ
ジションする工程とからなるＣｕデポジション法を用
い、該溶媒中の銅濃度を０．４〜３０ｐｐｍの範囲に調
節し半導体ウェーハを評価するものである。

【００１５】現行の方法では、バッチ初期においては測
定値が大きくバラツキ、検出される欠陥が非常に少ない
事が分かった。これは溶媒、例えばメタノール中の銅の
濃度が足らないために生じているものと考えられる。本
発明者が鋭意調査したところ０．４ｐｐｍ以上の銅がメ
タノール中に存在していることが好ましいことが明らか
になった。またメタノール中の銅濃度が３０ｐｐｍを超
える濃い状態になると、一部の欠陥に電界集中が起き
て、他の欠陥部分が見えづらくなるという問題も発生し
た。したがって、０．４〜３０ｐｐｍ程度のＣｕ濃度が
好ましい。

【００１６】この濃度は、ダミーウェーハを用いたシー
ズニングの時間を調節することでも可能である。ダミー
ウェーハとは、実際に評価したいウェーハ（被評価ウェ
ーハ）を処理する前に装置の立ち上げ（特に電極の掃
除）に使用するウェーハで、特別なウェーハを使用する
ものではなく、被評価ウェーハと同じ酸化膜が形成され
たウェーハや酸化膜を形成する前のウェーハでよい。従
来ダミーウェーハの処理（シーズニング）は電極の清浄
化及びＣｕのイオン化を目的に行われてきている。但
し、溶媒中にＣｕがどの程度イオン化したかなどは通常
管理されておらず、通常一定の時間（例えば１時間程
度）処理することで処理されていた。

【００１７】しかし、１時間程度の処理を行っても、測
定値にバラツキが大きく安定しないことがあった。これ
は測定する容器の影響及び測定装置の違い及び繰り返し
測定している間で大きく変動した。このような状態では
正確な評価が行えないため、評価値を安定させる対策が
急務となった。本発明者の検討によれば、溶媒中のＣｕ
イオン濃度が特に重要であり、Ｃｕ濃度をある濃度範囲
にすることで安定した評価が行えることを発見し、本発
明に達したものである。

【００１８】この濃度は先に示したダミーウェーハの処
理（シーズニング）により、容器（評価用の容器）の大
きさ等を考慮に入れ、どの程度溶出しているか確認し処
理することで対応は可能である。つまり評価装置毎にダ
ミーウェーハでの処理時間を調節し上記濃度範囲に納ま
るように管理すればよい。しかし、この方法では、ダミ
ーウェーハの処理（Ｃｕのイオン化）に特に長時間が必
要となり迅速な評価が行いづらい。１時間程度のシーズ
ニングでも不十分な場合があり更に長時間の処理を必要
とすることがある。

【００１９】本発明者は、評価を安定化するためにはダ
ミーウェーハを処理する時間より、むしろ溶媒中のＣｕ
イオン濃度が重要であることを見出した。従って評価時
間を短縮するには、ダミーウェーハ処理（シーズニン
グ）を行わなくても溶媒のメタノール中に予め硫酸銅や
硝酸銅などの銅濃度が既知であるＣｕ標準液を添加する
ことによっても行えることが確認できた。これにより銅
濃度を調節すると迅速な評価が行えて好ましい。また測
定値も安定している。

【００２０】また、Ｃｕ標準液の添加で、初めにある一
定濃度以上にすればその後調節する事はほとんど必要な
いが、前記溶媒中の導伝率を管理しながら評価してもよ
い。Ｃｕ濃度により導伝率は変化するため、ある一定の
導伝率以上になるように維持すればよい。但し、Ｃｕ以
外の金属（イオン）などでも導伝率を変化させる可能性
があるので注意を要する。

【００２１】さらに、Ｃｕデポジションを行う上で、Ｆ
ｅやＮｉが銅の析出を妨害し、正確な欠陥の評価の妨げ
になっていることが確認できた。特に、Ｆｅ、Ｎｉが溶
媒中に１０ｐｐｂ以上含まれるようになると顕著であ
る。従って溶媒中のＦｅ濃度及び／又はＮｉ濃度を５ｐ
ｐｂ以下に管理し評価することが好ましい。

【００２２】従来のＣｕデポジション法によって半導体
ウェーハを評価する装置は、処理容器と、該処理容器内
に設けられた下部電極と、該下部電極に対して所定の間
隔において設けられた上部電極と、これらの電極間に電
界を発生せしめる外部電源とを有し、該下部電極の上面
に半導体ウェーハを載置するとともに該処理容器内に溶
媒を注入し、銅イオンを目的のウェーハの欠陥部位上に
デポジションさせ、ウェーハの評価を行うものである。

【００２３】この従来の評価装置においては、外部電圧
を印加できる銅でできた上部電極を使用していた。従来
のＣｕデポジション法においては、シーズニング（ダミ
ーウェーハの処理）により、上部電極から銅をイオン化
させることが必須であったため、上部電極としては、銅
電極を使う必要があった。しかし、一方では銅電極を用
いることによって、銅電極を掃除するためのシーズニン
グが必要であった。

【００２４】上記した本発明の評価方法において、溶媒
中に、Ｃｕ標準液を添加する場合には、上部電極として
ガラス電極、銅に金メッキした電極、白金電極、金電極
又は炭素電極を使用することが可能となる。ガラス電極
とは、ガラス基板に酸化スズ、ＩＴＯ（インジウム‐ス
ズ酸化物）などの透明電膜を付けたものである。この場
合、銅電極を用いる必要がなくなり、その電極の掃除の
ためのシーズニングを行う必要がないという利点があ
る。

【００２５】本発明の半導体ウェーハの評価装置は、処
理容器と、該処理容器内に設けられた下部電極と、該下
部電極に対して所定の間隔をおいて設けられた上部電極
と、これらの電極間に電界を発生せしめる外部電源とを
有し、該下部電極の上面に半導体ウェーハを載置すると
ともに該処理容器内に溶媒を注入し、Ｃｕデポジション
法によって半導体ウェーハを評価する装置において、上
部電極がガラス電極、銅に金メッキした電極、白金電
極、金電極又は炭素電極であることを特徴とする。

【００２６】この装置は、溶媒中にＣｕ標準液を添加す
る場合に使用するものであるが、上記した銅以外の材料
による電極を用いると、洗浄が容易であり、時間のかか
るシーズニングを省略することができ、処理時間を大幅
に短縮することができる。特に、ガラス電極等の透明な
電極を用いることにより、電極を通し、ウェーハ表面に
紫外線をあてるなど、光学的効果を利用し感度の向上を
図ることが可能となる。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面中、図１〜図３に基づいて説明するが、本発明の技
術思想から逸脱しない限り図示例以外に種々の変形が可
能なことはいうまでもない。

【００２８】図１は本発明に係るＣｕデポジション法を
用いる半導体ウェーハの評価方法の工程順の１例を示す
フローチャートである。まず、評価の対象となる被評価
ウェーハＷを準備する〔図１の工程１００〕。このウェ
ーハＷに対して、必要な前処理が行われる。前処理とし
ては、このウェーハを洗浄して（図１の工程１０２）、
続いてウェーハＷを酸化炉に投入し、熱酸化を行ってウ
ェーハ上に酸化膜Ｆを形成する〔図１の工程１０４〕。
この酸化膜の厚さは特別の限定はないが、通常、２５ｎ
ｍ程度である。

【００２９】次に、表面が熱酸化膜という絶縁膜Ｆで覆
われた上記ウェーハＷに対して、ウェーハと下部電極と
の間に電気的な通路を確保するために、ウェーハのバッ
クサイドの一部をエッチングする（図１の工程１０
６）。ウェーハのバックサイド全体をエッチングするこ
ともできるが、本発明の評価方法においては、最小の電
気的な通路を確保するだけで十分である。なお、通常、
このエッチングはフッ化水素（ＨＦ）の蒸気を用いて行
えばよい。

【００３０】このウェーハは、次に、エッチングガス等
の残留物を除去するために純水で洗浄される（工程１０
８）。その後、この酸化膜が形成された被評価ウェーハ
に対してＣｕデポジションが実施される〔図１の工程１
１２〕。

【００３１】上記Ｃｕデポジションは、図２に概略的に
示されたＣｕデポジション装置１０によって行われる。
該Ｃｕデポジション装置１０は処理容器１２を有してい
る。該処理容器１２には銅に金メッキした下部電極（プ
レート）１４及び後述する材質からなる上部電極（プレ
ート）１６が所定の間隔をおいて配置されている。表面
が酸化膜Ｆで覆われたウェーハＷは該下部電極１４と上
部電極１６との間に位置するようにウェーハ保持部１８
にセットされる。

【００３２】なお、従来のＣｕデポジション装置１０に
おいては、上部電極１６としては銅電極を用いるととも
にシーズニングもその銅電極の掃除のために必須とされ
ていた。しかし、後述するように、銅濃度を調節するた
めにＣｕ標準液を用いる場合には、シーズニングによっ
てＣｕ濃度を調節する必要はなくなり、上部電極１６と
してガラス電極、銅に金メッキした電極、白金電極、金
電極又は炭素電極等の銅以外の電極を用いることができ
る。これによって、銅電極を用いる必要がなくなり、そ
の電極の掃除のためのシーズニングを行う必要がなくな
り、処理時間の大幅な短縮を図ることができるという利
点がある。

【００３３】該下部電極１４及び上部電極１６には各々
接続端子１４ａ及び１６ａが接続されている。該接続端
子１４ａ，１６ａは直流外部電源２０に接続されてい
る。該外部電源２０によって変動可能状態で電圧が該下
部及び上部電極１４，１６に印加され、これらの電極１
４，１６間で一定な電界が形成されるようになってい
る。

【００３４】該処理容器１２には溶媒（電解剤）２２が
注入されている。該溶媒２２としてはメタノールが好適
に用いられる。本発明方法においては、この溶媒２２中
の銅濃度を０.４〜３０ｐｐｍの範囲に調節することが
必要である。この銅濃度は、シーズニングの時間を調節
することによって行うこともできるが、Ｃｕ標準液を溶
媒中に添加することによって調節するのが好適である。
このＣｕ標準液を用いる場合には、上述したように上部
電極１６としてガラス電極等を使用することができるの
で、銅電極を用いる必要がなく、シーズニングは不要と
なる。

【００３５】通常、Ｃｕデポジションを開始する段階
で、ダミーウェーハでシーズニングを行う。シーズニン
グは通常約１時間程度行われる（図１の工程１１０）。
このように長時間を要する理由は、電極を清掃するため
や、銅がイオン化するために十分な時間を確保するため
である。具体的には、溶媒（電解剤）として、例えばメ
タノールを注入し、メタノールに浸されている銅のプレ
ートに負のバイアスを加え銅をイオン化する。

【００３６】その次にダミーウェーハを脱着した後、目
的のウェーハ（被評価ウェーハ）Ｗをウェーハ保持部１
８に装着する。次に前記下部電極１４及び上部電極１６
に外部電圧を印加して銅のイオンを目的のウェーハＷの
欠陥部位上にデポジションさせる〔図１の工程１１
２〕。前記銅をデポジションさせる段階で印加する電界
の強度は、通常は３ないし１０ＭＶ／ｃｍの範囲内であ
る。

【００３７】このようなＣｕデポジションを行ったウェ
ーハを洗浄、乾燥し、〔図１の工程１１４〕目視や顕微
鏡（例えば、５０倍、約３．５ｍｍ視野で横一文字スキ
ャン）によりウェーハ上に形成された析出銅（欠陥のあ
る場所に析出する）の数や分布を評価する〔図１の工程
１１６〕。

【００３８】図３は本発明の評価方法の工程順の他の例
を示すフローチャートである。図３の場合は、溶媒２２
にＣｕ標準液を添加したものを用いるものであり、これ
によって、図２のＣｕデポジション装置１０において、
上部電極１６として銅以外の電極、例えば、ガラス電
極、銅に金メッキした電極、白金電極、金電極又は炭素
電極等を用いることができる。その結果、シーズニング
（図１の工程１１０）が不要となり、処理時間を大幅に
短縮することが可能となる。

【００３９】

【実施例】以下に本発明方法を実施例をあげてさらに具
体的に説明するが、これらは例示的に示されるもので限
定的に解釈されるべきものでないことはいうまでもな
い。

【００４０】（実験例１） （メタノール中Ｃｕ濃度とＣｕデポジション測定結果の
安定性の確認）被検査ウェーハとして、６インチＣＺ鏡
面研磨ウェーハを用いた。図２の装置（但し、上部電極
として銅電極を使用）を用い、２３枚のウェーハを図１
に示した上記手順で処理し評価した。

【００４１】但し、熱酸化（図１の工程１０４）におい
て形成される酸化膜の厚さを２５ｎｍとし、バックサイ
ドエッチング（図１の工程１０６）におけるエッチング
はフッ化水素（ＨＦ）の蒸気を用い、Ｃｕデポジション
（図１の工程１１２）における印加電界は５ＭＶ／ｃ
ｍ、５分で行った。また、本実験例では、５ＭＶ／ｃｍ
の下で予め１時間のシーズニングを行なった。

【００４２】シーズニング後、上記被検査ウェーハを１
枚毎に処理し、Ｃｕデポジションで現われる欠陥の数
と、メタノール中の銅濃度を確認した。

【００４３】欠陥の数は、顕微鏡観察（５０倍、約３．
５ｍｍ視野）でウェーハの直径方向に一直線上にスキャ
ンし欠陥を観察し、析出銅（欠陥）の単位面積当たりの
個数（個／ｃｍ²）を算出した。

【００４４】メタノール中の銅濃度は、溶媒を１００マ
イクロリットルサンプリングし、１００ミリリットルの
１％硝酸に入れＩＣＰ−ＭＳで評価した。

【００４５】その結果を図４に示す。処理枚数が増える
につれ、Ｃｕ濃度は増加し、Ｃｕデポジションの欠陥も
はっきりと観察されるようになった。若干のバラツキが
あるものの４枚目以降安定して評価できている事がわか
る。

【００４６】代表的な、欠陥の状態についての顕微鏡観
察の結果を図５及び図６に示す。図５は１枚目の観察結
果、図６は２３枚目の観察結果を示す。１枚目では欠陥
が観察できないが、２３枚目でははっきりした欠陥が観
察することができる。４枚目以降から図６と同様な欠陥
が見られる。このことからＣｕデポジションを安定化さ
せるためにはメタノール中の銅濃度、特に評価開始時の
バラツキについては初期Ｃｕ濃度が影響していることが
わかる。

【００４７】但し、Ｃｕ濃度がある程度以上になると、
Ｃｕデポジションの数自体は変化せずに安定して測定で
きると考えられる。この臨界の濃度はおよそ０．４ｐｐ
ｍ程度と考えられ、これ以下では欠陥がはっきり観察さ
れず測定が不安定になってしまう。

【００４８】（実験例２） （Ｃｕ標準液を添加したメタノールを用いたＣｕデポジ
ションの確認）上記した実験例１により、測定を安定化
させるためには、メタノール中の銅濃度の管理が重要で
あることがあきらかになった。しかし上記のように、測
定を繰り返し行いまたはシーズニングの時間を延ばし、
メタノール中の銅濃度を上昇させたのでは、たいへんな
時間がかかってしまう。そこで、被検査サンプルを評価
する前に、Ｃｕ濃度が既知の溶液を添加することで評価
ができないか確認した。

【００４９】Ｃｕ標準液として市販のＣｕＳＯ₄・５Ｈ₂
Ｏ（関東化学社製）を用いた。この標準液を用い、メタ
ノール中のＣｕ濃度が約０．３ｐｐｍ、０．８ｐｐｍ、
４．０ｐｐｍ、３０ｐｐｍとなるように調整し実験例１
と同様の装置及び手順で評価を行った。この実験例２で
はシーズニング（電極を清掃するための処理）を３０分
で行った。

【００５０】この結果、実際にはメタノール中のＣｕ濃
度は０．３８３ｐｐｍ、０．８８６、４．４５、３４ｐ
ｐｍとなっていた。Ｃｕデポジションの結果は０．３８
３では、図６に示すように欠陥は薄い状態でしかみえ
ず、欠陥がカウントされないことがあった。０．８８
６、４．４５ｐｐｍでは、図８のようなはっきりした欠
陥が観察できる。３４ｐｐｍと大変濃いＣｕ標準液を添
加すると、図９のような異常な欠陥が観察される事があ
る。これは電界集中が起きてしまい現われたものと考え
られる。このような状態でも評価値はばらつく原因とな
るので、上限については３０ｐｐｍ程度が好ましい。

【００５１】以上のようにＣｕ濃度が０．４ｐｐｍ未満
であると測定がばらつく事が明らかとなり、これ以上の
Ｃｕ濃度が必要である。Ｃｕ濃度はシーズニングで調整
する他に、外部からＣｕ標準液を添加して調整しても良
く。このような方法だと評価の前処理（シーズニング）
時間が短縮され特に効果的である。

【００５２】次に、Ｃｕデポジションの不安定要素に
は、別な要因があることも明らかとなった。上記した実
験例１からも明らかなようにＣｕ濃度が０．４ｐｐｍ以
上で、測定値が安定する事は明らかになったが、安定し
たデータの中でも若干バラツキが見られる。その原因に
ついて、鋭意調査したところ、Ｃｕの析出を妨害する物
質が存在する事が明らかになった。これは、Ｃｕ以外の
重金属、例えばＦｅやＮｉである。

【００５３】（実験例３）メタノール中のＣｕ濃度を
０．８５７ｐｐｍとして評価を行った。これにＦｅ及び
／又はＮｉを添加し評価を行った。実験例１と同様の装
置を用い、基本的なＣｕデポジションの方法も実験例１
と同様である。

【００５４】（１）何も添加しない場合、図１０に示す
ように欠陥ははっきりと観察する事ができる。

【００５５】（２）Ｎｉを２００ｐｐｂ添加した場合、
図１１に示すように欠陥が観察されない。

【００５６】（３）Ｆｅを２００ｐｐｂ添加した場合、
図１２に示すように欠陥が観察されない。

【００５７】（４）Ｎｉを８９．７８ｐｐｂ及びＦｅを
５７．３６ｐｐｂ添加した場合、図１０や図１１と同様
に欠陥が観察されない。

【００５８】（５）Ｃｕ濃度１．１７ｐｐｍ、Ｎｉ濃度
２０ｐｐｂ、Ｆｅ濃度１０ｐｐｂの場合、図１０や図１
１と同様に欠陥が観察されない。

【００５９】従って、メタノール中のＦｅ、Ｎｉ濃度を
管理し、特に５ｐｐｂ以下になるように管理する事でさ
らに安定したＣｕデポジションの評価ができることがわ
かった。

【００６０】（実施例１）被検査ウェーハとして、６イ
ンチＣＺ鏡面研磨ウェーハを用いた。本実施例では、上
部電極をガラス電極とした図２の装置を用い、図３に示
した手順で被検査ウェーハを処理し評価した。ガラス電
極は、石英板に透明な電極膜を貼ったものである。

【００６１】溶媒としてＣｕ標準液を１０ｐｐｍ添加し
たメタノールを用い、すぐに（シーズニングすることな
しに）銅をデポジションし、ウェーハの欠陥を評価し
た。つまり、Ｃｕ電極を用いた時に実施した５ＭＶ／ｃ
ｍの下で予め１時間又は３０分のシーズニングは行って
いない。銅をデポジションさせる条件や欠陥の評価法は
上記実験例１と同様である。

【００６２】その結果、上部電極に銅電極を用いずかつ
シーズニングを行わなくても、図８と同様なはっきりし
た欠陥が観察できた。

【００６３】

【発明の効果】上述したごとく、本発明方法によると、
銅濃度を管理し評価する事で、安定した欠陥の観察がで
き、欠陥の分布や密度を正確に分析でき、装置間、バッ
チ間などのバラツキを抑え、安定した評価ができるとい
う効果がある。

【００６４】また、本発明方法によると、Ｃｕ標準液を
用いる事により前処理時間の短縮が可能となり迅速な評
価ができるという効果がある。

【００６５】さらに、本発明方法によれば、溶媒にＣｕ
標準液を添加するとともに上部電極としてガラス電極等
の銅以外の電極を用いた本発明装置を用いることで、銅
濃度を管理しやすく、安定した欠陥の観察ができ、欠陥
の分布や密度を正確かつ迅速に分析できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の半導体ウェーハの評価方法の工程順
の１例を示すフローチャートである。

【図２】 Ｃｕデポジション装置を示す概略説明図であ
る。

【図３】 本発明の半導体ウェーハの評価方法の工程順
の他の例を示すフローチャートである。

【図４】 実験例１における処理枚数によるメタノール
中のＣｕ濃度の変化と評価値の変化を示すグラフであ
る。

【図５】 実験例１における１枚目の顕微鏡観察結果を
示す写真である。

【図６】 実験例１における２３枚目の顕微鏡観察結果
を示す写真である。

【図７】 実験例２におけるＣｕ標準液を添加した評価
（メタノール中Ｃｕ濃度０．３８３ｐｐｍ）の顕微鏡観
察結果を示す写真である。

【図８】 実験例２におけるＣｕ標準液を添加した評価
（メタノール中Ｃｕ濃度４．４５ｐｐｍ）の顕微鏡観察
結果を示す写真である。

【図９】 実験例２におけるＣｕ標準液を添加した評価
（メタノール中Ｃｕ濃度３４．０ｐｐｍ）の顕微鏡観察
結果を示す写真である。

【図１０】 実験例３におけるメタノール中Ｃｕ濃度
０．８５７ｐｐｍで評価した顕微鏡観察結果を示す写真
である。

【図１１】 実験例３におけるメタノール中Ｃｕ濃度
０．８５７ｐｐｍにＮｉ２００ｐｐｂ添加し評価した顕
微鏡観察結果を示す写真である。

【図１２】 実験例３におけるメタノール中Ｃｕ濃度
０．８５７ｐｐｍにＦｅ２００ｐｐｂ添加し評価した顕
微鏡観察結果を示す写真である。

【符号の説明】

１０：デポジション装置、１２：処理容器、１４：下部
電極、１６：上部電極、１４ａ，１６ａ：接続端子、１
８：ウェーハ保持部、２０：外部電源、２２：溶媒、
Ｆ：酸化膜、Ｗ：ウェーハ。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 半導体ウェーハの表面上に所定の厚さの
   絶縁膜を形成させる工程と、該半導体ウェーハの表面近
   くに形成された欠陥部位上の絶縁膜を破壊し、該欠陥部
   位に溶媒中の銅をデポジションする工程とからなるＣｕ
   デポジション法を用い、該溶媒中の銅濃度を０．４〜３
   ０ｐｐｍの範囲に調節し評価することを特徴とする半導
   体ウェーハの評価方法。
2. 【請求項２】 前記溶媒として、メタノールを用いるこ
   とを特徴とする請求項１に記載の半導体ウェーハの評価
   方法。
3. 【請求項３】 前記溶媒中のＦｅ濃度及び／又はＮｉ濃
   度を５ｐｐｂ以下に管理し評価することを特徴とする請
   求項１又は２に記載の半導体ウェーハの評価方法。
4. 【請求項４】 前記溶媒中に、Ｃｕ標準液を添加するこ
   とにより銅濃度を調節することを特徴とする請求項１〜
   ３いずれか１項に記載の半導体ウェーハの評価方法。
5. 【請求項５】 処理容器と、該処理容器内に設けられた
   下部電極と、該下部電極に対して所定の間隔をおいて設
   けられた上部電極と、これらの電極間に電界を発生せし
   める外部電源とを有し、該下部電極の上面に半導体ウェ
   ーハを載置するとともに該処理容器内に溶媒を注入し、
   Ｃｕデポジション法によって半導体ウェーハを評価する
   装置において、該上部電極がガラス電極、銅に金メッキ
   した電極、白金電極、金電極又は炭素電極であることを
   特徴とする半導体ウェーハの評価装置。
6. 【請求項６】 請求項５記載の装置を用いてシーズニン
   グを行うことなく評価することを特徴とする請求項４記
   載の半導体ウェーハの評価方法。