JP4751091B2 - 排ガスの処理方法 - Google Patents
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Description
これまで、フッ素化合物ガスを用いた製造工程、例えば、半導体製造工程では、種々のパーフルオロコンパウンド(CF4、C2F6、C3F8、C4F8、NF3 、SF6 、SiF4など) より発生したF2ガスを利用してきたが、近年、処理速度向上や環境面に配慮してリモートプラズマが多く用いられている。NF3 リモートプラズマにいたっては、NF3 が98%以上分解してF2を生成し、このF2が利用されている。また、一部のCVD装置ではF2ミックスガスも使われ始めている。さらに被クリーニング物の種類によっては、ノンプラズマで行なえる反応性の高いものも利用されている。他にも、プラスチックの表面処理におけるF2ガスの利用も高まってきている。このF2ガスは、パーフルオロコンパウンドと異なり、地球温暖化への負荷が低いあるいは無いことも、使用量増加の一因となっている。
従来より、これらのフッ素系ガス即ち、F2ガス、フッ化ハロゲン及び酸素フッ化物の除害は、水酸化カルシウム、活性アルミナ、モレキュラーシーブスなどのペレットを使用する乾式スクラバーを用いたり、湿式スクラバーを使用し、水へ吸収させたり、水酸化ナトリウムなどのアルカリ剤を添加し吸収させる手法がとられてきた。しかし、乾式スクラバーはランニングコストが高いため、フッ素系ガスの使用量の増加に伴いランニングコストの低い湿式スクラバーでの除害が普及している。
また、特許文献1には、パーフルオロコンパウンド(PFC) 、F2、SiF4及びHF混合ガスを入口スクラバーで水洗し、SiF4、F2、HFなどの加水分解成分を除去した後に、高温(900〜1150℃) でPFC を分解し、分解により副生するF2を出口スクラバーにて水洗除去することが記載されている。しかしながら、特許文献1では、PFC 分解を目的としているため、当然高温が必要になり、実際にはPFC と水蒸気が高温にさらされた際にF2ガスはHFに加水分解されていると推察される。
本発明の処理対象の排ガスとしては、上記フッ素系ガスの濃度が1ppm〜1体積%のものが好ましく、加熱反応器の耐食性と水の濃度を考慮すると1ppm〜0.1体積%のものがより好ましい。上記フッ素系ガスの濃度が高過ぎると、処理が不完全になりやすい。
特に、0.1体積%以上の高濃度のフッ素系ガスを含む排ガスを処理する場合、加熱反応器の前段に、水又はアルカリスクラバーを連結して、排ガス中のフッ素系ガス濃度を0.1体積%以下に低減させることが好ましい。
また、上記加熱反応器の後段に、一般的な水又はアルカリスクラバーを連結することにより、加熱反応器で生成したHFなどのハロゲン化水素を除去することが容易になる。
本実施例での試験フローを図1に示す。加熱反応器1はSUS304製で50A ×500L(直径50mm, 長さ500mm)のものを使用した。発熱体2は反応器内部に設置した。発熱体後段に温度を計測する熱電対3を設置し、発熱体の出力を制御して温度をコントロールした。
反応器内面、発熱体表面及び熱電対表面は、Al2O3 及びZrO をそれぞれ50質量%ずつ混合し水で混練したものを塗布した。塗布後、N2を5リットル(L)/min で通しながら400℃まで段階的に昇温し乾燥させた。乾燥後、F2濃度を10ppm〜1体積%まで段階的に高めるよう供給し、反応器内面、発熱体表面及び熱電対表面のセラミック薄膜をF2で不動態化した。
図1に示すフローに従い、下記表1に示す処理条件により、F2ガスを含む混合ガスを処理した。即ち、F2ガスを0.005L/min の流量でN2ガスを5L/min の流量でそれぞれ供給して調製した「F2濃度が913ppmの混合ガス」を、処理温度(反応温度)300℃、H2O(水蒸気)供給量0.473L/min で処理した。また、本実施例におけるH2O(水蒸気)供給量は、F2供給量に対して約94倍(体積比)である。処理結果を下記表1に示した。
下記表1に示す処理結果から明らかなように、処理後のガスからはF2及びOF2 は検出されなかった。混合ガス中のF2はH2O と反応し、HFを生じることが確認された。この反応は下記反応式(1) のように進行していると推定される。
反応式(1) F2+H2O → 2HF+1/2O2
H2O(水蒸気)供給量を減少させた(F2供給量に対するH2O(水蒸気)供給量を、比較例1では24倍とし、比較例2では34倍とした)以外は、実施例1同様にしてF2ガスを含む混合ガスを処理した。処理結果を下記表1に示した。
下記表1に示す処理結果から明らかなように、これらの比較例では、完全にF2がHFに分解せず、完全にF2を除去することができなかった。
F2供給量に対するH2O(水蒸気)供給量を171倍として十分にH2O(水蒸気)を供給し、処理温度(反応温度)を低温とした(比較例3では200℃とし、比較例4では150℃とした)以外は、実施例1同様にしてF2ガスを含む混合ガスを処理した。処理結果を下記表1に示した。
下記表1に示す処理結果から明らかなように、比較例3の場合は、供給F2濃度98ppmに対し、約6ppmのF2が排出された。比較例4の場合は、供給F2濃度98ppmに対し、約30ppmのF2が排出された。さらに、これらの比較例ではOF2 の副生がみられた。これらの比較例の反応では、下記反応式(1) のほか、下記反応式(2) の反応も生じ、OF2 が副生していると推定される。
反応式(1) F2+H2O → 2HF+1/2O2
反応式(2) 2F2 +H2O → 2HF+OF2
実施例1では完全にF2をHFへ分解することを確認した。しかし、高濃度のH2O をガス状で供給する必要があった。その結果、処理後のガスはH2O やHFの凝縮が懸念されるが、この対策としては、排気配管を加熱したり、多量の空気などで希釈すればよい。しかし、排気配管が長くなると、加熱のためのコストがかかったり、排気の最終段階に集合スクラバーを設置している場合、多量の空気を導入することはデメリットになる。
そこで、本実施例では、図2に示すように加熱反応器の前段に水洗筒4を連結して実施した。水洗筒4で供給F2濃度を低減することで、排気系の負荷が低減できる。
F2流量及びN2流量は実施例1と同じであるが、本実施例では強制的に水分を供給せずに加熱反応器の前段に水洗筒を連結した。処理結果を下記表2に示した。
下記表2に示す処理結果から明らかなように、実施例1と同様にF2が処理されることが分かる。
尚、水洗筒4からの排ガスを分析した結果、F2濃度は157ppm、OF2 濃度は7ppmであった。水洗筒では、完全にF2を処理できていないが、加熱反応器への負担を低減するためF2を低減できればよい。また、本実施例では、常温で処理ガスが水と接触し、加熱反応器へは飽和蒸気圧以下の濃度でしかH2O が供給されないため、加熱反応器後段でH2O が凝縮することが無い。
2 発熱体
3 熱電対
4 水洗筒
Claims (5)
- F2ガス、フッ化ハロゲン、酸素フッ化物、及びこれらの混合ガスからなるフッ素系ガスを含む排ガスに、水及び/ 又は水蒸気を該排ガス中のフッ素系ガス量の50倍(体積比)以上供給し、該排ガスと該水及び/ 又は水蒸気とを300〜400℃で反応させ、水に吸収しやすいハロゲン化水素と酸素とに分解することを特徴とする排ガスの処理方法。
- 上記排ガス中のフッ素系ガス濃度が1ppm〜1体積%である請求項1記載の排ガスの処理方法。
- 上記反応を、内壁及び発熱体がフッ素で不動態化したセラミック薄膜及び/又はフッ化カルシウムで覆われた加熱反応器を使用して行う請求項1又は2記載の排ガスの処理方法。
- 上記セラミック薄膜が、フッ化ジルコニウム、フッ化カルシウム、又はフッ化アルミニウムからなる薄膜である請求項3記載の排ガスの処理方法。
- 上記加熱反応器の前段及び/又は後段に、水又はアルカリ水溶液処理装置を連結させる請求項3記載の排ガスの処理方法。
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