TWI808094B - 用於在純化學物質中之超低濃度的遠端線上濃度之自動化系統 - Google Patents

用於在純化學物質中之超低濃度的遠端線上濃度之自動化系統 Download PDF

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Abstract

本發明描述用以濃縮一遠端樣品以進行分析之系統及方法。一種樣品濃縮系統實施例包含但不限於：複數個閥，其包含至少一第一閥、一第二閥及一第三閥；複數個管柱，其包含至少一第一管柱及一第二管柱，該第一管柱流體地耦合至該第一閥，該第二管柱流體地耦合至該第二閥；及一流量計，其與該第三閥耦合，在該複數個閥處於一第一流徑組態中時，該流量計與該第一管柱及該第二管柱之各者流體地耦合以量測通過該第一管柱及該第二管柱之液體樣品之一量，其中該複數個閥包含一第二流徑組態及一第三流徑組態。

Description

用於在純化學物質中之超低濃度的遠端線上濃度之自動化系統
本申請案係關於用於樣品濃縮之系統及方法，且更特定言之係關於用於濃縮一遠端樣品以進行分析之系統及方法。
在許多實驗室環境中，通常有必要一次分析大量化學或生物樣品。為簡化此等程序，已使樣品之操縱機械化。此等機械化取樣可稱為自動取樣且可使用一自動化取樣裝置或自動取樣器執行。
感應耦合電漿(ICP)光譜測定法係通常用於判定液體樣品中之微量元素濃度及同位素比之一分析技術。ICP光譜測定法採用以電磁方式產生之部分電離氬電漿，其達到約7,000 K之一溫度。當將一樣品引入至電漿時，高溫導致樣品原子變得電離或發射光。由於各化學元素產生一特徵質量或發射光譜，所以量測所發射質量或光之光譜容許判定原始樣品之元素成分。
可採用樣品引入系統以將液體樣品引入至ICP光譜測定儀器(例如，一感應耦合電漿質量光譜儀(ICP/ICP-MS)、一感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-AES)或類似物)或其他樣品檢測器或分析儀器中以進行分析。例如，一樣品引入系統可自一容器汲取一液體樣品之一等分(aliquot)且其後將該等分輸送至一噴霧器，該噴霧器將該等分轉換為適合於由ICP光譜測定儀器在電漿中電離之一多分散氣溶膠。接著在一噴霧室中分類氣溶膠以移除較大氣溶膠粒子。在離開噴霧室之後，藉由ICP-MS或ICP-AES儀器之一電漿炬總成將氣溶膠引入至電漿中以進行分析。
本發明描述用以濃縮一遠端樣品以進行分析之系統及方法。一種樣品濃縮系統實施例包含但不限於：複數個閥，其包含至少一第一閥、一第二閥及一第三閥；複數個管柱，其包含至少一第一管柱及一第二管柱，該第一管柱流體地耦合至該第一閥，該第二管柱流體地耦合至該第二閥；及一流量計，其與該第三閥耦合，在該複數個閥處於一第一流徑組態中時，該流量計與該第一管柱及該第二管柱之各者流體地耦合以量測通過該第一管柱及該第二管柱之液體樣品之一量，其中該複數個閥包含一第二流徑組態及一第三流徑組態。
此[發明內容]經提供以依一簡化形式介紹下文在[實施方式]中進一步描述之一概念選擇。此[發明內容]並不旨在識別所主張標的物之關鍵特徵或本質特徵，亦並不旨在用於幫助判定所主張標的物之範疇。
相關申請案之交叉參考
本申請案主張2017年9月7日申請且標題為「AUTOMATED SYSTEM FOR REMOTE INLINE CONCENTRATION OF ULTRA-LOW CONCENTRATIONS IN PURE CHEMICALS」之美國臨時申請案第62/555,337號之35 U.S.C. §119(e)之權利。美國臨時申請案第62/555,337號之全部內容以引用的方式併入本文中。概述
判定一樣品中之微量元素濃度或量可提供樣品之一純度指示或樣品用作一試劑、反應性組分或類似物之一可接受性。例如，在某些生產或製造程序(例如，採礦、冶金、半導體製造、藥物處理等)中，對雜質之容限可為非常嚴格的，例如，約十億分之幾。例如，半導體程序可需要對程序化學物質(包含(但不限於)用於清洗晶圓之超純水(UPW)、用於乾燥晶圓之異丙醇(IPA)、過氧化氫(H2 O2 )、氨溶液(NH4 OH)及類似物)中之雜質之超低檢測限制。無法檢測此等程序化學物質中之超低雜質濃度可毀壞一半導體晶圓，諸如藉由使此等雜質自溶液沉澱出來且至晶圓上(例如，諸如透過使雜質自溶液沉澱出來而將一金屬雜質或其他導電危害沈積至晶圓上，晶圓充當雜質之一濃縮器表面或類似物)。然而，甚至高度敏感之分析裝置(諸如感應耦合電漿質量光譜儀(ICP/ICP-MS)系統)之檢測能力通常不具有精確解析度來量測用於常規分析之一樣品中存在之化學物質之低千兆分之一(ppq)位準。
因此，本發明係關於用於純化學物質中存在之化學物質(例如，化學元素、分子、化合物等)之超低濃度之自動化線上濃縮之系統及方法。例示性系統採用閥總成及一或多個管柱以濃縮一或多個樣品中之化學元素群組且提供一高分析物保持率及快速動力學以溶析預濃縮分析物以由感應耦合電漿(ICP)分析系統(諸如ICP-MS系統)進行後續分析。可在一遠端樣品位點(例如，作為一遠端取樣系統之部分)處、在遠離於遠端取樣系統定位之一分析系統處(例如，在具有接收遠端樣品之一ICP-MS系統之一分析系統處)或其組合處預濃縮樣品。例示性實施方案
大體上參考圖1A至圖13，描述經組態以分析長距離輸送之樣品之例示性系統。在例示性實施例中，在越過一遠端取樣系統與遠離於遠端取樣系統定位之一分析系統之間的距離輸送樣品之前、之後或同時在之前及之後將樣品引入至一樣品濃縮系統。一系統100包含一第一位置處之一分析系統102。系統100亦可包含在遠離於第一位置之一第二位置處之一或多個遠端取樣系統104。例如，一或多個遠端取樣系統104可定位於一化學物質源(諸如一化學儲存罐、一化學處理罐(例如，一化學浴)、一化學輸送管線或管道或類似物(例如，第二位置))附近以由分析系統102進行分析，其中分析系統102可遠離於(若干)遠端取樣系統104 (諸如一生產設施之一分析中心(例如，第一位置))定位。系統100亦可包含一第三位置、一第四位置等處之一或多個遠端取樣系統104，其中第三位置及/或第四位置遠離於第一位置。在實施方案中，遠端取樣系統104之第三位置、第四位置及其他位置可遠離於其他遠端取樣系統104之各自其他位置。例如，一個遠端取樣系統104可定位於一水管線(例如，一去離子水輸送管線)處，而一或多個其他遠端取樣系統104可定位於一化學儲存罐、一化學處理罐(例如，一化學浴)、一化學輸送管線或管道或類似物處。在一些實施例中，系統100亦可包含在第一位置處(例如，在分析系統102附近)之一或多個遠端取樣系統104。例如，第一位置處之一取樣系統104可包含與分析系統102耦合之一自動取樣器。一或多個取樣系統104可係可操作的以自第一位置、第二位置、第三位置、第四位置等接收樣品，且系統100可係可操作的以將樣品遞送至分析系統102以進行分析。
一遠端取樣系統104可經組態以接收一樣品150且製備樣品150以進行遞送(例如，至分析系統102)及/或分析。在實施例中，遠端取樣系統104可安置於距分析系統102之各種距離處(例如，1 m、5 m、10 m、30 m、50 m、100 m、300 m、1000 m等)。在實施方案中，遠端取樣系統104可包含一遠端取樣裝置106及一樣品製備裝置108。樣品製備裝置108可進一步包含一閥148，諸如一流通閥(flow-through valve)。在實施方案中，遠端取樣裝置106可包含經組態用於自一樣品流或源(例如，一液體(諸如廢水、清洗水、化學物質、工業化學物質等)、一氣體(諸如一空氣樣品及/或將與一液體接觸之污染物)或類似物)收集一樣品150之一裝置。遠端取樣裝置106可包含適合於自樣品源獲取樣品且將樣品越過距離遞送至分析系統102之組件，諸如泵、閥、管件、感測器等。樣品製備裝置108可包含經組態以使用一稀釋液114、一內標(internal standard) 116、一載體154等自遠端取樣裝置106製備一收集樣品150 (諸如以提供特定樣品濃度、經摻加樣品、校準曲線或類似物)之一裝置且可用一清洗溶液158清洗。
在一些實施例中，可使用一或多個製備技術製備一樣品150 (例如，製備樣品152)以進行遞送及/或分析，包含(但不必限於)：稀釋、預濃縮、添加一或多個校準標準等。例如，可在將一黏性樣品150遞送至分析系統102之前(例如，由樣品製備裝置108)遠端地稀釋樣品150(例如，以防止樣品150在遞送期間分離)。如本文中描述，已自遠端取樣系統104傳送之一樣品可稱為一樣品150，其中樣品150亦可稱為一製備樣品152。在一些實施例中，可動態地調整(例如，自動調整)樣品稀釋以使(若干)樣品150按一所要速率移動通過系統。例如，在一樣品150過慢地(例如，如由自第二位置至第一位置之傳送時間量測)移動通過系統100時，添加至一特定樣品或樣品類型之稀釋液114增加。在另一實例中，可在將一升(1L)海水遞送至分析系統102之前遠端地預濃縮海水。在一進一步實例中，對來自一空氣樣品之材料使用靜電濃縮以預濃縮可能的空氣污染物。在一些實施例中，由系統100自動執行線上稀釋及/或校準。例如，一樣品製備裝置108可將一或多個內標添加至經遞送至分析系統102之一樣品以校準分析系統102。
在實施例(圖1A中展示其之一實例)中，樣品製備裝置108包含一樣品濃縮系統200以在將製備樣品152 (例如，一濃縮樣品)傳送至分析系統102之前濃縮自遠端取樣裝置106接收之樣品150中存在之一或多個化學元素。替代地或另外，分析系統102可包含樣品濃縮系統200以在由本文中描述之分析裝置進行分析之前濃縮一或多個化學元素。雖然樣品濃縮系統200經描述以濃縮化學元素以進行分析，但應理解，樣品濃縮系統200可用於濃縮化學物種、離子、分子、化合物或類似物以由分析系統102進行分析。參考圖1B至圖1I，展示樣品濃縮系統200之例示性實施例。圖1B及圖1C中展示之樣品濃縮系統200包含一交換管柱202、一閥204及一液體質量流量計206。在圖1B中，閥204處於一樣品裝載組態中以提供一樣品(例如，樣品150或製備樣品152)、交換管柱202及液體質量流量計206之間的一流徑。樣品流動通過交換管柱202，藉此將對特定交換管柱202具有一親和力之化學元素保持於管柱內，且樣品可流動通過閥204至液體質量流量計206且作為廢水離開樣品濃縮系統200。雖然本文中描述之管柱稱為「交換管柱」，但應注意，管柱可為適合於提供所關注元素或物種與非關注元素或物種之間的區分之任何管柱。例如，交換管柱可包含(但不限於)陰離子交換管柱、陽離子交換管柱、螯合(chelation)管柱、層析管柱或類似物或其組合。液體質量流量計206量測已通過交換管柱202之樣品流量(例如，體積流速或質量流速)以提供保持於交換管柱202內之特定化學元素。在臨限質量或體積量之樣品已通過交換管柱202之後，樣品濃縮系統200將閥204之組態自動切換至圖1C中展示之一溶析組態，藉此將一溶析液引入至交換管柱202以提供一經溶析樣品(例如，製備樣品152)以傳送至分析系統102或由分析系統102進行分析。例如，操作閥204之一控制器可比較由液體質量流量計206量測之樣品質量或體積與(例如，儲存於系統記憶體中、由一使用者指定等之)一臨限值以判定何時足夠樣品已通過交換管柱202以濃縮(若干)所關注化學元素以由分析系統102進行分析。雖然圖1C展示處於溶析組態中之閥204與一噴霧器208之間的一流體路徑，但可瞭解，此流徑可為一直接連接(例如，其中樣品濃縮系統200包含於分析系統102處或連接至其之一去溶系統)或諸如藉由包含閥148及傳送管線(例如，本文中描述之一傳送管線144)而可為一遠端連接(例如，其中樣品濃縮系統200包含於一遠端取樣系統104處)。可將分析系統102處之分析結果與由液體質量流量計206量測之體積或質量比較以判定由遠端取樣系統104獲得之樣品中存在之化學元素之一濃度。
參考圖1D至圖1H，樣品濃縮系統200可包含複數個交換管柱以濃縮各種化學元素以由分析系統102進行分析。例如，樣品濃縮系統200經展示為具有一第一交換管柱210及一第二交換管柱212、複數個閥(展示閥214、216及218)及液體質量流量計206。交換管柱可經選擇以保持不同於樣品濃縮系統200之其他交換管柱之化學元素。例如，第一交換管柱210可經組態以保持過渡金屬化學元素(例如，一螯合管柱)，而容許其他化學元素(例如，容許傳遞至閥216之鈉、鉀等)通過，而第二交換管柱212可經組態以保持I族及II族化學元素(例如，一陽離子交換管柱)。藉由利用兩個或兩個以上選擇性交換管柱，樣品濃縮系統200可容許各交換管柱中之所保持化學物質之快速溶析，而非在一單一管柱中之多個化學元素之間的親和力上具有差異(此可需要更長溶析週期及減小樣品分析解析度)。
參考圖1D，樣品濃縮系統200經展示為處於一樣品裝載組態中，藉此閥214提供一樣品(例如，樣品150或製備樣品152)及一可選標準溶液與第一交換管柱210之間的一流徑以保持對第一交換管柱210內之交換介質具有親和力之化學元素(例如，過渡金屬)，而使全部其他化學元素(例如，I族及II族金屬)通過。在處於一裝載組態中時，閥216流體地耦合至閥214以接收樣品且將樣品傳遞至第二交換管柱212中以保持對第二交換管柱212內之交換介質具有親和力之化學元素(例如，I族及II族金屬)。閥218流體地耦合至閥216以接收樣品且將樣品傳遞至液體質量流量計206中且作為廢水離開樣品濃縮系統200。液體質量流量計206量測已通過第一交換管柱210及第二交換管柱212之樣品流量(例如，體積流速或質量流速)以提供保持於各自交換管柱內之特定化學元素。在臨限質量或體積量之樣品已通過第一交換管柱210及第二交換管柱212之後，樣品濃縮系統200將閥216及閥218之組態自(圖1D中展示之)一裝載組態自動切換至圖1E中展示之一注入組態，藉此將一溶析液引入至第一交換管柱210且通過閥216 (例如，繞開第二交換管柱212)以提供一經溶析樣品(例如，製備樣品152)以傳送至分析系統102或由分析系統102進行分析以量測由第一交換管柱210保持之所關注化學物種(例如，過渡金屬)。例如，操作閥214、216、218之(若干)控制器可比較由液體質量流量計206量測之樣品質量或體積與(例如，儲存於系統記憶體中、由一使用者指定等之)一臨限值以判定何時足夠樣品已通過第一交換管柱210及第二交換管柱以濃縮(若干)所關注化學元素以由分析系統102進行分析。在溶析來自第一交換管柱210之(若干)所關注化學元素之後，樣品濃縮系統200將閥216之組態自注入組態切換至裝載組態以提供一溶析液之一流體路徑以溶析來自第二交換管柱212之(若干)所關注化學元素(如圖1F中展示)，藉此提供經溶析樣品(例如，製備樣品152)以傳送至分析系統102或由分析系統102進行分析以量測由第二交換管柱212保持之所關注光學物種(例如，I族及II族化學元素)。
參考圖1G，樣品濃縮系統200經展示為處於一清洗組態中，藉此一清洗溶液通過閥214及216，繞開第一交換管柱210及第二交換管柱212以流動通過液體質量流量計206且作為廢水離開。參考圖1H，樣品濃縮系統200經展示為處於一直接注入組態中，藉此一樣品繞開第一交換管柱210及第二交換管柱212之各者以(例如，經由噴霧器208)傳遞出閥218以由分析系統102進行分析。雖然圖1E、圖1F及圖1H展示閥218與噴霧器208之間的一流體路徑，但可瞭解，此流徑可為一直接連接(例如，其中樣品濃縮系統200包含於分析系統102處或連接至其之一去溶系統)或諸如藉由包含閥148及傳送管線(例如，本文中描述之一傳送管線144)而可為一遠端連接(例如，其中樣品濃縮系統200包含於一遠端取樣系統104處)。可將分析系統102處之分析結果與由液體質量流量計206量測之體積或質量比較以判定由遠端取樣系統104獲得之樣品中存在之化學元素之一濃度。雖然樣品濃縮系統200經展示為具有一個及兩個交換管柱組態，但可瞭解，可在樣品濃縮系統200內實施兩個以上交換管柱以提供額外化學元素保持、所保持之不同化學元素群組或類似物。
參考圖1I，根據本發明之實施例展示由樣品濃縮系統200製備之一液體樣品中存在之鎂之計數對濃度之一校準圖。校準圖針對以約千兆分之100 (ppq)存在之鎂濃度包含0.9993之一R值。
在本發明之實施例中，分析系統102可包含一樣品收集器110及/或樣品檢測器130，其經組態以自耦合在分析系統102與一或多個遠端取樣系統104之間的一樣品傳送管線144收集一樣品150。樣品收集器110及/或樣品檢測器130可包含用以(例如，經由一或多個樣品傳送管線144)自遠端取樣系統104之一或多者接收樣品150之組件，諸如泵、閥、管件、埠、感測器等。例如，在系統100包含多個遠端取樣系統104之情況下，各遠端取樣系統可包含一專用樣品傳送管線144以耦合至樣品收集器110之一單獨部分或耦合至分析系統102之一單獨樣品收集器110。另外，分析系統102可包含經組態以收集在分析系統102本端之一樣品150之一取樣裝置160 (例如，一本端自動取樣器)。
分析系統102亦包含至少一個分析裝置112，該至少一個分析裝置112經組態以分析樣品以判定(例如，液體樣品中之)微量元素濃度、同位素比等。例如，分析裝置112可包含ICP光譜測定儀器，包含(但不限於)一感應耦合電漿質量光譜儀(ICP/ICP-MS)、一感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-AES)或類似物。在實施例中，分析系統102包含複數個分析裝置112 (即，一個以上分析裝置)。例如，系統100及/或分析系統102可包含多個取樣迴路，其中各取樣迴路將樣品之一部分引入至複數個分析裝置112。作為另一實例，系統100及/或分析系統102可經組態有一多位置值，使得可快速且連續地將一單一樣品引入至複數個分析裝置112。例如，圖6展示與分析系統102流體連通之一個遠端取樣系統104，其中分析系統102包含一多位置閥600，該多位置閥600與三個分析裝置(展示為ICPMS 602、離子層析(IC)管柱604及傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR) 606)耦合以用於分析自遠端取樣系統104接收之樣品。雖然圖6展示分析系統102包含三個分析裝置之一實施例，但分析系統102可包含更少(例如，少於三個)或更多(例如，多於三個)分析裝置112。在實施例中，分析裝置112可包含(但不限於) ICPMS (例如，用於微量金屬判定)、ICPOES (例如，用於微量金屬判定)、離子層析儀(例如，用於陰離子及陽離子判定)、液體層析儀(LC) (例如，用於有機污染物判定)、FTIR紅外線(例如，用於化學成分及結構資訊判定)、粒子計數器(例如，用於不溶粒子之檢測)、濕度分析器(例如，用於樣品中水之檢測)、氣相層析儀(GC) (例如，用於揮發組分之檢測)或類似物。在實施例中，複數個分析裝置112可定位於與遠端取樣裝置104相同之位置處，而系統100可包含遠離於遠端取樣系統104定位之一或多個額外分析裝置112以進行額外或與由複數個分析裝置112執行之該(等)分析不同之樣品分析。替代地或另外，複數個分析裝置112可定位於與遠端取樣系統104不同之一位置處。
系統100及/或分析系統102可經組態以報告隨時間變化之一位置處之分析物濃度(下文參考圖13進一步展示)。在一些實施例中，分析裝置112可經組態以檢測一樣品150中之一或多個微量金屬。在其他實施例中，分析裝置112可經組態用於離子層析。例如，離子及/或陽離子可收集在一樣品150中且遞送至一層析分析裝置112。在進一步實施例中，有機分子、蛋白質等可收集在樣品中且(例如，使用一噴霧器156)遞送至一高解析度飛行時間(HR-ToF)質譜儀分析裝置112 。因此，如本文中描述之系統可用於各種應用，包含(但不必限於)：藥物應用(例如，用連接至多個藥物反應器之一中央質譜儀分析裝置)、一或多個廢水流之廢水監測、半導體製造設施等。例如，可連續監測一廢水流之污染物且在檢測到一污染物時使其轉向至一罐。作為另一實例，可經由分析由連結至分析系統102之一或多個遠端取樣系統104獲得之樣品而連續監測一或多個化學物流，藉此可針對化學物流之各者設定一污染限制。在針對一特定流檢測到一污染物超過污染限制之後，系統100可提供一警報。
遠端取樣系統104可經組態以選擇性地與至少一個樣品傳送管線144耦合，使得遠端取樣系統104係可操作的以與樣品傳送管線144流體連通以將一連續液體樣品段150供應至樣品傳送管線144。例如，遠端取樣系統104可經組態以收集一樣品150且使用例如將遠端取樣系統104耦合至樣品傳送管線144之一流通閥148將樣品150供應至樣品傳送管線144。樣品150至樣品傳送管線144之供應可稱為一「選投(pitch)」。樣品傳送管線144可與一氣體供應器146耦合且可經組態以將來自第二位置(及可能第三位置、第四位置等)之氣體輸送至第一位置。以此方式，將由遠端取樣系統104供應之液體樣品段收集在一氣流中且使用氣壓樣品傳送將其輸送至分析系統102之位置。
在一些實施例中，樣品傳送管線144中之氣體可包含一惰性氣體，包含(但不必限於)：氮氣、氬氣等。在一些實施例中，樣品傳送管線144可包含具有0.8毫米(0.8 mm)之一內徑之一未分段或最小分段管。然而，0.8毫米之一內徑僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在其他實施例中，樣品傳送管線144可包含大於0.8毫米之一內徑及/或小於0.8毫米之一內徑。在一些實施例中，樣品傳送管線144中之壓力範圍可為至少約四(4)巴至十(10)巴。然而，此範圍僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在其他實施例中，樣品傳送管線144中之壓力可大於十巴及/或小於四巴。此外，在一些特定實施例中，樣品傳送管線144中之壓力可經調整，使得在一大體向上方向上(例如，垂直地)施配樣品150。此垂直定向可促進在低於分析系統102之一位置(例如，其中(若干)樣品源及(若干)遠端取樣系統定位於相對於分析系統102之「樓下(downstairs)」之位置)處收集之一樣品之傳送。
在一些實例中，樣品傳送管線144可與一遠端取樣系統104 (其與一第一液浴(或化學浴)流體連通)及一分析系統102 (其與一第二液浴(或化學浴)流體連通)耦合。在本發明之實施例中，系統100可包含(例如，安裝於一槽中之)一或多個洩漏感測器以防止或最小化第一位置及/或一或多個遠端位置(例如，第二位置、第三位置、第四位置等)處之溢流。一泵(諸如一注射泵或一真空泵)可用於將樣品裝載至取樣裝置106中。一閥148可用於選擇遠端取樣系統104處之樣品150，且樣品150可供應至樣品傳送管線144，該樣品傳送管線144可將樣品150遞送至第一位置處之分析系統102。另一泵(諸如一隔膜泵)可用於泵送分析系統102上之一排水且自樣品傳送管線144抽取樣品150。
系統100可實施為一圍封取樣系統，其中樣品傳送管線144中之氣體及樣品未曝露至周圍環境。例如，一外殼及/或一護套可圍封系統100之一或多個組件。在一些實施例中，可在樣品遞送之間清潔遠端取樣系統104之一或多個樣品管線。此外，可(例如，使用一清潔溶液)在樣品150之間清潔樣品傳送管線144。
樣品傳送管線144可經組態以選擇性地與第一位置處之一樣品接收管線162 (例如，一樣品迴路164)耦合，使得樣品迴路164係可操作的以與樣品傳送管線144流體連通以接收一連續液體樣品段。連續液體樣品段至樣品迴路164之遞送可稱為一「捕獲(catch)」。樣品迴路164亦經組態以選擇性地與分析裝置112耦合，使得樣品迴路164係可操作的以與分析裝置112流體連通以將連續液體樣品段供應至分析裝置112 (例如，在系統100已判定一足夠液體樣品段可用於由分析系統102進行分析時)。在本發明之實施例中，分析系統102可包含一或多個檢測器，其經組態以判定樣品迴路164含有足夠量之連續液體樣品段以由分析系統102進行分析。在一個實例中，足夠量之連續液體樣品可包含用以發送至分析裝置112之足夠液體樣品。足夠量之連續液體樣品之另一實例可包含一第一檢測器126與一第二檢測器128之間的樣品接收管線162中之一連續液體樣品(例如，如圖7中展示)。在實施方案中，第一檢測器126及/或第二檢測器128可包含一光分析器132、一光學感測器134、一傳導率感測器136、一金屬感測器138、一傳導感測器140及/或一壓力感測器142。可預期，第一檢測器126及/或第二檢測器128可包含其他感測器。例如，第一檢測器126可包含檢測樣品150何時進入樣品迴路164之一光分析器132，且第二檢測器128可包含檢測何時填充樣品迴路164之另一光分析器132。此實例可稱為一「成功捕獲」。應注意，光分析器132僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。其他例示性檢測器包含(但不必限於)：光學感測器、傳導率感測器、金屬感測器、傳導感測器、壓力感測器等。
參考圖7，描述系統100，其可判定一樣品接收管線162中何時含有一連續液體樣品段及/或一樣品迴路164何時含有足夠量之連續液體樣品段以(例如，由分析系統102)進行分析。在例示性實施例中，一第一檢測器126可經組態以判定兩個或兩個以上狀態，其可表示樣品接收管線162中之一第一位置處存在液體(例如，一液體樣品段)、樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體等。例如，一第一狀態(例如，由一第一邏輯位準表示，諸如一高態)可用於表示樣品接收管線162中之第一位置處(例如，在第一檢測器126附近)存在一液體樣品段，且一第二狀態(例如，由一第二邏輯位準表示，諸如一低態)可用於表示樣品接收管線162中之第一位置處不存在一液體樣品段(例如，樣品接收管線162中之一空隙或氣體)。
在一些實施例中，包括一壓力感測器142之一第一檢測器126可用於(例如，藉由在存在液體時檢測樣品接收管線162中在第一位置附近之壓力之一增加而)檢測樣品接收管線162中之第一位置處存在液體。第一檢測器126亦可用於(例如，藉由檢測樣品接收管線162中在第一位置附近之壓力之一減小而)檢測樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體。然而，一壓力感測器藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在其他實施例中，包括一光學感測器134之一第一檢測器126可用於(例如，藉由在存在液體時檢測在第一位置附近通過樣品接收管線162之光之一減少而)檢測樣品接收管線162中之第一位置處存在液體。第一檢測器126亦可用於(例如，藉由檢測在第一位置附近通過樣品接收管線162之光之一增加而)檢測樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體。在此等實例中，第一檢測器126可將第一位置處存在液體樣品報告為一高態且將第一位置處不存在液體樣品報告為一低態。
在一些實施例中，一系統100亦可包含一或多個額外檢測器，諸如一第二檢測器126、一第三檢測器等。例如，一第二檢測器126亦可經組態以判定兩個或兩個以上狀態，其可表示樣品接收管線162中之一第二位置處存在液體(例如，一液體樣品段)、樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體等。例如，一第一狀態(例如，由一第一邏輯位準表示，諸如一高態)可用於表示樣品接收管線162中之第二位置處(例如，在第一檢測器126附近)存在一液體樣品段，且一第二狀態(例如，由一第二邏輯位準表示，諸如一低態)可用於表示樣品接收管線162中之第二位置處不存在一液體樣品段。
在一些實施例中，包括一壓力感測器142之一第二檢測器126可用於(例如，藉由在存在液體時檢測樣品接收管線162中在第二位置附近之壓力之一增加而)檢測樣品接收管線162中之第二位置處存在液體。第二檢測器126亦可用於(例如，藉由檢測樣品接收管線162中在第二位置附近之壓力之一減小而)檢測樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體。然而，一壓力感測器藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在其他實施例中，包括一光學感測器134之一第二檢測器126可用於(例如，藉由在存在液體時檢測在第二位置附近通過樣品接收管線162之光之一減少而)檢測樣品接收管線162中之第二位置處存在液體。第二檢測器126亦可用於(例如，藉由檢測在第二位置附近通過樣品接收管線162之光之一增加而)檢測樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體。在此等實例中，第二檢測器126可將第二位置處存在液體樣品報告為一高態且將第二位置處不存在液體樣品報告為一低態。
一控制器118可與一或多個檢測器126通信地耦合且經組態以記錄樣品接收管線162中之第一位置、樣品接收管線162中之第二位置、樣品接收管線162中之另一位置等處之液體。例如，控制器118使用一第一檢測器126起始一檢測操作，且可(例如，在控制器118記錄如由第一檢測器126判定之自低至高之一狀態改變時)由控制器118記錄樣品接收管線162中之第一位置處之液體。接著，可(例如，連續地、至少實質上連續地)監測第一檢測器126，且控制器118可在隨後(例如，在控制器118記錄如由第一檢測器126判定之自高至低之一狀態改變時)記錄樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體。
類似地，控制器118亦可使用一第二檢測器126起始一檢測操作，且可(例如，在控制器118記錄如由第二檢測器126判定之自低至高之一狀態改變時)由控制器118記錄樣品接收管線162中之第二位置處之液體。接著，可(例如，連續地、至少實質上連續地)監測第二檢測器126，且控制器118可在隨後(例如，在控制器118記錄如由第二檢測器126判定之自高至低之一狀態改變時)記錄樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體。
控制器118及/或一或多個檢測器126可包含或影響一計時器提供系統100之特定事件(例如，樣品接收管線162中在特定時間在多個位置處存在或不存在液體)之計時之操作。作為一實例，控制器118可監測由各種檢測器記錄狀態改變之時間，以便判定是否容許將液體樣品引導至分析系統102 (例如，相對於將液體引導至廢水或一保持迴路)。作為另一實例，控制器118可基於由控制器118經由(若干)檢測器126記錄之狀態改變而監測一液體在樣品接收管線162及/或樣品迴路164中花費之時間。液體樣品段中斷及適合液體段之判定
一般言之，當在一相關聯分析裝置(例如，緊鄰一分析裝置之一自動取樣器)附近獲得一樣品時，樣品可跨越樣品源與分析裝置之間的整個距離而無需大量樣品量。然而，針對一樣品之長距離傳送，填充遠端取樣系統104與分析系統102之間的整個傳送管線144 (例如，多至數百米之樣品長度)諸如歸因於拋棄未使用樣品部分之環境考量、樣品黏性或類似物而可為禁止或不期望的。因此，在實施例中，遠端取樣系統104未用樣品填充整個傳送管線144，而是透過傳送管線144發送表示總傳送管線144體積之一部分之一液體樣品段以由分析系統102進行分析。例如，雖然傳送管線144可為多至數百米長，但樣品可在傳輸至分析系統102期間之任何給定時間佔據約1米或更少之傳送管線144。雖然透過該管線發送液體樣品段可減小自遠端樣品系統104發送之樣品量，但樣品可在輸送至分析系統102期間引起樣品傳送管線144中之氣泡或間隙/空隙。此等氣泡或間隙/空隙可歸因於與樣品之長距離傳送相關聯之狀況(諸如輸送期間之管件之間的孔口改變)、歸因於與用於在樣品之間清潔該等管線之殘餘清潔流體之相互作用、歸因於與該等管線中之殘餘流體之反應、歸因於沿傳送管線跨度之(若干)壓力差或類似物而形成。例如，如圖8中展示，可透過傳送管線144將一液體樣品800自遠端取樣系統104發送至分析系統102所定位之第一位置。由遠端取樣系統104獲得之總樣品體積由圖8中之VTOT 表示。如展示，可在自遠端取樣系統104輸送期間在傳送管線144中形成間隙或空隙802。間隙或空隙802分隔數個樣品段804，其不含有供分析系統102進行分析之足夠樣品量或體積。此等樣品段804可在具有足以由分析系統102進行分析之一體積(展示為VSAMPLE )之一較大樣品段806之前及/或之後。在實施例中，調整由遠端取樣系統104收集之樣品數量(例如，VTOT )以提供足夠量之樣品150以由分析裝置112進行分析。例如，「選投」之樣品150之量對「捕獲」之樣品150之量的體積比(例如，VTOT /VSAMPLE )係至少約一又四分之一(1.25)。然而，此比僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。在一些實施例中，該比大於1.25，且在其他實施例中，該比小於1.25。在一個實例中，選投2.5毫升(2.5 mL)樣品150 (例如，濃硫酸或硝酸)，且捕獲1毫升(1 mL)樣品150。在另一實例中，選投1.5毫升(1.5 mL)樣品150，且捕獲1毫升(1 mL)樣品150。在本發明之實施例中，調整「選投」之樣品150之量以考量第一位置與第二位置之間的距離、第一位置與第二位置之間的樣品傳送管線管件之量、樣品傳送管線144中之壓力等。一般言之，VTOT /VSAMPLE 之比可大於1以考量傳送期間在樣品傳送管線144中形成間隙/空隙802及樣品段804。
系統100可選擇複數個遠端取樣系統104之哪一者應將其各自樣品傳輸至分析系統102 (例如，「選投」)，藉此檢測器126促進判定是否存在足夠樣品(例如，樣品迴路164中之VSAMPLE )以發送至分析系統102 (例如，「捕獲」)或管線中(例如，檢測器126之間)是否存在一空隙或間隙，使得樣品不應在該特定時間發送至分析系統102。若(例如，樣品迴路164中)將存在氣泡或間隙，則其存在可損及樣品分析之精確性，尤其在將樣品引入至分析裝置112之前將在分析系統102處稀釋或進一步稀釋樣品的情況下，此係因為分析裝置112可分析一「空白」溶液。
在一些實施例中，一系統100可經組態以判定一樣品接收管線162及/或一樣品迴路164中何時含有一連續液體樣品段(例如，樣品段806)，使得系統100可避免將一間隙或空隙802或較小樣品段804傳送至分析裝置112。例如，系統100可包含在沿樣品接收管線162之一第一位置處之一第一檢測器126及在沿樣品接收管線162之一第二位置(例如，在第一位置下游)處之一第二檢測器126。系統100亦可包含第一檢測器126與第二檢測器126之間的一樣品迴路164。在實施例中，一閥(諸如可在至少兩個流徑組態(例如，圖3A中展示之閥148之一第一流徑組態；圖3B中展示之閥148之一第二流徑組態等)之間切換之一多埠閥)可定位於第一檢測器126與樣品迴路164之間及第二檢測器126與樣品迴路164之間。在本發明之實施例中，系統100可藉由同時記錄第一位置及第二位置兩者處之液體而未經由第一位置處之第一檢測器126記錄自高至低之一狀態改變來判定樣品接收管線162及/或樣品迴路164中含有一連續液體樣品段。換言之，液體樣品已自第一檢測器126連續傳送至第二檢測器126而未由第一檢測器126檢測到狀態改變，直至第二檢測器126認知液體樣品之存在。
在兩個或兩個以上檢測器用於判定一樣品接收管線何時含有檢測器之間的一連續液體段之一例示性實施方案中，在一樣品接收管線中接收一液體段。例如，參考圖7，樣品接收管線162接收一液體樣品段。接著，藉由使用經組態以檢測樣品接收管線中之一第一位置處存在及/或不存在液體段之一第一檢測器起始一檢測操作而記錄樣品接收管線中之第一位置處之液體段。例如，參考圖7，第一檢測器126將樣品接收管線162中之第一位置處之一液體樣品段檢測為自低至高之一狀態改變。參考圖9，可在時間t1 及t5 在第一位置處檢測到液體樣品段。接著，在記錄第一位置處之液體段之後，監測第一檢測器。例如，參考圖7，藉由控制器118監測第一檢測器126，且第一檢測器126將樣品接收管線162中之第一位置處不存在液體樣品段檢測為自高至低之一狀態改變。參考圖9，在時間t1 及t5 開始(例如，連續地、至少實質上連續地)監測第一位置，且可在時間t3 及t6 在第一位置處檢測到不存在液體樣品段。
類似地，藉由使用經組態以檢測樣品接收管線中之一第二位置處存在及/或不存在液體段之一第二檢測器起始一檢測操作而記錄樣品接收管線中之第二位置處之液體段。例如，參考圖7，第二檢測器126將樣品接收管線162中之第二位置處之一液體樣品段檢測為自低至高之一狀態改變。參考圖9，可在時間t2 及t7 在第二位置處檢測到液體樣品段。接著，在記錄第二位置處之液體段之後，監測第二檢測器。例如，參考圖7，藉由控制器118監測第二檢測器126，且第二檢測器126將樣品接收管線162中之第二位置處不存在液體樣品段檢測為自高至低之一狀態改變。參考圖9，在時間t2 及t7 開始(例如，連續地、至少實質上連續地)監測第二位置，且可在時間t4 及t8 在第二位置處檢測到不存在液體樣品段。
當同時記錄第一位置及第二位置兩者處之液體時，記錄第一檢測器與第二檢測器之間的樣品接收管線中之一連續液體段。例如，參考圖7，當一高態表示第一檢測器126及第二檢測器126之各者處存在一液體樣品段時，控制器118記錄樣品接收管線162中之一連續液體樣品段(例如，為存在於第一檢測器126與第二檢測器126之間)。參考圖9，當在第二位置處檢測到一液體樣品段時，可在時間t2 記錄一連續液體樣品段。
在一些實施例中，一邏輯AND運算可用於判定何時記錄樣品接收管線中之一連續液體段且起始將連續液體段自樣品接收管線傳送至分析設備。例如，參考圖7，控制器118可對第一檢測器126及第二檢測器126之各者處之一高態使用一邏輯AND運算且起始使用閥148選擇性地耦合樣品迴路164與分析裝置112，使得樣品迴路164係可操作的以與分析裝置112流體連通以將連續液體樣品段供應至分析裝置112。在一些實施例中，控制器118可僅判定是在第一檢測器126抑或第二檢測器126處記錄自低至高之一狀態改變時切換閥148以將一連續液體樣品段供應至分析裝置112。在一些實施例中，系統100要求在起始選擇性地耦合樣品迴路164與分析裝置之前使第二檢測器126處之高態維持一段時間(例如，圖9中展示之tΔ )。例如，控制器118及/或處理器120之一計時器或計時功能性可驗證第二檢測器126已維持高態之時間段，藉此一旦第二檢測器126已使高態維持達時間tΔ (例如，一臨限時間)且在第一檢測器處於高態中之情況下，控制器118可判定已捕獲一足夠液體樣品段(例如，圖8中之段806)，且可切換閥148以將連續液體樣品段供應至分析裝置112。持續時間tΔ 可對應於一時間段，超出該時間段第二檢測器不太可能量測到一空隙或氣泡，該時間段可取決於樣品之流速或其他傳送狀況而變化。
在一些實施例中，控制器118可監測第一檢測器126處於高態及/或處於低態之時間。例如，在自遠端取樣系統104傳送之樣品之流動特性係已知之實施例中，可監測第一檢測器126以判定在高態中花費之時間長度以概算樣品接收管線162及/或樣品迴路164中是否將存在足夠液體樣品以導致控制器118在確認或不確認第二檢測器126處之一高態之情況下將樣品發送至分析裝置112。例如，針對樣品之一給定流速，可藉由監測第一檢測器126已處於高態中之持續時間而概算樣品之體積。然而，歸因於泵功能性中之波動、所傳送樣品之類型、樣品黏性、傳送持續時間、傳送距離、周圍溫度狀況、傳送管線144溫度狀況或類似物，一樣品之流速可能不易明顯，因此第二檢測器126之功能性可係有用的資訊。
在本發明之實施例中，本文中描述之系統及技術可用於判定第一檢測器126與第二檢測器126之間的一樣品接收管線(例如，一樣品迴路)之一部分被填滿而不存在氣泡。例如，如參考圖9描述之在時間t3 與t5 之間在第一位置處不存在液體樣品可對應於樣品接收管線162中存在一氣泡。當系統100已達到樣品接收管線162中將不存在氣泡之一狀況時，控制器118切換閥148以容許樣品迴路164中之流體傳遞至分析裝置112 (以進行分析或分析之前的樣品調節)。例示性方法
圖10描繪一例示性實施方案中之一程序810，其中兩個檢測器用於判定一樣品接收管線何時含有一連續液體樣品段中之一足夠樣品量以由一分析系統進行分析，其中在連續液體樣品段中不具有間隙或空隙。如展示，在一樣品接收管線中接收一液體段(方塊812)。例如，樣品接收管線162可接收由遠端取樣系統104獲得且透過輸送管線144傳送之樣品。程序810亦包含用一第一檢測器記錄樣品接收管線中之一第一位置處之液體段，該第一檢測器經組態以在其行進通過一第一位置時檢測液體段之存在及/或不存在(方塊814)。例如，第一檢測器126可量測到樣品接收管線162中之第一位置處存在液體樣品段。參考圖9，在時間t1 及t5 在第一位置處檢測到液體樣品段。
接著，在記錄第一位置處之液體段之後，監測第一檢測器(方塊816)。例如，可藉由控制器118監測第一檢測器126以判定樣品接收管線162中之第一位置處是否不存在液體段(例如，第一檢測器126是否已自指示樣品流體檢測之一高態過渡至未檢測到樣品流體之一低態)。參考圖9，在時間t1 及t5 開始(例如，連續地、至少實質上連續地)監測第一位置。接著，在藉由使用經組態以檢測第二位置處存在及/或不存在液體段之一第二檢測器執行一檢測操作而在記錄樣品接收管線中在第一位置下游之一第二位置處之液體段之前未記錄樣品接收管線中之第一位置處不存在液體段時，記錄樣品接收管線中之一連續液體段(方塊818)。例如，參考圖9，第一檢測器126在時間t1 及t5 檢測到存在樣品流體，而第二檢測器126在時間t2 及t7 檢測到存在樣品流體。僅在第一檢測器處之時間t1 與t3 之間的液體樣品段將在第一檢測器126於第二檢測器檢測該樣品段之前之間歇時間中未檢測到不存在的情況下由第二檢測器記錄(開始於時間t2 )。此時，控制器118可引導閥148切換以將樣品迴路164中含有之樣品發送至分析裝置112。在第一檢測器126記錄在t5 存在液體樣品時，第一檢測器亦在t6 檢測到不存在液體樣品，隨後第二檢測器126檢測到在t7 存在液體樣品。因而，系統100將認知樣品迴路164中存在一間隙或空隙(例如，間隙/空隙802)且將不切換閥148進行分析，代替地容許不足樣品段(例如，液體段804)傳遞至廢水。如本文中描述，一旦在第一檢測器126已在間歇中維持高態之後，第二檢測器126已維持高態達一特定時間段(例如，tΔ )，(例如，由控制器118實施之)一計時器便可用於導致閥148切換。控制系統
一系統100(包含一些或全部其組件)可在電腦控制下操作。例如，一處理器120可隨系統100包含或包含於一系統100中以使用軟體、韌體、硬體(例如，固定邏輯電路)、手動處理或其之一組合來控制本文中描述之系統之組件及功能。如本文中使用之術語「控制器」、「功能性」、「服務」及「邏輯」大體上表示軟體、韌體、硬體或結合控制系統之軟體、韌體或硬體之一組合。在一軟體實施方案之情況中，模組、功能性或邏輯表示當在一處理器(例如，中央處理單元(CPU)或若干CPU)上執行時執行指定任務之程式碼。程式碼可儲存於一或多個電腦可讀記憶體裝置(例如，內部記憶體及/或一或多個有形媒體)等中。本文中描述之結構、功能、手段及技術可在具有各種處理器之各種商業運算平台上實施。
例如，系統之一或多個組件(諸如分析系統102、遠端取樣系統104、閥148、泵及/或檢測器(例如，第一檢測器126、第二檢測器126、樣品檢測器130))可與一控制器耦合以用於控制樣品150之收集、遞送及/或分析。例如，控制器118可經組態以在由第一檢測器126及第二檢測器126指示一成功「捕獲」時(例如，在兩個感測器檢測到液體時)切換一閥148，從而將樣品迴路164耦合至分析系統102且將一樣品150自樣品迴路164引導至分析系統102。此外，控制器118可實施用以判定一「不成功捕獲」之功能性(例如，在樣品迴路164未填充有足夠樣品150以由分析系統102進行一完整分析時)。在一些實施例中，基於例如自一感測器(諸如第一檢測器126或第二檢測器126)接收之一信號之信號強度之變動判定一「不成功捕獲」。在其他實施例中，在第一檢測器126已指示樣品接收管線162中之一樣品150且一預定時間量已過去(期間第二檢測器126未指示樣品接收管線162中之一樣品150)時，判定一「不成功捕獲」。
在一些實施例中，控制器118與一遠端位置(諸如第二位置)處之一指示器通信地耦合且當在第一位置處接收不足樣品150時在第二位置處提供一指示(例如，一警報)。指示可用於(例如，自動地)起始額外樣品收集及遞送。在一些實施例中，指示器(例如，經由一或多個指示燈、經由一顯示器讀出、其之一組合等)將一警報提供給一操作者。此外，可基於一或多個預定狀況(例如，僅在已錯過多個樣品時)計時及/或起始指示。在一些實施例中，亦可基於在一遠端取樣位點處量測之狀況啟動一指示器。例如，第二位置處之一檢測器130可用於判定何時將樣品150提供至一遠端取樣系統104，且可在未收集樣品150時啟動指示器。
在一些實施例中，控制器118係可操作的以針對來自不同遠端位置之樣品之收集及/或針對樣品150之不同類型提供不同計時。例如，控制器118可在一遠端取樣系統104準備好將一樣品150遞送至樣品傳送管線144時被警告且可起始將樣品150傳送至樣品傳送管線144中。控制器118亦可與一或多個遠端取樣系統102通信地耦合以接收(且可能登錄(log/record))與樣品150相關聯之識別資訊及/或控制在系統100內遞送樣品150之順序。例如，控制器118可遠端地排列多個樣品150且透過樣品傳送管線144之一或多者協調其遞送。以此方式，可沿多個同時流徑(例如，透過多個樣品傳送管線144)協調樣品150之遞送、一或多個樣品150可在正取得一或多個額外樣品150的同時傳送等。例如，圖11展示系統100之一例示性控制流程圖，其中分析系統102展示為經由兩個遠端取樣系統104a及104b以及相關聯傳送管線144a及144b而與兩個遠端樣品位置(展示為樣品位置900及樣品位置902)流體連通。在所展示實施例中，分析系統102將命令(分別展示為904a及904b)發送至遠端取樣系統104a及遠端取樣系統104b之各者。遠端取樣系統104a及遠端取樣系統104b各分別經由傳送管線144a及傳送管線144b將在各自取樣位置(遠端取樣系統104a之取樣位置900、遠端取樣系統104b之取樣位置902)處獲得之樣品傳送至分析系統102。分析系統102接著處理樣品以判定其中含有之各種化學物種之量。分析系統102接著判定化學物種之量之任一者是否超過一元素特定限制(例如，樣品中之一特定污染物之一限制)。在實施例中，系統100可獨立地針對各取樣位置且獨立地針對各取樣位置處之特定化學物種設定污染限制。例如，對一特定金屬污染物之容限可在處理期間減小，因此下游化學樣品對特定化學物種之限制可低於上游取得之化學樣品。如圖11中展示，分析系統102判定無化學物種超過由遠端取樣系統104a在取樣位置900處獲得之樣品之元素特定限制之任一者。分析系統102接著歸因於程序應用之操作低於元素特定限制而為一CIM主機906發送一指示(展示為908a)以容許繼續取樣位置900處之程序應用。分析系統102已判定由遠端取樣系統104b在取樣位置902處獲得之樣品中存在之化學物種之至少一者超過元素特定限制(例如，樣品中之一污染物之一限制)。分析系統102接著歸因於程序應用之操作高於元素特定限制而為CIM主機906發送一指示(展示為908b)以發送關於取樣位置902處之程序應用之一警報。CIM主機906接著經由一停止程序命令910以基於由遠端取樣系統104b在取樣位置902處獲得之樣品之分析而引導取樣位置902處之程序停止操作。在實施例中，可由SECS/GEM協定促進CIM主機906與系統100之組件之間的通信。在實施例中，系統100可包含在一元素針對一特定樣品位置被判定為高於一樣品中之一元素特定限制時之內容背景特定行動，其中此等內容背景特定行動可包含(但不限於)忽略一警報且繼續程序操作、停止程序操作、運行一系統校準且接著重新運行超限樣品或類似物。例如，在一第一警報之後，分析系統102可執行一校準(或另一校準)且接著重新運行樣品，而一隨後警報(例如，一第二警報)將導致CIM主機906命令違規取樣位置處之程序停止操作。
控制器118可包含一處理器120、一記憶體122及一通信介面124。處理器120提供控制器118之處理功能性且可包含任何數目個處理器、微控制器或其他處理系統及用於儲存由控制器118存取或產生之資料及其他資訊之常駐或外部記憶體。處理器120可執行實施本文中描述之技術之一或多個軟體程式。處理器120不受限於形成其之材料或其中採用之處理機制且因而可經由(若干)半導體及/或電晶體(例如，使用電子積體電路(IC)組件)等實施。
記憶體122係提供用以儲存與控制器118之操作相關聯之各種資料(諸如軟體程式及/或程式碼片段或用以指導處理器120及控制器118之可能其他組件執行本文中描述之功能性之其他資料)之儲存功能性之有形、電腦可讀儲存媒體之一實例。因此，記憶體122可儲存資料，諸如用於操作系統100 (包含其組件)之一指令程式等。應注意，雖然描述一單一記憶體，但可採用各種類型及組合之記憶體(例如，有形、非暫時性記憶體)。記憶體122可與處理器120成一體、可包括獨立記憶體或可為兩者之一組合。
記憶體122可包含(但不必限於)可移除及非可移除記憶體組件，諸如隨機存取記憶體(RAM)、唯讀記憶體(ROM)、快閃記憶體(例如，一安全數位(SD)記憶卡、一迷你SD記憶卡及/或一微型SD記憶卡)、磁性記憶體、光學記憶體、通用串列匯流排(USB)記憶體裝置、硬碟記憶體、外部記憶體等。在實施方案中，系統100及/或記憶體122可包含可移除積體電路卡(ICC)記憶體，諸如由一用戶識別模組(SIM)卡、一通用用戶識別模組(USIM)卡、一通用積體電路卡(UICC)等提供之記憶體122。
通信介面124經可操作地組態以與系統之組件通信。例如，通信介面124可經組態以傳輸資料以儲存於系統100中、自系統100中之儲存器擷取資料等。通信介面124亦與處理器120通信地耦合以促進系統100之組件與處理器120之間的資料傳送(例如，用於將自與控制器118通信地耦合之一裝置接收之輸入傳達至處理器120)。應注意，雖然通信介面124經描述為一控制器118之一組件，但通信介面124之一或多個組件可實施為經由一有線及/或無線連接通信地耦合至系統100之外部組件。系統100亦可包括及/或(例如，經由通信介面124)連接至一或多個輸入/輸出(I/O)裝置，包含(但不必限於)：一顯示器、一滑鼠、一觸控板、一鍵盤等。
通信介面124及/或處理器120可經組態以與各種不同網路通信，包含(但不必限於)：一廣域蜂巢式電話網路，諸如一3G蜂巢式網路、一4G蜂巢式網路或一全球行動通信系統(GSM)網路；一無線電腦通信網路，諸如一Wi-Fi網路(例如，使用IEEE 802.11網路標準操作之一無線區域網路(WLAN))；一互聯網路；網際網路；一廣域網路(WAN)；一區域網路(LAN)；一個人區域網路(PAN) (例如，使用IEEE 802.15網路標準操作之一無線個人區域網路(WPAN))；一公用電話網路；一商際網路；一企業網路等。然而，此清單僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。此外，通信介面124可經組態以與一單一網路或跨不同存取點之多個網路通信。實例 1— 例示性監測系統
一般言之，本文中描述之系統100可併入任何數目個遠端取樣系統104以自任何數目個取樣位置取得樣品。在圖12中展示之一實施方案中，系統100包含定位於利用化學浴、散裝化學物質、環境流出物及其他液體樣品之一程序設施之五個不同位置處之五個遠端取樣系統104 (展示為104A、104B、104C、104D、104E)。遠端取樣系統104在不同位置處獲取樣品以傳送至遠離於五個遠端取樣系統104之各者定位之分析系統102。一第一遠端取樣系統104A定位於一去離子水管線1000附近且與分析系統102隔開達約四十米(40 m)之一距離(展示為d5 )。一第二遠端取樣系統104B定位於一分配閥點1002附近且與分析系統102隔開達約八十米(80 m)之一距離(展示為d4 )。一第三遠端取樣系統104C定位於一化學供應罐1004附近且與分析系統102隔開達約八十米(80 m)之一距離(展示為d3 )。化學供應罐1004遠離於一化學儲存罐1008定位且被供應來自化學儲存罐1008之化學物質。一第四遠端取樣系統104D定位於一化學供應罐1006附近且與分析系統102隔開達約八十米(80 m)之一距離(展示為d2 )。化學供應罐1006遠離於化學儲存罐1008定位且被供應來自化學儲存罐1008之化學物質。一第五遠端取樣系統104E定位於化學儲存罐1008附近且與分析系統102隔開達約三百米(300 m)之一距離(展示為d1 )。雖然展示五個遠端取樣系統104，但系統100可利用五個以上遠端取樣系統104以遍及處理設施(諸如在其他程序流、化學浴、散裝化學儲存器、環境流出物及其他液體樣品處)監測超痕量雜質。在一實施方案中，按約1.2米/秒(1.2 m/s)之一速率提供自遠端取樣系統104至分析系統之樣品傳送，從而遍及處理設施提供超痕量雜質之近即時分析(例如，ICPMS分析)。實例 2— 再現性
在一實施方案中，分析系統102定位於距一遠端取樣系統104一百米(100 m)處。遠端取樣系統104獲得二十個離散樣品且將其輸送至分析系統102以判定二十個離散樣品之各者中存在之各化學物種之信號強度。各離散樣品包含以下化學物種：鋰(Li)、鈹(Be)、硼(B)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鈣(Ca)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鍺(Ge)、鍶(Sr)、銀(Ag)、鎘(Cd)、銦(In)、錫(Sn)、銻(Sb)、鋇(Ba)、鈰(Ce)、鉿(Hf)、鎢(W)及鉛(Pb)。在由分析系統102進行分析之後，判定跨針對全部全部化學物種之二十個離散樣品之相對標準偏差(RSD)小於百分之三(＜ 3%)。因此，在分析系統102與遠端取樣系統104之間的一百米處之例示性系統100提供獲得樣品、(例如，經由傳送管線144)將樣品傳送一百米至分析系統102及用分析系統102分析樣品之可靠再現性。實例 3— 與人工取樣之比較 — 半導體程序實例
參考圖13，提供展示隨時間變化之半導體製造程序之一化學浴(SC-1浴)之金屬污染之一圖表。圖表包含一部分1100，該部分1100展示自在三個時間點取得之人工樣品量測之金屬污染之資料點。圖表亦包含一部分1102，該部分1102展示自部分1100之人工樣品量測之金屬污染之資料點，該等資料點疊加於按超過人工取樣方法之一取樣頻率(例如，至少十六至十七倍之更大頻率)從自系統100 (例如，自遠端取樣系統104)取得之樣品所量測之金屬污染之資料點上。如部分1102中展示，在半導體製造程序中隨時間發生污染物之一逐漸增加。在一特定半導體程序中判定何時交換化學物質之壽命時間或壽命計數方法(例如，來自部分1100之人工取樣技術)通常無法考量隨時間變化之金屬污染之特殊性。因而，通常在不暸解浴中之金屬污染物的情況下交換化學物質。此可導致過度交換(其中化學浴實際上可提供額外晶圓處理但總會被換出(例如，導致損失程序可用時間(uptime)))或交換不足(其中化學浴實際上具有一不可接受金屬污染但直至一隨後時間才被換出(例如，潛在地危及由程序產生之晶圓))。如部分1102中可見，可用系統100按一較高頻率自動地追蹤金屬污染。設定一污染限制1104以在化學浴達到污染物限制時警告CIM主機906。系統100因此可在達到污染限制1104時自動地導致程序操作之一停止(例如，避免交換不足)，而在未達到污染限制1104時容許程序繼續，藉此在可行時提供程序可用時間(例如，避免過度交換)。結論
在實施方案中，各種分析裝置可利用本文中描述之結構、技術、手段等。因此，儘管本文中描述系統，然各種分析儀器可利用所描述之技術、手段、結構等。此等裝置可經組態有有限功能性(例如，精簡裝置)或組態有穩健功能性(例如，繁複裝置)。因此，一裝置之功能性可係關於裝置之軟體或硬體資源，例如處理能力、記憶體(例如，資料儲存能力)、分析能力等。
一般言之，本文中描述之功能之任一者可使用硬體(例如，固定邏輯電路，諸如積體電路)、軟體、韌體、手動處理或其之一組合實施。因此，上文揭示內容中論述之區塊大體上表示硬體(例如，固定邏輯電路，諸如積體電路)、軟體、韌體或其之一組合。在一硬體組態之例項中，上文揭示內容中論述之各種區塊可連同其他功能性實施為積體電路。此等積體電路可包含一給定區塊、系統或電路之全部功能或區塊、系統或電路之功能之一部分。此外，可跨多個積體電路實施區塊、系統或電路之元件。此等積體電路可包括各種積體電路，包含(但不必限於)：一單塊積體電路、一覆晶積體電路、一多晶片模組積體電路及/或一混合信號積體電路。在一軟體實施方案之例項中，上文揭示內容中論述之各種區塊表示當在一處理器上執行時執行指定任務之可執行指令(例如，程式碼)。此等可執行指令可儲存於一或多個有形電腦可讀媒體中。在一些此等例項中，整個系統、區塊或電路可使用其軟體或韌體等效物實施。在其他例項中，一給定系統、區塊或電路之一個部分可在軟體或韌體中實施，而其他部分在硬體中實施。
儘管已依特定於結構特徵及/或程序操作之語言描述標的物，然應理解，在隨附發明申請專利範圍中定義之標的物不必限於上文描述之特定特徵或行為。實情係，上文描述之特定特徵及行為經揭示為實施發明申請專利範圍之例示性形式。
100‧‧‧系統102‧‧‧分析系統104‧‧‧遠端取樣系統104a‧‧‧遠端取樣系統104b‧‧‧遠端取樣系統104A至104E‧‧‧遠端取樣系統106‧‧‧遠端取樣裝置108‧‧‧樣品製備裝置110‧‧‧樣品收集器112‧‧‧分析裝置114‧‧‧稀釋液116‧‧‧內標118‧‧‧控制器120‧‧‧處理器122‧‧‧記憶體124‧‧‧通信介面126‧‧‧第一檢測器130‧‧‧樣品檢測器132‧‧‧光分析器134‧‧‧光學感測器136‧‧‧傳導率感測器138‧‧‧金屬感測器140‧‧‧傳導感測器142‧‧‧壓力感測器144‧‧‧傳送管線/輸送管線144a‧‧‧傳送管線144b‧‧‧傳送管線146‧‧‧氣體供應器148‧‧‧閥150‧‧‧樣品152‧‧‧製備樣品154‧‧‧載體156‧‧‧噴霧器158‧‧‧清洗溶液160‧‧‧取樣裝置162‧‧‧樣品接收管線164‧‧‧樣品迴路200‧‧‧樣品濃縮系統202‧‧‧交換管柱204‧‧‧閥206‧‧‧液體質量流量計208‧‧‧噴霧器210‧‧‧第一交換管柱212‧‧‧第二交換管柱214‧‧‧閥216‧‧‧閥218‧‧‧閥600‧‧‧多位置閥602‧‧‧感應耦合電漿質量光譜儀(ICPMS)604‧‧‧離子層析(IC)管柱606‧‧‧傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)800‧‧‧液體樣品802‧‧‧間隙/空隙804‧‧‧樣品段/液體段806‧‧‧樣品段810‧‧‧程序812‧‧‧方塊814‧‧‧方塊816‧‧‧方塊818‧‧‧方塊900‧‧‧樣品位置/取樣位置902‧‧‧樣品位置/取樣位置904a‧‧‧命令904b‧‧‧命令906‧‧‧CIM主機908a‧‧‧指示908b‧‧‧指示910‧‧‧停止程序命令1000‧‧‧去離子水管線1002‧‧‧分配閥點1004‧‧‧化學供應罐1006‧‧‧化學供應罐1008‧‧‧化學儲存罐1100‧‧‧部分1102‧‧‧部分1104‧‧‧污染限制
參考附圖描述[實施方式]。包含於附圖中之任何尺寸僅藉由實例而提供且不意謂限制本發明。
圖1A係繪示根據本發明之例示性實施例之經組態以分析長距離輸送之樣品之一系統之一部分管線圖。
圖1B係根據本發明之例示性實施例之一樣品濃縮系統之一環境視圖。
圖1C係根據本發明之例示性實施例之一樣品濃縮系統之一環境視圖。
圖1D係根據本發明之例示性實施例之一樣品濃縮系統之一環境視圖。
圖1E係根據本發明之例示性實施例之一樣品濃縮系統之一環境視圖。
圖1F係根據本發明之例示性實施例之一樣品濃縮系統之一環境視圖。
圖1G係根據本發明之例示性實施例之一樣品濃縮系統之一環境視圖。
圖1H係根據本發明之例示性實施例之一樣品濃縮系統之一環境視圖。
圖1I係根據本發明之實施例之由一樣品濃縮系統製備之一液體樣品中存在之鎂之計數對濃度之一校準圖。
圖2A係繪示根據本發明之例示性實施例之用於一遠端取樣系統中之一遠端取樣裝置之一環境視圖。
圖2B係繪示根據本發明之例示性實施例之用於一遠端取樣系統中之一遠端取樣裝置之一環境視圖。
圖3A係繪示根據本發明之例示性實施例之用於一分析系統中之一分析裝置之一環境視圖。
圖3B係繪示根據本發明之例示性實施例之用於一分析系統中之一分析裝置之一環境視圖。
圖4係繪示根據本發明之例示性實施例之經組態以分析長距離輸送之樣品之系統內之一分析系統之一部分管線圖。
圖5係繪示根據本發明之例示性實施例之可用於圖4中展示之分析系統內之一檢測器之一部分管線圖。
圖6係繪示根據本發明之例示性實施例之具有用以分析自一遠端取樣系統接收之一樣品之複數個分析裝置之一分析系統之一環境視圖。
圖7係根據本發明之例示性實施例之包含一樣品接收管線及檢測器之一系統之一示意繪示，該等檢測器經組態以判定樣品接收管線何時含有檢測器之間的一連續液體段。
圖8係根據本發明之例示性實施例之含有由一遠端取樣系統獲得之一樣品之多個段之一樣品傳送管線之一部分橫截面。
圖9係繪示根據本發明之例示性實施例之供應至一樣品接收管線且由兩個檢測器記錄之多個液體樣品段之時間線。
圖10係繪示根據本發明之例示性實施例之用於判定一樣品接收管線何時含有檢測器之間的一連續液體段之一方法之一流程圖。
圖11係根據本發明之例示性實施例之用於基於化學檢測限制監測且控制程序操作之一控制系統之一程序流程圖。
圖12係根據本發明之例示性實施例之併入複數個遠端取樣系統之一處理設施之一示意圖。
圖13係繪示根據本發明之例示性實施例之隨時間變化之一化學浴之金屬污染之一圖表，其具有表示人工取樣之資料點及用一自動系統獲得之資料點。
100‧‧‧系統
102‧‧‧分析系統
104‧‧‧遠端取樣系統
106‧‧‧遠端取樣裝置
108‧‧‧樣品製備裝置
110‧‧‧樣品收集器
112‧‧‧分析裝置
114‧‧‧稀釋液
116‧‧‧內標
146‧‧‧氣體供應器
148‧‧‧閥
150‧‧‧樣品
152‧‧‧製備樣品
160‧‧‧取樣裝置
200‧‧‧樣品濃縮系統

Claims (6)

  1. 一種用於由一分析系統分析一液體樣品之樣品濃縮系統，其包括：一閥(valve)，其經組態以在至少一第一流徑(flow path)組態與一第二流徑組態之間切換；一管柱(column)，其經組態以分離一液體樣品之一或多個所關注分析物(analytes)，該管柱與處於該第一流徑組態及該第二流徑組態之各者中之該閥流體連通；一流量計，當該閥處於該第一流徑組態中時，該流量計與該閥及該管柱之各者流體地耦合，當該閥處於該第二流徑組態中時，該流量計未與該管柱流體地耦合，該流量計經組態以在該閥處於該第一流徑組態中時量測通過該管柱之該液體樣品之一量。
  2. 如請求項1之樣品濃縮系統，其進一步包括：一控制器，操作地耦合該流量計及該閥，該控制器經組態以比較由該流量計量測之通過該管柱之該液體樣品之該量與樣品之一臨限值。
  3. 如請求項2之樣品濃縮系統，其進一步包括：一電腦記憶體，其可由該控制器存取，該電腦記憶體儲存樣品之該臨限值。
  4. 如請求項2之樣品濃縮系統，其進一步包括：一使用者介面，其可由該控制器存取，該使用者介面經組態以自一 使用者接收樣品之該臨限值。
  5. 如請求項2之樣品濃縮系統，其中當由該流量計量測之通過該管柱之該液體樣品之該量至少滿足樣品之該臨限值時，該控制器將該閥自該第一流徑組態切換至該第二流徑組態。
  6. 如請求項1之樣品濃縮系統，其中當該閥處於該第二流徑組態中時，該管柱及該閥與一溶析液流體連通，且其中當該閥處於該第二流徑組態中時，該流量計未與該溶析液流體連通。
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