CN110108779A - 用icp-ms对液体材料进行定量检测的方法 - Google Patents

用icp-ms对液体材料进行定量检测的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用ICP‑MS对液体材料进行定量检测的方法，其特征在于，将所述液体材料不经化学前处理而直接导入至位于形成等离子体火焰的中心部的等离子体焰炬，对液体材料中所含的杂质元素或杂质进行定量。本发明的方法无需繁琐的化学前处理，操作简单，并且样品不易污染，测定结果准确、再现性稳定，能够进行连续测定从而能够在制造工序中对液体材料进行监测。

Description

用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法
技术领域
本发明涉及一种用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法，更具体而言，本发明涉及一种用ICP-MS对液体材料中所含的杂质元素或杂质进行定量的方法。
背景技术
目前，在液体材料中的杂质分析、主要是金属等杂质元素的分析中，通常实施例如通过使液体气化、蒸发而分析其残渣的方法；在着眼于蒸发成分时，将该蒸发成分捕集、吸附并解吸后分析的方法等。关于液体材料的种类，包括酸、碱、有机溶剂及其他特殊的溶剂(这些溶剂包括从低沸点溶剂至高沸点溶剂)、不得接触空气的危险物等，涉及范围非常广泛。半导体产业中使用的液体材料也同样，即使被高度精制但还是会包含微量的杂质元素，这样的微量的杂质元素有时会影响晶片制造工序、器件制造工序，有时会造成大的伤害、损失。这是因为，即使持续维持品质管理良好的状态也会在制造工序、设备中产生无法预测的突发的污染、沾污。现况是，无法彻底防止这些污染、沾污。
以往，在液体材料中的杂质分析中，所谓的化学前处理是必不可少的。对这些液体材料实施化学前处理以消除该材料本身的特性。例如在碱性液体的情况下，用酸中和，使其蒸发后，用酸进行水解，最终用稀硝酸的溶剂稀释、定容，导入至ICP-MS。对于有机溶剂，大致区分为低沸点溶剂和高沸点溶剂，关于低沸点溶剂，将蒸发、去除主成分后的残渣溶解于稀硝酸，然后导入至ICP-MS。关于高沸点溶剂、油等，通过酸和热将有机物分解，并溶解于稀硝酸后，导入至ICP-MS。关于不得接触空气的危险物，在阻断空气且非活性气体气氛下进行前处理操作，最终同样将其溶解于稀硝酸后，导入至ICP-MS。
以上，对于代表性的液体材料的前处理方法进行了说明，但详细的方法是各自独立的，例如根据液体材料的粘度、比重、反应性、特殊性，按照液体材料的特性而构建独特的方法，该方法千差万别，不胜枚举。
这样，对于作为对象的每种液体材料进行前处理的方法由于利用各个液体材料的特性而迅速性差，在现代高速时代不得不说它是一个缺点。这是因为，在制造工序中，必须尽可能以相同、简单且单纯的方法获得快速响应。而且在制造工序中连续使用液体材料的情况下等，前处理方法成为瓶颈而无法实施自动化，无法进行监测，从而具有重大的问题。
以往，尝试了将液体材料直接导入ICP(高频感应等离子体)，例如，采用了借助于ICP-OES(Optical Emission Spectrometry，光学发射光谱法)和AES(Atomic EmissionSpectrometry，原子发射光谱法)等离子体的发光光谱的分析装置。但这些方法由于主成分元素和杂质元素同时产生发光光谱，因此在浓度为ppbw以上(根据元素，可以为ppmw以上)的情况下，会变成光谱仪的分解能、选择比以下，因此无法进行准确的光谱的分离。若浓度为％级别至ppmw水平，则虽然依赖于主成分元素和测定对象元素的组合，但还是可以进行测定的。然而，光谱仪的分离状况是，在赋予主成分的强光量的光谱上，强行定量几乎重叠的杂质元素的微弱的峰，因此很怀疑准确性，且定量下限值也必然地高。
该现象在赋予强的发光现象的作为主成分元素的Na、K等碱金属、碱土类金属、金属元素、过渡金属时显著，对于这些元素中所含的微量杂质的ppbw以下的浓度，无法进行定量。
顺便提及，传统的化学分析法的前处理尝试了如下方法：构建不直接导入至ICP-OES、AES而尽可能将主成分去除、不将杂质去除的分离方法，从而将主成分的影响排除，精度良好地分析微量杂质。作为主成分的去除方法，有如下方法：溶剂提取；利用伴随固体-液体的状态变化发生的、对于固相、液相的杂质的分配系数的偏析分离；将分离剂填充于柱，用展开液洗脱分离的色谱法等，但如上所述，这些方法繁琐，迅速性很差。
发明内容
所要解决的技术问题
本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于提供一种无需繁琐的化学前处理，操作简单的用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法，该方法不易污染样品，测定结果准确、再现性稳定，能够进行连续测定从而能够在制造工序中进行监测。
用于解决问题的方案
为了实现上述目的，本发明的一个实施方式提供一种用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法，其特征在于，将所述液体材料不经化学前处理而直接导入至位于形成等离子体火焰的中心部的等离子体焰炬，对液体材料中所含的杂质元素或杂质进行定量。
在一个示例中，在将所述液体材料导入至等离子体焰炬之前，可以向所述液体材料中吹入非活性气体进行鼓泡，将主成分与杂质成分分离，然后将排出的气体导入至所述等离子体焰炬。
在一个示例中，在将所述液体材料导入至等离子体焰炬之前，将所述液体材料填充至容器后加热至所述液体材料的沸点以上，将主成分与杂质成分分离，使所述杂质成分在所述容器内的空间部滞留并浓缩，然后将所述空间部的气相导入至所述等离子体焰炬。
上述示例中，所述液体材料相对于所述容器整体的容量比例可以为80～90体积％。
本发明的上述实施方式中，所述液体材料的导入量可以为0.3～3.5ml/min，所述ICP-MS中，使用氩气作为工作气体，其中，等离子体用氩气的流量可以为9000～16000ml/min，吹扫用氩气的流量可以为900～1100ml/min，载气用氩气的流量可以为500～1100ml/min。
本发明的上述实施方式中，所述液体材料可以为无机液体材料或有机液体材料。
本发明的上述实施方式中，所述液体材料为无机液体材料时，所述液体材料的导入量可以为2.5～3.5ml/min，所述等离子体用氩气的流量可以为13000～16000ml/min，所述载气用氩气的流量可以为900～1100ml/min。
本发明的上述实施方式中，所述无机液体材料可以为不含金属元素的液体材料或含有碱金属元素的液体材料；所述不含金属元素的液体材料优选为硝酸、过氧化氢、盐酸、氢氟酸；所述含有碱金属元素的液体材料优选为NaOH、KOH。
本发明的上述实施方式中，所述有机液体材料可以为有机溶剂、有机磷化合物或有机硅烷；所述有机溶剂优选为异丙醇、甲醇、乙醇、丙二醇单甲基醚乙酸酯、氯仿或二氯甲烷，所述有机磷化合物优选为三丁基膦，所述有机硅烷优选为三氯硅烷或二氯硅烷
本发明的上述方法中，所述有机液体材料为有机溶剂时，所述液体材料的导入量可以为1.5～2.5ml/min，所述等离子体用氩气的流量可以为9000～13000ml/min，载气用氩气的流量可以为500～700ml/min，
所述液体材料为有机磷化合物时，所述液体材料的导入量可以为0.3～0.6ml/min，所述等离子体用氩气的流量可以为9000～13000ml/min，载气用氩气的流量可以为500～700ml/min，
所述液体材料为有机硅烷时，所述液体材料的导入量可以为0.5～1.5ml/min，所述等离子体用氩气的流量可以为14000～16000ml/min，载气用氩气的流量可以为980～990ml/min。
本发明的技术效果
根据本发明，提供一种用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法，该方法由于将液体材料不进行化学前处理而直接导入ICP-MS后对微量杂质进行定量，因此无需繁琐的化学前处理，操作简单，并且不易污染样品，测定结果准确、再现性稳定，不存在因前处理操作者的不同而出现的测定结果差异，可测定的液体材料的种类多，且能够进行连续测定从而能够在制造工序中对液体材料进行监测。
此外，本发明的方法与以往的采用OES、AES的方法相比，即使在质量分析装置中以大量包含主成分，也可以对此不进行测定。
另外，本发明的方法以主成分元素的质荷比m/z(m：将离子的质量由统一原子质量单位表示的质量，z：电荷数的绝对值)的质量为中心分解能力优异，因而对杂质元素进行定量时几乎没有妨碍、干扰。即使在分析目标成分的片段的质荷比m/e接近主成分的比电荷时，虽然可见妨碍、干扰，但该影响很小，可以通过添加已知标准物质的浓度的成分、标准浓度添加法来充分补正。
附图说明
图1表示本发明的方法中将液体材料导入ICP-MS的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式进行说明，但本发明不受以下具体实施方式的限制。
本发明的一个实施方式提供一种用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法，其将所述液体材料不经化学前处理而直接导入至位于形成等离子体火焰的中心部的等离子体焰炬，对液体材料中所含的杂质元素或杂质进行定量。
本发明中，上述“不经化学前处理”是指，不会经过导致化学变化而使液体材料变为易于导入ICP-MS的形态的处理，例如，不会经加入酸或碱而使目标元素、成分的形态发生变化的化学前处理，但包括气化、气相浓缩等发生物理变化的处理。
图1表示本发明的方法中将液体材料导入ICP-MS的示意图。图1中，1表示氩气，氩气包括等离子体用氩气和吹扫用氩气，2为石英筒，3表示高频发生线圈，4表示氩气等离子体，5表示磁场，6表示焰炬，E箭头表示液体材料的导入位置。如图1所示，本发明方法中，液体材料不经化学前处理而直接导入至等离子体火焰的中心部的等离子体焰炬。
上述液体材料可以为无机液体材料或有机液体材料，上述液体材料的导入量可以为0.3～3.5ml/min。上述ICP-MS中，使用氩气作为工作气体，其中，等离子体用氩气的流量可以为9000～16000ml/min，吹扫用氩气的流量可以为900～1100ml/min，载气用氩气的流量可以为500～1100ml/min。
本发明的方法中，为了有效地将液体材料不经化学前处理而导入ICP-MS，在等离子体能够点亮的前提下，将液体材料的种类和导入量，以及ICP-MS中使用的等离子体用氩气、吹扫用氩气和载气用氩气的流量进行了最优化。
上述液体材料为无机液体材料时，上述液体材料的导入量可以为2.5～3.5ml/min，更优选为2.8～3.2；上述等离子体用氩气的流量可以为13000～16000ml/min，更优选为14500～15000ml/min；上述载气用氩气的流量可以为900～1100ml/min更优选为950～1050ml/min。
作为上述无机液体材料，例如可以为不含金属元素的液体材料或含有碱金属元素的液体材料。上述不含金属元素的液体材料优选为硝酸、过氧化氢、盐酸、氢氟酸。上述含有碱金属元素的液体材料优选为NaOH、KOH。
上述有机液体材料可以为有机溶剂、有机磷化合物或有机硅烷。上述有机溶剂优选为异丙醇、甲醇、乙醇、丙二醇单甲基醚乙酸酯、氯仿或二氯甲烷。上述有机磷化合物优选为三丁基膦。上述有机硅烷优选为三氯硅烷或二氯硅烷。
上述有机液体材料为有机溶剂时，上述液体材料的导入量可以为1.5～2.5ml/min，更优选为1.8～2.2ml/min；等离子体用氩气的流量可以为9000～13000ml/min，更优选为11500～12500ml/min；载气用氩气的流量为500～700ml/min，更优选为550～650ml/min。
液体材料为有机磷化合物时，由于磷化合物具有等离子体的消焰作用，因此可降低导入量，具体而言，导入量可以为0.3～0.6ml/min，更优选为0.45～0.55ml/min；等离子体用氩气的流量可以为9000～13000ml/min，更优选为9500～10500ml/min；载气用氩气的流量可以为500～700ml/min，更优选为550～650ml/min。
所述液体材料为有机硅烷时，所述液体材料的导入量可以为0.5～1.5ml/min，更优选为0.8～1.2ml/min；所述等离子体用氩气的流量可以为14000～16000ml/min，更优选为14500～15500ml/min；载气用氩气的流量可以为980～990ml/min。
为了进一步提高检测灵敏度，在一个示例中，在将所述液体材料导入至等离子体焰炬之前，可以向所述液体材料中吹入非活性气体进行鼓泡，将主成分与杂质成分分离，然后将排出的气体导入至所述等离子体焰炬。
上述吹入非活性气体进行鼓泡的方法通过根据主成分与杂质的沸点、蒸气压差异，改变主成分与杂质的量比的平衡，使主成分与杂质分离，从而能够进一步提高灵敏度，只要主成分与杂质的沸点、蒸气压具有差异，就可以实施该方法。
上述主成分与杂质的沸点差异可以为5℃以上。上述主成分与杂质的蒸气压差异可以为10～15mmHg。
为了更加进一步提高灵敏度，在另一个示例中，在将所述液体材料导入至等离子体焰炬之前，将所述液体材料填充至容器后加热至所述液体材料的沸点以上，将主成分与杂质成分分离，使所述杂质成分在所述容器内的空间部滞留并浓缩，然后将所述空间部的气相导入至所述等离子体焰炬。
上述加热并浓缩气相的方法中，通过将液体材料相对于容器整体的容量比例设为80～90体积％，能够更加进一步提高检测灵敏度，但实施该方法的条件是，要检测的杂质成分的沸点低于主成分的沸点，该方法不能测定沸点高于主成分的杂质成分。
实施例
下面通过实施例对本发明进一步进行说明，但本发明不受这些实施例等的限制。
本发明实施例中涉及的缩写为以下含义。
HCl：盐酸
HNO3：硝酸
HF：氢氟酸
H2O2：过氧化氢
KOH：氢氧化钾
TMAH：四甲基氢氧化铵
IPA：异丙醇
TBP：三丁基膦(C4H9)3P
PGMEA：丙二醇单甲基醚乙酸酯
实施例1
ICP-MS装置使用美国Agilent公司制的ICP-7500，并将载体用氩气、吹扫用氩气和等离子体用氩气的流量设为如表1所示。另一方面，准备表1所示的浓度的HCl，使用质量流量控制器(MFC)(日本，HORIBA STEC株式会社制，Digital Mass Flow Controller，SEC-Z500X)以表1所示的导入量不经化学前处理而直接导入至等离子体焰炬，对液体材料HCl进行定量测定2h。定量时，使用具有已知元素的浓度的标准水溶液(美国SPEX公司制，XSTC-622,35元素，浓度10mg/l)制作标准曲线，根据标准曲线计算浓度。结果示于表4中。
表1
实施例2
使用表1所示的55wt％的HNO3代替20wt％的HCl，除此之外，与实施例1同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例3
使用表1所示的38wt％的HF代替20wt％的HCl，除此之外，与实施例1同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例4
使用表1所示的35wt％的H2O2代替20wt％的HCl，除此之外，与实施例1同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例5
使用表1所示的30wt％的乙酸代替20wt％的HCl，除此之外，与实施例1同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例6
使用表1所示的45wt％的KOH代替20wt％的HCl，除此之外，与实施例1同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例7
使用表1所示的22wt％的TMAH代替20wt％的HCl，除此之外，与实施例1同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例8
使用表1所示的IPA代替20wt％的HCl，将载体用氩气的流量设为598ml/min，将等离子体用氩气设为12000ml/min，并将液体材料以2ml/min导入量导入，除此之外，与实施例1同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例9
使用表1所示的PGMEA代替20wt％的HCl，除此之外，与实施例8同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例10
使用表1所示的TBP代替20wt％的HCl，将载体用氩气的流量设为599.5ml/min，将等离子体用氩气设为10000ml/min，并将液体材料以0.5ml/min导入量导入，除此之外，与实施例1同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例11
ICP-MS装置使用美国Agilent公司制的ICP-7500，并将载体用氩气、吹扫用氩气和等离子体用氩气的流量设为如表2所示。另一方面，在500ml不锈钢容器中填充三氯硅烷，将氩气以20ml/min流通以进行鼓泡。将排出侧的Ar中所含的三氯硅烷挥发成分和杂质成分导入ICP-MS的等离子体焰炬，对液体材料进行定量测定2h。关于试样的平衡化，将三氯硅烷容器整体通过水冷却进行冷却，并在15℃的温度下使整体平衡。结果示于表4中。
表2
实施例12
使用二氯硅烷代替三氯硅烷，将氩气以10ml/min流通以进行鼓泡，且在3℃的温度下使容器整体平衡，除此之外，与实施例11同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
实施例13
ICP-MS装置使用美国Agilent公司制的ICP-7500，并将载体用氩气、吹扫用氩气和等离子体用氩气的流量设为设为如表3所示。另一方面，在耐压容器中以85％的容量填充三氯硅烷，使容器在120℃的温度下平衡。在空间部中，基于主要成分与杂质成分的蒸气压差异，杂质成分以液相以上的高浓度被浓缩。在该空间，借助于作为主要成分的三氯硅烷的蒸气压打开阀门，基于该蒸气压直接取出气相，将其以如表1所示的导入量直接导入ICP-MS中，进行定量测定。使用MFC控制流量。定量时，使用具有已知元素的浓度的标准水溶液制作标准曲线，根据标准曲线计算浓度。结果示于表4中。
表3
实施例14
使用二氯硅烷代替三氯硅烷，除此之外，与实施例13同样地操作进行定量测定。结果示于表4中。
表4
根据上述表4的结果可知，使用本发明的方法来测定的实施例1～14即使将液体材料不进行化学前处理而直接导入ICP-MS的等离子体焰炬中，也能够得到准确、稳定的定量结果。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不限于以上实施方式，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下做出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入本申请的范围内。
此外，对于不含金属元素的液体材料(HCl、HNO3、HF、H2O2、KOH、TMAH等)测定的结果是，显示出稳定性良好的数据。但根据液体材料的种类，有时得到了稳定性差的数据。本发明人对此进行了详细研究结果发现，导入液体材料时，虽然一开始显示出不稳定的值，但继续测定2小时以上时逐渐变得稳定。该原因被推测为，所使用的MFC和导入至ICP-MS所使用的PFA管中一开始存在杂质元素。
进而，在改变连接(容器的更换)再次测量相同的液体材料时，不存在任何问题且稳定。另一方面，在变更为不同种类的液体材料后测定时，虽然稳定性稍差，但在经过约1小时左右时示出良好的稳定性。由此确认，连续测定相同种类的液体材料时不存在问题，适合于连续进行测定的监测。可知，测定不同种类的液体材料时虽然需要一些稳定化时间，该理由被推测为，由于等离子焰炬由氧化铝陶瓷制成，且包围等离子体火焰的材料由合成石英制的管，因此在不同种类的液体材料的情况下，在这些材料的表面上存在杂质吸附，积聚，释放和再吸附的现象。
产业上的可利用能性
本发明的用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法由于不需要将液体材料进行化学前处理而直接导入ICP-MS，因此无需繁琐的化学前处理，操作简单，并且不易污染样品，测定结果准确、再现性稳定，能够进行连续测定从而能够在制造工序中进行监测。由此本发明的方法可以应用于至今未能实现的工序的连续监测，实现杂质成分的浓缩化，是非常有用的方法。

Claims (10)

1.一种用ICP-MS对液体材料进行定量检测的方法，其特征在于，将所述液体材料不经化学前处理而直接导入至位于形成等离子体火焰的中心部的等离子体焰炬，对液体材料中所含的杂质元素或杂质进行定量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述液体材料导入至等离子体焰炬之前，向所述液体材料中吹入非活性气体进行鼓泡，将主成分与杂质成分分离，然后将排出的气体导入至所述等离子体焰炬。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述液体材料导入至等离子体焰炬之前，将所述液体材料填充至容器后加热至所述液体材料的沸点以上，将主成分与杂质成分分离，使所述杂质成分在所述容器内的空间部滞留并浓缩，然后将所述空间部的气相导入至所述等离子体焰炬。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述液体材料相对于所述容器整体的容量比例为80～90体积％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，
所述液体材料的导入量为0.3～3.5ml/min，
所述ICP-MS中，使用氩气作为工作气体，其中，等离子体用氩气的流量为9000～16000ml/min，吹扫用氩气的流量为900～1100ml/min，载气用氩气的流量为500～1100ml/min。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，所述液体材料为无机液体材料或有机液体材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述液体材料为无机液体材料时，所述液体材料的导入量为2.5～3.5ml/min，所述等离子体用氩气的流量为13000～16000ml/min，所述载气用氩气的流量为900～1100ml/min。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述无机液体材料为不含金属元素的液体材料或含有碱金属元素的液体材料；所述不含金属元素的液体材料优选为硝酸、过氧化氢、盐酸、氢氟酸；所述含有碱金属元素的液体材料优选为NaOH、KOH。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述有机液体材料为有机溶剂、有机磷化合物或有机硅烷；所述有机溶剂优选为异丙醇、甲醇、乙醇、丙二醇单甲基醚乙酸酯、氯仿或二氯甲烷，所述有机磷化合物优选为三丁基膦，所述有机硅烷优选为三氯硅烷或二氯硅烷。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，
所述有机液体材料为有机溶剂时，所述液体材料的导入量为1.5～2.5ml/min，所述等离子体用氩气的流量为9000～13000ml/min，载气用氩气的流量为500～700ml/min，
所述液体材料为有机磷化合物时，所述液体材料的导入量为0.3～0.6ml/min，所述等离子体用氩气的流量为9000～13000ml/min，载气用氩气的流量为500～700ml/min，
所述液体材料为有机硅烷时，所述液体材料的导入量为0.5～1.5ml/min，所述等离子体用氩气的流量为14000～16000ml/min，载气用氩气的流量为400～1000ml/min。
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