CN102680296A

CN102680296A - 海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定方法

Info

Publication number: CN102680296A
Application number: CN2012101600564A
Authority: CN
Inventors: 陶俊; 李玉清
Original assignee: Wuhan Iron and Steel Group Kunming Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Wuhan Iron and Steel Group Kunming Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2012-05-22
Filing date: 2012-05-22
Publication date: 2012-09-19

Abstract

本发明提供一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定方法，它在试样中缓慢滴加氢氟酸溶解试样，加入硼酸使之溶解，加水稀释溶解液，得待测试样液。本发明方法溶解样品后，即可直接测定海绵钛、钛及钛合金中硅含量，不仅操作方便，而且测定的硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定海绵钛、钛及钛合金中硅含量的需要。

Description

海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

就海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定，目前的国家标准是采用钼蓝分光光度法完成的，不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量的化学试剂，既污染环境又危害操作人员的身体健康。另外，硅含量还可采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，即将样品溶解后就可对硅元素进行测定，省时又省力，且无需消耗大量的化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大而没有得到推广应用。因此，目前还没有行之有效的方法能对海绵钛、钛及钛合金中硅含量进行测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够准确测定海绵钛、钛及钛合金中硅含量的方法。

本发明通过以下技术方案实现：一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，以根据该谱线强度在硅的标准工作曲线中得到对应的硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

Ａ、按8.0～9.0mL／g试样的量，在海绵钛、钛或钛合金试样中，滴加氢氟酸，并摇动至试样完全溶解，得溶解液，其中氢氟酸为下列体积比：HF: H₂O＝1:1；

Ｂ、按200～210mL／g试样的量，在步骤A的溶解液中加水，摇匀，得水溶解液；

Ｃ、按10～11g／g试样的量，在步骤B的水溶解液中加入硼酸，摇动至硼酸溶解，得溶解液；

D、用水稀释步骤C的溶解液至0.0025g／mL，摇匀，得待测试样液。

所述步骤Ａ中的氢氟酸为市购的分析纯产品。

所述步骤C中的硼酸为市购的分析纯产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可采用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定海绵钛、钛及钛合金中的硅含量，不仅操作方便，而且测定的硅含量准确率高，同时测定结果有良好的稳定性、重现性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定海绵钛、钛及钛合金中硅含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例１

按常规制备下列各标准溶液：

1、硅标准液：

1A、将市购的纯度在99.9%以上的分析纯二氧化硅 0.4g于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；

1B、按10 g混合熔剂／g试样的量，在上述0.4g二氧化硅中加入研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂4 g，在950℃温度下，加热熔融试样15min，冷却成熔块4.4g，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸＝2:1；

1C、将步骤1B的4.4g熔块放入100 mL水中至完全溶解，冷却至室温，用水稀释成500μg/mL的硅溶液，得硅标准液；

1D、移取步骤1C的硅标准溶液50.00 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中保存，此溶液为：每1 mL含50μg硅；

2、钛标准液：

2A、将市购的纯度在99.99 %以上的二氧化钛0.77g于800℃灼烧至恒重，并于干燥器中冷却至室温；

2B、按6.5g 焦硫酸钾/g二氧化钛的量，在步骤2A的0.77g二氧化钛中加入焦硫酸钾5 g，在650℃温度下，加热熔融试样20min，冷却成熔块5.77g，其中焦硫酸钾为市购的分析纯产品；

2C、将步骤2B的5.77g熔块放入150 mL稀硫酸中至完全溶解，冷却至室温，用稀硫酸稀释成50mg/mL的钛溶液，得钛标准液，其中稀硫酸为下列体积比：H₂SO₄: H₂O＝1:9；

3、含钛的硅标准溶液：

3A、分别取步骤1D制得的硅标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、30.00 mL、50.00 mL（质量分数分别为0.00％、0.005％、0.010％、0.050％、0.100％、0.300％、0.500％），置于七个200mL容量瓶中，分别加入2C步骤制得的钛标准溶液5.00 mL和稀硫酸5 mL，用水稀释至刻度，混匀后，分别得到200 mL弱酸性含钛的七份标准溶液，其中稀硫酸为下列体积比：H₂SO₄: H₂O＝1:9；

3Ｂ、采用现有技术中的常规电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定步骤3Ａ的七份标准溶液中硅谱线强度，测定工作条件见表1，标准溶液中的元素硅的波长及级数见表2；

3C、分别以3A中所列硅标准溶液的质量分数为横坐标，以步骤3B所得标准溶液中硅谱线强度为纵坐标，绘制出硅的标准工作曲线。

表1 仪器工作条件

Figure 2012101600564100002DEST_PATH_IMAGE002

表２待测元素波长及级数

实施例2

待测海绵钛中硅的测定：

1、待测海绵钛试样液的制备：

1Ａ、按8.0mL／g试样的量，在0.5000 g海绵钛试样中缓慢滴加氢氟酸4.0mL，轻轻摇动至试样完全溶解，得溶解液，其中氢氟酸为下列体积比：HF: H₂O＝1:1；

1Ｂ、在步骤1A的溶解液中按200mL／g试样的量加入水100mL，摇匀，得水溶解液；

1Ｃ、在步骤1B的水溶解液中按10g／g试样的量加入硼酸5g，摇动使之溶解，得溶解液；

1D、用水稀释步骤1C的溶解液至200mL，摇匀，得弱酸性待测试样液。

2、待测海绵钛试样中硅的测定：

2A、在与实施例1步骤3B完全相同的工作条件（见表1）下，测定步骤1D所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例1步骤3C的工作曲线上，获得试样中硅含量为：0.016%。

实施例3

待测钛中硅的测定：

1、待测钛试样液的制备：

1Ａ、按9.0mL／g试样的量，在0.5000 g钛试样中缓慢滴加氢氟酸4.5mL，轻轻摇动至试样完全溶解，得溶解液，其中氢氟酸为下列体积比：HF: H₂O＝1:1；

1Ｂ、在步骤1A的溶解液中按210mL／g试样的量加入水105mL，摇匀，得水溶解液；

1Ｃ、在步骤1B的水溶解液中按11g／g试样的量加入硼酸5.5g，摇动使之溶解，得溶解液；

2、待测钛试样中硅的测定：

实施例4

待测钛合金中硅的测定：

1、待测钛合金试样液的制备：

1Ａ、按8.5mL／g试样的量，在0.5000 g钛合金试样中缓慢滴加氢氟酸4.3mL，轻轻摇动至试样完全溶解，得溶解液，其中氢氟酸为下列体积比：HF: H₂O＝1:1；

1Ｂ、在步骤1A的溶解液中按205mL／g试样的量加入水103mL，摇匀，得水溶解液；

1Ｃ、在步骤1B的水溶解液中按10.5g／g试样的量加入硼酸5.3g，摇动使之溶解，得溶解液；

2、待测钛合金试样中硅的测定：

Claims

1.一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在硅的标准工作曲线中得到对应硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

2.如权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤A中的氢氟酸为市购的分析纯产品。

3.如权利要求1所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤C中的硼酸为市购的分析纯产品。