JP2022510629A - リン酸溶液中のシリコン濃度の分析方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、シリコンナイトライドをエッチングする工程で発生したシリコンの濃度を分析するために、リン酸溶液中のシリコンの溶解度を用いて分析するシリコン濃度の分析方法に関する。本発明のシリコン濃度分析方法によれば、リン酸溶液を用いてシリコンナイトライドをエッチングする工程で生成されるシリコンの濃度だけを分析することができ、選択的には、シリコンナイトライドとシリコンオキサイドの選択比を高めるために添加したシリコン化合物の濃度をも分析することができるという効果がある。
Description
本発明は、リン酸溶液中に存在するシリコンの濃度を分析する方法に係り、さらに詳しくは、シリコンナイトライド（Ｓｉ３Ｎ４）をエッチングするために用いられるリン酸溶液中のシリコンの濃度を分析する方法に関する。
本発明は、シリコンナイトライド（Ｓｉ３Ｎ４）をエッチングするために使用されるリン酸溶液中のシリコンの濃度を分析する方法に関する発明である。
従来、前記シリコンナイトライドをエッチングするためにリン酸溶液のみを用いたので、溶液中に存在するシリコンの濃度は重要ではなかった。しかし、３Ｄ ＮＡＮＤ工程を行うにつれて、シリコンナイトライドとシリコンオキサイド（ＳｉＯ２）の選択比が重要となった。
前記シリコンナイトライドとシリコンオキサイドの選択比は、溶液中に存在するシリコンの濃度の影響を受けるので、シリコンの濃度は非常に重要となった。シリコンの濃度を測定・分析することで選択比を決定し得ることはもとより、シリコンオキサイドがエッチングされない時点も把握できるため、より重要になっている。
純粋なリン酸溶液中に存在するシリコンの濃度を分析する方法として、米国特許第７３５１３４９号、欧州特許第１７２４８２４ Ａ２号、米国特許第８００８０８７号には、フッ素（Ｆｌｕｏｒｉｎｅ）濃度を用いる方法が提示されている。
しかし、このような方法は、シリコンナイトライドとシリコンオキサイドの選択比を必要としないリン酸溶液での分析方法としてのみ適している。
一方、３Ｄ ＮＡＮＤ工程では、シリコンナイトライドとシリコンオキサイドの選択比を高めるためにリン酸に溶解状態で存在し得るシリコン化合物を添加して使用するが、前記分析方法では、リン酸に溶解状態で存在するシリコン化合物の濃度と、シリコンナイトライドがエッチングされながら生成されるシリコンの濃度とを区別することができない。
また、選択比を高めるために添加したシリコンの量は、エッチングされながら生成されるシリコンの濃度に比べてはるかに高いので、エッチングされながら生成されるシリコンの濃度分析の信頼性が大幅に低下せざるを得ない状況である。
先行技術文献としては、欧州特許第１７２４８２４ Ａ２号公報がある。
本発明の目的は、シリコンナイトライド（Ｓｉ３Ｎ４）とシリコンオキサイド（ＳｉＯ２）の選択比を高めるために、シリコン化合物を含有するリン酸溶液中に存在する、エッチング後に生成されたシリコンの濃度を分析する方法を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、純粋なリン酸を用いて、シリコンナイトライドをエッチングした後生成されたシリコンの濃度を分析する方法を提供することにある。
上記の目的を達成するために、本発明は、シリコンナイトライドをエッチングした純粋なリン酸溶液と、選択比を高めるためにシリコン化合物を添加したリン酸とをそれぞれソルベント（ｓｏｌｖｅｎｔ）で希釈した後、１～３５℃に冷却して、シリコンナイトライドエッチング工程で生成されたシリコン化合物のみを析出させ、前記析出物を粒子分析器で分析し、又は、析出物をフッ酸で溶解させてシリコンナイトライドエッチング工程で生成されたシリコンの濃度を分析する方法を提供する。
従来、前記シリコンナイトライドをエッチングするためにリン酸溶液のみを用いたので、溶液中に存在するシリコンの濃度は重要ではなかった。しかし、３Ｄ ＮＡＮＤ工程を行うにつれ、シリコンナイトライドとシリコンオキサイド（ＳｉＯ２）の選択比が重要となった。
従来、前記シリコンナイトライドをエッチングするためにリン酸溶液のみを用いたので、溶液中に存在するシリコンの濃度は重要ではなかった。しかし、３Ｄ ＮＡＮＤ工程を行うにつれ、シリコンナイトライドとシリコンオキサイド（ＳｉＯ２）の選択比が重要となった。
前記シリコンナイトライドとシリコンオキサイドの選択比は、溶液中に存在するシリコンの濃度の影響を受けるので、シリコンの濃度は非常に重要となった。シリコンの濃度を測定・分析することで選択比を決定し得ることはもとより、シリコンオキサイドがエッチングされない時点も把握できるため、より重要になっている。
本発明のシリコン濃度分析方法によれば、リン酸溶液を用いてシリコンナイトライドをエッチングする工程で生成されるシリコンの濃度だけを分析できるだけでなく、選択的には、シリコンナイトライドとシリコンオキサイドの選択比を高めるために添加したシリコン化合物の濃度をも分析できる方法を提供することができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明は、リン酸溶液のシリコン濃度を分析する方法に関し、実施例を用いて具体的に説明する。
本発明は、リン酸溶液のシリコン濃度を分析する方法に関し、実施例を用いて具体的に説明する。
実施例は、本発明の理解を助けるために特定の数値を用いて例示的に説明するものであり、説明に提供される特定の数値は、本発明の臨界的意義を有する技術的範囲内での説明に必要な数値であり、本発明の技術的範囲を限定するものと理解してはならない。
下記表１には、本発明の温度によるシリコン濃度の数値が記載されている。
下記表１には、本発明の温度によるシリコン濃度の数値が記載されている。
表１のシリコンの溶解度に示すように、シリコンナイトライドをエッチングする過程で生成されるシリコンの場合、リン酸溶液の一定温度で所定量のシリコンのみが溶解される。
過飽和シリコン化合物を粒子として析出させ、これらの粒子を粒子分析器を用いて分析することができる。
前記シリコンナイトライドをエッチングする工程においてシリコンの濃度を分析するためにリン酸溶液の温度を下げてシリコン粒子の分析を行う場合、シリコン粒子が、リン酸が流れる器壁に残存してシリコンの濃度を正確に分析することができない。
このような問題を解決するために、リン酸溶液をソルベントで希釈し、析出する粒子がソルベント中に良好に分散できるようにする。前記ソルベントの希釈率は、粒度分析装置の感度によって異なる場合があるので、本発明では希釈率が限定されていないが、リン酸溶液１００重量部に対してソルベント５０～１００重量部が好ましいと確認できた。
前記シリコンナイトライドとシリコンオキサイドの選択的なエッチング率を高めるためにリン酸溶液に安定して溶解させたシリコン化合物を含有するリン酸溶液の場合には、シリコンナイトライドのエッチング後に温度を下げるとしても、リン酸に安定して溶解されてシリコン化合物は析出せず、工程中に生成されたシリコンのみが析出する。したがって、シリコンナイトライドとシリコンオキサイド（ＳｉＯ２）の選択比を高めるために添加したシリコン化合物の濃度に関わらず、工程中に生成されたシリコンの濃度のみが分析される。
また、必要に応じて、シリコンナイトライドとシリコンオキサイド（ＳｉＯ２）の選択比を高めるために添加したシリコン化合物の濃度を確認する場合にも、本発明の方法を用いて濃度を分析することが可能である。前記シリコンナイトライドとシリコンオキサイド（ＳｉＯ２）の選択比を高めるために安定して存在するシリコン化合物を添加したリン酸溶液を希釈する際に、ソルベントに蒸留水を添加してリン酸溶液を希釈する。前記ソルベントに蒸留水を添加する際に、ソルベント１００重量部に対して蒸留水５０～１００重量部を混合することが好ましい。
また、析出したシリコン化合物の濃度を分析する方法として、析出したシリコン化合物をフッ素含有化合物で溶解させて分析する方法を用いることができ、このとき、フッ素化合物溶液にシリコン化合物を溶解させる際には、フッ素化合物溶液１００重量部に対してシリコン化合物５０～１００重量部を混合することが好ましい。
リン酸溶液では、安定して存在するシリコン化合物は、蒸留水と接触すると析出するため、上記と同じ方法を用いて分析することができる。
リン酸溶液によりシリコンナイトライドウエハをエッチングした後、誘導結合プラズマ発光分析法（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、ＩＣＰ－ＯＥＳ）を用いてシリコン濃度を正確に測定した。
シリコンナイトライドを１０００～５０００Åの厚さに蒸着した３００ｍｍウェハの１／２枚を、リン酸溶液を用いて２０～１８０℃でエッチングした。このとき、ＩＣＰ－ＯＥＳを用いて測定したシリコン濃度は５０～１５０ｐｐｍであり、前記リン酸溶液をエタノールと１：０．５～１で希釈し、ＩＣＰ－ＯＥＳを用いて２０～３０℃でシリコン濃度を測定した。前記リン酸溶液でエッチングされたシリコンは析出してしまい、エタノールによる希釈後に測定した結果では見られなかった。
表１に示すように、シリコンナイトライドをエッチングするリン酸溶液の温度別のシリコン濃度を測定した結果、２５℃でのリン酸溶液中のシリコン濃度は５０ｐｐｍ、５０℃で６０ｐｐｍ、７０℃で７０ｐｐｍ、１００℃で９０ｐｐｍ、１５０℃で１２０ｐｐｍであった。
上記と同じ方法で、リン酸溶液でシリコンナイトライドを夫々０ｐｐｍ、５０ｐｐｍ、１００ｐｐｍ、１５０ｐｐｍ、２００ｐｐｍの濃度でエッチングしたリン酸溶液をエタノールと５０：０．５～３０の割合で希釈した後、ＬＰＣ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｃｏｕｎｔｅｒ）を用いてサイズ０．５μｍのＬＰＣを測定した。ＬＰＣとしては、ＲＩＯＮ社のＫＥ－４０を使用した。
（実施例）
リン酸溶液によりシリコンナイトライドウエハをエッチングした後、ＩＣＰ－ＯＥＳを用いて正確なシリコン濃度を測定した。
リン酸溶液によりシリコンナイトライドウエハをエッチングした後、ＩＣＰ－ＯＥＳを用いて正確なシリコン濃度を測定した。
シリコンナイトライドを４０００Åの厚さに蒸着した３００ｍｍウェハの１／２枚を、リン酸溶液を用いて１６０℃でエッチングした。このとき、ＩＣＰ－ＯＥＳを用いて測定したシリコン濃度は１００ｐｐｍであり、前記リン酸溶液をエタノールと１：１で希釈し、ＩＣＰ－ＯＥＳを用いて２５℃で測定したシリコン濃度は２５ｐｐｍであった。リン酸溶液でエッチングされた５０ｐｐｍのシリコンは析出してしまい、エタノールによる希釈後に測定した結果では見られなかった。
Claims (7)
- リン酸溶液中のシリコンの濃度を分析する方法は、２０～１８０℃でのリン酸溶液中のシリコンの溶解度を用いる方法であって、
前記リン酸溶液の温度を１～３５℃に冷却してシリコン化合物を析出させ、
前記析出したシリコン化合物の濃度を分析して行われる、リン酸溶液中のシリコン濃度の分析方法。 - 前記リン酸溶液を冷却する方法は、前記リン酸溶液をソルベントで希釈することを特徴とする、請求項１に記載のリン酸溶液中のシリコン濃度の分析方法。
- 前記ソルベントは、水、エタノール又はこれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項２に記載のリン酸溶液中のシリコン濃度の分析方法。
- 前記析出したシリコン化合物の濃度を分析する方法は、
析出したシリコン化合物の粒子をフッ素含有化合物溶液で溶解させて分析することを特徴とする、請求項２に記載のリン酸溶液中のシリコン濃度の分析方法。 - 析出したシリコン化合物の粒子５０～１００重量部にフッ素化合物溶液１００重量部を混合及び溶解させて分析することを特徴とする、請求項４に記載のリン酸溶液中のシリコン濃度の分析方法。
- 前記析出したシリコン化合物の濃度を分析する方法は、
析出したシリコン化合物の粒子を粒子分析器を用いて分析することを特徴とする、請求項２に記載のリン酸溶液中のシリコン濃度の分析方法。 - 前記析出したシリコン化合物の粒子径が０．０１～１００μｍであることを特徴とする請求項６に記載のリン酸溶液中のシリコン濃度の分析方法。
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