JPH0440347A - 有機硅素化合物の分析方法 - Google Patents
有機硅素化合物の分析方法Info
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- JPH0440347A JPH0440347A JP14792290A JP14792290A JPH0440347A JP H0440347 A JPH0440347 A JP H0440347A JP 14792290 A JP14792290 A JP 14792290A JP 14792290 A JP14792290 A JP 14792290A JP H0440347 A JPH0440347 A JP H0440347A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
環境中に浮遊している有機硅素化合物の分析方法に関し
、 簡単な方法で精度よく分析することを目的とし、環境雰
囲気中に浮遊しており、下記の一般式で示されるシロキ
サンの定量法として、該シロキサンをキシレン溶液中に
吸引捕集し、プラズマ誘導結合発光分光分析法により分
析することを特徴として有機硅素化合物の分析方法を構
成する。
、 簡単な方法で精度よく分析することを目的とし、環境雰
囲気中に浮遊しており、下記の一般式で示されるシロキ
サンの定量法として、該シロキサンをキシレン溶液中に
吸引捕集し、プラズマ誘導結合発光分光分析法により分
析することを特徴として有機硅素化合物の分析方法を構
成する。
((CHz)zsio )。 ・・・(1
)但し、n≧3 [産業上の利用分野] 本発明は環境中に浮遊している有機硅素化合物の分析方
法に関する。
)但し、n≧3 [産業上の利用分野] 本発明は環境中に浮遊している有機硅素化合物の分析方
法に関する。
情報処理装置の主体を構成する半導体装置は集積化が進
んでLSIやVLS Iが実用化されており、集積化は
更に向上しつ\ある。
んでLSIやVLS Iが実用化されており、集積化は
更に向上しつ\ある。
こ−で、集積化は単位素子の小型化により行われており
、導体線路の最小パターン幅はサブミクロン(Sub−
micron)に及んでおり、微小な塵埃の付着が導体
線路の断線の原因となっている。
、導体線路の最小パターン幅はサブミクロン(Sub−
micron)に及んでおり、微小な塵埃の付着が導体
線路の断線の原因となっている。
そのため、半導体集積回路の製造に当たって徹底した防
塵は製造歩留まり向上の前提条件となっている。
塵は製造歩留まり向上の前提条件となっている。
半導体集積回路を始めとし厚膜および薄膜集積回路など
微小回路の製造は防塵設備が整った所謂るクリンルーム
内で行われているが、防塵管理は特に半導体工場におい
て特に厳重に行われている。
微小回路の製造は防塵設備が整った所謂るクリンルーム
内で行われているが、防塵管理は特に半導体工場におい
て特に厳重に行われている。
そして、クリンルームの清浄度はパーティクルカウンタ
などを用いて測定し管理されている。
などを用いて測定し管理されている。
すなわち、パーティクルカウンタは光散乱法を用いて空
気中に浮遊している粒子数を測定するものであり、これ
により直径が0.1 μm以上の塵埃を検出することが
できる。
気中に浮遊している粒子数を測定するものであり、これ
により直径が0.1 μm以上の塵埃を検出することが
できる。
空気中に浮遊する無機質の塵埃についてはこのようにし
て測定することができ、フィルタを用いて除去が行われ
ているが、これよりも微少でパーティクルカウンタにか
\らないにも拘らず、有害なものとして有機成分がある
。
て測定することができ、フィルタを用いて除去が行われ
ているが、これよりも微少でパーティクルカウンタにか
\らないにも拘らず、有害なものとして有機成分がある
。
例えば、人間の皮膚などから発生する油脂や回転ポンプ
の排気ガスに含まれる絶縁油の微粒子は被処理物体に撥
水性を生じ、歩留まり低減の原因となるので発生を抑制
することが必要である。
の排気ガスに含まれる絶縁油の微粒子は被処理物体に撥
水性を生じ、歩留まり低減の原因となるので発生を抑制
することが必要である。
さて、クリンルームには各所でシロキサン系のシール剤
が使用されているが、これから発生する有機硅素化合物
が清浄環境を損なう汚染源として注目されており、この
測定が求められている。
が使用されているが、これから発生する有機硅素化合物
が清浄環境を損なう汚染源として注目されており、この
測定が求められている。
その理由は有機硅素化合物は高温においても安定であり
、被処理基板上に付着していると、気相成長法(略称C
VD法)などを用いて基板上に二酸化硅素(SiO□)
や窒化硅素(Si3Ng)膜を形成する際に均一成長を
阻害すると云う問題がある。
、被処理基板上に付着していると、気相成長法(略称C
VD法)などを用いて基板上に二酸化硅素(SiO□)
や窒化硅素(Si3Ng)膜を形成する際に均一成長を
阻害すると云う問題がある。
そこで、従来は2,6−ジフェニル−p−フェニレンオ
キサイドを主体としたポリマービーズ(商品名:テナッ
クス)に有機成分を捕集した後、熱を加えて捕集成分を
ガス化させ、ガスクロマトグラフィ(略称GC/MS)
によって分析する方法が採られている。
キサイドを主体としたポリマービーズ(商品名:テナッ
クス)に有機成分を捕集した後、熱を加えて捕集成分を
ガス化させ、ガスクロマトグラフィ(略称GC/MS)
によって分析する方法が採られている。
然し、この方法は複雑で測定に時間を要することから、
量産工程で使用でき、且つ精度が高くかつ簡便な測定方
法を実用化する必要があった。
量産工程で使用でき、且つ精度が高くかつ簡便な測定方
法を実用化する必要があった。
クリンルームの管理と維持のためには簡便で且つ精度の
高い清浄度測定が必要である。
高い清浄度測定が必要である。
そのため、パーティクルカウンタを用いて0.1μm以
上の塵埃の測定が行われている。
上の塵埃の測定が行われている。
然し、有機成分特に有機硅素化合物の場合はこれ以下の
ものでも有害である。
ものでも有害である。
そこで、有機硅素化合物の環境中の含有量をGC/MS
により測定する方法が採られているが、複雑で時間を要
している。
により測定する方法が採られているが、複雑で時間を要
している。
そこで、これに代わる方法を実用化することが課題であ
る。
る。
上記の課題は環境雰囲気中に浮遊しており、下記の一般
式で示されるシロキサンの定量法として、シロキサンを
キシレン溶液中に吸引捕集し、高周波誘導結合プラズマ
発光分光分析法により分析することを特徴として有機硅
素化合物の分析方法を構成することにより解決すること
ができる。
式で示されるシロキサンの定量法として、シロキサンを
キシレン溶液中に吸引捕集し、高周波誘導結合プラズマ
発光分光分析法により分析することを特徴として有機硅
素化合物の分析方法を構成することにより解決すること
ができる。
((CHx)zsio ) −・・・(1)但し、n
≧3 [作用] 本発明はシロキサンを良く溶解し、また高周波誘導結合
プラズマ発光分光分析法(Inductively C
oupled Plasma Atomic Emis
sion Spectrometory略称ICP−^
ES)に適した溶剤としてキシレンを選んだものである
。 すなわち、環境中に浮遊しているシロキサンを捕集
してキシレンに溶解した後、このキシレン溶液を霧状に
してプラズマ中に導くことによりシロキサンを分解させ
ると共にSiを励起させ、再び低エネルギー状態に遷移
する時に発光する光の波長位置からSiを同定し、また
発光強度から定量分析を行うものである。
≧3 [作用] 本発明はシロキサンを良く溶解し、また高周波誘導結合
プラズマ発光分光分析法(Inductively C
oupled Plasma Atomic Emis
sion Spectrometory略称ICP−^
ES)に適した溶剤としてキシレンを選んだものである
。 すなわち、環境中に浮遊しているシロキサンを捕集
してキシレンに溶解した後、このキシレン溶液を霧状に
してプラズマ中に導くことによりシロキサンを分解させ
ると共にSiを励起させ、再び低エネルギー状態に遷移
する時に発光する光の波長位置からSiを同定し、また
発光強度から定量分析を行うものである。
第2図は本発明に使用する誘導結合高周波プラズマ用放
電管の断面図、また第3図は(1)式で表されるシロキ
サンの一般式において、n=3に相当するシクロトリシ
ロキサンヘキサメチルの構造式第2図の構造をした誘導
結合高周波プラズマ用放電管は石英よりなり、上部に誘
導コイル1を備え、また放電管の中央には試料供給管2
が、その外側にプラズマガス供給管3が、またその外側
には冷却ガス供給管4が設けられている。
電管の断面図、また第3図は(1)式で表されるシロキ
サンの一般式において、n=3に相当するシクロトリシ
ロキサンヘキサメチルの構造式第2図の構造をした誘導
結合高周波プラズマ用放電管は石英よりなり、上部に誘
導コイル1を備え、また放電管の中央には試料供給管2
が、その外側にプラズマガス供給管3が、またその外側
には冷却ガス供給管4が設けられている。
そして分析法としては、プラズマガス供給管3および冷
却ガス供給管4よりアルゴン(Ar)ガスを流した状態
で誘導コイル1に5〜50MHzの高周波電流を通ずる
と、プラズマ炎5を生じ、その温度は5,000〜10
,000’Cに達する。
却ガス供給管4よりアルゴン(Ar)ガスを流した状態
で誘導コイル1に5〜50MHzの高周波電流を通ずる
と、プラズマ炎5を生じ、その温度は5,000〜10
,000’Cに達する。
この状態で試料供給管2からArをキャリアガスとし、
噴霧状をした試料を送ると、試料は励起され、この発光
強度を分光光度針を用いて測定するものである。
噴霧状をした試料を送ると、試料は励起され、この発光
強度を分光光度針を用いて測定するものである。
第1図に示す捕集器を用いてシロキサンを捕集した。
すなわち、捕集皿6の中にキシレン7を入れ、真空ポン
プ8により捕集皿6の中の空気を吸引する方法でクリー
ンルーム内のシロキサンをキシレンに吸引捕集した。
プ8により捕集皿6の中の空気を吸引する方法でクリー
ンルーム内のシロキサンをキシレンに吸引捕集した。
そして、これをICP−AES法によりSi量を測定し
た。
た。
また、比較のためにポリマービーズ(品名テナックス)
に吸着させた後に、GC/MSで分析する従来法につい
ても測定した。
に吸着させた後に、GC/MSで分析する従来法につい
ても測定した。
第1表はこの測定結果である。
この表において、Si量はシロキサン含有量から換算し
て求めた値である。
て求めた値である。
この表から、GC/MSより求める場合は各種類のシロ
キサンについて含有量が求められるもの一2多大の時間
を要するのに対し、ICP−AES法による場合は総て
の種類のシロキサンについて、Silを測定することが
でき、また測定精度も同等である。
キサンについて含有量が求められるもの一2多大の時間
を要するのに対し、ICP−AES法による場合は総て
の種類のシロキサンについて、Silを測定することが
でき、また測定精度も同等である。
第1表
度管理と維持が容易となる。
第1図は本発明の実施に使用する捕集器の構成図、
第2図は誘導結合高周波プラズマ用放電管の断面図、
第3図はシクロトリシロキサンヘキサメチルの構造式、
である。
図において、
1は誘導コイル、 2は試料供給管、3はプラ
ズマガス供給管、5はプラズマ炎、6は捕集皿、
7はキシレン、〔発明の効果〕
ズマガス供給管、5はプラズマ炎、6は捕集皿、
7はキシレン、〔発明の効果〕
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 環境雰囲気中に浮遊しており、下記の一般式で示される
シロキサンの定量法として、該シロキサンをキシレン溶
液中に吸引捕集し、プラズマ誘導結合発光分光分析法に
より分析することを特徴とする有機硅素化合物の分析方
法。 〔(CH_3)_2SiO〕_n・・・(1)但し、n
≧3
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14792290A JPH0440347A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 有機硅素化合物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14792290A JPH0440347A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 有機硅素化合物の分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0440347A true JPH0440347A (ja) | 1992-02-10 |
Family
ID=15441127
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14792290A Pending JPH0440347A (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 有機硅素化合物の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0440347A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06333156A (ja) * | 1993-05-20 | 1994-12-02 | Sony Corp | 情報自動販売装置 |
US5998522A (en) * | 1994-03-11 | 1999-12-07 | Kawasaki Steel Corporation | Coating solution and method for preparing the coating solution, method for forming insulating films for semiconductor devices, and method for evaluating the coating solution |
FR2886409A1 (fr) * | 2005-05-31 | 2006-12-01 | Inst Nat Sciences Appliq | Quantification du silicium total contenu dans les composes organiques volatils silicies dans le biogaz |
JP2007108156A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-04-26 | Mitsui Chemical Analysis & Consulting Service Inc | 有機珪素化合物中の珪素の定量方法 |
CN104807806A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-07-29 | 武汉钢铁(集团)公司 | 烧结焊剂中磷含量的测定方法 |
-
1990
- 1990-06-06 JP JP14792290A patent/JPH0440347A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2006129007A2 (fr) * | 2005-05-31 | 2006-12-07 | Institut National Des Sciences Appliquees | Quantification du silicium total dans le biogaz |
WO2006129007A3 (fr) * | 2005-05-31 | 2007-02-08 | Inst Nat Sciences Appliq | Quantification du silicium total dans le biogaz |
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CN104807806A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-07-29 | 武汉钢铁(集团)公司 | 烧结焊剂中磷含量的测定方法 |
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