WO2010067677A1 - 三フッ化塩素の除害方法 - Google Patents

三フッ化塩素の除害方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2010067677A1
WO2010067677A1 PCT/JP2009/069027 JP2009069027W WO2010067677A1 WO 2010067677 A1 WO2010067677 A1 WO 2010067677A1 JP 2009069027 W JP2009069027 W JP 2009069027W WO 2010067677 A1 WO2010067677 A1 WO 2010067677A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
gas
fluorine
mixed gas
wet scrubber
clo
Prior art date
Application number
PCT/JP2009/069027
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
智典 梅崎
勇 毛利
Original Assignee
セントラル硝子株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by セントラル硝子株式会社 filed Critical セントラル硝子株式会社
Priority to CN2009801344047A priority Critical patent/CN102143793B/zh
Priority to KR1020117008395A priority patent/KR101343961B1/ko
Publication of WO2010067677A1 publication Critical patent/WO2010067677A1/ja

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/77—Liquid phase processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/68—Halogens or halogen compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1406—Multiple stage absorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/75—Multi-step processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/76—Gas phase processes, e.g. by using aerosols
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2251/00—Reactants
    • B01D2251/10—Oxidants
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2251/00—Reactants
    • B01D2251/10—Oxidants
    • B01D2251/108—Halogens or halogen compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/20—Halogens or halogen compounds
    • B01D2257/202—Single element halogens
    • B01D2257/2027—Fluorine
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/20—Halogens or halogen compounds
    • B01D2257/204—Inorganic halogen compounds

Definitions

  • the present invention relates to a method for removing a mixed gas composed of chlorine trifluoride and fluorine.
  • chlorine trifluoride (ClF 3 ) is widely known to be synthesized by a direct reaction between chlorine and fluorine (Non-patent Documents 1 and 2).
  • ClF 3 produced in the reactor is passed through a cold trap, only the desired product are selectively collected.
  • the gas that has passed through the cold collector contains unreacted F 2 gas and ClF 3 that could not be collected. Therefore, the wet scrubber (exhaust gas treatment device) using water or an alkali solution was used. Detoxified.
  • ClO 3 F perchloryl fluoride
  • ClO 3 F is a thermally stable compound and does not thermally decompose unless heated to 470 ° C. In addition, it is insoluble in water and cannot be decomposed with acid or alkali.
  • physical properties are ClO 3 F in the gas similar to ClO 3 F when included at a low concentration, since it is also difficult separation and concentration by distillation, there is removed the problem that difficulty.
  • Patent Document 1 As a countermeasure for the above problem, as a method for removing fluorine gas or oxygen fluoride from a fluorine-containing gas, a method using an absorbent containing a sulfur-based reducing agent and a basic compound has been proposed (Patent Document 1).
  • the present invention provides a detoxification method capable of suppressing the generation of ClO 3 F which is a hardly decomposable substance when detoxifying a mixed gas containing ClF 3 and F 2 with a wet scrubber.
  • the present inventors have provided a heating reaction section in a stage prior to the detoxification treatment of the mixed gas containing ClF 3 and F 2 with a wet scrubber, and the following reaction formula 4 As shown in FIG. 4, by adding halogen gas to the mixed gas, unreacted fluorine gas is reacted with halogen gas, greatly reducing unreacted fluorine gas, and detoxification of ClF 3 using a conventional wet scrubber The inventors have found that it is possible to suppress the generation of ClO 3 F, which is a hardly decomposable substance, which has been a problem in the method, and have reached the present invention.
  • the present invention is a method of detoxifying a mixed gas composed of chlorine trifluoride and fluorine with a wet scrubber, and in the pre-stage of the detoxifying process with a wet scrubber, the mixed gas contains a halogen gas X 2.
  • a detoxification method characterized in that fluorine is reduced and generation of perchloryl fluoride generated by a wet scrubber is prevented in advance.
  • the present invention can significantly reduce unreacted fluorine gas in the pre-stage of the detoxification treatment with the wet scrubber, so that fluoridation such as oxygen difluoride (OF 2 ) which is highly toxic in the wet scrubber. It is also effective in suppressing the generation of oxygen compounds.
  • fluoridation such as oxygen difluoride (OF 2 ) which is highly toxic in the wet scrubber. It is also effective in suppressing the generation of oxygen compounds.
  • interhalogen gases such as ClF 5 , ClF, BrF 5 , BrF 3 , BrF, IF 7 , IF 5 , IF 3 , IF, NF 3 are included in the mixed gas of chlorine trifluoride and fluorine to be treated. Does not prevent it from being included.
  • a halogen gas other than fluorine is used as a raw material gas for reducing unreacted fluorine gas, and chlorine, bromine, or iodine can be used.
  • the halogen gas other than fluorine to be added is preferably added in an amount of 1.0 equivalent or more with respect to the unreacted fluorine gas.
  • halogen gas other than fluorine to be added can be used without being diluted, but it can also be diluted with an inert gas such as nitrogen or argon.
  • the material used for the reactor is preferably nickel or monel, which has high resistance to fluorine gas at high temperatures and has sufficient mechanical strength.
  • the reaction temperature is preferably 200 ° C. to 400 ° C., particularly preferably 300 ° C. to 350 ° C.
  • the reaction is difficult to proceed at a temperature lower than 200 ° C., and a temperature higher than 400 ° C. is not preferable because the reactor may be significantly corroded.
  • the mixed gas introduced into the reactor is preferably retained for at least 30 seconds.
  • wet scrubber used for the detoxification treatment it is preferable to use a scrubber using water or an alkaline solution, and it is particularly preferable to use a water scrubber in the first stage and an alkali scrubber in the second stage.
  • a KOH solution a NaOH solution, or the like can be used, but it is particularly preferable to use a KOH solution having a relatively high solubility in water.
  • FIG. 1 shows a schematic system diagram of an experiment using the present invention.
  • the mass flow controllers 1 and 2 individually control the flow rate of the halogen gas, the mixed gas of chlorine trifluoride gas and fluorine gas, and introduce the gas into the nickel tubular reactor 3.
  • the nickel cylindrical reactor 3 can be heated to a predetermined temperature by a heater 4 installed outside.
  • the water and KOH concentration connected to the subsequent stage of the nickel cylindrical reactor 3 are 0.1 mol / l.
  • a detoxification treatment operation is carried out by scrubbers (exhaust gas treatment devices) 5 and 6 of the alkaline solution.
  • outlet gas of the scrubber circulation is sampled and analyzed by FT-IR (IG-1000 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.) to measure the ClO 3 F concentration.
  • Example 1 The outer wall temperature of the nickel cylindrical reactor 3 having an inner diameter of 30 mm and a length of 600 mm was set to 350 ° C., and a mass flow controller 1 was used to mix a mixed gas of 2.8 mol% fluorine gas and 3.5 mol% ClF 3. Using a mass flow controller 2 at 75 ml / min, 3.4 mol% chlorine gas was introduced into the nickel tubular reactor 3 at a flow rate of 10 ml / min, reacted for 30 seconds, and then water connected to the subsequent stage.
  • Example 1 The test was performed under the same conditions as in Example 1 except that no chlorine gas was added. As a result, the ClO 3 F concentration in the sampled gas was 6000 volppm.
  • Example 2 The outer wall temperature of the nickel cylindrical reactor 3 having an inner diameter of 12.4 mm and a length of 1000 mm is set to 350 ° C., and the mass flow controller 1 is used to mix 5.0 mol% fluorine gas and 3.0 mol% ClF 3 . Using a mass flow controller 2 with a gas flow of 493 ml / min, 6.0 mol% chlorine gas was introduced into the nickel cylindrical reactor 3 at a flow rate of 44 ml / min, reacted for 30 seconds, and then connected to the subsequent stage.
  • Example 2 It carried out on the same conditions as Example 2 except not adding chlorine gas. As a result, the ClO 3 F concentration in the sampled gas was 3500 vol ppm.
  • Example 3 The outer wall temperature of the nickel cylindrical reactor 3 having an inner diameter of 30 mm and a length of 600 mm was set to 370 ° C., and a mass flow controller 1 was used to mix a mixed gas of 2.8 mol% fluorine gas and 3.5 mol% ClF 3. Using a mass flow controller 2 at 75 ml / min, 3.4 mol% chlorine gas was introduced into the nickel tubular reactor 3 at a flow rate of 10 ml / min, reacted for 30 seconds, and then water connected to the subsequent stage.
  • Example 3 It carried out on the same conditions as Example 3 except not adding chlorine gas. As a result, the ClO 3 F concentration in the sampled gas was 5600 volppm.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)

Abstract

　少なくとも三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスを、湿式スクラバーによって除害処理する方法であって、湿式スクラバーによる除害処理の前段階において、前記混合ガスに、ハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を添加し、前記混合ガス中のフッ素とハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を反応させることによって、前記混合ガス中のフッ素を低減し、湿式スクラバーで生成するフッ化ペルクロリル（ＣｌＯ3Ｆ）の生成を未然に防止することを特徴とする除害方法が開示されている。

Description

三フッ化塩素の除害方法
　本発明は、三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスの除害方法に関する。
発明の背景
　三フッ化塩素（ＣｌＦ3）は下記反応式１に示されるように、塩素とフッ素との直接反応により合成されることが広く知られている（非特許文献１、２）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 　一般的なＣｌＦ3の製造工程では、反応器で生成したＣｌＦ3は冷却捕集器を通過し、目的の生成物のみが選択的に捕集される。
　通常、冷却捕集器を通過したガス中には未反応のＦ2ガスや捕集しきれなかったＣｌＦ3が含まれているため、水やアルカリ溶液を使用した湿式スクラバー（排ガス処理装置）によって除害処理される。
　しかしながら、ＣｌＦ3とＦ2の混合ガスを、水を用いた湿式スクラバーで除害処理する場合、下記反応式２に示されるようにフッ素が水と反応することによって、酸素ラジカルが発生する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 　さらに、下記反応式３に示されるように、発生した酸素ラジカルがＣｌＦ3と反応し、フッ化ペルクロリル（ＣｌＯ3Ｆ）が発生する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
 　ＣｌＯ3Ｆは熱的に非常に安定な化合物であり、４７０℃まで加温しないと熱分解しない。また、水に不溶で酸やアルカリで分解できない特徴がある。さらに、物性がＣｌＯ3Ｆと類似したガス中にＣｌＯ3Ｆが低濃度で含まれる場合には、蒸留による分離や濃縮も難しいため、除去が困難という問題があった。
　上記問題の対策において、フッ素含有ガスからフッ素ガスあるいは酸素フッ化物を除去する方法として、硫黄系還元剤と塩基性化合物を含む吸収液を使用する方法が提案されている（特許文献１）。
特開２００６－２３１１０５号公報
「フッ素化学と工業」、渡辺信淳編、化学工業社、p４６～６８ Ｊ. W. Grisard : J. Amer. Chem. Soc., 73、（１９５１）p５７２４
　しかしながら、特許文献１に提案されている硫黄系還元剤と塩基性化合物を含む吸収液を使用する方法では、還元剤自体の価格が高価であり、さらに、吸収液中の還元剤の濃度管理が必要となるため、湿式スクラバーを用いた除害処理工程の操作が煩雑となる問題点があった。
　そこで、本発明は、ＣｌＦ3とＦ2を含む混合ガスを湿式スクラバーによって除害処理する際、難分解性物質のＣｌＯ3Ｆの発生を抑制することができる除害方法を提供することを課題とする。
　本発明者等は、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、ＣｌＦ3とＦ2を含む混合ガスを湿式スクラバーによって除害処理する前段階において、加熱反応部を設け、下記反応式４に示されるように、混合ガスにハロゲンガスを添加することによって未反応のフッ素ガスをハロゲンガスと反応させ、未反応のフッ素ガスを大幅に低減させ、従来の湿式スクラバーを用いるＣｌＦ3の除害方法において問題となっていた難分解性物質のＣｌＯ3Ｆの発生を抑制することが可能であることを見出し、本発明に至った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　すなわち、本発明は、三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスを、湿式スクラバーによって除害処理する方法であって、湿式スクラバーによる除害処理の前段階において、前記混合ガスに、ハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を添加し、前記混合ガス中のフッ素とハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を反応させることによって、前記混合ガス中のフッ素を低減し、湿式スクラバーで生成するフッ化ペルクロリルの生成を未然に防止することを特徴とする除害方法を提供する。
本発明で用いた実験装置の概略図である。
詳細な説明
　本発明は、ＣｌＦ3とＦ2を含む混合ガスを湿式スクラバーによって除害処理する際に、難分解性物質のＣｌＯ3Ｆの発生を大幅に抑制することが可能であり、難分解性物質のＣｌＯ3Ｆの処理に使用されていた高価な還元剤の使用や煩雑な濃度管理を行う必要がない簡便な方法を提供することが可能となる。
　さらに、本発明は、湿式スクラバーによる除害処理の前段階において、大幅に未反応のフッ素ガスを低減させることができるため、湿式スクラバーにおいて毒性の高い二フッ化酸素（ＯＦ2）などのフッ化酸素化合物の発生を抑制することにも効果を奏する。
　以下、本発明の好ましい実施態様の一例を説明する。
　処理対象となる三フッ化塩素とフッ素の混合ガスには、ＣｌＦ5、ＣｌＦ、ＢｒＦ5、ＢｒＦ3、ＢｒＦ、ＩＦ7、ＩＦ5、ＩＦ3、ＩＦ、ＮＦ3等の他のインターハロゲンガスが含まれることを妨げない。
　未反応のフッ素ガスを低減するための原料ガスにはフッ素以外のハロゲンガスが用いられ、塩素、臭素、又はヨウ素を使用することができる。
　加えるフッ素以外のハロゲンガスは、未反応のフッ素ガスに対して、１．０当量以上加えることが好ましい。
　また、加えるフッ素以外のハロゲンガスは、特に、希釈せずに使用することがきるが、窒素やアルゴンなどの不活性ガスによって希釈して使用することもできる。
　反応器に用いる材質は、高温でのフッ素ガス耐性が高く、かつ、充分な機械的強度を有するニッケルまたはモネルを使用することが好ましい。
　反応温度は反応部の温度が２００℃～４００℃であることが好ましく、特に、好ましくは３００℃～３５０℃が好適である。２００℃より低い温度では反応が進行しにくく、４００℃より高い温度では、反応器を著しく腐食する可能性があるため好ましくない。
　フッ素濃度が１～１０％の混合ガス中のフッ素を１～１０ｐｐｍ程度に低減させるには、反応器に導入した混合ガスを少なくとも３０秒以上滞留させることが好ましい。
　反応器に導入する三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスおよびハロゲンガスの供給方法は、反応器に供給可能であれば特に限定されない。
　除害処理に用いる湿式スクラバーは、水又はアルカリ溶液を用いたスクラバーを使用することが好ましく、特に、１段目に水スクラバー、２段目にアルカリスクラバーを使用することが好ましい。
　また、湿式スクラバーに使用するアルカリ溶液としては、ＫＯＨ溶液、ＮａＯＨ溶液、などを用いることができるが、特に、水に対する溶解度が比較的高いＫＯＨ溶液を用いることが好ましい。
　以下の実施例により、本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　図１に、本発明を用いた実験の概略系統図を示す。マスフローコントローラー１、２によって、個々にハロゲンガスおよび三フッ化塩素ガスとフッ素ガスの混合ガスの流量を制御し、ニッケル製筒型反応器３にガスを導入する。ニッケル製筒型反応器３は、外部に設置されているヒーター４によって所定温度に加熱することができる。
　あらかじめ所定温度に加熱されたニッケル製筒型反応器３に導入されたガスを所定時間反応させた後、ニッケル製筒型反応器３の後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理操作を行う。
　さらに、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ－ＩＲ（大塚電子社製　ＩＧ－１０００）で分析し、ＣｌＯ3Ｆの濃度を測定する。
［実施例１］
　内径３０ｍｍ、長さ６００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３５０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、２．８ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．５ｍｏｌ％のＣｌＦ3の混合ガスを７５ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用いて、３．４ｍｏｌ％の塩素ガスを１０ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３に導入し、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ－ＩＲ（大塚電子社製　ＩＧ－１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、１８０ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例１］
　塩素ガスを添加しない以外は、実施例１と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は６０００ｖｏｌｐｐｍであった。
［実施例２］
　内径１２．４ｍｍ、長さ１０００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３５０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、５．０ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．０ｍｏｌ％のＣｌＦ3の混合ガスを４９３ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用いて、６．０ｍｏｌ％の塩素ガスを４４ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３に導入し、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ－ＩＲ（大塚電子社製　ＩＧ－１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、４ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例２］
　塩素ガスを添加しない以外は、実施例２と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は３５００ｖｏｌｐｐｍであった。
［実施例３］
内径３０ｍｍ、長さ６００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３７０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、２．８ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．５ｍｏｌ％のＣｌＦ3の混合ガスを７５ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用いて、３．４ｍｏｌ％の塩素ガスを１０ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３に導入し、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ－ＩＲ（大塚電子社製　ＩＧ－１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、１６０ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例３］
塩素ガスを添加しない以外は、実施例３と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は５６００ｖｏｌｐｐｍであった。

Claims (3)

  1. 少なくとも三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスを、湿式スクラバーによって除害処理する方法であって、
    　湿式スクラバーによる除害処理の前段階において、前記混合ガスに、ハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を添加し、前記混合ガス中のフッ素とハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を反応させることによって、前記混合ガス中のフッ素を低減し、湿式スクラバーで生成するフッ化ペルクロリル（ＣｌＯ3Ｆ）の生成を未然に防止することを特徴とする除害方法。
  2. 前記混合ガス中のフッ素ガスに対し１．０当量以上のハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ又はＢｒ又はＩを示す。）を添加することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 前記混合ガス中のフッ素とハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を２００℃～４００℃の温度範囲で反応させることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
PCT/JP2009/069027 2008-12-11 2009-11-09 三フッ化塩素の除害方法 WO2010067677A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009801344047A CN102143793B (zh) 2008-12-11 2009-11-09 三氟化氯的除害方法
KR1020117008395A KR101343961B1 (ko) 2008-12-11 2009-11-09 3불화염소 및 불소를 포함하는 혼합 가스의 제해 방법

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008315135 2008-12-11
JP2008-315135 2008-12-11
JP2009252714A JP5471313B2 (ja) 2008-12-11 2009-11-04 三フッ化塩素の除害方法
JP2009-252714 2009-11-04

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2010067677A1 true WO2010067677A1 (ja) 2010-06-17

Family

ID=42242669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2009/069027 WO2010067677A1 (ja) 2008-12-11 2009-11-09 三フッ化塩素の除害方法

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP5471313B2 (ja)
KR (1) KR101343961B1 (ja)
CN (1) CN102143793B (ja)
WO (1) WO2010067677A1 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104477849B (zh) * 2014-12-02 2016-08-17 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 一种三氟化氯的制备方法
CN104555927B (zh) * 2014-12-31 2016-07-20 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 一种三氟化氯的纯化方法
JP6895623B2 (ja) * 2017-02-21 2021-06-30 セントラル硝子株式会社 ヨウ素化合物の除去方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11128676A (ja) * 1997-10-31 1999-05-18 Japan Pionics Co Ltd 有害ガスの浄化方法
JP2000093745A (ja) * 1998-09-22 2000-04-04 Kashiyama Kogyo Kk 排ガス処理方法および処理装置
JP2004351364A (ja) * 2003-05-30 2004-12-16 Ebara Corp 三フッ化塩素を含む無機ハロゲン化ガス含有排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5935540A (en) * 1997-04-25 1999-08-10 Japan Pionics Co., Ltd. Cleaning process for harmful gas

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11128676A (ja) * 1997-10-31 1999-05-18 Japan Pionics Co Ltd 有害ガスの浄化方法
JP2000093745A (ja) * 1998-09-22 2000-04-04 Kashiyama Kogyo Kk 排ガス処理方法および処理装置
JP2004351364A (ja) * 2003-05-30 2004-12-16 Ebara Corp 三フッ化塩素を含む無機ハロゲン化ガス含有排ガスの処理方法、処理剤及び処理装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN102143793A (zh) 2011-08-03
JP5471313B2 (ja) 2014-04-16
KR20110069069A (ko) 2011-06-22
CN102143793B (zh) 2013-12-18
JP2010158664A (ja) 2010-07-22
KR101343961B1 (ko) 2013-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1732669B1 (en) Method and apparatus for treating gas containing fluorine-containing compounds
EP3900810A1 (en) Method for removing halogen fluoride, quantitative analysis method for gas component contained in halogen fluoride mixed gas, and quantitative analyzer
JP2010519012A (ja) Ｐｆｃ及びｈｆｃのようなフッ素化合物を含む流出物を処理するための方法
WO2010067677A1 (ja) 三フッ化塩素の除害方法
TWI555702B (zh) 回收廢硫酸溶液的方法與裝置
KR101586155B1 (ko) 탄소나노튜브의 정제 방법
CN112206642A (zh) 废气处理方法
JP2007176770A (ja) 高純度フッ素ガスの製造方法および高純度フッ素ガス製造装置
WO2017094417A1 (ja) フッ素元素を含有する排ガスの処理方法
TWI624299B (zh) Treatment method of exhaust gas containing fluorine element
JP2007137739A (ja) ＣａＦ２の回収方法
JP2011085566A (ja) ウラン−アンチモン複合酸化物を含む触媒からのウランの回収を容易にする方法
JP4459648B2 (ja) フッ素含有化合物を含むガスの処理方法及び装置
JP3004204B2 (ja) プラズマｃｖｍ排ガスの精製回収方法
JP6895623B2 (ja) ヨウ素化合物の除去方法
KR20100072353A (ko) ＣｌＯ３Ｆ의 제거방법
JP4751091B2 (ja) 排ガスの処理方法
JP5639757B2 (ja) ガス処理方法
JPH06327935A (ja) Ｎｆ▲３▼の除去方法
JP4498053B2 (ja) 窒素化合物の分解方法
JP2005185897A (ja) 六フッ化硫黄ガスの処理方法
RU2588241C1 (ru) Способ динамической газификации отложений урана
JPH07171339A (ja) Ｎｆ▲３▼の処理方法
JPH02265620A (ja) 窒素弗化物含有排ガスの処理方法
TW202102298A (zh) 廢氣處理方法

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 200980134404.7

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 09831783

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20117008395

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 09831783

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1