CN111220742A - 一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统，包括过滤器，与过滤器管路连接的微调阀，与微调阀管路连接的第一电磁阀，与第一电磁阀管路连接且与外部检测机构连接的通阀机构，与通阀机构通过管路连接的压力传感器，分别与压力传感器连接的第一流路和第二流路，与第一流路连接的第二电磁阀，与第二电磁阀管路连接的气体出气管道，连接于通阀机构与压力传感器之间的温度传感器，以及分别与微调阀、第一电磁阀、通阀机构、压力传感器、第二流路、第一流路、第二电磁阀和温度传感器电性连接的自动控制器。本发明可通过正压、负压、常压进样，使进入气相色谱仪定量环的被测气体满足不同工况的场景不同样品量的分析要求，保证测试结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及检测仪器领域，具体地讲，是涉及一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统。
背景技术
色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据功能不同可分为不同的种类。其中，将气体样品引入气相色谱仪的为气体进样系统。
目前常用的气体进样系统多采用固定式气体进样器，多为常压进样，尚未有一套既可用于常压进样、正压进样，又满足微量样品真空进样的自动进样系统，不能满足不同条件下进行气相色谱检测的要求。现有的技术手段也无法对压力进行控压，使进入气相色谱仪定量环的标准气体和被测气体的气体体积不一致，从而不能保证测试结果准确可靠。
发明内容
为克服现有技术存在的问题，本发明提供一种可对压力进行控压、提高测试结果准确性的用于气相色谱的微型样品气自动进样系统。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统，包括接入气体的过滤器，与所述过滤器管路连接的微调阀，与所述微调阀管路连接的第一电磁阀，与所述第一电磁阀管路连接且与外部检测机构连接的通阀机构，与所述通阀机构通过管路连接的压力传感器，分别与所述压力传感器管路连接的第一流路和第二流路，与所述第一流路管路连接的第二电磁阀，与所述第二电磁阀管路连接的气体出气管道，通过管路连接于所述通阀机构与压力传感器之间的温度传感器，以及分别与所述微调阀、第一电磁阀、通阀机构、压力传感器、第二流路、第一流路、第二电磁阀和温度传感器电性连接的自动控制器，其中，所述第二流路通过管路连接于第二流路与第二电磁阀连接的管路上。
进一步地，所述第一流路包括与所述压力传感器管路连接的第四电磁阀，以及分别与所述第四电磁阀和第二电磁阀管路连接的马达，其中，所述第四电磁阀和马达分别与自动控制器电性连接。
具体地，所述第二流路包括与所述压力传感器管路连接的第三电磁阀，以及一端与所述第三电磁阀管路连接的真空泵，其中，所述真空泵另一端连接于马达与第二电磁阀连接的管路上，所述第三电磁阀和真空泵分别与自动控制器电性连接。
具体地，所述通阀机构包括多个通过管路依次连接的六通阀，其中，所述多个六通阀中的第一个六通阀与第一电磁阀管路连接，所述多个六通阀中的最后一个六通阀与压力传感器管路连接，所述多个六通阀分别与外部检测机构连接，所述自动控制器与多个六通阀分别电性连接，所述温度传感器通过管路连接于最后一个六通阀与压力传感器之间。
具体地，所述管路材质为不锈钢。
具体地，所述系统的整体漏率优于2×10-5Pa.m3/s，工作温度为0～40℃，气体压力范围为10KPa-0.2MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明可通过真空泵对管路内进行抽气、并通过观察压力传感器，使管路内的压力达到所需压力，进而对压力进行控压，既可使用第一流路进行常压进样，又可通过第二流路进行真空进样、正压进样，使进入气相色谱仪定量环的标准气体和被测气体的气体体积一致，从而保证测试结果准确可靠。
(2)本发明提供的自动进样系统无需手动进样，可通过自动控制器来进行管路清洗置换和进样步骤，在需要清洗管路时，将过滤器与气管连接，通过自动控制器控制微调阀、第一电磁阀、第二电磁阀、第四电磁阀和第三电磁阀打开，使吹扫气进入管道内清洗并从气体出气管道导出；在需要进样时，通过自动控制器控制微调阀、第一电磁阀、通阀机构、压力传感器、第二电磁阀开始工作，根据需要进样条件选择第一流路或第二流路实现进样，避免了人为操作对结果的影响，可保证进样过程的稳定性、准确性、重复性和安全性，提高了测试结果的准确性。
(3)本发明提供的自动进样装置通过管路、电磁阀、六通阀、温度传感器、压力传感器、真空泵和马达等组成，所使用的组件较少，操作简单，成本较低。
(4)本发明所使用的组件较少，且使用的组件体积均比较小，使得自动进样装置体积小，样品消耗量小，不影响工艺进程。
(5)本发明可通过真空泵对管路内进行抽气、并通过观察压力传感器，使管路内的压力达到所需压力，而在正压、负压、常压下的六通阀内的定量环内抽取的气体摩尔质量不同，可以实现不同样品进样量，还可以通过微调阀调节进样速度，使本发明应用范围广、灵活性高。
(6)本发明通过设置多个六通阀，使得可以外接多个外部检测机构，也可以进行气体的切换，使得本发明的应用范围更广，实用性更强。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明实施例2进行色谱分析的相对标准偏差图。
图3为本发明实施例3的检测结果图。
其中，附图标记对应的名称为：
1-过滤器，2-微调阀，3-第一电磁阀，4-通阀机构，5-压力传感器，6-第一流路，7-第二流路，8-第二电磁阀，9-气体出气管道，10-六通阀，11-温度传感器，12-第四电磁阀，13-马达，14-第三电磁阀，15-真空泵。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
如图1所示，用于气相色谱样品气微型自动进样系统，包括过滤器1、微调阀2、第一电磁阀3、通阀机构4、压力传感器5、第一流路6、第二流路7、第二电磁阀8、气体出气管道9、温度传感器11、六通阀10、第四电磁阀12、马达13、第三电磁阀14、真空泵15和自动控制器。其中，过滤器1用于接入气体并过滤掉气体中的杂质颗粒；微调阀2与过滤器1管路连接，其用于控制管路开度，可调节进样速度；第一电磁阀3与微调阀2管路连接，用于控制管路开闭；通阀机构4与第一电磁阀3管路连接且与外部检测机构(如：气化室或色谱柱)连接，其用于将气体送到外部检测机构中进行检测，其包括多个通过管路依次连接的六通阀10，且多个六通阀10分别与外部检测机构连接，六通阀10在工作时，样品经由管路通入六通阀10上的定量环中，定量环在充满气体后，多余的气体从六通阀10上的放空孔排入管路中，六通阀10转动，使定量环中的样品充入外部检测机构中，完成进样过程；压力传感器5与多个六通阀10中的最后一个六通阀10通过管路连接，用于测得管路压力，便于自动控制器来调节管路内压力；温度传感器11通过管路连接于最后一个六通阀10与压力传感器5之间，其用于测得温度；第一流路6与压力传感器5管路连接，其用于常压进样，其包括与压力传感器5管路连接的第四电磁阀12，分别与第四电磁阀12和第二电磁阀8管路连接且用于提供动力的马达13；第二流路7连接于第一流路6与压力传感器5连接管路上，其用于真空进样和正压进样，其包括与压力传感器5管路连接的第三电磁阀14，一端与第三电磁阀14管路连接且另一端连接于马达13与第二电磁阀8的管路连接上的真空泵15；第二电磁阀8与马达13、真空泵15和气体出气管道9管路连接，其用于控制本系统的排气；气体出气管道9用于排出气体，其与外部尾气处理机构连接，用于将派出的有毒性气体进行处理；自动控制器采用现有技术中通用的PLC控制器、PID控制器等控制器中的一种，其分别与过滤器1、微调阀2、第一电磁阀3、压力传感器5、第二电磁阀8、气体出气管道9、第四电磁阀12、马达13、第三电磁阀14、真空泵15、温度传感器11、六通阀10电性连接，其通过控制电路的接线和改变电路中电阻值来控制各个部件的启动、关闭。
为了保证本发明的正常，管路材质为不锈钢。
实施例2
以下为常压进样的检测结果。
在正常工作条件下，将过滤器1与进气管路连接，待仪器稳定后，在第一电磁阀3、第二电磁阀8、第四电磁阀12和第三电磁阀14处于关闭状态时，开启过滤器1、第一电磁阀3、第四电磁阀12和第二电磁阀8，自动控制器控制马达13启动，进样20s后关闭马达，待气体大气平衡后，依次关闭第一电磁阀3、第二电磁阀8和第四电磁阀12，自动控制器控制六通阀10转动，开始色谱进样分析及检测，重复测量8次，检测结果如表1。
表1连续进样8次色谱峰保留时间及峰面积
| 重复性 | 保留时间(min) | 峰面积(μV·min) |
| 1 | 0.71 | 83971.194 |
| 2 | 0.71 | 83390.307 |
| 3 | 0.71 | 84227.284 |
| 4 | 0.71 | 84334.881 |
| 5 | 0.71 | 83923.107 |
| 6 | 0.71 | 84656.308 |
| 7 | 0.71 | 83640.907 |
| 8 | 0.71 | 83404.991 |
| RSD | 0.5385％ |
从表1实验结果可以看出，连续进样8次，依次得到每次进样的保留时间及峰面积，对其求平均值，获得氦气峰平均保留时间为0.71min，平均峰面积为83943.631μV·min，根据公式
其中，RSD为相对标准偏差，n为测量次数，xi为第i次测量的峰面积，
为n次进样的峰面积算数平均值，i为进样序号。由此计算所得峰面积重复性相对标准偏差(RSD)为0.5385％，远小于国标2％的定量测量重复性，表明峰面积重复性良好，说明本发明稳定性良好。将表1的数据绘制成图2，根据图片显示，可知该标准气体在8次检测中，出现等面积的时间基本相同，进一步说明了本发明稳定性良好。
实施例3
以下为正压进样的检测结果。
在正常工作条件下，将过滤器1与装有H2的管路连接，待仪器稳定后，先使第一电磁阀3、第四电磁阀12处于关闭状态，自动控制器开启过滤器1、第三电磁阀14、第二电磁阀8、压力传感器5和真空泵15，使真空泵15抽取系统内的气体，在压力传感器5显示的压力达到指定压力后，自动控制器开启第一电磁阀3和过滤器1，自动控制器控制微调阀2来控制管路开度，进而调节进样速度，自动控制器控制六通阀10转动，调节通入不同进样量的样品气体，开始色谱进样分析及检测，记录色谱峰保留时间和峰面积。检测结果如图3所示，以样品进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制曲线，由图可得，进样量与样品气色谱峰峰面积呈线性关系，方程R2值为0.9980，线性良好，可满足不同进样压力下的定量分析要求。
实施例4
以下为真空进样的实施结果。
在系统需要真空进样时，将过滤器1与装有待测气体的管路连接，待仪器稳定后，先使第一电磁阀3、第四电磁阀12处于关闭状态，自动控制器开启过滤器1、第三电磁阀14、第二电磁阀8、压力传感器5和真空泵15，使真空泵15抽取系统内的气体，抽空20s，自动控制器开启第一电磁阀3和过滤器1，自动控制器控制微调阀2来控制管路开度，进而调节进样速度，自动控制器控制六通阀10转动，通过压力传感器5记录进样量，开始色谱进样分析及检测。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统，其特征在于，包括接入气体的过滤器(1)，与所述过滤器(1)管路连接的微调阀(2)，与所述微调阀(2)管路连接的第一电磁阀(3)，与所述第一电磁阀(3)管路连接且与外部检测机构连接的通阀机构(4)，与所述通阀机构(4)通过管路连接的压力传感器(5)，分别与所述压力传感器(5)管路连接的第一流路(6)和第二流路(7)，与所述第一流路(6)管路连接的第二电磁阀(8)，与所述第二电磁阀(8)管路连接的气体出气管道(9)，通过管路连接于所述通阀机构(4)与压力传感器(5)之间的温度传感器(11)，以及分别与所述微调阀(2)、第一电磁阀(3)、通阀机构(4)、压力传感器(5)、第二流路(7)、第一流路(6)、第二电磁阀(8)和温度传感器(11)电性连接的自动控制器，其中，所述第二流路(7)通过管路连接于第二流路(7)与第二电磁阀(8)连接的管路上。
2.根据权利要求1所述的一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统，其特征在于，所述第一流路(6)包括与所述压力传感器(5)管路连接的第四电磁阀(12)，以及分别与所述第四电磁阀(12)和第二电磁阀(8)管路连接的马达(13)，其中，所述第四电磁阀(12)和马达(13)分别与自动控制器电性连接。
3.根据权利要求2所述的一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统，其特征在于，所述第二流路(7)包括与所述压力传感器(5)管路连接的第三电磁阀(14)，以及一端与所述第三电磁阀(14)管路连接的真空泵(15)，其中，所述真空泵(15)另一端连接于马达(13)与第二电磁阀(8)连接的管路上，所述第三电磁阀(14)和真空泵(15)分别与自动控制器电性连接。
4.根据权利要求3所述的一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统，其特征在于，所述通阀机构(4)包括多个通过管路依次连接的六通阀(10)，其中，所述多个六通阀(10)中的第一个六通阀(10)与第一电磁阀(3)管路连接，所述多个六通阀(10)中的最后一个六通阀(10)与压力传感器(5)管路连接，所述多个六通阀(10)分别与外部检测机构连接，所述自动控制器与多个六通阀(10)分别电性连接，所述温度传感器(11)通过管路连接于最后一个六通阀(10)与压力传感器(5)之间。
5.根据权利要求4所述的一种用于气相色谱的微型样品气自动进样系统，其特征在于，所述管路材质为不锈钢。
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