JP2007108156A - 有機珪素化合物中の珪素の定量方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機珪素化合物を含有する溶液中の珪素の含有量を測定するに際し、有機珪素化合物を含有する溶液を予め弗化水素で処理した後に誘導結合プラズマ発光分析装置に導入することにより珪素の含有量を測定する。
【選択図】図1
Description
を定量することが開示されている。
本発明の定量方法に適応可能な有機珪素化合物としては特に限定されず、炭化水素残基に結合した珪素原子を有する有機珪素化合物全てに適用できるが、特に酸素を介して珪素同士が結合して分子量が大きくなった有機珪素化合物であるシロキサン類、特にポリシロキサンとして知られる化合物に適用すると効果的である。
トリシロキサン(Si3)、デカメチルテトラシロキサン(Si4)、ドデカメチルペンタシロキサン(Si5)、テトラデカメチルヘキサシロキサン(Si6)、オクタメチルシクロテトラシロキサン(D4)などが挙げられる。
前記弗化水素を混合することによる処理時間は、5分〜2時間、好ましくは10分〜1時間であることが望ましい。処理時間がこの範囲にあると、有機珪素化合物が効率的に分解され、誘導結合プラズマ発光分析装置での測定時の感度差が補正される。
以下であることが好ましく、操作性から室温〜40℃の範囲にあることが望ましい。処理温度がこの範囲にあると、有機珪素化合物が効率的に分解され、誘導結合プラズマ発光分析装置での測定時の感度差が補正される。
こうして調製した溶液は、適宜希釈・濃縮することによって、濃度調整され好ましくは試料溶液の珪素としての濃度が10〜100ppm程度となるようにした後、誘導結合プラズマ発光分析装置に導入して、Si量が定量される。誘導結合プラズマ発光分析装置としては、市販されたものがそのまま利用でき、島津製作所ICPS-8100, ICPS-7500、バリアンテクノロジーズVista-Pro、パーキンエルマーOptima5000DVなどが例示できる。
[実施例]
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
(実施例1、比較例1)
感度の高いSi2と感度の低いSi6を用いて検量線を作成した。
希釈して、50、100ppmの溶液を調製した。この溶液10mlを50ml容量のPP製分液ロートに入れ、濃弗化水素水溶液(48重量%)3ml、内部標準元素としてFe濃度が1000ppmのフェロセン(ジシクロペンタジエニル鉄)溶液0.5mlを添加した(Feとして最終濃度50ppm)。これを約100回振とうし、10分静置した。
した。比較としてフッ化水素処理なしの検量線も作成した。その結果を図1に示す。Si2
とSi6は未処理では感度差が大きい(比較例1)が、弗化水素で処理すると両者共に感度
が向上し同じ値を示す(実施例1)。
12.5倍の感度を有していることを表しており、通常の妨害物質のない時の感度比と略同等であり、弗化水素の処理が極めて有効であることを示している。
(実施例2)
以下の操作によって、濃度が既知であるシロキサンタイプの有機珪素化合物溶液のSi濃度測定を行い、回収率を求めた。
なお、検量線は実施例1と同様にSi6を用いて作成した。それぞれの試料の溶液各10mlを50ml容量のPP製分液ロートに入れ、実施例1と同じ濃弗化水素酸水溶液3ml
、内部標準元素としてFe濃度が1000ppmのフェロセン(ジシクロペンタジエニル鉄)溶液0.5mlを添加した(Feとして最終濃度50ppm)。これを約100回振とうし、10分静置
した。その後、蒸留水約20mlを加え、約100回振とう後静置し、水相を廃棄することを3回繰り返して、弗化水素を除去した。検量線の作成も同様の処理を行って作成した。
量した。こうして作成した検量線と各試料の値より試料中のSi濃度を求め、設定濃度に対する回収率(%)を算出したところそれぞれ、102%(25.6ppm)、102%(51.1ppm)、95.5%(47.8ppm)と良好な回収率であった。化合物によらず同じ感度で測定できることが分かる。
Claims (4)
- 有機珪素化合物を含有する溶液中の珪素の含有量を測定するに際し、有機珪素化合物を含有する溶液を予め弗化水素で処理した後に誘導結合プラズマ発光分析装置に導入することを特徴とする珪素の含有量の測定方法。
- 有機珪素化合物を含有する溶液を予め弗化水素で処理しついで水で洗浄した後に誘導結合プラズマ発光分析装置に導入するする請求項1に記載の測定方法。
- 弗化水素での処理時間が5分〜2時間であることを特徴とする請求項1に記載の測定方法。
- 弗化水素での処理温度が、(溶媒の沸点−50℃)または60℃のどちらか低い温度以下であることを特徴とする請求項1に記載の測定方法。
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