JP5471313B2 - 三フッ化塩素の除害方法 - Google Patents
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Description
本発明は、三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスの除害方法に関する。
三フッ化塩素（ＣｌＦ3）は下記反応式１に示されるように、塩素とフッ素との直接反
応により合成されることが広く知られている（非特許文献１、２）。
応により合成されることが広く知られている（非特許文献１、２）。
一般的なＣｌＦ3の製造工程では、反応器で生成したＣｌＦ3は冷却捕集器を通過し、目的の生成物のみが選択的に捕集される。
通常、冷却捕集器を通過したガス中には未反応のＦ2ガスや捕集しきれなかったＣｌＦ3が含まれているため、水やアルカリ溶液を使用した湿式スクラバー（排ガス処理装置）によって除害処理される。
しかしながら、ＣｌＦ3とＦ2の混合ガスを、水を用いた湿式スクラバーで除害処理する場合、下記反応式２に示されるようにフッ素が水と反応することによって、酸素ラジカルが発生する。
さらに、下記反応式３に示されるように、発生した酸素ラジカルがＣｌＦ3と反応し、
フッ化ペルクロリル（ＣｌＯ3Ｆ）が発生する。
フッ化ペルクロリル（ＣｌＯ3Ｆ）が発生する。
ＣｌＯ3Ｆは熱的に非常に安定な化合物であり、４７０℃まで加温しないと熱分解しな
い。また、水に不溶で酸やアルカリで分解できない特徴がある。さらに、物性がＣｌＯ3
Ｆと類似したガス中にＣｌＯ3Ｆが低濃度で含まれる場合には、蒸留による分離や濃縮も
難しいため、除去が困難という問題があった。
い。また、水に不溶で酸やアルカリで分解できない特徴がある。さらに、物性がＣｌＯ3
Ｆと類似したガス中にＣｌＯ3Ｆが低濃度で含まれる場合には、蒸留による分離や濃縮も
難しいため、除去が困難という問題があった。
上記問題の対策において、フッ素含有ガスからフッ素ガスあるいは酸素フッ化物を除去する方法として、硫黄系還元剤と塩基性化合物を含む吸収液を使用する方法が提案されている（特許文献１）。
「フッ素化学と工業」、渡辺信淳編、化学工業社、p４６〜６８
Ｊ. W. Grisard : J. Amer. Chem. Soc., 73、（１９５１）p５７２４
しかしながら、特許文献１に提案されている硫黄系還元剤と塩基性化合物を含む吸収液を使用する方法では、還元剤自体の価格が高価であり、さらに、吸収液中の還元剤の濃度管理が必要となるため、湿式スクラバーを用いた除害処理工程の操作が煩雑となる問題点があった。
そこで、本発明は、ＣｌＦ3とＦ2を含む混合ガスを湿式スクラバーによって除害処理する際、難分解性物質のＣｌＯ3Ｆの発生を抑制することができる除害方法を提供すること
を課題とする。
を課題とする。
本発明者等は、上記課題を解決するために、鋭意検討した結果、ＣｌＦ3とＦ2を含む混合ガスを湿式スクラバーによって除害処理する前段階において、加熱反応部を設け、下記反応式４に示されるように、混合ガスにハロゲンガスを添加することによって未反応のフッ素ガスをハロゲンガスと反応させ、未反応のフッ素ガスを大幅に低減させ、従来の湿式スクラバーを用いるＣｌＦ3の除害方法において問題となっていた難分解性物質のＣｌＯ3Ｆの発生を抑制することが可能であることを見出し、本発明に至った。
すなわち、本発明は、三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスを、湿式スクラバーによって除害処理する方法であって、湿式スクラバーによる除害処理の前段階において、前記混合ガスに、ハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を添加し、前記混合
ガス中のフッ素とハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を反応させること
によって、前記混合ガス中のフッ素を低減し、湿式スクラバーで生成するフッ化ペルクロリルの生成を未然に防止することを特徴とする除害方法を提供する。
ガス中のフッ素とハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を反応させること
によって、前記混合ガス中のフッ素を低減し、湿式スクラバーで生成するフッ化ペルクロリルの生成を未然に防止することを特徴とする除害方法を提供する。
本発明は、ＣｌＦ3とＦ2を含む混合ガスを湿式スクラバーによって除害処理する際に、難分解性物質のＣｌＯ3Ｆの発生を大幅に抑制することが可能であり、難分解性物質のＣ
ｌＯ3Ｆの処理に使用されていた高価な還元剤の使用や煩雑な濃度管理を行う必要がない
簡便な方法を提供することが可能となる。
ｌＯ3Ｆの処理に使用されていた高価な還元剤の使用や煩雑な濃度管理を行う必要がない
簡便な方法を提供することが可能となる。
さらに、本発明は、湿式スクラバーによる除害処理の前段階において、大幅に未反応のフッ素ガスを低減させることができるため、湿式スクラバーにおいて毒性の高い二フッ化酸素（ＯＦ2）などのフッ化酸素化合物の発生を抑制することにも効果を奏する。
以下、本発明の好ましい実施態様の一例を説明する。
処理対象となる三フッ化塩素とフッ素の混合ガスには、ＣｌＦ5、ＣｌＦ、ＢｒＦ5、ＢｒＦ3、ＢｒＦ、ＩＦ7、ＩＦ5、ＩＦ3、ＩＦ、ＮＦ3等の他のインターハロゲンガスが含
まれることを妨げない。
まれることを妨げない。
未反応のフッ素ガスを低減するための原料ガスにはフッ素以外のハロゲンガスが用いられ、塩素、臭素、又はヨウ素を使用することができる。
加えるフッ素以外のハロゲンガスは、未反応のフッ素ガスに対して、１．０当量以上加えることが好ましい。
また、加えるフッ素以外のハロゲンガスは、特に、希釈せずに使用することがきるが、窒素やアルゴンなどの不活性ガスによって希釈して使用することもできる。
反応器に用いる材質は、高温でのフッ素ガス耐性が高く、かつ、充分な機械的強度を有するニッケルまたはモネルを使用することが好ましい。
反応温度は反応部の温度が２００℃〜４００℃であることが好ましく、特に、好ましくは３００℃〜３５０℃が好適である。２００℃より低い温度では反応が進行しにくく、４００℃より高い温度では、反応器を著しく腐食する可能性があるため好ましくない。
フッ素濃度が１〜１０％の混合ガス中のフッ素を１〜１０ｐｐｍ程度に低減させるには、反応器に導入した混合ガスを少なくとも３０秒以上滞留させることが好ましい。
反応器に導入する三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスおよびハロゲンガスの供給方法は、反応器に供給可能であれば特に限定されない。
除害処理に用いる湿式スクラバーは、水又はアルカリ溶液を用いたスクラバーを使用することが好ましく、特に、１段目に水スクラバー、２段目にアルカリスクラバーを使用することが好ましい。
また、湿式スクラバーに使用するアルカリ溶液としては、ＫＯＨ溶液、ＮａＯＨ溶液、などを用いることができるが、特に、水に対する溶解度が比較的高いＫＯＨ溶液を用いることが好ましい。
以下の実施例により、本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
図１に、本発明を用いた実験の概略系統図を示す。マスフローコントローラー１、２によって、個々にハロゲンガスおよび三フッ化塩素ガスとフッ素ガスの混合ガスの流量を制御し、ニッケル製筒型反応器３にガスを導入する。ニッケル製筒型反応器３は、外部に設置されているヒーター４によって所定温度に加熱することができる。
あらかじめ所定温度に加熱されたニッケル製筒型反応器３に導入されたガスを所定時間反応させた後、ニッケル製筒型反応器３の後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理操作を行
う。
う。
さらに、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ−ＩＲ（大塚電子社製 ＩＧ−１０００）で分析し、ＣｌＯ3Ｆの濃度を測定する。
［実施例１］
内径３０ｍｍ、長さ６００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３５０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、２．８ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．５ｍｏｌ％のＣｌＦ3の混合ガスを７５ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用いて、３
．４ｍｏｌ％の塩素ガスを１０ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３に導入し
、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカ
リ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ−ＩＲ（大塚電子社製 ＩＧ−１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、１８０ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例１］
塩素ガスを添加しない以外は、実施例１と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は６０００ｖｏｌｐｐｍであった。
［実施例２］
内径１２．４ｍｍ、長さ１０００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３５０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、５．０ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．０ｍｏｌ％のＣｌＦ3の混合ガスを４９３ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用
いて、６．０ｍｏｌ％の塩素ガスを４４ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３
に導入し、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌ
のアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ−ＩＲ（大塚電子社製 ＩＧ−１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、４ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例２］
塩素ガスを添加しない以外は、実施例２と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は３５００ｖｏｌｐｐｍであった。
［実施例３］
内径３０ｍｍ、長さ６００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３７０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、２．８ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．５ｍｏｌ％のＣｌＦ３の混合ガスを７５ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用いて、３．４ｍｏｌ％の塩素ガスを１０ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３に導入し、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ−ＩＲ（大塚電子社製 ＩＧ−１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、１６０ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例３］
塩素ガスを添加しない以外は、実施例３と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は５６００ｖｏｌｐｐｍであった。
［実施例１］
内径３０ｍｍ、長さ６００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３５０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、２．８ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．５ｍｏｌ％のＣｌＦ3の混合ガスを７５ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用いて、３
．４ｍｏｌ％の塩素ガスを１０ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３に導入し
、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカ
リ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ−ＩＲ（大塚電子社製 ＩＧ−１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、１８０ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例１］
塩素ガスを添加しない以外は、実施例１と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は６０００ｖｏｌｐｐｍであった。
［実施例２］
内径１２．４ｍｍ、長さ１０００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３５０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、５．０ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．０ｍｏｌ％のＣｌＦ3の混合ガスを４９３ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用
いて、６．０ｍｏｌ％の塩素ガスを４４ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３
に導入し、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌ
のアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ−ＩＲ（大塚電子社製 ＩＧ−１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、４ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例２］
塩素ガスを添加しない以外は、実施例２と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は３５００ｖｏｌｐｐｍであった。
［実施例３］
内径３０ｍｍ、長さ６００ｍｍのニッケル製筒型反応器３の外壁温度を３７０℃に設定し、マスフローコントローラー１を用いて、２．８ｍｏｌ％のフッ素ガスと３．５ｍｏｌ％のＣｌＦ３の混合ガスを７５ｍｌ/ｍｉｎ、マスフローコントローラー２を用いて、３．４ｍｏｌ％の塩素ガスを１０ｍｌ/ｍｉｎの流量で、ニッケル製筒型反応器３に導入し、３０秒反応させたあと、後段に連結された水とＫＯＨ濃度が０．１ｍｏｌ/ｌのアルカリ溶液のスクラバー（排ガス処理装置）５、６によって除害処理した後、スクラバー流通の出口ガスをサンプリングし、ＦＴ−ＩＲ（大塚電子社製 ＩＧ−１０００）を用いてＣｌＯ3Ｆ濃度を分析したところ、１６０ｖｏｌｐｐｍであった。
［比較例３］
塩素ガスを添加しない以外は、実施例３と同条件で行った。その結果、サンプリングしたガス中のＣｌＯ3Ｆ濃度は５６００ｖｏｌｐｐｍであった。
１、２：マスフローコントローラー
３：反応器
４：ヒーター
５：水スクラバー
６：アルカリスクラバー
７：サンプリング箇所
３：反応器
４：ヒーター
５：水スクラバー
６：アルカリスクラバー
７：サンプリング箇所
Claims (3)
- 少なくとも三フッ化塩素及びフッ素から成る混合ガスを、湿式スクラバーによって除害処理する方法であって、
湿式スクラバーによる除害処理の前段階において、前記混合ガスに、ハロゲンガスＸ2（
Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を添加し、前記混合ガス中のフッ素とハロゲンガスＸ2
（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を反応させることによって、前記混合ガス中のフッ素を低減し、湿式スクラバーで生成するフッ化ペルクロリル（ＣｌＯ3Ｆ）の生成を未然に
防止することを特徴とする除害方法。 - 前記混合ガス中のフッ素ガスに対し１．０当量以上のハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ又はＢ
ｒ又はＩを示す。）を添加することを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 前記混合ガス中のフッ素とハロゲンガスＸ2（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ又はＩを示す。）を２００
℃〜４００℃の温度範囲で反応させることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
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