JPH0231156A

JPH0231156A - 金属成分分析システム

Info

Publication number: JPH0231156A
Application number: JP18052988A
Authority: JP
Inventors: Michio Nitta; 新田　道夫; Yoshio Senoo; 妹尾　良夫; Terufumi Iwata; 照史岩田
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Tokico Ltd
Priority date: 1988-07-20
Filing date: 1988-07-20
Publication date: 1990-02-01

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」この発明は、イオン交換分離法を用いて、特に、超純水
中の微量な金属成分を効率良く分析できるようにした金
属成分の分析システムに関するものである。

「従来の技術」従来知られている金属成分分析システムは、シリンジに
より注入された試料水中の金属イオンを濃縮カラム内の
イオン交換樹脂に一旦吸着させた後、前記金属イオンを
塩酸等の酸性溶液で溶離させ、更に、該溶離液を、前記
濃縮カラムの下流側に連結された分離カラムを通過させ
ることによって、該溶離液中に含有された金属イオンを
分離させるようにしたものであって、前記分離カラムに
おいて分離された金属イオンは、発色剤が添加されて下
流側に連結された吸光光度計により、その濃度が分析さ
れるようになっている。

「発明が解決しようとする課題」ところで、上記のように構成された金属成分分析システ
ムにおいては、前記濃縮カラムに対して試料水が供給さ
れている時間を検出することによって、該試料水の定量
を行うようにしている、つまり、試料水を濃縮カラムに
対して一定の流量で、かつ一定の時間供給することによ
って該試料水の定量を行うようにしているが、一方で、
この濃縮カラムに対して試料水を供給するためのポンプ
に流量誤差が生じることから、この流量誤差が原因で、
前記試料水の定量値が変動してしまい、金属イオン量の
正確な分析ができないという不具合が生ずる。

この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、試料水を正確に定量してその分析精度の向上を図ると
ともに、複数の試料水を効率良く分析できる金属成分分
析システムを得ることを目的とする。

「課題を解決するための手段」この目的を達成するために、（イ）第１の発明では、濃縮カラムの入口側に、送液用
ポンプ等を有する試料水供給手段によって供給された試
料水と、゛溶離液供給手段によって供給された溶離液と
を濃縮カラムに対して選択的に導く第１の切換弁を設け
、前記濃縮カラムの出口側には、該濃縮カラムを経由し
た流体を、分離カラム側またはドレン側に選択的に導く
第２の切換弁を設け、また、前記試料水供給手段を通じ
て濃縮カラムに供給された試料水の量を計測する流量計
上、この流量計の出力データに基づき、濃縮カラム内を
一定量の試料水が通過したか否かを判断し、その判断結
果に基づき、前記第１の切換弁と第２の切換弁との切り
換えを制御する制御部とを設け、更に、この制御部によ
って、前記試料水供給手段によって試料水が供給される
側に第１の切換弁を切り換えるとともに、前記濃縮カラ
ムを経由した流体をドレンに導く側に第２の切換弁を切
り換え、一方、前記流量計の出力データにより、濃縮カ
ラム内を一定量の試料水が通過したと判断された場合に
、前記溶離液供給手段によって溶離液が供給される側に
前記第１の切換弁を切り換えるとともに、前記濃縮カラ
ムを経由した流体を分離カラムに導く側に第２の切換弁
を切り換えるようにしている。

（ロ）第２の発明では、前記濃縮カラムを、第１の濃縮
カラムと第２の濃縮カラムとを互いに並列的に設けるこ
とによって構成し、前者の第１の切換弁を、試料水供給
手段に通じるラインが第１の濃縮カラム側に接続されて
いるときに、前記溶離液供給手段によって供給された溶
離液を第２の濃縮カラムに導く第１の経路と、試料水供
給手段に通じるラインが第２の濃縮カラム側に接続され
ているときに、前記溶離液供給手段によって供給された
溶離液を第１の濃縮カラムに導く第２の経路とが得られ
る四方切換弁とし、後者の第２の切換弁を、第１の濃縮
カラムに通じるラインがドレン側に接続されているとき
に、第２の濃縮カラムを経由した流体を分離カラムに導
く第３の経路と、第２の濃縮カラムに通じるラインがド
レン側に接続されているときに、第１の濃縮カラムを経
由した流体を分離カラムに導く第４の経路とが得られる
四方切換弁とし、更に、前記制御部によって、第１の経
路と第３の経路とが共に得られるように第１、第２の切
換弁を動作させ、第２の経路と第４の経路とが共に得ら
れるように第１、第２の切換弁を動作させるとともに、
前記流量計の出力データにより、前記濃縮カラム内を一
定量の試料水が通過したと判断された場合にこれら第１
１第２の切換弁の切換動作を行うようにしている。

（ハ）第３の発明では、前記（イ）または（ロ）に示す
流量計を、第２の切換弁とドレンとの間のラインに配設
するようにしている。

「作用」第１の発明によれば、試料水供給手段を通じて濃縮カラ
ムに供給された試料水の量を積算する流量計を設け、こ
の流量計の出力データに基づき、濃縮カラム内を一定量
の試料水が通過したか否かを判断し、その判断結果に基
づき、第１の切換弁を動作させて、濃縮カラムに対して
試料水または溶離液を選択的に供給し、また、第２の切
換弁を動作して、濃縮カラムを通過した流体をドレンま
たは分離カラムに選択的に供給させるようにした。

つまり、第１の切換弁、第２の切換弁の切換動作を流量
計の出力データに基づき順次行うようにしたので、例え
ば、試料水供給手段に設けられた送液用ポンプの流量誤
差が原因で不正確な定量を行うといったことがなく、常
時安定した定量を行うことができる。

第２の発明によれば、濃縮カラムを、並列に設けられた
第１の濃縮カラムと第２の濃縮カラムとによって構成し
、これら第１の濃縮カラム、第２の濃縮カラムへの試料
水、溶離液の供給を、上流側に設けられた四方切換弁で
ある第１の切換弁によって行い、また、これら第１の濃
縮カラム、第２の濃縮カラムを通過した流体を、下流側
に設けられた四方切換弁である第２の切換弁によってド
レン側まＩ；は分離カラムに導くようにしたので、これ
ら２つの濃縮カラムに対し交互に試料水を通過させ、そ
の金属イオンの吸着を行わせることができる。

第３の発明によれば、第２の切換弁とドレンとの間のラ
インに前記流量計を配設するようにした、つまり、前記
流量計を、濃縮カラムの下流側であり、かつ分離カラム
に通じないラインに設けるようにしたので、仮に、流量
計を形成する金属の成分（例えば、試料水に含有されて
いる金属と同一の成分）が試料水中に溶は出したとして
も、分析手段による分析結果に誤差発生等の悪影響を与
えない。

「実施例」この発明の一実施例を第１図を参照して説明する。

この図は、試料水に含有されるクラッド成分としての金
属Ｍと、イオン成分としての金属イオンＭ・◆との総和
を、定量する金属成分分析システムの概略構成図を示す
ものであって、この図に符号ｌで示すものは自動流路切
換弁、また、符号りで示すものは、この自動流路切換弁
１の出口に接続された配管としてのラインである。

前記ラインＬには、送液用ポンプ２（試料水供給手段）
、反応器３、オーバー７０−用容器４、三方自動切換弁
５、加圧ポンプ６、圧力スイッチ６Ａ、四方自動切換弁
７（第１の切換弁）、濃縮カラム８（第１の濃縮カラム
）／濃縮カラム９（第２の濃縮カラム）、四方自動切換
弁１０（第２の切換弁）、分離カラム１１、吸光光度計
１２（分析手段）が順次配置され、更に、このラインＬ
の末端は図示しないドレンに接続されている。

このラインＬに設けられた各構成要素について説明する
と、まず、これらを構成する配管、各種の機器は試料水
中に、分析すべき金属イオン成分と同一の金属イオン成
分が流出しないよいうな材質で形成されている。

前記自動流路切換弁ｌは、その入口に６つの試料水供給
路ＩＡ〜ＩＦが設けられて、これら試料水供給路ＩＡ〜
ＩＦの一つをラインＬに選択的に接続させるものである
。

前記送液用ポンプ２は、前記試料水供給路ＩＡ〜ＩＦの
一つから供給された試料水を次の反応器３に供給するも
のであり、該反応器３には、符号Ｌ１で示すラインを通
じて、貯留部１５内に貯留された反応液が供給ポンプ１
６によって供給されるようになっている。

そして、前記反応器３において、前述した試料水と反応
液とが混合されて互いに反応し、これによって、前記試
料水に含有されているクラッド成分である金属Ｍが、金
属イオンＭ″“にイオン化されるようになっている。

前記オーバーフロー容器４は、前記反応器３においてイ
オン化が行われた試料水を一旦貯留するとともに、一定
の貯留量を越えた試料水を符号り、で示すラインを通じ
て、図示しないドレンに供給するものである。

前記三方自動切換弁５は、ラインＬを流れる流体を、符
号Ｌ３で示すラインを通じてドレンに導くた゛めの切換
を行うものである。つまり、前記自動流路切換弁１を通
じて試料水が供給された場合に、まず、ラインＬ、側に
流路を切り換えて、自動流路切換弁１から三方自動切換
弁５との間に該試料水を流通させ、自動流路切換弁ｌの
切り換え前に流通していた試料水を完全に洗い流すよう
にしている。

前記加圧ポンプ６は、前記三方自動切換弁５を通じて供
給された試料水を、濃縮カラム８・９に対して加圧状態
で供給するためのものである。なお、この加圧ポンプ６
によって試料水が所定圧以上に加圧された場合には、圧
力スイッチ６ＡがＯＮとなって、制御部Ｃ（後述する）
に対して加圧ポンプ６の動作を停止させるだめの検出信
号（ロ）を出力するようになっている。なお、この分析
システムでは、圧力検知器に圧力スイッチを選択したが
、これに限定されず、圧力センサであっても良い。

前記四方自動切換弁７及び四方自動切換弁１０は、ライ
ンＬを、濃縮カラム８を経由するラインＬ！と、濃縮カ
ラム９を経由するラインＬｂとに切り換えるものであっ
て、前者の四方自動切換弁７には、符号１７で示す溶離
液供給ポンプによって貯留部１８内に貯留された溶離液
（後述する）が供給されるラインＬ４が接続され、また
、後者の四方自動切換弁１０には、流量計１９が途中に
設けられて、図示しないドレンに通じるラインＬ。

が接続されている。前記流量計１９は、ラインＬ。

を通過した流体の流量を計測するものであり、その出力
データ（イ）は制御部Ｃ（後述する）に順次供給される
ようになっている。

ここで、前記流量計１９としては、質量流量を計測する
ものが好ましく、まｔ；、流量計測値を順次送出するも
の、例えば、一定の積算値を計測した場合に計測値を送
出するものでも良いが、いずれの場合も、流量計１９は
金属製以外のものは測定精度が劣るため、該流量計１９
から流出した金属成分が測定精度に影響を与えない四方
自動切換弁１０の下流側であり、かつ、吸光光度計１２
に通じるラインＬから外れた、ラインＬ、の途中に、該
流量計１９を配設するようにしている。

なお、以下の説明において、四方自動切換弁７より上流
側のラインＬをラインＬｃと、四方自動切換弁１０より
下流側のラインＬをラインＬｄと表現する。

ここで、四方自動切換弁７及び四方自動切換弁１０によ
るラインＬ１〜Ｌｄ−Ｌ、・Ｌ、の切換動作について簡
単に説明すると、（１）四方自動切換弁７は、ラインＬｃとラインＬ１と
を、ラインＬ、とラインＬｂとを同時に接続しく請求項
２の「第１の経路」に対応）、また、ラインＬｃとライ
ンＬｂとを、ラインＬ４とラインＬａを同時に接続する
（′ｒ＃求項２の「第２の経路」に対応）。

（２）四方自動切換弁１０は、ラインＬ８とラインＬ、
とを、ラインＬｂとラインＬｄとを同時接続しく１＃求
項２の「第３の経路」に対応）、また、ラインＬ１とラ
インＬｄとを、ラインＬｂとラインＬ、とを同時に接続
する（請求項２の「第４の経路」に対応）。

（３）四方自動切換弁７によってラインＬｃとラインＬ
ａとが、ラインＬ４とラインＬｂとがそれぞれ接続され
ている場合には、四方自動切換弁１０によってラインＬ
ＡとラインＬ、とが、ラインＬｂとラインＬｄとがそれ
ぞれ接続される（請求項２記載の制御部Ｃにおける制御
動作に対応）。

（４）四方自動切換弁７によってラインＬｃとラインＬ
ｂとが、ラインＬ４とラインＬ１とがそれぞれ接続され
ている場合には、四方自動切換弁１０によってラインＬ
ａとラインＬｄとが、ラインＬｂとラインＬ６とがそれ
ぞれ接続される（請求項２記載の制御部Ｃにおける制御
動作に対応）。

このような切換による試料水の処理についての詳細は第
４図及び第５図のフローチャートにより後述する。

以下続けて、ラインＬに設けられた濃縮カラム８・９、
分離カラム１１、吸光光度計１２について説明すると、
前記濃縮カラム８・９は、その内部にイオン交換樹脂が
充填されたものであって、前記ラインＬｃを通じて供給
された試料水中の金属イオンＭ−＋（反応器３で生成さ
れたものを含む）が吸着されるようになっている。

そして、これら濃縮カラム８・９内に吸着された金属イ
オンＭ　Ｉ　＋は、前記ラインＬ、を通じて供給された
溶離液によって溶出されて、分離カラム１１に供給され
るようになっている。

前記分離カラム１１は、その内部にイオン交換樹脂等の
吸着剤等が充填されて、前記濃縮カラム８・９を通じて
供給された金属イオンＭ−を一時的に吸着し、更に、前
記貯留部１８から供給された溶離液によって、該金属イ
オンＭ″９を所定時間後に流し出てその分離処理を行う
ものである。

前記吸光光度計１２は、分離カラム１１から順次送り出
され、時系列的に特定の金属イオンＭ″１が含有された
流体を、−旦図示しないセル内に導入した上で、その吸
光度を測定するものであって、該吸光度の測定に際して
は、符号２０で示すポンプによって貯留部２１内に貯留
された発色剤が、ラインＬ６を通じて供給されるように
なっている。

なお、前述した金属分析に適する金属元素Ｍ（Ｍ″＋）
としては例えば、Ｆ　ｅ”、　Ｎ　ｉ”　　Ｃｕ”、　
Ｃｏ”、Ｍｎ”＋が適当であり、前記貯留部１５に貯留
される反応液としては例えば、シュウ酸、塩酸が適当で
あり、前記貯留部１８に貯留される溶離液としては例え
ば、ピリジンジカルボン酸−水酸化リチウム水溶液が適
当であり、前記貯留部２１に貯留される発色剤としては
例えばピリジルアゾレゾルシルが適当である。

以下、制御部Ｃについて説明する。

この制御部Ｃは、第１図に示すように、流量計１９から
出力された出力データ（イ）、圧力スイッチ６Ａから出
力された検出信号（ロ）に基づいて、前記自動流路切換
弁１、三方自動切換弁５、加圧ポンプ６、四方自動切換
弁７・１０の動作を制御するための制御信号（ハ）〜（
ト）を出力するものであって、前記検出信号（ロ）の入
力があった場合に、加圧ポンプ６の動作を停止させるた
めの制御信号（ホ）を出力するようになっている１、な
お、前記検比信号（ロ）が圧力スイッチ６Ａから出力さ
れる場合とは、例えば濃縮カラム８・９が目ずまりを起
こす、といったことが挙げられる。

以下、この制御部Ｃの制御内容を、第２図〜第５図を参
照して詳細に説明する。

なお、第２図〜第３図に示す金属成分分析システムは、
第１図に示す金属成分分析システムを簡略化しｔ；概略
構成図、機能ブロック図をそれぞれ示すものであり、第
４図及び第５図は制御部の制御内容を示すフローチャー
トである。

第２図に示す金属成分分析システムでは、反応器３、貯
留部１５、供給ポンプ１６を省略し、これによって自動
流路切換弁１からはクラッド成分を含有しない試料水の
みを供給するものとし、また、加圧ポンプ６、圧力スイ
ッチ６Ａを省略して、送液用ポンプ２に加圧ポンプ６の
役割を果たさせるものである。

また、第３図に示すように制御部Ｃは、インターフェイ
ス３０を介して互いに接続された主制御部Ｃ１と分析装
置制御部Ｃ２とからなるものであり、前者の主制御部Ｃ
１には、流量計１９から出力された出力データ（イ）が
インターフェイス３１を介して入力され、また、同主制
御部Ｃ３から、自動流路切換弁１、三方自動切換弁５、
四方自動切換弁７・ｌＯ１送液用ポンプ２の動作を制御
するための制御信号（ハ）、（ニ）、（へ）、（ト）、
（チ）をインターフェイス３１を介して出力するように
なっている。

一方、後者の分析装置制御部Ｃ２には、吸光光度計１２
から出力された検出信号（す）がインターフェイス３２
を介して入力され、まｔ；、同分析装置制御部Ｃ２から
は、インターフェイス３２を介して溶離液供給ポンプ１
７、吸光光度計１２に対して制御信号（ヌ）（ル）をそ
れぞれ出力するようになっている。

また、第３図において符号３３で示すものは入力装置で
あって、三方自動切換弁５がドレン側のラインＬ、に対
して通じている時間（ＴＡ）の設定、流量計１９によっ
て計測された流量値（Ｑ）のしきい値（ＱＡ）設定、自
動流路切換弁ｌの試料水供給路ＩＡ〜ＩＦにおける試料
水供給類の設定等が行えるようになり、ている。

次に、第４図及び第５図のフローチャートを参゛照して
、第３図の機能ブロック図に基づく、第２図の金属成分
分析システムの制御工程を順に説明する。

（１）主制御部Ｃ１の制御フローＳＰｌ、スタートＳＦ３　；入力装置３３によって入力された設定時間（
Ｔ　Ａ）、しきい値（ＱＡ）、試料水供給類等の設定デ
ータを受信して記憶する。

ＳＦ３　、ＳＦ３で記憶されＩ；設定データに基づいて
、試料水供給路ＩＡ〜ＩＦの一つ、例えば試料水供給路
ＩＡから試料水Ａを供給させる制御信号（ハ）を出力す
る。

ＳＦ３；三方自動切換弁５に対して流路をドレン側のラ
インＬ、に切り換える制御信号（ニ）を出力する。

ｓｐｓ　；送液用ポンプ２の駆動を行わせる制御信号（
チ）を出力する。

ＳＦ３　；ＳＦ３において行った、三方自動切換弁５の
ドレン側への流路切り換え時間（Ｔ）が、ＳＦ３におい
て設定した設定時間（ＴＡ）に達したか否かを判断し、
ＹＥＳの場合に次のＳＦ３に進む。

ＳＦ３　ｉ三方自動切換弁５に対して流路を四方自動切
換弁７側、つまりラインＬｃ側に切り換える制御信号（
ニ）を出力する。

ＳＦ３　；流量計１９の出力データ（イ）に基づき、ラ
インＬ、を通過した流体（濃縮カラム８または濃縮カラ
ム９により金属イオンＭ′＋が吸着された後のドレン水
）の量（Ｑ）が、ＳＦ３で設定したしきい値（ＱＡ）に
達したと判断されたならば、つまり、濃縮カラム８また
は９を通過した試料水Ａの量が予め決めておいた定量値
に達したと判断されたならば、次のＳＦ３に進む。

なお、このＳＦ３においてＹＥＳと判断された場合には
、後述するＳＦ３１に対して「ＱＡ−Ｑ信号」を出力す
る。

ＳＦ３　；送液用ポンプ２の駆動を停止させる制御信号
（チ）を出力する。

５ＰＩＯ；試料水供給路ＩＡ〜ＩＦの一つ試料水供給路
ＩＢから例えば、次の試料水Ｂを供給させる制御信号（
ハ）を出力する。

５Ｐ１１ｉＳＰ４と同じ。

５Ｐ１２；四方自動切換弁７・１０の切換を行う制御信
号（へ）・（ト）を同時に出力する。

そして、これら制御信号（へ）・（ト）の出力によって
、四方自動切換弁７・１０が例えば、実線で示す如くラ
インを接続しているのであれば、前者の四方自動切換弁
７を切り換えて、ラインＬｃとラインＬｂとを、ライン
Ｌ、とラインＬ！とをそれぞれ接続させ、また、後者の
四方自動切換弁ｌＯを切り換えて、ラインＬ息とライン
Ｌｄとを、ラインＬｂとラインＬ６とをそれぞれ接続さ
せる。

また、四方自動切換弁７・１０が例えば、点線で示す如
くラインを接続しているのであれば、前者の四方自動切
換弁７を切り換えてラインＬｃとラインＬ１とを、ライ
ンＬ、とラインＬｂとをそれぞれ接続させ、また、後者
の四方自動切換弁１０を切り換えてラインＬａ　とライ
ンＬ、とを、ラインＬｂとラインＬｄとをそれぞれ接続
させる。

なお、この５Ｐ１２において四方自動切換弁７・ｌＯの
切換動作を行ったならば、後述する５Ｐ３２に対して「
四方弁切換信号」を出力する。

５Ｐ１３ｉＳＰ５と同じ。

５Ｐ１４　；ＳＦ３と同じ。

５Ｐ１５；ＳＦ３と同じ。

５Ｐ１６．５Ｐ８と同じ。

そして、この５Ｐ１６においてＹＥＳと判断された場合
には、後述するＳＦ３１に対して「ＱＡ−Ｑ信号」を出
力する。

５Ｐ１７；ＳＦ３と同じ。

５Ｐ１Ｂ、ＳＦ３において設定した試料水供給順を示す
設定データに基づいて、自動流路切換弁１からの試料水
の供給が全て終了したか否がを判断し、ＹＥＳの場合に
５Ｐ１９に進んで、このフローを終了し、また、ＮＯの
場合に次の５Ｐ２０に進む。

５Ｐ２０　、吸光光度計１２から、−試料水における金
属イオンの定量が済んだことを示す検出信号（す）が出
力されたならば、元の５ｐｔｏに戻る。

なお、この５Ｐ２０で示す試料水は、５ＰＩＯで選択し
た試料水より１つ前に選択されたものを指す。

〔２〕分析装置制御部Ｃ３の制御７０−５Ｐ３０　、ス
タート。

５Ｐ３１；前述したｓｐｇ又は５Ｐ１６からＱＡ＝Ｑ信
号が出力されて、濃縮カラム８または９内に一定量の試
料水が通過して、該試料水中に含有された金属イオンが
これら濃縮カラム８または９内のイオン交換膚脂内に吸
着されたと判断されたならば、次の５Ｐ３２に進む。

５Ｐ３２．前述した５Ｐ１２から四方弁切換信号が出力
されて、四方自動切換弁７・１０による流路の切換が行
われたと判断されたならば、次の５Ｐ３３に進む。

５Ｐ３３；溶離液供給ポンプ１７を駆動させる制御信号
（ヌ）を出力する。そして、この溶離液供給ポンプ１７
から供給された溶離液によって、濃縮カラム８または９
に吸着された金属イオンが溶出させられる。また、制御
信号（ヌ）と同時に、制御信号（ル）を出力して、ポン
プ２０（第３図において図示せず）を駆動させるととも
に、吸光光度計１２に対して前記金属イオンの濃度を測
定させる。

５Ｐ３４；前述した５Ｐ２０と同様に、吸光光度計１２
から一試料水における金属イオンの定量が済んだことを
示す検出信号（す）が出力されたならば、次の５Ｐ３５
に進む。

５Ｐ３５；溶離液供給ポンプ１７及びポンプ２０（第３
図において図示せず）を駆動を停止させる制御信号（ヌ
）を出力する。

５Ｐ３６　；試料水測定が全て終了したことを示すフラ
グ（Ｓ　Ｐ　３９で述べる）がセットされているか否か
を判断し、ＹＥＳの場合に５Ｐ３７に進んでこのフロー
を終了し、また、ＮＯの場合に５Ｐ３８に進む。

５Ｐ３８．５Ｐ２において設定した試料水供給順を示す
設定データに基づき、自動流路切換弁１からの試料水供
給が全て終了したことを示す信号が、主制御部Ｃ１から
出力されたか否かをｎ断し、Ｎ０の場合に元の５Ｐ３１
に戻り、またＹＥＳの場合に次の５Ｐ３９に進んで、分
析装置制御部Ｃ２内の所定のエリアに、自動流路切換弁
１からの試料水供給が全て終了したことを示すフラグを
セ・ン卜する。

以上説明したように、本実施例に示す金属成分分析シス
テムによれば、ＳＦ３．５Ｐ１６で示すように流量計１
９の出力データ（イ）に基づき、濃縮カラム８または９
を通過した試料水の量（Ｑ）が、予め決めておいた定量
値（ＱＡ）に達したか否かを判断することによって、試
料水の定量を行うことができ、これによって、例えば、
送液用ポンプ２の流量誤差が原因で不正確な定量を行う
といったことがなく、常時安定した定量を行うことがで
きて、その分析精度の向上を図ることが可能となる。

また、５Ｐ１２に示すように四方自動切換弁７・１０の
切換によって、並列的に設けられた濃縮カラム８・９に
交互に試料水を通過させて、該試料水中に含有される金
属イオンＭ″＋の吸着を行うようにし、更に、５Ｐ３３
〜３４で示すように、濃縮カラム８・９内への金属イオ
ンＭ″＋吸着の後、該金属イオンＭ″＋の溶出を行い金
属イオンＭ′＋の定量作業を行うようにしたので、該定
量作業を連続的に効率良く行うことができて、その作業
能率の向上を図ることができるという効果が得られる。

「発明の効果」以上説明したように、第１の発明によれば、試料水供給
手段を通じて濃縮カラムに供給された試料水の量を計測
する流量計を設け、この流量計の出力データに基づき、
濃縮カラム内を一定量の試料水が通過したか否かを判断
し、その判断結果に基づき、第１の切換弁を動作させて
、濃縮カラムに対して試料水または溶離液を選択的に供
給し、また、第２の切換弁を動作して、濃縮カラムを通
過した流体をドレン側または分離カラムに選択的に供給
させるようにした。つまり、第１の切換弁、第２の切換
弁の切換動作を流量計の出力データに基づき順次行うよ
うにしたので、例えば、送液用ポンプの流量誤差が原因
で不正確な定量を行うといったことがなく、これによっ
て、常時安定した定量を行うことができて、その分析精
度の向上を図ることが可能となる。

第２の発明によれば、濃縮カラムを、並列に設けられた
第１の濃縮カラムと第２の濃縮カラムとによって構成し
、これら第１の濃縮カラム、第２の濃縮カラムへの試料
水、溶離液の供給を、上流側に設けられた四方切換弁で
ある第１の切換弁によって行い、また、これら第１の濃
縮カラム、第２の濃縮カラムを通過した流体を、下流側
に設けられた四方切換弁である第２の切換弁によってド
レンまたは分離カラムに導くようにしたので、これら２
つの濃縮カラムに交互に試料水を通過させることができ
、これによって、金属イオンの定量作業を効率的に行う
ことができて、その作業能率の向上を図ることができる
という効果が得られる。

第３の発明によれば、第２の切換弁とドレンとの間のラ
インに前記流量計を配設するようにした、°つまり、前
記流量計を、濃縮カラムの下流側であり、かつ分離カラ
ム（こ通じないラインに設けるようにしたので、仮に、
流量社内の金属成分（例えば、試料水に含有されている
金属と同一の成分）が試料水中に溶は出したとしても、
分析手段による分析結果に誤差発生等の悪影響を与えず
、この点においても、分析精度の向上を図ることが可能
となる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第５図は本発明の一実施例を示す図であって、
第１図はその全体概略構成を示す図、第２図は第１図に
示す金属成分分析システムを簡略化した図、第３゛図は
第２図に示す金属成分分析システムの制御系を示す機能
ブロック図、第４図及び第５図は第３図の機能ブロック
図における制御部の制御内容を示すフローチャートであ
る。２・・・・・・送液用ポンプ（試料水供給手段）、５・
・・・・・四方自動切換弁（第１の切換弁）、８・・・
・・・濃縮カラム（第１の濃縮カラム）、９・・・・・
・濃縮カラム（第２の濃縮カラム）、ｌＯ・・・・・・
四方自動切換弁（第２の切換弁）、１１・・・・・・分
離カラム、１２・・・・・・吸光光度計（分析手段）、
１９・・・・・・流量計、Ｃ・・・・・・制御部。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）金属イオンが含有された試料水を供給するための
送液用ポンプ等を有する試料水供給手段と、前記試料水
中の金属イオンを吸着する濃縮カラムと、この濃縮カラ
ム内の金属イオンを溶出させるための溶離液を、該濃縮
カラムに対して供給する溶離液供給手段と、前記濃縮カ
ラムから溶出した金属イオンの分離カラムと、この分離
カラムから流出する金属イオンを定量分析する分析手段
とが備えられた金属成分分析システムにおいて、前記濃
縮カラムの入口側に設けられて、前記試料水供給手段に
よって供給された試料水と、前記溶離液供給手段によっ
て供給された溶離液とを濃縮カラムに対して選択的に導
く第１の切換弁と、前記濃縮カラムの出口側に設けられ
て、前記濃縮カラムを経由した流体を、分離カラム側ま
たはドレン側に選択的に導く第２の切換弁と、前記試料水供給手段を通じて濃縮カラムに供給された試
料水の量を計測する流量計と、この流量計の出力データ
に基づき、濃縮カラム内を一定量の試料水が通過したか
否かを判断し、その判断結果に基づき、前記第１の切換
弁と第２の切換弁との切り換えを制御する制御部とを有
し、前記制御部は、前記試料水供給手段によって試料水が供
給される側に第１の切換弁を切り換えるとともに、前記
濃縮カラムを経由した流体をドレンに導く側に第２の切
換弁を切り換え、一方、前記流量計の出力データにより
、濃縮カラム内を一定量の試料水が通過したと判断され
た場合に、前記溶離液供給手段によって溶離液が供給さ
れる側に前記第１の切換弁を切り換えるとともに、前記
濃縮カラムを経由した流体を分離カラムに導く側に第２
の切換弁を切り換えることを特徴とする金属成分分析シ
ステム。
（２）前記濃縮カラムは、第１の濃縮カラムと第２の濃
縮カラムとが互いに並列的に設けられたものであり、前記第１の切換弁は、試料水供給手段に通じるラインが
第１の濃縮カラム側に接続されているときに、前記溶離
液供給手段によって供給された溶離液を第２の濃縮カラ
ムに導く第１の経路と、試料水供給手段に通じるライン
が第２の濃縮カラム側に接続されているときに、前記溶
離液供給手段によって供給された溶離液を第１の濃縮カ
ラムに導く第２の経路とが得られる四方切換弁であり、
前記第２の切換弁は、第１の濃縮カラムに通じるライン
がドレン側に接続されているときに、第２の濃縮カラム
を経由した流体を分離カラムに導く第３の経路と、第２
の濃縮カラムに通じるラインがドレン側に接続されてい
るときに、第１の濃縮カラムを経由した流体を分離カラ
ムに導く第４の経路とが得られる四方切換弁であり、前記制御部は、第１の経路と第３の経路とが共に得られ
るように第１、第２の切換弁を動作させ、第２の経路と
第４の経路とが共に得られるように第１、第２の切換弁
を動作させるとともに、前記流量計の出力データにより
、前記濃縮カラム内を一定量の試料水が通過したと判断
された場合にこれら第１、第２の切換弁の切換動作を行
うことを特徴とする特許請求の範囲１記載の金属成分分
析システム。
（３）前記流量計を、第２の切換弁とドレンとの間のラ
インに配設したことを特徴とする特許請求の範囲第１項
または第２項記載の金属成分分析システム。