TW201925776A - 用於檢測磷酸中矽種之自動化系統 - Google Patents

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Abstract

本發明描述用以提供一遠端樣品中存在之矽種之種化(speciation)以進行分析之系統及方法。一種方法實施例包含但不限於：經由一流體傳送管線自一遠端取樣系統接收在存在結合矽的情況下含有無機矽之一流體樣品；將該流體樣品傳送至一線上層析分離系統；經由該線上層析分離系統分離該無機矽與該結合矽；將該等所分離之無機矽及結合矽傳送至與該線上層析分離系統流體連通之一矽檢測器；及經由該矽檢測器判定該流體樣品中之該無機矽或該結合矽之一或多者之一量。

Description

用於檢測磷酸中矽種之自動化系統
本發明係關於一種自動化系統，且更特定言之係關於一種用於檢測矽種之自動化系統。
在許多實驗室環境中，通常有必要一次分析大量化學或生物樣品。為簡化此等程序，已使樣品之操縱機械化。此等機械化取樣可稱為自動取樣且可使用一自動化取樣裝置或自動取樣器執行。
感應耦合電漿(ICP)光譜測定法係通常用於判定液體樣品中之微量元素濃度及同位素比之一分析技術。ICP光譜測定法採用以電磁方式產生之部分電離氬電漿，其達到約7,000 K之一溫度。當將一樣品引入至電漿時，高溫導致樣品原子變得電離或發射光。由於各化學元素產生一特徵質量或發射光譜，所以量測所發射質量或光之光譜容許判定原始樣品之元素成分。
可採用樣品引入系統以將液體樣品引入至ICP光譜測定儀器(例如，一感應耦合電漿質量光譜儀(ICP/ICP-MS)、一感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-AES)或類似物)或其他樣品檢測器或分析儀器中以進行分析。例如，一樣品引入系統可自一容器汲取一液體樣品之一等分(aliquot)且其後將該等分輸送至一噴霧器，該噴霧器將該等分轉換為適合於由ICP光譜測定儀器在電漿中電離之一多分散氣溶膠。接著在一噴霧室中分類氣溶膠以移除較大氣溶膠粒子。在離開噴霧室之後，藉由ICP-MS或ICP-AES儀器之一電漿炬總成將氣溶膠引入至電漿中以進行分析。
本發明描述用以提供一遠端樣品中存在之矽種之種化以進行分析之系統及方法。一方法實施例包含但不限於：經由一流體傳送管線自一遠端取樣系統接收在存在結合矽(bound silicon)的情況下含有無機矽之一流體樣品；將該流體樣品傳送至一線上層析分離系統；經由該線上層析分離系統分離該無機矽與該結合矽；將該等所分離之無機矽及結合矽傳送至與該線上層析分離系統流體連通之一矽檢測器；及經由該矽檢測器判定該流體樣品中之該無機矽或該結合矽之一或多者之一量。
此[發明內容]經提供以依一簡化形式介紹下文在[實施方式]中進一步描述之一概念選擇。此[發明內容]並不旨在識別所主張標的物之關鍵特徵或本質特徵，亦並不旨在用於幫助判定所主張標的物之範疇。
相關申請案之交叉參考
本申請案主張2017年9月8日申請且標題為「AUTOMATED SYSTEM FOR DETECTION OF SILICON SPECIES IN PHOSPHORIC ACID」之美國臨時申請案第62/556,081號及2018年8月23日申請且標題為「AUTOMATED SYSTEM FOR DETECTION OF SILICON SPECIES IN PHOSPHORIC ACID」之美國專利申請案第62/721,962號之35 U.S.C. §119(e)之權利。美國臨時申請案第62/556,081號及第62/721,962號之全部內容以引用的方式併入本文中。概述
判定一樣品中之微量元素濃度或量可提供樣品之一純度指示或樣品用作一試劑、反應性組分或類似物之一可接受性。例如，在某些生產或製造程序(例如，採礦、冶金、半導體製造、藥物處理等)中，對雜質之容限或特定所要化學物質之存在可為非常嚴格的，例如，約十億分之幾。對於半導體製造，某些蝕刻技術可用於諸如藉由蝕刻氮化矽或氧化矽層而憑藉精確控制以化學方式移除一半導體晶圓之層。例如，在氮化物半導體晶圓的情況下，可用一高選擇性氮化物(HSN)蝕刻劑精確地蝕刻氮化物膜而不損壞其他組分或層。可由使用熱磷酸(例如，具有從約150°C至約180°C之一溫度之磷酸(H3 PO4 ))之一濕蝕刻程序促進此蝕刻，其中蝕刻速率取決於熱磷酸中之矽濃度。三維記憶體裝置(3-D NAND)之生產可涉及用一HSN蝕刻劑選擇性地蝕刻氮化矽層，其中實體蝕刻面積通常太小而難以在蝕刻期間光學地量測，因此根據一時間基礎執行蝕刻。氮化矽之蝕刻速率取決於磷酸中存在之矽濃度，故蝕刻程序之計時之控制可因此取決於磷酸中之矽量之精確控制。磷酸中之太多矽可使蝕刻速率實質上變慢或本質上停止，而磷酸中之太少矽可導致蝕刻速率太快，從而潛在地損壞所製造之裝置。此外，熱磷酸中之矽濃度可隨時間改變，此係因為蝕刻程序本身添加矽至磷酸浴，藉此更改矽濃度。
磷酸中存在之總矽濃度提供磷酸中存在之矽種之各者之總和(諸如存在的全部無機及有機矽種)之一指示。然而，蝕刻程序之精確控制可取決於一或多個個別矽種之精確濃度(例如，無機矽濃度)、一個物種相對於另一物種之一比(例如，無機矽對一或多個聚矽氧烷濃度之一比)或類似物或其範圍或其組合。再者，一HSN蝕刻劑之使用壽命可取決於一或多個個別矽種之精確濃度(例如，無機矽濃度)、一個物種相對於另一物種之一比(例如，無機矽對一或多個聚矽氧烷濃度之一比)或類似物或其範圍或其組合。此外，由一ICP儀器(例如，ICP-MS)量測之磷酸中存在之無機矽種之解析度可明顯小於無機矽種之解析度。因此，所存在之總矽濃度之一量測可能不提供關於無機矽種濃度是否改變之一明確指示，尤其在有機矽種濃度改變的情況下，此係因為甚至無機矽種濃度之相對大改變可被相對大量之有機矽種掩蓋。
因此，本發明係關於用於磷酸中存在之矽之自動化、線上種化之系統及方法。例示性系統採用閥總成及一或多個管柱以分離磷酸樣品中存在之矽種以由感應耦合電漿(ICP)分析系統(諸如ICP-MS系統)進行後續分析。可在一遠端樣品位點(例如，作為一遠端取樣系統之部分)處、在遠離於遠端取樣系統定位之一分析系統處(例如，在具有接收遠端樣品之一ICP-MS系統之一分析系統處)或其組合處種化樣品。例示性實施方案
大體上參考圖1A至圖13，描述經組態以分析長距離輸送之樣品之例示性系統。在例示性實施例中，樣品包含磷酸且在越過一遠端取樣系統與遠離於遠端取樣系統定位之一分析系統之間的距離輸送樣品之前、之後或同時在之前及之後將樣品引入至一矽種化系統。一系統100包含一第一位置處之一分析系統102。系統100亦可包含在遠離於第一位置之一第二位置處之一或多個遠端取樣系統104。例如，一或多個遠端取樣系統104可定位於一化學物質源(諸如一化學儲存罐、一化學處理罐(例如，一化學浴)、一化學輸送管線或管道或類似物(例如，第二位置))附近以由分析系統102進行分析，其中分析系統102可遠離於(若干)遠端取樣系統104 (諸如一生產設施之一分析中心(例如，第一位置))定位。系統100亦可包含一第三位置、一第四位置等處之一或多個遠端取樣系統104，其中第三位置及/或第四位置遠離於第一位置。在實施方案中，遠端取樣系統104之第三位置、第四位置及其他位置可遠離於其他遠端取樣系統104之各自其他位置。例如，一個遠端取樣系統104可定位於一水管線(例如，一去離子水輸送管線)處，而一或多個其他遠端取樣系統104可定位於一化學儲存罐、一化學處理罐(例如，一化學浴)、一化學輸送管線或管道或類似物處，其中此等化學物質可包含熱磷酸、高選擇性氮化物(HSN)蝕刻劑或類似物。在一些實施例中，系統100亦可包含在第一位置處(例如，在分析系統102附近)之一或多個遠端取樣系統104。例如，第一位置處之一取樣系統104可包含與分析系統102耦合之一自動取樣器。一或多個取樣系統104可係可操作的以自第一位置、第二位置、第三位置、第四位置等接收樣品，且系統100可係可操作的以將樣品遞送至分析系統102以進行分析。
一遠端取樣系統104可經組態以接收一樣品150且製備樣品150以進行遞送(例如，至分析系統102)及/或分析。在實施例中，遠端取樣系統104可安置於距分析系統102之各種距離處(例如，1 m、5 m、10 m、30 m、50 m、100 m、300 m、1000 m等)。在實施方案中，遠端取樣系統104可包含一遠端取樣裝置106及一樣品製備裝置108。樣品製備裝置108可進一步包含一閥148，諸如一流通閥(flow-through valve)。在實施方案中，遠端取樣裝置106可包含經組態用於自一樣品流或源(例如，一液體(諸如廢水、清洗水、化學物質、工業化學物質等)、一氣體(諸如一空氣樣品及/或將與一液體接觸之污染物)或類似物)收集一樣品150之一裝置。遠端取樣裝置106可包含適合於自樣品源獲取樣品且將樣品越過距離遞送至分析系統102之組件，諸如泵、閥、管件、感測器等。樣品製備裝置108可包含經組態以使用一稀釋液114、一內標(internal standard) 116、一載體154等自遠端取樣裝置106製備一收集樣品150 (諸如以提供特定樣品濃度、經摻加樣品、校準曲線或類似物)之一裝置且可用一清洗溶液158清洗。
在一些實施例中，可使用一或多個製備技術製備一樣品150 (例如，製備樣品152)以進行遞送及/或分析，包含(但不必限於)：稀釋、種化、預濃縮、添加一或多個校準標準等。例如，可在將一黏性樣品150遞送至分析系統102之前(例如，由樣品製備裝置108)遠端地稀釋樣品150(例如，以防止樣品150在遞送期間分離)。如本文中描述，已自遠端取樣系統104傳送之一樣品可稱為一樣品150，其中樣品150亦可稱為一製備樣品152。在一些實施例中，可動態地調整(例如，自動調整)樣品稀釋以使(若干)樣品150按一所要速率移動通過系統。例如，在一樣品150過慢地(例如，如由自第二位置至第一位置之傳送時間量測)移動通過系統100時，添加至一特定樣品或樣品類型之稀釋液114增加。在另一實例中，可在將一升(1L)海水遞送至分析系統102之前遠端地預濃縮海水。在一進一步實例中，對來自一空氣樣品之材料使用靜電濃縮以預濃縮可能的空氣污染物。在一進一步實例中，可用超純水(UPW)或一溶析液(例如，甲醇、10%甲醇等)線上稀釋一樣品，諸如用一1%甲醇溶液進行10倍稀釋或用UPW進行十倍稀釋。在一些實施例中，由系統100自動執行線上稀釋及/或校準。例如，一樣品製備裝置108可將一或多個內標添加至經遞送至分析系統102之一樣品以校準分析系統102。在一些實施例中，在未稀釋的情況下由分析系統102分析樣品(例如，針對一小樣品大小)。
在實施例(圖1A中展示其等之一實例)中，樣品製備裝置108包含一矽種化系統200以在將製備樣品152 (例如，一經種化樣品)傳送至分析系統102之前分離自遠端取樣裝置106接收之樣品150中存在之矽種。替代地或另外，分析系統102可包含矽種化系統200以在由本文中描述之分析裝置進行分析之前分離矽種。參考圖1B至圖1G，展示矽種化系統200之例示性實施例。圖1B中展示之矽種化系統200經展示為系統100之一部分，其經組態以自複數個遠端樣品位點(包含(但不限於)磷酸樣品位點及高選擇性氮化物樣品位點)或在複數個遠端樣品位點處接收樣品。矽種化系統200包含一第一閥202、一管柱204、一樣品迴路206及一第二閥208，其等可操作以自一磷酸樣品分離矽種以由分析系統102進行分析。管柱204係用於分離樣品中存在之各種矽種之一層析管柱。例如，管柱204可包含一離子交換層析管柱、一逆相層析管柱、一正相層析管柱、一電泳管柱、一螯合層析管柱、一粒徑篩析層析管柱或類似物或其組合(例如，呈一串聯組態、呈一並聯組態等)。在一實施方案中，管柱204係具有至少50 mm長度之一逆相管柱，其使用具有0.1%至10%甲醇或0.3%至30%乙腈之一單一溶析液以自管柱204輸送經分離物種。在一實施方案中，根據一梯度溶析方案將溶析液引入至管柱204。關於圖1D至圖1G描述矽種化系統200之例示性操作模式。
參考圖1C，矽種化系統200展示為處於一裝載組態中，其中自一樣品源接收樣品(例如，樣品150或製備樣品152)。樣品源通常取決於矽種化系統200是否定位於遠端取樣系統104處或分析系統102處。例如，當矽種化系統200定位於遠端取樣系統104處時，樣品源可為遠端取樣裝置106，其可直接自一磷酸源(例如，一化學儲存罐、一化學處理罐(例如，一化學浴)、一化學輸送管線或管道或類似物)取得樣品。當矽種化系統200定位於分析系統102處時，樣品源可為遠端樣品系統104與分析系統102之間的傳送管線(例如，本文中描述之傳送管線144)。當矽種化系統200處於裝載組態中時，由第一閥202接收樣品，該第一閥202提供源與樣品迴路206之間的一流徑以將樣品裝載至樣品迴路206上。一旦填滿，多餘樣品便可流動通過第一閥202至第二閥208且離開矽種化系統200 (例如，作為廢水)以使矽種化系統200準備好將樣品裝載至管柱204以開始種化矽種。
參考圖1D，矽種化系統200展示為處於一裝載管柱組態中，其中第一閥202為裝載至迴路206上之樣品自迴路206推動且推動至管柱204中提供一流徑。例如，一注射泵(例如，展示注射泵210)可將樣品自迴路206推動且推動至管柱204中，其中多餘樣品經引導通過第二閥208且離開矽種化系統200 (例如，作為廢水)。注射泵可將一溶析液汲取至矽種化系統200中以促進樣品傳送至管柱204中，藉此在管柱中分離矽種。一旦裝載管柱，矽種化系統200便可過渡至溶析組態以溶析來自管柱204之經種化樣品。
參考圖1E，矽種化系統200展示為處於一溶析組態中，其中第一閥202提供自注射泵210推動之溶析液與管柱204之間的一流徑以溶析來自管柱204之經種化樣品且溶析至第二閥208中，該第二閥208 (例如，經由一噴霧器212、經由一傳送管線144或類似物)提供第一閥202與分析系統102之間的一流徑以供應經種化樣品以由分析系統102進行分析。例如，操作第二閥208之一控制器可基於由注射泵210推動之溶析液之一流速而使第二閥208之組態在裝載管柱組態與溶析組態之間切換以將流徑組態自作為廢水離開矽種化系統200切換至將經種化樣品傳送至分析系統102而不將經種化樣品推動至廢水。分析系統102可透過包含(但不限於)經分離矽種之ICP檢測、ICP-MS檢測、電化學檢測或其組合之程序分析經種化樣品。
參考圖1F，矽種化系統200展示為處於一直接分析組態中，其中第一閥202 (例如，透過迴路206)提供樣品源與第二閥208之間的一流徑，從而繞開管柱204，且其中第二閥208 (例如，經由一噴霧器212、經由一傳送管線144或類似物)提供第一閥202與分析系統102之間的一流徑以將自樣品源接收之樣品(例如，一非種化樣品)直接供應至分析系統102而不通過管柱204。樣品之此直接分析可提供樣品中存在之總矽量之一指示(例如，當自樣品源接收之樣品係一非種化樣品時)。
參考圖1H至圖1L，展示由一例示性矽種化系統200製備之樣品之強度對時間之例示性圖表。參考圖1G，展示高選擇性氮化物(HSN)蝕刻劑之一樣品之強度對時間之一圖表，其中HSN蝕刻劑係來自在一蝕刻程序中使用HSN之前的一樣品源。圖表展示兩個峰值，一第一峰值在約500秒且一第二峰值在900秒後。此等峰值據信對應於HSN蝕刻劑中存在之有機矽種，其中未展示據信可歸因於無機矽種之可辨別峰值。參考圖1H，展示已摻加一10 ppm標準之無機矽之HSN蝕刻劑之一樣品之強度對時間之一圖表。圖表展示三個峰值，一第一峰值在約450秒，一第二峰值在約500秒，且一第三峰值在約950秒。第一峰值據信對應於自標準摻加物存在之無機矽種，而第二峰值及第三峰值據信對應於HSN蝕刻劑中存在之有機矽種。參考圖1I，展示HSN蝕刻劑之一樣品之強度對時間之一圖表，其中HSN蝕刻劑係來自在一蝕刻程序中使用HSN之後的一樣品源。圖表展示三個峰值，一第一峰值在約450秒，一第二峰值在約500秒，且一第三峰值在約950秒。第一峰值據信對應於可歸因於蝕刻程序之無機矽種，而第二峰值及第三峰值據信對應於HSN蝕刻劑中存在之有機矽種。參考圖1J，展示高純度磷酸之一樣品之強度對時間之一圖表，其中磷酸處於一10%濃度。圖表未展示任何矽種之可辨別峰值。參考圖1K，展示已摻加一10 ppm標準之無機矽之高純度磷酸之一樣品之強度對時間之一圖表，其中磷酸處於一10%濃度。圖表展示在約400秒之一個峰值，其據信對應於自標準摻加物存在之無機矽種。
在實施方案中，分析系統102對經種化樣品之分析可產生用於自動控制一蝕刻系統之一或多個程序裝置之資料。例如，參考圖1L，分析系統通信地耦合至一蝕刻系統50，藉此由分析系統102提供之資料可促進蝕刻系統50之一或多個程序裝置之自動控制。分析系統102可經由一或多個通信協定報告個別矽種之濃度資料、總矽種、矽種之比或類似物或其組合以提供一控制信號以自動操縱蝕刻系統50之一控制裝置，包含(但不限於)用以控制工作流體(例如，磷酸，其可由一過濾器56過濾)之一再循環速率之一再循環泵500 (或其之控制器)、用以控制一酸浴52之一溫度之一加熱器502 (或其之控制器)、用以控制將新鮮磷酸提供至酸浴52之速率之一泵504 (或其之控制器)、用以控制可將特定矽種提供至酸浴52之速率之一泵506 (或其之控制器)等。例如，在一實施方案中，自系統100將回饋提供至一溼式工作台(wetbench)系統(例如，蝕刻系統50)以自動控制矽種之添加以調整酸浴52中存在之一或多個矽種相對於一或多個其他矽種之濃度。替代地或另外，若一或多個矽種之濃度超過一臨限容限濃度，則系統100可替換酸浴52之內容物。此外，系統100可利用矽種濃度資料來控制蝕刻系統50之一生產速度，此係因為半導體產品之生產速率可與矽濃度相互關聯以基於酸浴52之矽濃度判定一峰值生產速率。
在本發明之實施例中，分析系統102可包含一樣品收集器110及/或樣品檢測器130，其經組態以自耦合在分析系統102與一或多個遠端取樣系統104之間的一樣品傳送管線144收集一樣品150。樣品收集器110及/或樣品檢測器130可包含用以(例如，經由一或多個樣品傳送管線144)自遠端取樣系統104之一或多者接收樣品150之組件，諸如泵、閥、管件、埠、感測器等。例如，在系統100包含多個遠端取樣系統104之情況下，各遠端取樣系統可包含一專用樣品傳送管線144以耦合至樣品收集器110之一單獨部分或耦合至分析系統102之一單獨樣品收集器110。另外，分析系統102可包含經組態以收集在分析系統102本端之一樣品150之一取樣裝置160 (例如，一本端自動取樣器)。
參考圖1N及圖1O，展示矽種化系統200之一例示性實施例。圖1N及圖1O中展示之矽種化系統200經展示為系統100之一部分，其經組態以自複數個遠端樣品位點(包含(但不限於)磷酸樣品位點及高選擇性氮化物(HSN)樣品位點)或在複數個遠端樣品位點處接收樣品。例如，一或多個遠端取樣系統104可自一或多個遠端樣品位點300取得樣品且經由一或多個傳送管線144將樣品傳送至矽種化系統200。在各實施方案中，系統100可包含一或多個加熱元件以加熱傳送管線144以促進樣品(諸如含有磷酸之樣品)之傳送。矽種化系統200大體上包含一樣品製備部分302及一矽種化部分304以藉由從接收自(若干)遠端取樣系統104之(若干)樣品分離一或多個矽種而製備一樣品以由分析系統102進行分析。樣品製備部分302包含與一或多個傳送管線144流體連通以接收樣品之一閥306。在實施方案中，閥306可包含關於本文中圖3A描述之閥148。閥306可在閥組態之間切換以藉由將流道與閥306之埠(其等藉由流體管線連接至系統100之其他部分)連接而調節通過矽種化系統200之流體流量。例如，閥306包含一第一閥組態以將樣品自遠端取樣系統接收至耦合至閥306之一保持管線308 (例如，其可形成為一保持迴路)中。在實施方案中，保持管線308包含本文中描述之樣品迴路164。閥306亦可包含一第二閥組態以將樣品自閥306遞送至矽種化部分304。例如，一泵總成310可將一或多個流體引入至閥306以將樣品自保持管線308推動至矽種化部分304且視情況引入一或多個流體以與樣品(包含(但不限於)一稀釋液、一內標、一校準標準或類似物)線上混合。例如，接收稀釋液、內標、校準標準或類似物之一或多個埠可與傳送樣品之一流體管線耦合以在樣品自閥306行進至矽種化部分304時線上混合所組合之流體。在實施方案中，泵總成310包含複數個注射泵以促進流體傳送。例如，泵總成310可包含：一清洗注射器312，其用以將一清洗流體引入至系統100；一載體注射器314，其用以將一載體流體引入至系統100 (例如，自保持管線308推動樣品)；一稀釋液注射器316，其用以將一稀釋液引入至系統100 (例如，基於稀釋液及樣品之各自流速根據一所要稀釋因數稀釋樣品)；一校準注射器318，其用以將一校準標準(例如，自校準標準源320)引入至系統；一樣品注射器322，其用以將一樣品或校準基質(例如，自一校準流體源324，諸如10%磷酸)引入至系統100；及一內標注射器326，其用以將一內標(例如，自內標源328)引入至樣品。替代地或另外，遠端取樣系統104可在經由傳送管線144將樣品傳送至閥306之前稀釋樣品。
矽種化部分304包含一閥330，該閥330 (例如，經由流體管線332)流體地耦合至閥306以接收樣品以進行矽種化及分析或傳送至分析裝置102，從而繞開種化。閥330可在閥組態之間切換以藉由將流道與閥330之埠(其等藉由流體管線連接至系統100之其他部分)連接而調節通過矽種化系統200之流體流量。在實施方案中，閥330包含一第一閥組態，其將閥306與一矽種化部分(例如，展示矽種化部分334A、334B、334C及334D)流體地耦合以使自閥306接收之樣品通過矽種化部分以分離樣品中之一或多個矽種。例如，樣品可含有多個矽種，諸如一樣品基質(例如，磷酸基質)中之無機矽(例如，溶解矽酸鹽)及結合矽(例如，聚合矽)。矽種化部分包含一層析管柱(展示管柱336A、336B、336C、336D)以分離無機矽與結合矽。在應用中，樣品中存在之結合矽超過無機矽，其中結合矽以一磷酸基質中之至少百萬分之100 (ppm)之一濃度存在於樣品中。例如，閥330可包含一通道，該通道將流體管線332耦合至四個埠之一者，從而將閥330連接至各自矽種化部分334A、334B、334C及334D以選擇矽種化部分之哪一者來發送樣品。例如，在閥330之一第一閥組態中，閥流體地耦合閥306以使樣品通過閥330至一閥338A (例如，一種化閥)。
閥338A包含：一第一閥組態，其用以將自閥330接收之樣品裝載至一保持管線340A (例如，形成一保持迴路)中；及一第二閥組態，其用以將樣品引入至管柱336A以分離其中含有之一或多個矽種(例如，分離無機矽與結合聚合矽)。例如，當閥338A處於第二閥組態中時，閥338A可流體地耦合至一閥342A (例如，一溶析液閥)以接收由一泵344A (例如，一溶析液注射泵)引導通過閥342A之一溶析液。閥342A可交替閥組態以將泵344A流體地連接至一溶析液源346A (例如，以填充溶析液注射泵)且接著將泵344A連接至閥338A以容許溶析液自泵334A流動至閥338A。當閥338A處於第二閥組態中以接收溶析液時，閥338A將溶析液引導至保持管線340A中以將保持於其中之樣品推動至管柱336A中。隨著樣品通過管柱(例如，由溶析液推動)，管柱336A分離其中含有之一或多個矽種(例如，分離無機矽與結合矽)，藉此溶析液隨後通過管柱336A以移除由管柱336A保持之任何樣品部分。接著(例如，經由一閥350)將經種化樣品傳遞至耦合至分析系統102之一分析輸出管線348以分析經種化樣品。例如，分析系統102可包含一感應耦合電漿光譜測定儀器、一紫外-可見光譜儀(UV-vis)或一近紅外光譜儀(NIR)之一或多者以判定經種化樣品之一或多個矽種之一量。在實施方案中，溶析液亦可調節管柱以製備由閥306接收之額外樣品之後續種化應用。
如上文描述，閥330可選擇矽種化部分334A、334B、334C及334D之哪一者來發送自閥306接收之樣品。矽種化部分可包含各自閥、流體管線及泵以匹配關於閥338A、保持管線340A、閥342A、泵344A及溶析液源346A描述之組件，或各自組件可不同。在實施方案中，管柱336A、336B、336C及336D具有一相同管柱類型。在實施方案中，管柱336A、336B、336C及336D之一或多者具有與其他管柱不同之一管柱類型。一系統控制器可促進選擇哪些矽種化部分334A、334B、334C及334D來發送一樣品。例如，矽種化部分之一者之一操作狀態可與矽種化部分之另一者之操作狀態不同，其中給定操作狀態可判定矽種化部分是否可用於自閥330接收一樣品。例如，矽種化部分334A可處於將樣品推動通過管柱336A之一種化操作狀態中，而矽種化部分334B可處於當前不處置樣品之一閒置操作狀態中，而矽種化部分334C可處於將溶析液引入至管柱336C以準備種化一隨後樣品之一管柱調節操作狀態中等。在此實例中，系統控制器可控制閥330之閥組態以基於閒置操作狀態將自閥306接收之下一個樣品引導至矽種化部分334B中。例如，可將一第一樣品引導至矽種化部分334A，接下來可將一第二樣品引導至矽種化部分334B，可將一隨後樣品引導至矽種化部分334C等。閥330亦可包含一第二閥組態以(例如，經由流體管線352)將自閥306接收之樣品(或校準或標準流體)直接傳送至閥350且傳送至分析輸出管線348，從而繞開矽種化部分334A、334B、334C及334D以容許由分析系統102分析樣品。
分析系統102亦包含至少一個分析裝置112，該至少一個分析裝置112經組態以分析樣品以判定(例如，液體樣品中之)微量元素濃度、同位素比等。例如，分析裝置112可包含ICP光譜測定儀器，包含(但不限於)一感應耦合電漿質量光譜儀(ICP/ICP-MS)、一感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-AES)或類似物。在實施例中，分析系統102包含複數個分析裝置112 (即，一個以上分析裝置)。例如，系統100及/或分析系統102可包含多個取樣迴路，其中各取樣迴路將樣品之一部分引入至複數個分析裝置112。作為另一實例，系統100及/或分析系統102可經組態有一多位置值，使得可快速且連續地將一單一樣品引入至複數個分析裝置112。例如，圖6展示與分析系統102流體連通之一個遠端取樣系統104，其中分析系統102包含一多位置閥600，該多位置閥600與三個分析裝置(展示為ICPMS 602、離子層析(IC)管柱604及傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR) 606)耦合以用於分析自遠端取樣系統104接收之樣品。雖然圖6展示分析系統102包含三個分析裝置之一實施例，但分析系統102可包含更少(例如，少於三個)或更多(例如，多於三個)分析裝置112。在實施例中，分析裝置112可包含(但不限於) ICPMS (例如，用於微量金屬判定)、ICPOES (例如，用於微量金屬判定)、離子層析儀(例如，用於陰離子及陽離子判定)、液體層析儀(LC) (例如，用於有機污染物判定)、FTIR紅外線(例如，用於化學成分及結構資訊判定)、粒子計數器(例如，用於不溶粒子之檢測)、濕度分析器(例如，用於樣品中水之檢測)、氣相層析儀(GC) (例如，用於揮發組分之檢測)或類似物。在實施例中，複數個分析裝置112可定位於與遠端取樣裝置104相同之位置處，而系統100可包含遠離於遠端取樣系統104定位之一或多個額外分析裝置112以進行額外或與由複數個分析裝置112執行之該(等)分析不同之樣品分析。替代地或另外，複數個分析裝置112可定位於與遠端取樣系統104不同之一位置處。
系統100及/或分析系統102可經組態以報告隨時間變化之一位置處之分析物濃度(下文參考圖13進一步展示)。在一些實施例中，分析裝置112可經組態以檢測一樣品150中之一或多個微量金屬。在其他實施例中，分析裝置112可經組態用於離子層析。例如，離子及/或陽離子可收集在一樣品150中且遞送至一層析分析裝置112。在進一步實施例中，有機分子、蛋白質等可收集在樣品中且(例如，使用一噴霧器156)遞送至一高解析度飛行時間(HR-ToF)質譜儀分析裝置112 。因此，如本文中描述之系統可用於各種應用，包含(但不必限於)：藥物應用(例如，用連接至多個藥物反應器之一中央質譜儀分析裝置)、一或多個廢水流之廢水監測、半導體製造設施等。例如，可連續監測一廢水流之污染物且在檢測到一污染物時使其轉向至一罐。作為另一實例，可經由分析由連結至分析系統102之一或多個遠端取樣系統104獲得之樣品而連續監測一或多個化學物流，藉此可針對化學物流之各者設定一污染限制。在針對一特定流檢測到一污染物超過污染限制之後，系統100可提供一警報。
遠端取樣系統104可經組態以選擇性地與至少一個樣品傳送管線144耦合，使得遠端取樣系統104係可操作的以與樣品傳送管線144流體連通以將一連續液體樣品段150供應至樣品傳送管線144。例如，遠端取樣系統104可經組態以收集一樣品150且使用例如將遠端取樣系統104耦合至樣品傳送管線144之一流通閥148將樣品150供應至樣品傳送管線144。樣品150至樣品傳送管線144之供應可稱為一「選投(pitch)」。樣品傳送管線144可與一氣體供應器146耦合且可經組態以將來自第二位置(及可能第三位置、第四位置等)之氣體輸送至第一位置。以此方式，將由遠端取樣系統104供應之液體樣品段收集在一氣流中且使用氣壓樣品傳送將其等輸送至分析系統102之位置。
在一些實施例中，樣品傳送管線144中之氣體可包含一惰性氣體，包含(但不必限於)：氮氣、氬氣等。在一些實施例中，樣品傳送管線144可包含具有0.8毫米(0.8 mm)之一內徑之一未分段或最小分段管。然而，0.8毫米之一內徑僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在其他實施例中，樣品傳送管線144可包含大於0.8毫米之一內徑及/或小於0.8毫米之一內徑。在一些實施例中，樣品傳送管線144中之壓力範圍可為至少約四(4)巴至十(10)巴。然而，此範圍僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在其他實施例中，樣品傳送管線144中之壓力可大於十巴及/或小於四巴。此外，在一些特定實施例中，樣品傳送管線144中之壓力可經調整，使得在一大體向上方向上(例如，垂直地)施配樣品150。此垂直定向可促進在低於分析系統102之一位置(例如，其中(若干)樣品源及(若干)遠端取樣系統定位於相對於分析系統102之「樓下(downstairs)」之位置)處收集之一樣品之傳送。
在一些實例中，樣品傳送管線144可與一遠端取樣系統104 (其與一第一液浴(或化學浴)流體連通)及一分析系統102 (其與一第二液浴(或化學浴)流體連通)耦合。在本發明之實施例中，系統100可包含(例如，安裝於一槽中之)一或多個洩漏感測器以防止或最小化第一位置及/或一或多個遠端位置(例如，第二位置、第三位置、第四位置等)處之溢流。一泵(諸如一注射泵或一真空泵)可用於將樣品裝載至取樣裝置106中。一閥148可用於選擇遠端取樣系統104處之樣品150，且樣品150可供應至樣品傳送管線144，該樣品傳送管線144可將樣品150遞送至第一位置處之分析系統102。另一泵(諸如一隔膜泵)可用於泵送分析系統102上之一排水且自樣品傳送管線144抽取樣品150。
系統100可實施為一圍封取樣系統，其中樣品傳送管線144中之氣體及樣品未曝露至周圍環境。例如，一外殼及/或一護套可圍封系統100之一或多個組件。在一些實施例中，可在樣品遞送之間清潔遠端取樣系統104之一或多個樣品管線。此外，可(例如，使用一清潔溶液)在樣品150之間清潔樣品傳送管線144。
樣品傳送管線144可經組態以選擇性地與第一位置處之一樣品接收管線162 (例如，一樣品迴路164)耦合，使得樣品迴路164係可操作的以與樣品傳送管線144流體連通以接收一連續液體樣品段。連續液體樣品段至樣品迴路164之遞送可稱為一「捕獲(catch)」。樣品迴路164亦經組態以選擇性地與分析裝置112耦合，使得樣品迴路164係可操作的以與分析裝置112流體連通以將連續液體樣品段供應至分析裝置112 (例如，在系統100已判定一足夠液體樣品段可用於由分析系統102進行分析時)。在本發明之實施例中，分析系統102可包含一或多個檢測器，其或其等經組態以判定樣品迴路164含有足夠量之連續液體樣品段以由分析系統102進行分析。在一個實例中，足夠量之連續液體樣品可包含用以發送至分析裝置112之足夠液體樣品。足夠量之連續液體樣品之另一實例可包含一第一檢測器126與一第二檢測器128之間的樣品接收管線162中之一連續液體樣品(例如，如圖7中展示)。在實施方案中，第一檢測器126及/或第二檢測器128可包含一光分析器132、一光學感測器134、一傳導率感測器136、一金屬感測器138、一傳導感測器140及/或一壓力感測器142。可預期，第一檢測器126及/或第二檢測器128可包含其他感測器。例如，第一檢測器126可包含檢測樣品150何時進入樣品迴路164之一光分析器132，且第二檢測器128可包含檢測何時填充樣品迴路164之另一光分析器132。此實例可稱為一「成功捕獲」。應注意，光分析器132僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。其他例示性檢測器包含(但不必限於)：光學感測器、傳導率感測器、金屬感測器、傳導感測器、壓力感測器等。
參考圖7，描述系統100，其可判定一樣品接收管線162中何時含有一連續液體樣品段及/或一樣品迴路164何時含有足夠量之連續液體樣品段以(例如，由分析系統102)進行分析。在例示性實施例中，一第一檢測器126可經組態以判定兩個或兩個以上狀態，其等可表示樣品接收管線162中之一第一位置處存在液體(例如，一液體樣品段)、樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體等。例如，一第一狀態(例如，由一第一邏輯位準表示，諸如一高態)可用於表示樣品接收管線162中之第一位置處(例如，在第一檢測器126附近)存在一液體樣品段，且一第二狀態(例如，由一第二邏輯位準表示，諸如一低態)可用於表示樣品接收管線162中之第一位置處不存在一液體樣品段(例如，樣品接收管線162中之一空隙或氣體)。
在一些實施例中，包括一壓力感測器142之一第一檢測器126可用於(例如，藉由在存在液體時檢測樣品接收管線162中在第一位置附近之壓力之一增加而)檢測樣品接收管線162中之第一位置處存在液體。第一檢測器126亦可用於(例如，藉由檢測樣品接收管線162中在第一位置附近之壓力之一減小而)檢測樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體。然而，一壓力感測器藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在其他實施例中，包括一光學感測器134之一第一檢測器126可用於(例如，藉由在存在液體時檢測在第一位置附近通過樣品接收管線162之光之一減少而)檢測樣品接收管線162中之第一位置處存在液體。第一檢測器126亦可用於(例如，藉由檢測在第一位置附近通過樣品接收管線162之光之一增加而)檢測樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體。在此等實例中，第一檢測器126可將第一位置處存在液體樣品報告為一高態且將第一位置處不存在液體樣品報告為一低態。
在一些實施例中，一系統100亦可包含一或多個額外檢測器，諸如一第二檢測器126、一第三檢測器等。例如，一第二檢測器126亦可經組態以判定兩個或兩個以上狀態，其等可表示樣品接收管線162中之一第二位置處存在液體(例如，一液體樣品段)、樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體等。例如，一第一狀態(例如，由一第一邏輯位準表示，諸如一高態)可用於表示樣品接收管線162中之第二位置處(例如，在第一檢測器126附近)存在一液體樣品段，且一第二狀態(例如，由一第二邏輯位準表示，諸如一低態)可用於表示樣品接收管線162中之第二位置處不存在一液體樣品段。
在一些實施例中，包括一壓力感測器142之一第二檢測器126可用於(例如，藉由在存在液體時檢測樣品接收管線162中在第二位置附近之壓力之一增加而)檢測樣品接收管線162中之第二位置處存在液體。第二檢測器126亦可用於(例如，藉由檢測樣品接收管線162中在第二位置附近之壓力之一減小而)檢測樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體。然而，一壓力感測器藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在其他實施例中，包括一光學感測器134之一第二檢測器126可用於(例如，藉由在存在液體時檢測在第二位置附近通過樣品接收管線162之光之一減少而)檢測樣品接收管線162中之第二位置處存在液體。第二檢測器126亦可用於(例如，藉由檢測在第二位置附近通過樣品接收管線162之光之一增加而)檢測樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體。在此等實例中，第二檢測器126可將第二位置處存在液體樣品報告為一高態且將第二位置處不存在液體樣品報告為一低態。
一控制器118可與一或多個檢測器126通信地耦合且經組態以記錄樣品接收管線162中之第一位置、樣品接收管線162中之第二位置、樣品接收管線162中之另一位置等處之液體。例如，控制器118使用一第一檢測器126起始一檢測操作，且可(例如，在控制器118記錄如由第一檢測器126判定之自低至高之一狀態改變時)由控制器118記錄樣品接收管線162中之第一位置處之液體。接著，可(例如，連續地、至少大體上連續地)監測第一檢測器126，且控制器118可在隨後(例如，在控制器118記錄如由第一檢測器126判定之自高至低之一狀態改變時)記錄樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體。
類似地，控制器118亦可使用一第二檢測器126起始一檢測操作，且可(例如，在控制器118記錄如由第二檢測器126判定之自低至高之一狀態改變時)由控制器118記錄樣品接收管線162中之第二位置處之液體。接著，可(例如，連續地、至少大體上連續地)監測第二檢測器126，且控制器118可在隨後(例如，在控制器118記錄如由第二檢測器126判定之自高至低之一狀態改變時)記錄樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體。
控制器118及/或一或多個檢測器126可包含或影響一計時器提供系統100之特定事件(例如，樣品接收管線162中在特定時間在多個位置處存在或不存在液體)之計時之操作。作為一實例，控制器118可監測由各種檢測器記錄狀態改變之時間，以便判定是否容許將液體樣品引導至分析系統102 (例如，相對於將液體引導至廢水或一保持迴路)。作為另一實例，控制器118可基於由控制器118經由(若干)檢測器126記錄之狀態改變而監測一液體在樣品接收管線162及/或樣品迴路164中花費之時間。液體樣品段中斷及適合液體段之判定
一般言之，當在一相關聯分析裝置(例如，緊鄰一分析裝置之一自動取樣器)附近獲得一樣品時，樣品可跨越樣品源與分析裝置之間的整個距離而無需大量樣品量。然而，針對一樣品之長距離傳送，填充遠端取樣系統104與分析系統102之間的整個傳送管線144 (例如，多至數百米之樣品長度)諸如歸因於拋棄未使用樣品部分之環境考量、樣品黏性或類似物而可為禁止或不期望的。因此，在實施例中，遠端取樣系統104未用樣品填充整個傳送管線144，而是透過傳送管線144發送表示總傳送管線144體積之一部分之一液體樣品段以由分析系統102進行分析。例如，雖然傳送管線144可為多至數百米長，但樣品可在傳輸至分析系統102期間之任何給定時間佔據約1米或更少之傳送管線144。雖然透過該管線發送液體樣品段可減小自遠端樣品系統104發送之樣品量，但樣品可在輸送至分析系統102期間引起樣品傳送管線144中之氣泡或間隙/空隙。此等氣泡或間隙/空隙可歸因於與樣品之長距離傳送相關聯之狀況(諸如輸送期間之管件之間的孔口改變)、歸因於與用於在樣品之間清潔該等管線之殘餘清潔流體之相互作用、歸因於與該等管線中之殘餘流體之反應、歸因於沿傳送管線跨度之(若干)壓力差或類似物而形成。例如，如圖8中展示，可透過傳送管線144將一液體樣品800自遠端取樣系統104發送至分析系統102所定位之第一位置。由遠端取樣系統104獲得之總樣品體積由圖8中之VTOT 表示。如展示，可在自遠端取樣系統104輸送期間在傳送管線144中形成間隙或空隙802。間隙或空隙802分隔數個樣品段804，其等不含有供分析系統102進行分析之足夠樣品量或體積。此等樣品段804可在具有足以由分析系統102進行分析之一體積(展示為VSAMPLE )之一較大樣品段806之前及/或之後。在實施例中，調整由遠端取樣系統104收集之樣品數量(例如，VTOT )以提供足夠量之樣品150以由分析裝置112進行分析。例如，「選投」之樣品150之量對「捕獲」之樣品150之量的體積比(例如，VTOT /VSAMPLE )係至少約一又四分之一(1.25)。然而，此比僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在一些實施例中，該比大於1.25，且在其他實施例中，該比小於1.25。在一個實例中，選投2.5毫升(2.5 mL)樣品150 (例如，濃硫酸或硝酸)，且捕獲1毫升(1 mL)樣品150。在另一實例中，選投1.5毫升(1.5 mL)樣品150，且捕獲1毫升(1 mL)樣品150。在本發明之實施例中，調整「選投」之樣品150之量以考量第一位置與第二位置之間的距離、第一位置與第二位置之間的樣品傳送管線管件之量、樣品傳送管線144中之壓力等。一般言之，VTOT /VSAMPLE 之比可大於1以考量傳送期間在樣品傳送管線144中形成間隙/空隙802及樣品段804。
系統100可選擇複數個遠端取樣系統104之哪一者應將其各自樣品傳輸至分析系統102 (例如，「選投」)，藉此檢測器126促進判定是否存在足夠樣品(例如，樣品迴路164中之VSAMPLE )以發送至分析系統102 (例如，「捕獲」)或管線中(例如，檢測器126之間)是否存在一空隙或間隙，使得樣品不應在該特定時間發送至分析系統102。若(例如，樣品迴路164中)將存在氣泡或間隙，則其等之存在可損及樣品分析之精確性，尤其在將樣品引入至分析裝置112之前將在分析系統102處稀釋或進一步稀釋樣品的情況下，此係因為分析裝置112可分析一「空白」溶液。
在一些實施例中，一系統100可經組態以判定一樣品接收管線162及/或一樣品迴路164中何時含有一連續液體樣品段(例如，樣品段806)，使得系統100可避免將一間隙或空隙802或較小樣品段804傳送至分析裝置112。例如，系統100可包含在沿樣品接收管線162之一第一位置處之一第一檢測器126及在沿樣品接收管線162之一第二位置(例如，在第一位置下游)處之一第二檢測器126。系統100亦可包含第一檢測器126與第二檢測器126之間的一樣品迴路164。在實施例中，一閥(諸如可在至少兩個流徑組態(例如，圖3A中展示之閥148之一第一流徑組態；圖3B中展示之閥148之一第二流徑組態等)之間切換之一多埠閥)可定位於第一檢測器126與樣品迴路164之間及第二檢測器126與樣品迴路164之間。在本發明之實施例中，系統100可藉由同時記錄第一位置及第二位置兩者處之液體而未經由第一位置處之第一檢測器126記錄自高至低之一狀態改變來判定樣品接收管線162及/或樣品迴路164中含有一連續液體樣品段。換言之，液體樣品已自第一檢測器126連續傳送至第二檢測器126而未由第一檢測器126檢測到狀態改變，直至第二檢測器126認知液體樣品之存在。
在兩個或兩個以上檢測器用於判定一樣品接收管線何時含有檢測器之間的一連續液體段之一例示性實施方案中，在一樣品接收管線中接收一液體段。例如，參考圖7，樣品接收管線162接收一液體樣品段。接著，藉由使用經組態以檢測樣品接收管線中之一第一位置處存在及/或不存在液體段之一第一檢測器起始一檢測操作而記錄樣品接收管線中之第一位置處之液體段。例如，參考圖7，第一檢測器126將樣品接收管線162中之第一位置處之一液體樣品段檢測為自低至高之一狀態改變。參考圖9，可在時間t1 及t5 在第一位置處檢測到液體樣品段。接著，在記錄第一位置處之液體段之後，監測第一檢測器。例如，參考圖7，藉由控制器118監測第一檢測器126，且第一檢測器126將樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體樣品段檢測為自高至低之一狀態改變。參考圖9，在時間t1 及t5 開始(例如，連續地、至少大體上連續地)監測第一位置，且可在時間t3 及t6 在第一位置處檢測到不存在液體樣品段。
類似地，藉由使用經組態以檢測樣品接收管線中之一第二位置處存在及/或不存在液體段之一第二檢測器起始一檢測操作而記錄樣品接收管線中之第二位置處之液體段。例如，參考圖7，第二檢測器126將樣品接收管線162中之第二位置處之一液體樣品段檢測為自低至高之一狀態改變。參考圖9，可在時間t2 及t7 在第二位置處檢測到液體樣品段。接著，在記錄第二位置處之液體段之後，監測第二檢測器。例如，參考圖7，藉由控制器118監測第二檢測器126，且第二檢測器126將樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體樣品段檢測為自高至低之一狀態改變。參考圖9，在時間t2 及t7 開始(例如，連續地、至少大體上連續地)監測第二位置，且可在時間t4 及t8 在第二位置處檢測到不存在液體樣品段。
當同時記錄第一位置及第二位置兩者處之液體時，記錄第一檢測器與第二檢測器之間的樣品接收管線中之一連續液體段。例如，參考圖7，當一高態表示第一檢測器126及第二檢測器126之各者處存在一液體樣品段時，控制器118記錄樣品接收管線162中之一連續液體樣品段(例如，如存在於第一檢測器126與第二檢測器126之間)。參考圖9，當在第二位置處檢測到一液體樣品段時，可在時間t2 記錄一連續液體樣品段。
在一些實施例中，一邏輯AND運算可用於判定何時記錄樣品接收管線中之一連續液體段且起始將連續液體段自樣品接收管線傳送至分析設備。例如，參考圖7，控制器118可對第一檢測器126及第二檢測器126之各者處之一高態使用一邏輯AND運算且起始使用閥148選擇性地耦合樣品迴路164與分析裝置112，使得樣品迴路164係可操作的以與分析裝置112流體連通以將連續液體樣品段供應至分析裝置112。在一些實施例中，控制器118可僅判定是否在第一檢測器126或第二檢測器126處記錄自低至高之一狀態改變時切換閥148以將一連續液體樣品段供應至分析裝置112。在一些實施例中，系統100要求在起始選擇性地耦合樣品迴路164與分析裝置之前使第二檢測器126處之高態維持一段時間(例如，圖9中展示之tΔ )。例如，控制器118及/或處理器120之一計時器或計時功能性可驗證第二檢測器126已維持高態之時間段，藉此一旦第二檢測器126已使高態維持達時間tΔ (例如，一臨限時間)且在第一檢測器處於高態中之情況下，控制器118可判定已捕獲一足夠液體樣品段(例如，圖8中之段806)，且可切換閥148以將連續液體樣品段供應至分析裝置112。持續時間tΔ 可對應於一時間段，超出該時間段第二檢測器不太可能量測到一空隙或氣泡，該時間段可取決於樣品之流速或其他傳送裝況而變化。
在一些實施例中，控制器118可監測第一檢測器126處於高態及/或處於低態之計時。例如，在自遠端取樣系統104傳送之樣品之流動特性係已知之實施例中，可監測第一檢測器126以判定在高態中花費之時間長度以概算樣品接收管線162及/或樣品迴路164中是否將存在足夠液體樣品以導致控制器118在確認或不確認第二檢測器126處之一高態之情況下將樣品發送至分析裝置112。例如，針對樣品之一給定流速，可藉由監測第一檢測器126已處於高態中之持續時間而概算樣品之體積。然而，歸因於泵功能性中之波動、所傳送樣品之類型、樣品黏性、傳送持續時間、傳送距離、周圍溫度裝況、傳送管線144溫度裝況或類似物，一樣品之流速可能不易明顯，因此第二檢測器126之功能性可係有用的資訊。
在本發明之實施例中，本文中描述之系統及技術可用於判定第一檢測器126與第二檢測器126之間的一樣品接收管線(例如，一樣品迴路)之一部分被填滿而不存在氣泡。例如，如參考圖9描述之在時間t3 與t5 之間在第一位置處不存在液體樣品可對應於樣品接收管線162中存在一氣泡。當系統100已達到樣品接收管線162中將不存在氣泡之一裝況時，控制器118切換閥148以容許樣品迴路164中之流體傳遞至分析裝置112 (以進行分析或分析之前的樣品調節)。例示性方法
圖10描繪一例示性實施方案中之一程序810，其中兩個檢測器用於判定一樣品接收管線何時含有一連續液體樣品段中之一足夠樣品量以由一分析系統進行分析，其中在連續液體樣品段中不具有間隙或空隙。如展示，在一樣品接收管線中接收一液體段(方塊812)。例如，樣品接收管線162可接收由遠端取樣系統104獲得且透過輸送管線144傳送之樣品。程序810亦包含用一第一檢測器記錄樣品接收管線中之一第一位置處之液體段，該第一檢測器經組態以在其行進通過一第一位置時檢測液體段之存在及/或不存在(方塊814)。例如，第一檢測器126可量測到樣品接收管線162中之第一位置處存在液體樣品段。參考圖9，在時間t1 及t5 在第一位置處檢測到液體樣品段。
接著，在記錄第一位置處之液體段之後，監測第一檢測器(方塊816)。例如，可藉由控制器118監測第一檢測器126以判定樣品接收管線162中之第一位置處是否不存在液體段(例如，第一檢測器126是否已自指示樣品流體檢測之一高態過渡至未檢測到樣品流體之一低態)。參考圖9，在時間t1 及t5 開始(例如，連續地、至少大體上連續地)監測第一位置。接著，在藉由使用經組態以檢測第二位置處存在及/或不存在液體段之一第二檢測器執行一檢測操作而在記錄樣品接收管線中在第一位置下游之一第二位置處之液體段之前未記錄樣品接收管線中之第一位置處不存在液體段時，記錄樣品接收管線中之一連續液體段(方塊818)。例如，參考圖9，第一檢測器126在時間t1 及t5 檢測到存在樣品流體，而第二檢測器126在時間t2 及t7 檢測到存在樣品流體。僅在第一檢測器處之時間t1 與t3 之間的液體樣品段將在第一檢測器126於第二檢測器檢測該樣品段之前之間歇時間中未檢測到不存在的情況下由第二檢測器記錄(開始於時間t2 )。此時，控制器118可引導閥148切換以將樣品迴路164中含有之樣品發送至分析裝置112。在第一檢測器126記錄在t5 存在液體樣品時，第一檢測器亦在t6 檢測到不存在液體樣品，隨後第二檢測器126檢測到在t7 存在液體樣品。因而，系統100將認知樣品迴路164中存在一間隙或空隙(例如，間隙/空隙802)且將不切換閥148進行分析，代替地容許不足樣品段(例如，液體段804)傳遞至廢水。如本文中描述，一旦在第一檢測器126已在間歇中維持高態之後，第二檢測器126已維持高態達一特定時間段(例如，tΔ )，(例如，由控制器118實施之)一計時器便可用於導致閥148切換。控制系統
一系統100(包含一些或全部其組件)可在電腦控制下操作。例如，一處理器120可隨系統100包含或包含於一系統100中以使用軟體、韌體、硬體(例如，固定邏輯電路)、手動處理或其等之一組合來控制本文中描述之系統之組件及功能。如本文中使用之術語「控制器」、「功能性」、「服務」及「邏輯」大體上表示軟體、韌體、硬體或結合控制系統之軟體、韌體或硬體之一組合。在一軟體實施方案之情況中，模組、功能性或邏輯表示當在一處理器(例如，中央處理單元(CPU)或若干CPU)上執行時執行指定任務之程式碼。程式碼可儲存於一或多個電腦可讀記憶體裝置(例如，內部記憶體及/或一或多個有形媒體)等中。本文中描述之結構、功能、手法及技術可在具有各種處理器之各種商業運算平台上實施。
例如，系統之一或多個組件(諸如分析系統102、遠端取樣系統104、閥148、泵及/或檢測器(例如，第一檢測器126、第二檢測器126、樣品檢測器130))可與一控制器耦合以用於控制樣品150之收集、遞送及/或分析。例如，控制器118可經組態以在由第一檢測器126及第二檢測器126指示一成功「捕獲」時(例如，在兩個感測器檢測到液體時)切換一閥148，從而將樣品迴路164耦合至分析系統102且將一樣品150自樣品迴路164引導至分析系統102。此外，控制器118可實施用以判定一「不成功捕獲」之功能性(例如，在樣品迴路164未填充有足夠樣品150以由分析系統102進行一完整分析時)。在一些實施例中，基於例如自一感測器(諸如第一檢測器126或第二檢測器126)接收之一信號之信號強度之變動判定一「不成功捕獲」。在其他實施例中，在第一檢測器126已指示樣品接收管線162中之一樣品150且一預定時間量已過去(期間第二檢測器126未指示樣品接收管線162中之一樣品150)時，判定一「不成功捕獲」。
在一些實施例中，控制器118與一遠端位置(諸如第二位置)處之一指示器通信地耦合且當在第一位置處接收不足樣品150時在第二位置處提供一指示(例如，一警報)。指示可用於(例如，自動地)起始額外樣品收集及遞送。在一些實施例中，指示器(例如，經由一或多個指示燈、經由一顯示器讀出、其等之一組合等)將一警報提供給一操作者。此外，可基於一或多個預定裝況(例如，僅在已錯過多個樣品時)計時及/或起始指示。在一些實施例中，亦可基於在一遠端取樣位點處量測之裝況啟動一指示器。例如，第二位置處之一檢測器130可用於判定何時將樣品150提供至一遠端取樣系統104，且可在未收集樣品150時啟動指示器。
在一些實施例中，控制器118係可操作的以針對來自不同遠端位置之樣品之收集及/或針對樣品150之不同類型提供不同計時。例如，控制器118可在一遠端取樣系統104準備好將一樣品150遞送至樣品傳送管線144時被警告且可起始將樣品150傳送至樣品傳送管線144中。控制器118亦可與一或多個遠端取樣系統102通信地耦合以接收(且可能登錄(log/record))與樣品150相關聯之識別資訊及/或控制在系統100內遞送樣品150之順序。例如，控制器118可遠端地排列多個樣品150且透過樣品傳送管線144之一或多者協調其等之遞送。以此方式，可沿多個同時流徑(例如，透過多個樣品傳送管線144)協調樣品150之遞送、一或多個樣品150可在正取得一或多個額外樣品150的同時傳送等。例如，圖11展示系統100之一例示性控制流程圖，其中分析系統102展示為經由兩個遠端取樣系統104a及104b以及相關聯傳送管線144a及144b而與兩個遠端樣品位置(展示為樣品位置900及樣品位置902)流體連通。在所展示實施例中，分析系統102將命令(分別展示為904a及904b)發送至遠端取樣系統104a及遠端取樣系統104b之各者。遠端取樣系統104a及遠端取樣系統104b各分別經由傳送管線144a及傳送管線144b將在各自取樣位置(遠端取樣系統104a之取樣位置900、遠端取樣系統104b之取樣位置902)處獲得之樣品傳送至分析系統102。分析系統102接著處理樣品以判定含有之各種化學物種之量。分析系統102接著判定化學物種之量之任一者是否超過一元素特定限制(例如，樣品中之一特定污染物之一限制)。在實施例中，系統100可獨立地針對各取樣位置且獨立地針對各取樣位置處之特定化學物種設定污染限制。例如，對一特定金屬污染物之容限可在處理期間減小，因此下游化學樣品對特定化學物種之限制可低於上游取得之化學樣品。如圖11中展示，分析系統102判定無化學物種超過由遠端取樣系統104a在取樣位置900處獲得之樣品之元素特定限制之任一者。分析系統102接著歸因於程序應用之操作低於元素特定限制而為一CIM主機906發送一指示(展示為908a)以容許繼續取樣位置900處之程序應用。分析系統102已判定由遠端取樣系統104b在取樣位置902處獲得之樣品中存在之化學物種之至少一者超過元素特定限制(例如，樣品中之一污染物之一限制)。分析系統102接著歸因於程序應用之操作高於元素特定限制而為CIM主機906發送一指示(展示為908b)以發送關於取樣位置902處之程序應用之一警報。CIM主機906接著經由一停止程序命令910以基於由遠端取樣系統104b在取樣位置902處獲得之樣品之分析而引導取樣位置902處之程序停止操作。在實施例中，可由SECS/GEM協定促進CIM主機906與系統100之組件之間的通信。在實施例中，系統100可包含在一元素針對一特定樣品位置被判定為高於一樣品中之一元素特定限制時之內容背景特定行動，其中此等內容背景特定行動可包含(但不限於)忽略一警報且繼續程序操作、停止程序操作、運行一系統校準且接著重新運行超限樣品或類似物。例如，在一第一警報之後，分析系統102可執行一校準(或另一校準)且接著重新運行樣品，而一隨後警報(例如，一第二警報)將導致CIM主機906命令違規取樣位置處之程序停止操作。
控制器118可包含一處理器120、一記憶體122及一通信介面124。處理器120提供控制器118之處理功能性且可包含任何數目個處理器、微控制器或其他處理系統及用於儲存由控制器118存取或產生之資料及其他資訊之常駐或外部記憶體。處理器120可執行實施本文中描述之技術之一或多個軟體程式。處理器120不受限於形成其之材料或採用之處理機制且因而可經由(若干)半導體及/或電晶體(例如，使用電子積體電路(IC)組件)等實施。
記憶體122係提供用以儲存與控制器118之操作相關聯之各種資料(諸如軟體程式及/或程式碼片段或用以指導處理器120及控制器118之可能其他組件執行本文中描述之功能性之其他資料)之儲存功能性之有形、電腦可讀儲存媒體之一實例。因此，記憶體122可儲存資料，諸如用於操作系統100 (包含其組件)之一指令程式等。應注意，雖然描述一單一記憶體，但可採用各種類型及組合之記憶體(例如，有形、非暫時性記憶體)。記憶體122可與處理器120成一體、可包括獨立記憶體或可為兩者之一組合。
記憶體122可包含(但不必限於)可移除及非可移除記憶體組件，諸如隨機存取記憶體(RAM)、唯讀記憶體(ROM)、快閃記憶體(例如，一安全數位(SD)記憶卡、一迷你SD記憶卡及/或一微型SD記憶卡)、磁性記憶體、光學記憶體、通用串列匯流排(USB)記憶體裝置、硬碟記憶體、外部記憶體等。在實施方案中，系統100及/或記憶體122可包含可移除積體電路卡(ICC)記憶體，諸如由一用戶識別模組(SIM)卡、一通用用戶識別模組(USIM)卡、一通用積體電路卡(UICC)等提供之記憶體122。
通信介面124經可操作地組態以與系統之組件通信。例如，通信介面124可經組態以傳輸資料以儲存於系統100中、自系統100中之儲存器擷取資料等。通信介面124亦與處理器120通信地耦合以促進系統100之組件與處理器120之間的資料傳送(例如，用於將自與控制器118通信地耦合之一裝置接收之輸入傳達至處理器120)。應注意，雖然通信介面124經描述為一控制器118之一組件，但通信介面124之一或多個組件可實施為經由一有線及/或無線連接通信地耦合至系統100之外部組件。系統100亦可包括及/或(例如，經由通信介面124)連接至一或多個輸入/輸出(I/O)裝置，包含(但不必限於)：一顯示器、一滑鼠、一觸控板、一鍵盤等。
通信介面124及/或處理器120可經組態以與各種不同網路通信，包含(但不必限於)：一廣域蜂巢式電話網路，諸如一3G蜂巢式網路、一4G蜂巢式網路或一全球行動通信系統(GSM)網路；一無線電腦通信網路，諸如一Wi-Fi網路(例如，使用IEEE 802.11網路標準操作之一無線區域網路(WLAN))；一互聯網路；網際網路；一廣域網路(WAN)；一區域網路(LAN)；一個人區域網路(PAN) (例如，使用IEEE 802.15網路標準操作之一無線個人區域網路(WPAN))；一公用電話網路；一商際網路；一企業網路等。然而，此清單僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。此外，通信介面124可經組態以與一單一網路或跨不同存取點之多個網路通信。 實例1—例示性監測系統
一般言之，本文中描述之系統100可併入任何數目個遠端取樣系統104以自任何數目個取樣位置取得樣品。在圖12中展示之一實施方案中，系統100包含定位於利用化學浴、散裝化學物質、環境流出物及其他液體樣品之一程序設施之五個不同位置處之五個遠端取樣系統104 (展示為104A、104B、104C、104D、104E)。遠端取樣系統104在不同位置處獲取樣品以傳送至遠離於五個遠端取樣系統104之各者定位之分析系統102。一第一遠端取樣系統104A定位於一去離子水管線1000附近且與分析系統102隔開達約四十米(40 m)之一距離(展示為d5 )。一第二遠端取樣系統104B定位於一分配閥點1002附近且與分析系統102隔開達約八十米(80 m)之一距離(展示為d4 )。一第三遠端取樣系統104C定位於一化學供應罐1004附近且與分析系統102隔開達約八十米(80 m)之一距離(展示為d3 )。化學供應罐1004遠離於一化學儲存罐1008定位且被供應來自化學儲存罐1008之化學物質。一第四遠端取樣系統104D定位於一化學供應罐1006附近且與分析系統102隔開達約八十米(80 m)之一距離(展示為d2 )。化學供應罐1006遠離於化學儲存罐1008定位且被供應來自化學儲存罐1008之化學物質。一第五遠端取樣系統104E定位於化學儲存罐1008附近且與分析系統102隔開達約三百米(300 m)之一距離(展示為d1 )。雖然展示五個遠端取樣系統104，但系統100可利用五個以上遠端取樣系統104以遍及處理設施(諸如在其他程序流、化學浴、散裝化學儲存器、環境流出物及其他液體樣品處)監測超痕量雜質。在一實施方案中，按約1.2米/秒(1.2 m/s)之一速率提供自遠端取樣系統104至分析系統之樣品傳送，從而遍及處理設施提供超痕量雜質之近即時分析(例如，ICPMS分析)。 實例2—再現性
在一實施方案中，分析系統102定位於距一遠端取樣系統104一百米(100 m)處。遠端取樣系統104獲得二十個離散樣品且將其等輸送至分析系統102以判定二十個離散樣品之各者中存在之各化學物種之信號強度。各離散樣品包含以下化學物種：鋰(Li)、鈹(Be)、硼(B)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鈣(Ca)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鍺(Ge)、鍶(Sr)、銀(Ag)、鎘(Cd)、銦(In)、錫(Sn)、銻(Sb)、鋇(Ba)、鈰(Ce)、鉿(Hf)、鎢(W)及鉛(Pb)。在由分析系統102進行分析之後，判定跨針對全部全部化學物種之二十個離散樣品之相對標準偏差(RSD)小於百分之三(＜ 3%)。因此，在分析系統102與遠端取樣系統104之間的一百米處之例示性系統100提供獲得樣品、(例如，經由傳送管線144)將樣品傳送一百米至分析系統102及用分析系統102分析樣品之可靠再現性。 實例3—與人工取樣之比較—半導體程序實例
參考圖13，提供展示隨時間變化之半導體製造程序之一化學浴(SC-1浴)之金屬污染之一圖表。圖表包含一部分1100，該部分1100展示自在三個時間點取得之人工樣品量測之金屬污染之資料點。圖表亦包含一部分1102，該部分1102展示自部分1100之人工樣品量測之金屬污染之資料點，該等資料點疊加於按超過人工取樣方法之一取樣頻率(例如，至少十六至十七倍之更大頻率)從自系統100 (例如，自遠端取樣系統104)取得之樣品所量測之金屬污染之資料點上。如部分1102中展示，在半導體製造程序中隨時間發生污染物之一逐漸增加。在一特定半導體程序中判定何時交換化學物質之壽命時間或壽命計數方法(例如，來自部分1100之人工取樣技術)通常無法考量隨時間變化之金屬污染之特殊性。因而，通常在不暸解浴中之金屬污染物的情況下交換化學物質。此可導致過度交換(其中化學浴實際上可提供額外晶圓處理但總會被換出(例如，導致損失程序可用時間(uptime)))或交換不足(其中化學浴實際上具有一不可接受金屬污染但直至一隨後時間才被換出(例如，潛在地危及由程序產生之晶圓))。如部分1102中可見，可用系統100按一較高頻率自動地追蹤金屬污染。設定一污染限制1104以在化學浴達到污染物限制時警告CIM主機906。系統100因此可在達到污染限制1104時自動地導致程序操作之一停止(例如，避免交換不足)，而在未達到污染限制1104時容許程序繼續，藉此在可行時提供程序可用時間(例如，避免過度交換)。 結論
在實施方案中，各種分析裝置可利用本文中描述之結構、技術、手法等。因此，儘管本文中描述系統，然各種分析儀器可利用所描述之技術、手法、結構等。此等裝置可經組態有有限功能性(例如，精簡裝置)或組態有穩健功能性(例如，繁複裝置)。因此，一裝置之功能性可係關於裝置之軟體或硬體資源，例如處理能力、記憶體(例如，資料儲存能力)、分析能力等。
一般言之，本文中描述之功能之任一者可使用硬體(例如，固定邏輯電路，諸如積體電路)、軟體、韌體、手動處理或其等之一組合實施。因此，上文揭示內容中論述之區塊大體上表示硬體(例如，固定邏輯電路，諸如積體電路)、軟體、韌體或其等之一組合。在一硬體組態之例項中，上文揭示內容中論述之各種區塊可連同其他功能性實施為積體電路。此等積體電路可包含一給定區塊、系統或電路之全部功能或區塊、系統或電路之功能之一部分。此外，可跨多個積體電路實施區塊、系統或電路之元件。此等積體電路可包括各種積體電路，包含(但不必限於)：一單塊積體電路、一覆晶積體電路、一多晶片模組積體電路及/或一混合信號積體電路。在一軟體實施方案之例項中，上文揭示內容中論述之各種區塊表示當在一處理器上執行時執行指定任務之可執行指令(例如，程式碼)。此等可執行指令可儲存於一或多個有形電腦可讀媒體中。在一些此等例項中，整個系統、區塊或電路可使用其軟體或韌體等效物實施。在其他例項中，一給定系統、區塊或電路之一個部分可在軟體或韌體中實施，而其他部分在硬體中實施。
儘管已依特定於結構特徵及/或程序操作之語言描述標的物，然應理解，在隨附發明申請專利範圍中定義之標的物不必限於上文描述之特定特徵或行為。實情係，上文描述之特定特徵及行為經揭示為實施發明申請專利範圍之例示性形式。
50‧‧‧蝕刻系統
52‧‧‧酸浴
56‧‧‧過濾器
100‧‧‧系統
102‧‧‧分析系統
104‧‧‧遠端取樣系統
104a‧‧‧遠端取樣系統
104b‧‧‧遠端取樣系統
104A至104E‧‧‧遠端取樣系統
106‧‧‧遠端取樣裝置
108‧‧‧樣品製備裝置
110‧‧‧樣品收集器
112‧‧‧分析裝置
114‧‧‧稀釋液
116‧‧‧內標
118‧‧‧控制器
120‧‧‧處理器
122‧‧‧記憶體
124‧‧‧通信介面
126‧‧‧第一檢測器
130‧‧‧樣品檢測器
132‧‧‧光分析器
134‧‧‧光學感測器
136‧‧‧傳導率感測器
138‧‧‧金屬感測器
140‧‧‧傳導感測器
142‧‧‧壓力感測器
144‧‧‧傳送管線/輸送管線
144a‧‧‧傳送管線
144b‧‧‧傳送管線
146‧‧‧氣體供應器
148‧‧‧閥
150‧‧‧樣品
152‧‧‧製備樣品
154‧‧‧載體
156‧‧‧噴霧器
158‧‧‧清洗溶液
160‧‧‧取樣裝置
162‧‧‧樣品接收管線
164‧‧‧樣品迴路
200‧‧‧矽種化系統
202‧‧‧第一閥
204‧‧‧管柱
206‧‧‧樣品迴路
208‧‧‧第二閥
210‧‧‧注射泵
212‧‧‧噴霧器
300‧‧‧遠端樣品位點
306‧‧‧閥
308‧‧‧保持管線
310‧‧‧泵總成
312‧‧‧清洗注射器
314‧‧‧載體注射器
316‧‧‧稀釋液注射器
318‧‧‧校準注射器
320‧‧‧校準標準源
322‧‧‧樣品注射器
324‧‧‧校準流體源
326‧‧‧內標注射器
328‧‧‧內標源
330‧‧‧閥
334A至334D‧‧‧矽種化部分
336A至336D‧‧‧管柱
338A‧‧‧閥
340A‧‧‧保持管線
342A‧‧‧閥
344A‧‧‧泵
346A‧‧‧溶析液源
350‧‧‧閥
352‧‧‧流體管線
500‧‧‧再循環泵
502‧‧‧加熱器
504‧‧‧泵
506‧‧‧泵
600‧‧‧多位置閥
602‧‧‧感應耦合電漿質量光譜儀(ICPMS)
604‧‧‧離子層析(IC)管柱
606‧‧‧傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)
800‧‧‧液體樣品
802‧‧‧間隙/空隙
804‧‧‧樣品段/液體段
806‧‧‧樣品段
810‧‧‧程序
812‧‧‧方塊
814‧‧‧方塊
816‧‧‧方塊
818‧‧‧方塊
900‧‧‧樣品位置/取樣位置
902‧‧‧樣品位置/取樣位置
904a‧‧‧命令
904b‧‧‧命令
906‧‧‧CIM主機
908a‧‧‧指示
908b‧‧‧指示
910‧‧‧停止程序命令
1000‧‧‧去離子水管線
1002‧‧‧分配閥點
1004‧‧‧化學供應罐
1006‧‧‧化學供應罐
1008‧‧‧化學儲存罐
1100‧‧‧部分
1102‧‧‧部分
1104‧‧‧污染限制
參考附圖描述[實施方式]。包含於附圖中之任何尺寸僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。
圖1A係繪示根據本發明之例示性實施例之經組態以分析長距離輸送之樣品之一系統之一部分管線圖。
圖1B及圖1C提供根據本發明之例示性實施例之用於分析遠端樣品之一矽種化系統之一環境視圖。
圖1D係根據本發明之例示性實施例之一矽種化系統之一環境視圖。
圖1E係根據本發明之例示性實施例之一矽種化系統之一環境視圖。
圖1F係根據本發明之例示性實施例之一矽種化系統之一環境視圖。
圖1G係根據本發明之例示性實施例之一矽種化系統之一環境視圖。
圖1H係根據本發明之實施例之用於分析由一矽種化系統製備之一液體樣品之強度對時間之一圖表。
圖1I係根據本發明之實施例之用於分析由一矽種化系統製備之一液體樣品之強度對時間之一圖表。
圖1J係根據本發明之實施例之用於分析由一矽種化系統製備之一液體樣品之強度對時間之一圖表。
圖1K係根據本發明之實施例之用於分析由一矽種化系統製備之一液體樣品之強度對時間之一圖表。
圖1L係根據本發明之實施例之用於分析由一矽種化系統製備之一液體樣品之強度對時間之一圖表。
圖1M係根據本發明之實施例之用以回應於矽種濃度分析而控制一或多個蝕刻程序之一控制系統之一環境視圖。
圖1N及圖1O提供根據本發明之例示性實施例之用於分析遠端樣品之一矽種化系統之一環境視圖。
圖2A係繪示根據本發明之例示性實施例之用於一遠端取樣系統中之一遠端取樣裝置之一環境視圖。
圖2B係繪示根據本發明之例示性實施例之用於一遠端取樣系統中之一遠端取樣裝置之一環境視圖。
圖3A係繪示根據本發明之例示性實施例之用於一分析系統中之一分析裝置之一環境視圖。
圖3B係繪示根據本發明之例示性實施例之用於一分析系統中之一分析裝置之一環境視圖。
圖4係繪示根據本發明之例示性實施例之經組態以分析長距離輸送之樣品之系統內之一分析系統之一部分管線圖。
圖5係繪示根據本發明之例示性實施例之可用於圖4中展示之分析系統內之一檢測器之一部分管線圖。
圖6係繪示根據本發明之例示性實施例之具有用以分析自一遠端取樣系統接收之一樣品之複數個分析裝置之一分析系統之一環境視圖。
圖7係根據本發明之例示性實施例之包含一樣品接收管線及檢測器之一系統之一示意繪示，該等檢測器經組態以判定樣品接收管線何時含有檢測器之間的一連續液體段。
圖8係根據本發明之例示性實施例之含有由一遠端取樣系統獲得之一樣品之多個段之一樣品傳送管線之一部分橫截面。
圖9係繪示根據本發明之例示性實施例之供應至一樣品接收管線且由兩個檢測器記錄之多個液體樣品段之時間線。
圖10係繪示根據本發明之例示性實施例之用於判定一樣品接收管線何時含有檢測器之間的一連續液體段之一方法之一流程圖。
圖11係根據本發明之例示性實施例之用於基於化學檢測限制監測且控制程序操作之一控制系統之一程序流程圖。
圖12係根據本發明之例示性實施例之併入複數個遠端取樣系統之一處理設施之一示意圖。
圖13係繪示根據本發明之例示性實施例之隨時間變化之一化學浴之金屬污染之一圖表，其具有表示人工取樣之資料點及用一自動系統獲得之資料點。

Claims (36)

  1. 一種用於一流體樣品中含有之矽之自動線上層析之方法，其包括： 經由一流體傳送管線自一遠端取樣系統接收在存在結合矽的情況下含有無機矽之一流體樣品； 將該流體樣品傳送至一線上層析分離系統； 經由該線上層析分離系統分離該無機矽與該結合矽； 將該等所分離之無機矽及結合矽傳送至與該線上層析分離系統流體連通之一矽檢測器；及 經由該矽檢測器判定該流體樣品中之該無機矽或該結合矽之一或多者之一量。
  2. 如請求項1之方法，其中該結合矽呈一聚合形式。
  3. 如請求項1之方法，其中該結合矽以一磷酸基質中之至少百萬分之100 (ppm)之一濃度存在於該流體樣品中。
  4. 如請求項1之方法，其進一步包括： 接收一或多個額外流體樣品；及 將該一或多個額外流體樣品傳送至該矽檢測器。
  5. 如請求項1之方法，其中經由一流體傳送管線自一遠端取樣系統接收在存在結合矽的情況下含有無機矽之一流體樣品包含經由一流體傳送管線自一遠端樣品源附近之一遠端取樣系統接收在存在結合矽的情況下含有無機矽之一流體樣品，且其中該矽檢測器定位於遠離於該遠端樣品源之一位置處。
  6. 如請求項5之方法，其進一步包括： 在該遠端取樣系統處稀釋該流體樣品。
  7. 如請求項1之方法，其中經由該矽檢測器判定該流體樣品中之該無機矽或該結合矽之一或多者之一量包含在經由該線上層析分離系統分離該無機矽與該結合矽之後經由該矽檢測器判定該流體樣品中之該無機矽或該結合矽之一或多者之一量。
  8. 如請求項1之方法，其中該矽檢測器包含一感應耦合電漿光譜測定儀器、一紫外-可見光譜儀(UV-vis)或一近紅外光譜儀(NIR)之至少一者。
  9. 如請求項1之方法，其進一步包括： 加熱該傳送管線。
  10. 如請求項1之方法，其中將該流體樣品傳送至一線上層析分離系統包含將一或多個流體樣品傳送至複數個層析分離系統。
  11. 一種用於一流體樣品中含有之矽之自動線上層析之系統，其包括： 一分析系統，其耦合至一傳送管線，該分析系統經組態以經由該流體傳送管線自一遠端取樣系統接收在存在結合矽的情況下含有無機矽之一流體樣品，該分析系統包含： 一線上層析分離系統，其與該流體傳送管線耦合，該線上層析分離系統包含至少一個矽種化管柱，該矽種化管柱經組態以分離該無機矽之至少一部分與該結合矽；及 一矽檢測器，其與該線上層析分離系統流體連通，該矽檢測器經組態以判定由該至少一個矽種化管柱分離之該流體樣品中之該無機矽或該結合矽之一或多者之一量。
  12. 如請求項11之系統，其中該結合矽呈一聚合形式。
  13. 如請求項11之系統，其中該結合矽以一磷酸基質中之至少百萬分之100 (ppm)之一濃度存在於該流體樣品中。
  14. 如請求項11之系統，其進一步包括複數個遠端取樣系統，該複數個遠端取樣系統之各遠端取樣系統耦合至一相異傳送管線，該相異傳送管線耦合至該分析系統以將相異流體樣品傳送至該分析系統。
  15. 如請求項11之系統，其中該矽檢測器包含一感應耦合電漿光譜測定儀器、一紫外-可見光譜儀(UV-vis)或一近紅外光譜儀(NIR)之至少一者。
  16. 如請求項11之系統，其進一步包括與該傳送管線耦合以加熱該傳送管線之一加熱元件。
  17. 一種用於分析一流體樣品之矽種化系統，其包括： 一第一閥，其具有一第一閥組態以將含有磷酸之一遠端樣品自一遠端取樣系統接收至耦合至該第一閥之一保持管線中； 一泵總成，其流體地耦合至該第一閥，該泵總成包含一或多個泵，該一或多個泵與處於一第二閥組態中之該第一閥流體地耦合以自該第一閥遞送該遠端樣品或一經稀釋遠端樣品； 一第二閥，其流體地耦合至該第一閥，該第二閥與一分析輸出管線及具有一種化管柱之一矽種化部分之各者耦合，該第二閥具有一第一閥組態，該第一閥組態將該第一閥與該矽種化部分流體地耦合以經由該種化管柱分離該遠端樣品或該經稀釋遠端樣品中之一或多個矽種，該矽種化部分與該分析輸出管線耦合且進一步包含一溶析液泵，該溶析液泵經組態以將一溶析液引導通過該種化管柱以將該一或多個矽種傳送至該分析輸出管線，該第二閥具有一第二閥組態，該第二閥組態將該第一閥與該分析輸出管線流體地耦合且繞開該矽種化系統。
  18. 如請求項17之矽種化系統，其中該矽種化部分進一步包含一種化閥及一溶析液閥，其中該種化閥耦合至該種化管柱，且其中該溶析液閥耦合在該溶析液泵與該種化閥之間。
  19. 如請求項18之矽種化系統，其中該溶析液閥包含將該溶析液泵與一溶析液源流體地耦合以將一溶析液自該溶析液源汲取至該溶析液泵中之一第一閥組態且包含將該溶析液泵與該種化閥流體地耦合以將該溶析液遞送至該種化閥之一第二閥組態。
  20. 如請求項18之矽種化系統，其中該種化閥包含將該第二閥與耦合至該種化閥之一樣品管線流體地耦合以將該遠端樣品或該經稀釋遠端樣品裝載至該樣品管線中之一第一閥組態且包含將該樣品管線與該種化管柱流體地耦合以將該遠端樣品或該經稀釋遠端樣品引入至該種化管柱之一第二閥組態。
  21. 如請求項20之矽種化系統，其中該種化閥經組態以自該溶析液泵接收一溶析液且在處於該第二閥組態中時，將該溶析液引導至該樣品管線中以將該遠端樣品或該經稀釋遠端樣品推動通過該種化管柱至該分析輸出管線。
  22. 如請求項17之矽種化系統，其中該分析輸出管線與一感應耦合電漿光譜測定儀器、一紫外-可見光譜儀(UV-vis)或一近紅外光譜儀(NIR)之至少一者流體地耦合。
  23. 如請求項17之矽種化系統，其中該矽種化部分包含複數個矽種化部分，該複數個矽種化部分之各矽種化部分包含一單獨種化管柱。
  24. 如請求項23之矽種化系統，其中該第二閥每次將該第一閥流體地耦合至該複數個矽種化部分之一個矽種化部分。
  25. 如請求項23之矽種化系統，其中該複數個矽種化部分之各矽種化部分包含一單獨溶析液泵。
  26. 如請求項23之矽種化系統，其中該複數個矽種化部分之至少一個矽種化部分每次處於與該複數個矽種化部分之各自其他矽種化部分不同之一操作狀態中。
  27. 如請求項26之矽種化系統，其中該複數個矽種化部分包含一第一矽種化部分及一第二矽種化部分，其中該第一矽種化部分處於一種化操作中而該第二矽種化部分處於一管柱調節操作中。
  28. 如請求項23之矽種化系統，其中該複數個矽種化部分包含四個矽種化部分。
  29. 一種透過一矽種化系統處置一流體樣品之方法，其包括： 用一第一閥自一遠端取樣系統接收含有磷酸之一流體樣品； 在該第一閥處於一第一閥組態中時，將該流體樣品引導至耦合至該第一閥之一保持管線中； 在該第一閥處於一第二閥組態中時，經由至少一個泵之操作將該流體樣品自該保持管線傳送至一第二閥，該第二閥與一分析輸出管線及具有一種化管柱之一矽種化部分之各者耦合； 在該第二閥處於一第一閥組態中時，將該流體樣品自該第二閥傳送至該矽種化部分，經由該種化管柱自該流體樣品分離一或多個矽種，且將該一或多個矽種傳送至該分析輸出管線；及 在該第二閥處於該第二閥組態中時，將該流體樣品自該第二閥傳送至該分析輸出管線。
  30. 如請求項29之方法，其中該矽種化部分進一步包含一種化閥及一溶析液閥，其中該種化閥耦合至該種化管柱，且其中該溶析液閥耦合在一溶析液泵與該種化閥之間。
  31. 如請求項30之方法，在該第二閥處於一第一閥組態中時，將該流體樣品自該第二閥傳送至該矽種化部分，經由該種化管柱自該流體樣品分離一或多個矽種，且將該一或多個矽種傳送至該分析輸出管線包含： 將該流體樣品傳送至耦合至該種化閥之一樣品管線，將一溶析液自該溶析液閥傳送至該樣品管線，將該流體樣品及該溶析液傳送至該種化管柱，經由該種化管柱自該流體樣品分離一或多個矽種，且將該一或多個矽種傳送至該分析輸出管線。
  32. 如請求項29之方法，其進一步包括： 將該一或多個矽種或該流體樣品之至少一者自該分析輸出管線傳送至一感應耦合電漿光譜測定儀器、一紫外-可見光譜儀(UV-vis)或一近紅外光譜儀(NIR)之至少一者。
  33. 如請求項29之方法，其中該第二閥與各具有一單獨種化管柱之複數個矽種化部分耦合，且其中在該第二閥處於一第一閥組態中時，將該流體樣品自該第二閥傳送至該矽種化部分包含在該第二閥處於一第一閥組態中時，將該流體樣品自該第二閥傳送至該複數個種化部分之一個矽種化部分。
  34. 如請求項33之方法，其中將該流體樣品自該第二閥傳送至該複數個種化部分之一個矽種化部分包含選擇該複數個種化部分之哪一矽種化部分來引導該流體樣品且將該流體樣品自該第二閥傳送至該複數個種化部分之該選定矽種化部分。
  35. 如請求項33之方法，其中基於該選定矽種化部分之一操作狀態選擇該選定矽種化部分。
  36. 如請求項33之方法，其中該選定矽種化部分處於與該複數個種化部分之一各自其他矽種化部分之一操作狀態不同之一操作狀態中。
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