JP2009288021A - 金属の分析方法および半導体ウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶液中の金属濃度を分析する方法。分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤を含む溶液(分析対象の金属が含まれている場合、前記キレート剤の少なくとも一部は前記金属と錯体を形成する)を、前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに通液する工程、前記カラムに金属分離用溶液を通液する工程、および、前記カラムを通過した金属分離用溶液中の分析対象の金属濃度を測定する工程を含む。または、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤および前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに溶液を通液する工程、前記カラムに金属分離用溶液を通液する工程、および、前記カラムを通過した金属分離用溶液中の分析対象の金属濃度を測定する工程を含む。
【選択図】図1
Description
[1]溶液中の金属濃度を分析する方法であって、
前記溶液は、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤を含み、但し、前記金属が含まれている場合、前記キレート剤の少なくとも一部は前記金属と錯体を形成し、
前記溶液を、前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに通液する第一工程、
前記カラムに金属分離用溶液を通液する第二工程、および、
前記カラムを通過した金属分離用溶液中の分析対象の金属濃度を測定する第三工程、
を含み、
前記第一工程は、通液される溶液に前記錯体が含まれている場合に該錯体の少なくとも一部がカラム内に保持される条件で行われ、
前記第二工程は、第一工程においてカラム内に錯体が保持された場合に該錯体の少なくとも一部から金属が放出する条件で行われる、前記方法。
[2]溶液中の金属濃度を分析する方法であって、
前記溶液を、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤および前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに通液する第一工程、
前記カラムに金属分離用溶液を通液する第二工程、および、
前記カラムを通過した金属分離用溶液中の分析対象の金属濃度を測定する第三工程、
を含み、
前記第一工程は、通液される溶液に分析対象の金属が含まれている場合に前記金属が前記キレート剤と錯体を形成するとともに、形成された錯体の少なくとも一部がカラム内に保持される条件で行われ、
前記第二工程は、第一工程においてカラム内に錯体が保持された場合に該錯体の少なくとも一部から金属が放出する条件で行われる、前記方法。
[3]前記金属は、Cu、Ni、Co、Mn、Zn、AlおよびFeからなる群から選ばれる少なくとも一種である[1]または[2]に記載の方法。
[4]前記金属は、Cuおよび/またはNiである[3]に記載の方法。
[5]前記充填剤は、有機材料からなる充填剤および/または表面が有機物処理された充填剤である[1]〜[4]のいずれかに記載の方法。
[6]前記充填剤は、C18シリカゲルおよび/またはポリスチレン非イオン物質重合吸着剤である[5]に記載の方法。
[7]前記キレート剤は、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレントリアミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸およびジヒドロキシエチルグリシンからなる群から選ばれる少なくとも一種である[1]〜[6]のいずれかに記載の方法。
[8]前記金属分離用溶液は、pH4以下の溶液である[1]〜[7]のいずれかに記載の方法。
[9]前記金属濃度の測定は、誘導結合プラズマ質量分析法によって行われる[1]〜[8]のいずれかに記載の方法。
[10]エッチング液を用いて表面をエッチングすることを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記エッチング液として、金属不純物量が所定量以下であると判定されたエッチング液を用い、かつ、
前記判定を、前記エッチング液の一部を採取し、採取した液を、[1]〜[9]のいずれかに記載の方法によって分析することによって行う、前記方法。
[11]研磨液により表面を研磨することを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記研磨液として、金属不純物量が所定量以下であると判定された研磨液を用い、かつ、
前記判定を、前記研磨液の一部を採取し、採取した液を、[1]〜[9]のいずれかに記載の方法によって分析することによって行う、前記方法。
[12]洗浄液により表面を洗浄することを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記洗浄液として、金属不純物量が所定量以下であると判定された洗浄液を用い、かつ、
前記判定を、前記洗浄液の一部を採取し、採取した液を、[1]〜[9]のいずれかに記載の方法によって分析することによって行う、前記方法。
更に、本発明によれば、処理液中の金属不純物濃度を高感度分析し、汚染の少ない処理液を用いてウェーハ処理を行うことにより、高品質ウェーハを提供することができる。
本発明は、溶液中の金属濃度を分析する方法に関する。本発明の分析方法には、以下の2つの態様が含まれる。
溶液中の金属濃度を分析する方法であって、
前記溶液は、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤を含み、但し、前記金属が含まれている場合、前記キレート剤の少なくとも一部は前記金属と錯体を形成し、
前記溶液を、前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに通液する第一工程、
前記カラムに金属分離用溶液を通液する第二工程、および、
前記カラムを通過した金属分離用溶液中の分析対象の金属濃度を測定する第三工程、
を含み、
前記第一工程は、通液される溶液に前記錯体が含まれている場合に該錯体の少なくとも一部がカラム内に保持される条件で行われ、
前記第二工程は、第一工程においてカラム内に錯体が保持された場合に該錯体の少なくとも一部から金属が放出する条件で行われる。
溶液中の金属濃度を分析する方法であって、
前記溶液を、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤および前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに通液する第一工程、
前記カラムに金属分離用溶液を通液する第二工程、および、
前記カラムを通過した金属分離用溶液中の分析対象の金属濃度を測定する第三工程、
を含み、
前記第一工程は、通液される溶液に分析対象の金属が含まれている場合に前記金属が前記キレート剤と錯体を形成するとともに、形成された錯体の少なくとも一部がカラム内に保持される条件で行われ、
前記第二工程は、第一工程においてカラム内に錯体が保持された場合に該錯体の少なくとも一部から金属が放出する条件で行われる。
以下において、分析方法Iと分析方法IIを併せて本発明の分析方法ということがある。
(1)近年エッチング液として使用されているKOH、NaOH溶液や研磨剤スラリーには、Na、K、SiO2等の主成分であるマトリックスが多量に含まれる。そのため、マトリックスの影響を受けずに上記微量成分を分析するためには処理液を希釈する必要がある。しかし、希釈すると液中の微量金属成分量は検出限界(detection limit)以下となってしまうため、定量できなくなる。
(2)マトリックスを除くためにイオン交換樹脂や溶媒抽出による前処理を行うと、ブランクレベルが悪くなったり、マトリックスを完全に取り除くことができないという問題がある。
(3)仮にマトリックスを除去できたとしても、Fe、Al等の比較的多量に含まれる金属不純物が液中に残留していると、分析装置内に分析対象の金属とともにそれら金属不純物も導入され、それら金属により装置の検出感度が悪くなり分析対象の金属(特に微量金属)の定量に悪影響を与えるという問題がある。更に、同一装置を使用して新たにFe、Al等の金属を測定する場合に装置にメモリーが残り正確な分析が困難になるという問題もある。
しかし、近年、Cu、Ni等の微量成分によって半導体ウェーハが汚染されると、デバイス特性に悪影響を与えることが問題となっている。そのため、上記微量成分を高感度に分析し得る手段が求められていた。
以下に、第一、第二、第三工程の詳細を順次説明する。
(1)分析方法I
分析方法Iでは、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤を含む溶液を、該錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに通液する。試料溶液が前記キレート剤を含む場合は、該溶液をそのままカラム内に導入してもよく、または、更にキレート剤を添加した後にカラム内に導入してもよい。一方、試料溶液がキレート剤を含まない場合は、適量のキレート剤を添加した後にカラム内に導入すればよい。
分析方法IIでは、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤と、前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラム内へ試料溶液を導入する。この工程は、前記溶液に分析対象の金属が含まれている場合、前記金属が前記キレート剤と錯体を形成するとともに、形成された錯体の少なくとも一部がカラム内に保持される条件で行われる。これにより、溶液中に分析対象の金属が含まれている場合、その金属を錯体の状態でカラム内に捕獲することができる。
前記第一工程は、分析対象の金属を予備濃縮するとともにマトリックスを除去するために行われる工程である。そして、第二工程は、第一工程後のカラムに金属分離用溶液を通液することにより、カラム内に錯体が保持されている場合、その錯体を破壊し金属を放出させる工程である。これにより、分析対象の金属を金属分離用溶液中に選択的に捕集することができるため、その後この溶液中の分析対象金属の濃度を測定すれば、試料溶液中の金属濃度を分析することができる。
本工程は、第二工程後の金属分離用溶液中の分析対象の金属の濃度を測定する工程である。試料溶液中に分析対象金属が含まれている場合、その金属は第一工程においてカラム内に錯体の状態で捕獲されているため、この金属を金属分離用溶液に捕集し、定量することにより、試料溶液中の分析対象金属濃度を分析することができる。特に、第一および第二工程を、錯体形成と錯体破壊が良好に進行する条件において行えば、金属分離用溶液中の分析対象金属濃度と試料溶液中の分析対象金属濃度は同一とみなすことができる。
また、本発明では、インリッチアイソトープ(Enriched isotope)を含む標準溶液を内部標準(internal standard)として使用することも可能である。Niは、58Ni、60Ni、61Ni、62Ni、64Niが存在する。また、Cuは、63Cu、65Cuが存在する。例えば、天然とは異なる組成で60Niまたは65Cu(スパイク)を含む標準溶液を試料溶液へ添加して前記分析を行い、下記式(1)により、試料溶液中のNi、Cu濃度を求めることができる。この方法によれば、カラム内に保持されたすべての錯体から金属を放出させなくても、目的金属を定量することができる。
C=MsK/V×(As-BsRm)/(BRm-A) ・・・(1)
[C:60Niまたは65Cu濃度(pg/ml)、Ms:安定同位体のスパイクの質量(pg)、V:同位体スパイクを加えた試料量 (ml)、A:リファレンス同位体の天然存在量、B:スパイク同位体の天然存在量、As:スパイク中リファレンス同位体の存在量、Bs:スパイク中スパイク同位体存在量、K:天然とスパイク原子量の比、Rm:測定した比率(リファレンス同位体/スパイク同位体)]
更に、本発明は、半導体ウェーハの製造方法に関する。本発明の半導体ウェーハの製造方法は、以下の3つの態様を含む。
エッチング液を用いて表面をエッチングすることを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記エッチング液として、金属不純物量が所定量以下であると判定されたエッチング液を用い、かつ、
前記判定を、前記エッチング液の一部を採取し、採取した液を、本発明の分析方法によって分析することによって行う。
研磨液により表面を研磨することを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記研磨液として、金属不純物量が所定量以下であると判定された研磨液を用い、かつ、
前記判定を、前記研磨液の一部を採取し、採取した液を、本発明の分析方法によって分析することによって行う。
洗浄液により表面を洗浄することを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記洗浄液として、金属不純物量が所定量以下であると判定された洗浄液を用い、かつ、
前記判定を、前記洗浄液の一部を採取し、採取した液を、本発明の分析方法によって分析することによって行う。
以下、製造方法I、II、IIIを併せて本発明の製造方法ということもある。
図1に示すオンラインICP-MS装置を用いて、1ppbのCu、Niを標準添加したKOH溶液中のCu、Ni濃度の分析を行った。カラムは、長さ15mm、内径2mmであり、その中にC18-bonded silica gel(ミリポア(Millpore)製)を30gおよびキレート剤(DTPA)を10mg充填した。カラムの両側にガラスウールを詰めテフロンチューブの管を付けた。
図1に示すカラムに純水で10倍希釈したKOH溶液を10ml/minの速度で通液させた。このとき、バルブ1を試料溶液側、バルブ2をドレイン側として試料溶液がカラムに導入され、カラムから排出された液が排液管に流れるように設定した。なお、通液速度は、ペリスタックポンプの回転速さおよびチューブの太さによって調整することができる。
次いで、バルブ1を切り替えて、カラム内のKOHを除去するために1〜5ml程度の純水をカラムに通液させた。その後、錯体を破壊し金属を放出させるためにpH1のHNO3を50〜100μl、またはpH2のHNO3を100〜500μlカラムに通液した。バルブ2を切り替えてカラム通過後の溶液をICP-MSに導入した。pH1のHNO3を用いた場合、pH2のHNO3を用いた場合のクロマトグラムの概略を図2に示す。
また、試料溶液に5ppb、10ppbのCu、Niを標準添加して同様の分析を5回行った結果も併せて表1に示す。
Claims (12)
- 溶液中の金属濃度を分析する方法であって、
前記溶液は、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤を含み、但し、前記金属が含まれている場合、前記キレート剤の少なくとも一部は前記金属と錯体を形成し、
前記溶液を、前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに通液する第一工程、
前記カラムに金属分離用溶液を通液する第二工程、および、
前記カラムを通過した金属分離用溶液中の分析対象の金属濃度を測定する第三工程、
を含み、
前記第一工程は、通液される溶液に前記錯体が含まれている場合に該錯体の少なくとも一部がカラム内に保持される条件で行われ、
前記第二工程は、第一工程においてカラム内に錯体が保持された場合に該錯体の少なくとも一部から金属が放出する条件で行われる、前記方法。 - 溶液中の金属濃度を分析する方法であって、
前記溶液を、分析対象の金属と錯体を形成し得るキレート剤および前記錯体を捕獲し得る充填剤を含むカラムに通液する第一工程、
前記カラムに金属分離用溶液を通液する第二工程、および、
前記カラムを通過した金属分離用溶液中の分析対象の金属濃度を測定する第三工程、
を含み、
前記第一工程は、通液される溶液に分析対象の金属が含まれている場合に前記金属が前記キレート剤と錯体を形成するとともに、形成された錯体の少なくとも一部がカラム内に保持される条件で行われ、
前記第二工程は、第一工程においてカラム内に錯体が保持された場合に該錯体の少なくとも一部から金属が放出する条件で行われる、前記方法。 - 前記金属は、Cu、Ni、Co、Mn、Zn、AlおよびFeからなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項1または2に記載の方法。
- 前記金属は、Cuおよび/またはNiである請求項3に記載の方法。
- 前記充填剤は、有機材料からなる充填剤および/または表面が有機物処理された充填剤である請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記充填剤は、C18シリカゲルおよび/またはポリスチレン非イオン物質重合吸着剤である請求項5に記載の方法。
- 前記キレート剤は、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレントリアミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸およびジヒドロキシエチルグリシンからなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属分離用溶液は、pH4以下の溶液である請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属濃度の測定は、誘導結合プラズマ質量分析法によって行われる請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- エッチング液を用いて表面をエッチングすることを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記エッチング液として、金属不純物量が所定量以下であると判定されたエッチング液を用い、かつ、
前記判定を、前記エッチング液の一部を採取し、採取した液を、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法によって分析することによって行う、前記方法。 - 研磨液により表面を研磨することを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記研磨液として、金属不純物量が所定量以下であると判定された研磨液を用い、かつ、
前記判定を、前記研磨液の一部を採取し、採取した液を、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法によって分析することによって行う、前記方法。 - 洗浄液により表面を洗浄することを含む半導体ウェーハの製造方法であって、
前記洗浄液として、金属不純物量が所定量以下であると判定された洗浄液を用い、かつ、
前記判定を、前記洗浄液の一部を採取し、採取した液を、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法によって分析することによって行う、前記方法。
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