CN106770203A - 测定氮锰合金中硅含量的方法 - Google Patents

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戴文杰
段晓晨
刘钢耀
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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Abstract

本发明公开了一种测定氮锰合金中硅含量的方法，包括：加入盐酸、硝酸和水，溶解氮锰合金样品，形成样品溶液；样品溶液中加入高氯酸，加热发烟；加入盐酸和水，加热溶解盐类，滤纸过滤；沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧；加入碳酸钠、硼酸混合熔剂，高温炉中熔融后取出冷却；将铂坩埚放入盛有水和盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容；将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。本发明具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用等优点。

Description

测定氮锰合金中硅含量的方法
技术领域
本发明涉及一种仪器分析技术，具体说，涉及一种测定氮锰合金中硅含量的方法。
背景技术
众所周知，锰氮在合金钢和有色金属合金中有着广泛的用途。锰在炼钢中起着脱氧、脱氮及合金化作用。锰的存在能消除或减弱因硫引起的热脆性，从而改善钢的热加工性能。锰与铁形成固溶体，提高钢中铁素体和奥氏体的硬度和强度，锰也是碳化物的形成元素，进入渗碳体中取代一部分铁原子。氮在钢种主要起着固溶强化，并与钢中Cr、Al、V、Ti等合金元素化合形成氮化物，提高钢的硬度。氮在钢中还起着形成和稳定奥氏体组织，其作用10倍于镍，镍是一种贵重金属。以氮代镍可以节约昂贵的金属镍，从而大幅度降低钢的生产成本。其中，含硅量在一定范围内，随着合金中含硅量的增加，氮化温度上升。因此，准确测定氮锰合金中硅的含量很有必要。
现在使用的检测硅含量的化学分析方法操作繁琐、周期长、受一些干扰因素和条件的影响等问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种测定氮锰合金中硅含量的方法，具有检出限低、精密度好、光干扰小、快速、准确、实用等优点。
技术方案如下：
一种测定氮锰合金中硅含量的方法，包括：
加入盐酸、硝酸和水，溶解氮锰合金样品，形成样品溶液；
样品溶液中加入高氯酸，加热发烟；
加入盐酸和水，加热溶解盐类，滤纸过滤；
沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧；
加入碳酸钠、硼酸混合熔剂，高温炉中熔融后取出冷却；
将铂坩埚放入盛有水和盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容；
将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。
进一步：
称取0.2000g样品于300mL烧杯中，加5mL盐酸、5mL硝酸、40mL水，于低温溶解试样；
加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次；
取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中；
用盐酸洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却；
加入1～2g 2份碳酸钠+1份硼酸的混合熔剂，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却；
将铂坩埚放入预先加入60mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。
进一步：还包括绘制工作曲线的步骤。
进一步：取6个250mL容量瓶分别移取30％锰标准溶液，移取硅标准溶液配制不同浓度的标准溶液，将标准溶液分别引入等离子体发射光谱仪光源，测定发射光强度，绘制工作曲线。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
本发明具有检出限低、精密度好等优点，测定结果稳定、准确、快速、实用，操作方法易于掌握。本发明填补了氮锰合金中硅含量无检测方法的空白，为氮锰合金的有效利用，提供了可靠的数据。
(1)快速、高效。相比于化学方法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力支出，提高了生产效率。检测结果快速、准确、可靠。
(2)准确，检出限低。
ICP-AES光谱分析法具有检出限低、精密度好、光谱干扰小等优点，可大幅度提高劳动生产效率。
(3)节能环保.
测定试样加入药品较少，人工操作环节较少，节约了人力与物力成本。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法来测定氮锰合金中硅含量。具体由以下步骤完成：
步骤1：加入盐酸、硝酸和水，溶解氮锰合金样品，形成样品溶液；
称取0.2000g样品于300mL烧杯中，加5mL盐酸、5mL硝酸、40mL水，于低温溶解试样。
步骤2：样品溶液中加入高氯酸，加热发烟；
加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次。
步骤3：加入盐酸和水，加热溶解盐类，滤纸过滤；
取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中。
步骤4:沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧；
用盐酸(1+100)洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却。
步骤5：加入碳酸钠、硼酸混合熔剂，高温炉中熔融后取出冷却；
加入1～2g混合熔剂(2份碳酸钠+1份硼酸)，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却。
步骤6：将铂坩埚放入盛有水和盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容；
将铂坩埚放入预先加入60mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。
步骤7：将溶液引入ICP(等离子体发射光谱仪)光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。
实施例
等离子体发射光谱仪采用ICP－AES：美国PE公司生产，OPTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪，固体检测器(CCD)，波长范围190～780nm，中阶梯光栅，宝石十字交叉雾化器，SCOTTON雾室，高含量时用旋流雾室，winXP计算机操作系统，Winlab32软件，工作参数见表1。硅的测定波长为：251.612nm。
表1ICP-AES仪器工作条件参数表
参数 高频频率 功率 冷却气流量 辅助气流量 载气流量 溶液提升量
数值 40.68MHZ 1300W 15L/min 0.2L/min 0.8L/min 1.5mL/min
参数 冲洗时间 预燃时间 积分时间 读数延时 观测高度 观测方式
数值 8s 45s 2～10s自动 30s 15mm 径向或轴向
1、校准曲线的绘制；
取6个250mL容量瓶分别移取30％锰标准溶液，按照表2移取硅标准溶液配制多个不同浓度的标准溶液，将标准溶液分别引入ICP发射光谱仪，测定发射光强度，绘制工作曲线。其标准曲线线性良好，元素的相关系数在0.999以上。
表2硅含量曲线
标号 元素 硅含量％
0# Si 0.00
1# Si 0.200
2# Si 0.500
3# Si 1.00
4# Si 2.00
5# Si 4.00
2、氮锰合金样品测定。
称取0.2000g样品于300mL烧杯中，加5mL盐酸、5mL硝酸、40mL水，于低温溶解试样，加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次，取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中。用盐酸(1+100)洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却。加入1～2g混合熔剂(2份碳酸钠+1份硼酸)，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却。将铂坩埚放入预先加入600mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀后，将溶液引入ICP光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。
3、结果与讨论。
(1)准确度和精密度。
为了验证本方法的准确性，随机选择2个中碳锰铁标准样品，用本法的测量值与标准值进行对照。见表3。由表3中的结果可知，测量误差很小，在允许差的误差范围内，可完全满足要求。
表3准确度
方法精密度实验采用同一试样进行5次平行溶样，在同一校准曲线上进行测量，来验证方法的重现性，结果如表4所示。从表4可以看出，结果的平行性很好，说明采用本发明溶样效果很好，样品溶解完全且在溶样过程中无损失。
表4精密度
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种测定氮锰合金中硅含量的方法，包括：
加入盐酸、硝酸和水，溶解氮锰合金样品，形成样品溶液；
样品溶液中加入高氯酸，加热发烟；
加入盐酸和水，加热溶解盐类，滤纸过滤；
沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧；
加入碳酸钠、硼酸混合熔剂，高温炉中熔融后取出冷却；
将铂坩埚放入盛有水和盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并转移到容量瓶中定容；
将溶液引入等离子体发射光谱仪光源，以试剂空白为参比，按照仪器分析程序进行分析，测定硅的含量。
2.如权利要求1所述测定氮锰合金中硅含量的方法，其特征在于：
称取0.2000g样品于300mL烧杯中，加5mL盐酸、5mL硝酸、40mL水，于低温溶解试样；
加入10mL高氯酸，加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次；
取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类，以中速滤纸过滤于300mL烧杯中；
用盐酸洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却；
加入1～2g 2份碳酸钠+1份硼酸的混合熔剂，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却；
将铂坩埚放入预先加入60mL水及10mL盐酸的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚，将提取液与母液合并，转移到250mL容量瓶中定容，摇匀。
3.如权利要求1或者2所述测定氮锰合金中硅含量的方法，其特征在于：还包括绘制工作曲线的步骤。
4.如权利要求3所述测定氮锰合金中硅含量的方法，其特征在于：取6个250mL容量瓶分别移取30％锰标准溶液，移取硅标准溶液配制不同浓度的标准溶液，将标准溶液分别引入等离子体发射光谱仪光源，测定发射光强度，绘制工作曲线。
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