JPH0599851A - 電極中のチタンの定量分析方法 - Google Patents
電極中のチタンの定量分析方法Info
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- JPH0599851A JPH0599851A JP26162691A JP26162691A JPH0599851A JP H0599851 A JPH0599851 A JP H0599851A JP 26162691 A JP26162691 A JP 26162691A JP 26162691 A JP26162691 A JP 26162691A JP H0599851 A JPH0599851 A JP H0599851A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｃｕ−Ｃｒ−Ｂｉ−Ｔｅ−Ｔｉからなる電極
の配合組成と特性の関係を定量的に把握するため、上記
電極中のチタンを高感度に定量するＩＣＰ法を提供する
ことを目的とする。 【構成】 試料電極を脱脂，乾燥した後、加圧ルツボ内
で硝酸とふっ酸を加え、所定温度での加熱と撹拌とを繰
り返し行うことによって試料電極を充分に分解し、この
分解液を冷却した後にほう酸を混合して、加熱によりほ
う酸を溶解し、冷却後にこの混合溶液を濾過し、得られ
た濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてから水
を加えて一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導
結合型プラズマ発光法を用いてチタンの発光強度を測定
するようにしたチタンの定量分析方法を提供する。
の配合組成と特性の関係を定量的に把握するため、上記
電極中のチタンを高感度に定量するＩＣＰ法を提供する
ことを目的とする。 【構成】 試料電極を脱脂，乾燥した後、加圧ルツボ内
で硝酸とふっ酸を加え、所定温度での加熱と撹拌とを繰
り返し行うことによって試料電極を充分に分解し、この
分解液を冷却した後にほう酸を混合して、加熱によりほ
う酸を溶解し、冷却後にこの混合溶液を濾過し、得られ
た濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてから水
を加えて一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導
結合型プラズマ発光法を用いてチタンの発光強度を測定
するようにしたチタンの定量分析方法を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高周波誘導結合型プラズ
マ発光法（以下ＩＣＰ法と略称する）による電極中の、
特に真空しゃ断器電極中のチタンの定量分析方法に関す
る。
マ発光法（以下ＩＣＰ法と略称する）による電極中の、
特に真空しゃ断器電極中のチタンの定量分析方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】真空しゃ断電極の品質を決定する最も大
きな要素としてその電極原料の組成配合がある。即ち、
この電極はＣｕ−Ｃｒ−Ｂｉ−Ｔｅ−Ｔｉからなる電極
であって、その特性は添加元素の種類や組成によって大
きく左右される。従って電極の配合組成と特性の関係を
明確にかつ定量的に把握する必要があり、そのため微量
チタンの分析方法の確立が不可欠である。
きな要素としてその電極原料の組成配合がある。即ち、
この電極はＣｕ−Ｃｒ−Ｂｉ−Ｔｅ−Ｔｉからなる電極
であって、その特性は添加元素の種類や組成によって大
きく左右される。従って電極の配合組成と特性の関係を
明確にかつ定量的に把握する必要があり、そのため微量
チタンの分析方法の確立が不可欠である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点に着目して創案されたものであって、上記電極中の
チタンを高感度に定量するＩＣＰ法を提供することを目
的とするものである。
題点に着目して創案されたものであって、上記電極中の
チタンを高感度に定量するＩＣＰ法を提供することを目
的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するために、試料電極を脱脂，乾燥した後、加圧ルツ
ボ内で硝酸とふっ酸を加え、所定温度での加熱と撹拌と
を繰り返し行うことによって試料電極を充分に分解し、
この分解液を冷却した後にほう酸を混合して、加熱によ
りほう酸を溶解し、冷却後にこの混合溶液を濾過し、得
られた濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてか
ら水を加えて一定量とし、これを試料溶液として高周波
誘導結合型プラズマ発光法を用いてチタンの発光強度を
測定し、内部標準法によりチタンを定量する分析方法を
その解決手段としている。
成するために、試料電極を脱脂，乾燥した後、加圧ルツ
ボ内で硝酸とふっ酸を加え、所定温度での加熱と撹拌と
を繰り返し行うことによって試料電極を充分に分解し、
この分解液を冷却した後にほう酸を混合して、加熱によ
りほう酸を溶解し、冷却後にこの混合溶液を濾過し、得
られた濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてか
ら水を加えて一定量とし、これを試料溶液として高周波
誘導結合型プラズマ発光法を用いてチタンの発光強度を
測定し、内部標準法によりチタンを定量する分析方法を
その解決手段としている。
【０００５】
【作用】加圧ルツボを用いて試料を硝酸，ふっ酸を用い
て加熱，撹拌を繰り返すことにより、試料が完全に分解
される。上記硝酸は粘性の影響で負の干渉を示すが、試
料溶液と検量線作成用溶液中の試薬濃度を同一にし、更
にストロンチウム内部標準法を用いて測定することによ
り、上記の影響を抑えることが可能となった。又、合成
溶液を測定した時の変動係数，回収率がともに実用上充
分満足できる分析精度が得られた。
て加熱，撹拌を繰り返すことにより、試料が完全に分解
される。上記硝酸は粘性の影響で負の干渉を示すが、試
料溶液と検量線作成用溶液中の試薬濃度を同一にし、更
にストロンチウム内部標準法を用いて測定することによ
り、上記の影響を抑えることが可能となった。又、合成
溶液を測定した時の変動係数，回収率がともに実用上充
分満足できる分析精度が得られた。
【０００６】
【実施例】以下、本発明にかかるＣｕ−Ｃｒ−Ｂｉ−Ｔ
ｅ−Ｔｉ系電極中のＢｉの分析方法の具体的な実施例を
説明する。
ｅ−Ｔｉ系電極中のＢｉの分析方法の具体的な実施例を
説明する。
【０００７】先ず図１のフローチャートに基づいて、本
実施例の基本的な操作手順を説明する。
実施例の基本的な操作手順を説明する。
【０００８】先ずステップ101で試料となる電極をクロ
ロホルムで脱脂し、良く乾燥した後、ステップ102でテ
フロン製の加圧ルツボ内で硝酸とふっ酸を加え、ステッ
プ103で所定温度での加熱、撹拌を繰り返し行うことに
よって試料を完全に分解する。分析をより高精度に行う
ため、使用する試薬はホールピペット、マイクロピペッ
トなどで計るのが好ましい。
ロホルムで脱脂し、良く乾燥した後、ステップ102でテ
フロン製の加圧ルツボ内で硝酸とふっ酸を加え、ステッ
プ103で所定温度での加熱、撹拌を繰り返し行うことに
よって試料を完全に分解する。分析をより高精度に行う
ため、使用する試薬はホールピペット、マイクロピペッ
トなどで計るのが好ましい。
【０００９】試料の加熱条件は特に限定されないが、１
００〜２５０℃、好ましくは１７０℃の恒温槽で約１時
間行う。恒温槽から取り出した後、スターラー上で一定
の時間撹拌する。これらの操作を２回繰り返すことによ
り、試料電極は充分に分解される。
００〜２５０℃、好ましくは１７０℃の恒温槽で約１時
間行う。恒温槽から取り出した後、スターラー上で一定
の時間撹拌する。これらの操作を２回繰り返すことによ
り、試料電極は充分に分解される。
【００１０】次にこの分解液を冷却した後、ステップ10
4でほう酸中に移し入れ、混合した後加熱によりほう酸
を溶解する。ここでほう酸を用いるのはガラス，石英な
どを侵食するＦ- のマスキングを行うためである。
4でほう酸中に移し入れ、混合した後加熱によりほう酸
を溶解する。ここでほう酸を用いるのはガラス，石英な
どを侵食するＦ- のマスキングを行うためである。
【００１１】更に上記で得られた分解液を冷却し、ステ
ップ105で濾紙を用いて濾過し、濾液をメスフラスコな
どに受ける。上記濾紙は硝酸，イオン交換水で良く洗
い、ステップ106で前記の濾液と洗液を合わせた液中に
標準物質としてストロンチウムを加え、水を加えて一定
量とし、これをステップ107でＩＣＰ法による電極中の
チタンの定量分析方法における試料溶液とする。
ップ105で濾紙を用いて濾過し、濾液をメスフラスコな
どに受ける。上記濾紙は硝酸，イオン交換水で良く洗
い、ステップ106で前記の濾液と洗液を合わせた液中に
標準物質としてストロンチウムを加え、水を加えて一定
量とし、これをステップ107でＩＣＰ法による電極中の
チタンの定量分析方法における試料溶液とする。
【００１２】ところで、通常は標準物質としてイットリ
ウムなどの希土類が一般に使用されるが、本発明に係る
分析方法では通常セラミックの大半がふっ酸を使用して
試料を溶解することから、ふっ酸とイットリウムが反応
してふっ化物として析出する危険性があり、このため内
部標準物質としてストロンチウムを採用する。
ウムなどの希土類が一般に使用されるが、本発明に係る
分析方法では通常セラミックの大半がふっ酸を使用して
試料を溶解することから、ふっ酸とイットリウムが反応
してふっ化物として析出する危険性があり、このため内
部標準物質としてストロンチウムを採用する。
【００１３】以下、本発明に係るＩＣＰ法による電極中
のチタンの定量分析方法の詳細を実施例に基づいて説明
する。
のチタンの定量分析方法の詳細を実施例に基づいて説明
する。
【００１４】〔１〕 分析方法の操作手順 〔１−１ 試料の分解および試料溶液調製方法〕 （１）クロロホルムで脱脂、乾燥した試料を０．４ｇ採
取して、テフロン製加圧ルツボ内に入れる。
取して、テフロン製加圧ルツボ内に入れる。
【００１５】（２）加圧ルツボ内に、回転子、硝酸２０
ｍｌ，ふっ酸０．５ｍｌを入れて密栓し、スターラ上で
２〜３分間撹拌する。
ｍｌ，ふっ酸０．５ｍｌを入れて密栓し、スターラ上で
２〜３分間撹拌する。
【００１６】（３）１７０℃の恒温槽中で約１時間乾燥
する。乾燥後に恒温槽から取り出して、スターラ上で３
０分間撹拌する。この操作を２回繰り返して試料を完全
に分解する。
する。乾燥後に恒温槽から取り出して、スターラ上で３
０分間撹拌する。この操作を２回繰り返して試料を完全
に分解する。
【００１７】（４）冷却後、分解液の全量をほう酸が
１．００ｇ入ったポリビーカーにイオン交換水を用いて
移し入れ、ウオータバス上で加温してほう酸を溶解す
る。
１．００ｇ入ったポリビーカーにイオン交換水を用いて
移し入れ、ウオータバス上で加温してほう酸を溶解す
る。
【００１８】（５）冷却後、Ｎｏ．５Ｃの濾紙を用いて
濾過し、濾液を２００ｍｌのメスフラスコに受ける。
濾過し、濾液を２００ｍｌのメスフラスコに受ける。
【００１９】（６）濾紙は硝酸５０ｍｌとイオン交換水
で良く洗い、前記の濾液と洗液を合わせた液中に標準物
質としてストロンチウム２．０ｍｇを加えて２００ｍｌ
とし、試料溶液とする。
で良く洗い、前記の濾液と洗液を合わせた液中に標準物
質としてストロンチウム２．０ｍｇを加えて２００ｍｌ
とし、試料溶液とする。
【００２０】〔２〕 分析装置、測定条件および試薬 〔２−１ 分析装置〕ＩＣＰ発光分光装置は島津製ＩＣ
ＰＳ−１０００−２型を用いた。
ＰＳ−１０００−２型を用いた。
【００２１】〔２−２ 測定条件〕測定条件を表１に示
す。
す。
【００２２】
【表１】
【００２３】〔２−３ 試薬〕実験に使用した試薬のリ
ストを表２に示す。
ストを表２に示す。
【００２４】
【表２】
【００２５】〔３〕 実験および結果 〔３−１ 分析線の選定〕チタンの分析に最も適した波
長を選定するため、電極を構成する各元素の単独溶液及
び試薬を用いて分析線の選定を定性的に行った。その結
果を図２〜図７に示す。
長を選定するため、電極を構成する各元素の単独溶液及
び試薬を用いて分析線の選定を定性的に行った。その結
果を図２〜図７に示す。
【００２６】尚、試料溶液中の各元素の濃度はＢｉが２
００ｐｐｍ、Ｃｕが２８００ｐｐｍ、Ｃｒが１２００ｐ
ｐｍ、Ｔｅが３０ｐｐｍ、Ｔｉが３０ｐｐｍ、Ｓｒが１
０ｐｐｍ、ほう酸２００００ｐｐｍ−ふっ酸５ｐｐｍ、
Ｓｒが１０ｐｐｍである。そして、これらの濃度の溶液
を用いて分析線の選定を行った。
００ｐｐｍ、Ｃｕが２８００ｐｐｍ、Ｃｒが１２００ｐ
ｐｍ、Ｔｅが３０ｐｐｍ、Ｔｉが３０ｐｐｍ、Ｓｒが１
０ｐｐｍ、ほう酸２００００ｐｐｍ−ふっ酸５ｐｐｍ、
Ｓｒが１０ｐｐｍである。そして、これらの濃度の溶液
を用いて分析線の選定を行った。
【００２７】図２，図３は波長３３４．９４１ｎｍの発
光スペクトルであり、図２からＣｒの発光線の重複が観
察され、Ｃｒの妨害が予測されるため、分析線として不
適当である。
光スペクトルであり、図２からＣｒの発光線の重複が観
察され、Ｃｒの妨害が予測されるため、分析線として不
適当である。
【００２８】図４，図５は波長３３６．１２１ｎｍの発
光スペクトルであり、共存物質は全てベースライン上に
あり、Ｔｉの分析線として適している。
光スペクトルであり、共存物質は全てベースライン上に
あり、Ｔｉの分析線として適している。
【００２９】図６，図７は波長３３７．２８０ｎｍの発
光スペクトルであり、この例でも共存物質は全てベース
ライン上にあってＴｉの分析線として適している。従っ
て分析線としては３３６．１２１ｎｍと３３７．２８０
ｎｍが採用可能であるが、本実施例では発光強度の高い
３３６．１２１を採用した。
光スペクトルであり、この例でも共存物質は全てベース
ライン上にあってＴｉの分析線として適している。従っ
て分析線としては３３６．１２１ｎｍと３３７．２８０
ｎｍが採用可能であるが、本実施例では発光強度の高い
３３６．１２１を採用した。
【００３０】〔３−２ 感度（ＨＶ）の選定〕感度（Ｈ
Ｖ）とはホトマルに印加する高電圧のことで、濃度によ
り最適なＨＶが存在する。
Ｖ）とはホトマルに印加する高電圧のことで、濃度によ
り最適なＨＶが存在する。
【００３１】このためチタン濃度２０ｐｐｍ溶液を用い
てＨＶの選定を行った。その結果を図８〜図１０に示
す。
てＨＶの選定を行った。その結果を図８〜図１０に示
す。
【００３２】図１０はＨＶが３０の場合を示しており、
発光強度が飽和している。感度ＨＶは飽和しない限り高
い方が好ましいので、ここでは図９に示した結果からＨ
Ｖとして２０を採用した。
発光強度が飽和している。感度ＨＶは飽和しない限り高
い方が好ましいので、ここでは図９に示した結果からＨ
Ｖとして２０を採用した。
【００３３】〔３−３ 内部標準物質とその波長の選
定〕内部標準物質としてイットリウムなどの希土類が一
般に使用されるが、本試料のようにふっ酸で分解した試
料では、ふっ酸とイットリウムが反応してＹＦ3として
析出などの様に希土類はふっ化物として析出する危険性
がある。このためストロンチウムを内部標準物質として
採用した。ストロンチウムの分析線を選定するため、ス
トロンチウムの代表的な波長３本（２１６.５９６ｎ
ｍ、４０７.７７１ｎｍ、４２１.５２２ｎｍ） のプロ
ファイルを測定して定性的に行った。その結果を図１１
〜図１３に示す。図１１，図１２に示した波長４０７.
７７１ｎｍ及び４２１.５５２ｎｍではストロンチウム
の発光線のみで共存物質は全てベースライン上にありス
トロンチウムに対する妨害は観察されなかった。このこ
とから、分析線として波長４０７.７７１ｎｍと４２１.
５５２ｎｍとが使用可能であるが、ここでは分析線とし
て発光強度の高い波長４２１.５５２ｎｍ を採用した。
定〕内部標準物質としてイットリウムなどの希土類が一
般に使用されるが、本試料のようにふっ酸で分解した試
料では、ふっ酸とイットリウムが反応してＹＦ3として
析出などの様に希土類はふっ化物として析出する危険性
がある。このためストロンチウムを内部標準物質として
採用した。ストロンチウムの分析線を選定するため、ス
トロンチウムの代表的な波長３本（２１６.５９６ｎ
ｍ、４０７.７７１ｎｍ、４２１.５２２ｎｍ） のプロ
ファイルを測定して定性的に行った。その結果を図１１
〜図１３に示す。図１１，図１２に示した波長４０７.
７７１ｎｍ及び４２１.５５２ｎｍではストロンチウム
の発光線のみで共存物質は全てベースライン上にありス
トロンチウムに対する妨害は観察されなかった。このこ
とから、分析線として波長４０７.７７１ｎｍと４２１.
５５２ｎｍとが使用可能であるが、ここでは分析線とし
て発光強度の高い波長４２１.５５２ｎｍ を採用した。
【００３４】〔３−４ 検量線の精度〕前記試料溶液中
のチタン濃度は約２０ｐｐｍとなる。このためチタン濃
度１０〜４０ｐｐｍの範囲で検量線の精度を確かめた。
その結果を図１４に示す。この図から、検量線はほぼ原
点を通り、相関係数は０.９９９９、標準偏差は０．０
０８０ｐｐｍと非常に良い精度を示していることがわか
る。
のチタン濃度は約２０ｐｐｍとなる。このためチタン濃
度１０〜４０ｐｐｍの範囲で検量線の精度を確かめた。
その結果を図１４に示す。この図から、検量線はほぼ原
点を通り、相関係数は０.９９９９、標準偏差は０．０
０８０ｐｐｍと非常に良い精度を示していることがわか
る。
【００３５】〔３−５ 試薬の影響〕チタン濃度２０ｐ
ｐｍ溶液に硝酸，ほう酸を各々段階的に加えてその影響
を定量的に調べた。その結果を図１５に示す。
ｐｍ溶液に硝酸，ほう酸を各々段階的に加えてその影響
を定量的に調べた。その結果を図１５に示す。
【００３６】影響の有無の判定は、回収率（測定値×１
００／仕込み値）の±２％として図中に許容範囲として
破線で表示した。
００／仕込み値）の±２％として図中に許容範囲として
破線で表示した。
【００３７】検量線法で測定すると、硝酸，ほう酸とも
負の影響を示した。このことは硝酸及びほう酸の共存に
より、試料溶液の粘度が上昇し、試料吸い込み量が低下
して見掛けの発光強度が低くなったためである。
負の影響を示した。このことは硝酸及びほう酸の共存に
より、試料溶液の粘度が上昇し、試料吸い込み量が低下
して見掛けの発光強度が低くなったためである。
【００３８】一方、内部標準法で測定した結果では、粘
性の影響が補正されて、破線で示した許容範囲に入るこ
とが判明した。
性の影響が補正されて、破線で示した許容範囲に入るこ
とが判明した。
【００３９】〔３−６ 共存元素の影響〕チタン濃度２
０ｐｐｍ溶液にＴｅ，Ｂｉ，Ｃｒ，Ｃｕ及びＳｒを各々
段階的に加えてそれらの共存元素の影響を定量的に調べ
た。
０ｐｐｍ溶液にＴｅ，Ｂｉ，Ｃｒ，Ｃｕ及びＳｒを各々
段階的に加えてそれらの共存元素の影響を定量的に調べ
た。
【００４０】その結果を図１６〜図２０に示す。これら
の影響の有無の判定はチタンの回収率の±２％以内と
し、図中に許容範囲として破線で表示した。図１６〜図
２０から、Ｔｉ，Ｔｅ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｓｒはいずれの元
素も破線で示した許容範囲内で影響のないことが判明し
た。
の影響の有無の判定はチタンの回収率の±２％以内と
し、図中に許容範囲として破線で表示した。図１６〜図
２０から、Ｔｉ，Ｔｅ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｓｒはいずれの元
素も破線で示した許容範囲内で影響のないことが判明し
た。
【００４１】〔３−７ 内部標準物質ストロンチウムに
対する試薬の影響〕ストロンチウム濃度１０ｐｐｍ溶液
に硝酸，ほう酸を各々段階的に加えてその影響を定量的
に調べた。その結果を図２１に示す。
対する試薬の影響〕ストロンチウム濃度１０ｐｐｍ溶液
に硝酸，ほう酸を各々段階的に加えてその影響を定量的
に調べた。その結果を図２１に示す。
【００４２】この結果、検量線法で測定すると、硝酸と
ほう酸は負の影響を示し、特に硝酸の影響が大きいこと
が判明した。即ち、硝酸はその添加量が増すとストロン
チウムの回収率は低下した。これは硝酸の共存により、
供試料の粘度が上昇して試料吸い込み量が減少し、発光
強度が低下したためである。
ほう酸は負の影響を示し、特に硝酸の影響が大きいこと
が判明した。即ち、硝酸はその添加量が増すとストロン
チウムの回収率は低下した。これは硝酸の共存により、
供試料の粘度が上昇して試料吸い込み量が減少し、発光
強度が低下したためである。
【００４３】一方、内部標準法で測定した結果は何れも
破線で示した許容範囲内にあり、影響がないことが判明
した。従って内部標準法を採用し、試料溶液と検量線溶
液中の試薬濃度を同一にして試薬の影響を抑えることに
した。
破線で示した許容範囲内にあり、影響がないことが判明
した。従って内部標準法を採用し、試料溶液と検量線溶
液中の試薬濃度を同一にして試薬の影響を抑えることに
した。
【００４４】〔３−８ 内部標準物質ストロンチウムに
対する共存元素の影響〕ストロンチウム濃度１０ｐｐｍ
溶液にＴｉ，Ｔｅ，Ｂｉ、Ｃｒ及びＣｕを各々段階的に
加えてそれぞれの元素のストロンチウムに対する影響を
定量的に調べた。その結果を図２２〜図２６に示す。
対する共存元素の影響〕ストロンチウム濃度１０ｐｐｍ
溶液にＴｉ，Ｔｅ，Ｂｉ、Ｃｒ及びＣｕを各々段階的に
加えてそれぞれの元素のストロンチウムに対する影響を
定量的に調べた。その結果を図２２〜図２６に示す。
【００４５】いずれの元素も破線で示した許容範囲内に
あり、ストロンチウムに対する影響はなかった。
あり、ストロンチウムに対する影響はなかった。
【００４６】〔３−９ 合成溶液による分析精度の検
証〕上記検討した条件での分析精度を検証するため、合
成溶液を５個調製した。そ ００.５％と、実用上十分満足出来る精度が得られた。
証〕上記検討した条件での分析精度を検証するため、合
成溶液を５個調製した。そ ００.５％と、実用上十分満足出来る精度が得られた。
【００４７】以下、表３に合成溶液の組成、表４に検量
線作成用溶液の組成、及び表５に測定結果をそれぞれ示
す。
線作成用溶液の組成、及び表５に測定結果をそれぞれ示
す。
【００４８】
【表３】
【００４９】
【表４】
【００５０】
【表５】
【００５１】〔３−１０ 実試料の分析結果〕三菱電気
製真空しゃ断器低サージ用ＶＩ電極中のチタン濃度は
０．９０％であった。
製真空しゃ断器低サージ用ＶＩ電極中のチタン濃度は
０．９０％であった。
【００５２】〔４〕 考察 以上の結果から、本実施例に係るＩＣＰ法によるＣｕ−
Ｃｒ−Ｂｉ−Ｔｅ−Ｔｉ系電極中のチタンの分析方法を
検討することにより、次の知見が得られた。
Ｃｒ−Ｂｉ−Ｔｅ−Ｔｉ系電極中のチタンの分析方法を
検討することにより、次の知見が得られた。
【００５３】（４−１） 試料の分解方法 従来の王水分解方法では試料を完全に分解することが出
来なかったが、本実施例で採用した加圧ルツボを用いて
試料を硝酸，ふっ酸で加熱，撹拌を繰り返すことによ
り、試料を完全に分解することが可能となった。
来なかったが、本実施例で採用した加圧ルツボを用いて
試料を硝酸，ふっ酸で加熱，撹拌を繰り返すことによ
り、試料を完全に分解することが可能となった。
【００５４】（４−２） 分解試薬の影響 硝酸は粘性の影響で負の干渉を示した。この影響を抑え
るため試料溶液と検量線作成用溶液中の試薬濃度を同一
にし、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定する
ことにより、上記の影響を抑えることが可能となった。
るため試料溶液と検量線作成用溶液中の試薬濃度を同一
にし、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定する
ことにより、上記の影響を抑えることが可能となった。
【００５５】（４−３） 分析精度 合成溶液を５個測定した時の変動係数は０．４７ 、回
収率１００.５％ といずれも実用上十分満足できる精度
であった。
収率１００.５％ といずれも実用上十分満足できる精度
であった。
【００５６】
【発明の効果】本発明に係るＩＣＰ法によるＣｕ−Ｃｒ
−Ｂｉ−Ｔｅ−Ｔｉ系電極中のチタンの分析方法によれ
ば、加圧ルツボを用いて試料を硝酸，ふっ酸で加熱，撹
拌を繰り返すことにより、従来の王水分解方法では試料
を完全に分解することが出来なかった試料を完全に分解
することができる。上記硝酸は、粘性の影響で負の干渉
を示すが、試料溶液と検量線作成用溶液中の試薬濃度を
同一にし、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定
することにより、上記の影響を抑えることが出来る。
−Ｂｉ−Ｔｅ−Ｔｉ系電極中のチタンの分析方法によれ
ば、加圧ルツボを用いて試料を硝酸，ふっ酸で加熱，撹
拌を繰り返すことにより、従来の王水分解方法では試料
を完全に分解することが出来なかった試料を完全に分解
することができる。上記硝酸は、粘性の影響で負の干渉
を示すが、試料溶液と検量線作成用溶液中の試薬濃度を
同一にし、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定
することにより、上記の影響を抑えることが出来る。
【００５７】更に合成溶液を測定した時の変動係数，回
収率がともに実用上充分満足できる分析精度が得られ、
その結果電極中のチタンが高感度に定量され、これによ
り電極中のチタンの組成と特性との関係を明確にすると
共に、電極の品質管理及び工程管理を向上させることを
可能とするという大きな効果が得られる。
収率がともに実用上充分満足できる分析精度が得られ、
その結果電極中のチタンが高感度に定量され、これによ
り電極中のチタンの組成と特性との関係を明確にすると
共に、電極の品質管理及び工程管理を向上させることを
可能とするという大きな効果が得られる。
【図１】本発明にかかる電極中のチタンの定量分析方法
の基本的な操作手順を示すフローチャート。
の基本的な操作手順を示すフローチャート。
【図２】波長３３４．９４１ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図３】波長３３４．９４１ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図４】波長３３６．１２１ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図５】波長３３６．１２１ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図６】波長３３７．２８０ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図７】波長３３７．２８０ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図８】波長３３６．１２１ｎｍ，チタン濃度２０ｐｐ
ｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ１０の場合）を行った
グラフ。
ｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ１０の場合）を行った
グラフ。
【図９】波長３３６．１２１ｎｍ，チタン濃度２０ｐｐ
ｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ２０の場合）を行った
グラフ。
ｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ２０の場合）を行った
グラフ。
【図１０】波長３３６．１２１ｎｍ，チタン濃度２０ｐ
ｐｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ３０の場合）を行っ
たグラフ。
ｐｍ溶液を用いてＨＶの選定（ＨＶ３０の場合）を行っ
たグラフ。
【図１１】内部標準物質としてのストロンチウムの波長
４０７.７７１ｎｍにおける共存物質のプロファイルを
示すグラフ。
４０７.７７１ｎｍにおける共存物質のプロファイルを
示すグラフ。
【図１２】内部標準物質としてのストロンチウムの波長
４２１．５５２ｎｍにおける共存物質のプロファイルを
示すグラフ。
４２１．５５２ｎｍにおける共存物質のプロファイルを
示すグラフ。
【図１３】内部標準物質としてのストロンチウムの波長
２１６．５９６ｎｍにおける共存物質のプロファイルを
示すグラフ。
２１６．５９６ｎｍにおける共存物質のプロファイルを
示すグラフ。
【図１４】チタンの検量線を示すグラフ。
【図１５】試薬の影響を示すグラフ。
【図１６】Ｔｅの影響によるチタンの回収率の許容範囲
を定量的に示すグラフ。
を定量的に示すグラフ。
【図１７】Ｂｉの影響によるチタンの回収率の許容範囲
を定量的に示すグラフ。
を定量的に示すグラフ。
【図１８】Ｃｒの影響によるチタンの回収率の許容範囲
を定量的に示すグラフ。
を定量的に示すグラフ。
【図１９】Ｃｕの影響によるチタンの回収率の許容範囲
を定量的に示すグラフ。
を定量的に示すグラフ。
【図２０】Ｓｒの影響によるチタンの回収率の許容範囲
を定量的に示すグラフ。
を定量的に示すグラフ。
【図２１】ストロンチウムに対する試薬の影響を示すグ
ラフ。
ラフ。
【図２２】Ｔｉの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図２３】Ｔｅの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図２４】Ｂｉの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図２５】Ｃｒの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図２６】Ｃｕの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
Claims (2)
- 【請求項１】 試料電極を脱脂，乾燥した後、加圧ルツ
ボ内で硝酸とふっ酸を加え、所定温度での加熱と撹拌と
を繰り返し行うことによって試料電極を充分に分解し、
この分解液を冷却した後にほう酸を混合して、加熱によ
りほう酸を溶解し、冷却後にこの混合溶液を濾過し、得
られた濾液に標準物質としてストロンチウムを加えてか
ら水を加えて一定量とし、これを試料溶液として高周波
誘導結合型プラズマ発光法を用いてチタンの発光強度を
測定し、内部標準法によりチタンを定量することを特徴
とする電極中のチタンの定量分析方法。 - 【請求項２】 試料電極がＣｕ−Ｃｒ−Ｂｉ−Ｔｅ−Ｔ
ｉ系である請求項１記載の電極中のチタンの定量分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26162691A JPH0599851A (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 電極中のチタンの定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26162691A JPH0599851A (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 電極中のチタンの定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0599851A true JPH0599851A (ja) | 1993-04-23 |
Family
ID=17364509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26162691A Pending JPH0599851A (ja) | 1991-10-09 | 1991-10-09 | 電極中のチタンの定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0599851A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458369A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-03-25 | 湖北新华光信息材料有限公司 | 一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法 |
-
1991
- 1991-10-09 JP JP26162691A patent/JPH0599851A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104458369A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-03-25 | 湖北新华光信息材料有限公司 | 一种等离子光谱法检测用氧化钛溶液样品的制备方法 |
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