CN104181149A - Icp-oes有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法 - Google Patents
Icp-oes有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104181149A CN104181149A CN201410451800.5A CN201410451800A CN104181149A CN 104181149 A CN104181149 A CN 104181149A CN 201410451800 A CN201410451800 A CN 201410451800A CN 104181149 A CN104181149 A CN 104181149A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- icp
- oes
- sample
- organic solvent
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明提供一种ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，采用有机溶剂正己烷与样品配制成待测溶液，并且采用正己烷溶液配制成梯度浓度进样测试绘制标准曲线，并且采用有机进样系统在配制完溶液后立即进入ICP-OES设备中检测，此方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。本发明样品经过溶解后立即进入检测系统，样品准备时间短，测样效率高；样品经过有机溶剂处理后，不再具有自燃性质，安全稳定；样品溶液浓度提高，方法检测限将进一步提升。
Description
技术领域
本发明涉及金属有机物中杂质含量的测定领域，尤其涉及一种ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法。
背景技术
MO源即高纯金属有机化合物，或叫化合物半导体微结构材料，是先进的金属有机化学气相沉积(简称MOCVD)等技术生长半导体微结构材料的支撑材料，其优异的电学、光学和磁学等性能，可将半导体和集成电路推向更高的频率、更快的速度、更低的噪音和更大的功率。半导体微结构材料技术的发展状况是衡量一个国家电子信息技术发展水平的重要标志。在我国MO源已被大量用于LED、太阳能电池、航空航天技术等多个领域，是一项高新材料生产技术。
MO源由于自身具有易燃和自燃的特性，因此无法直接用酸溶液溶解处理。现有技术是将样品放置在低温环境中（-10℃），经过48小时缓慢氧化，然后用5%的稀硝酸定容成1%浓度的样品溶液。处理过程缓慢，且处理过程易发生样品自燃危险。
MO源的质量要求非常高，现有的MOCVD工艺要求MO源中杂质的总含量小于1ppm，特别是Si、Zn等元素要求小于0.2ppm。常规的分析方法是将样品处理后用稀酸溶解稀释到1%，再进入ICP-OES进行检测，结果是测量的方法检测限高，如Si的检测限将大于0.3ppm，对现有MO源检测已经比较吃力。随着MOCVD技术进步，MO源的质量要求杂质含量小于0.2ppm，现有方法将无法胜任。因此解决上述问题就显得十分必要了。
发明内容
本发明提供了一种ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，是一种快速安全的样品处理和检测方法，解决了背景技术中出现的问题。
为解决上述问题，本发明提供一种ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，包括以下步骤：
步骤一：在惰性手套箱内用移液枪取0.5mLMO源，放入取样瓶中；
步骤二：取纯化后的正己烷溶液5mL，加入取样瓶中，充分震荡，使MO源和正己烷溶液完全互溶；
步骤三：准备待测元素的正己烷溶液，分别取采购的23种标准元素混合有机溶液（100ppm规格）1mL、2mL、5mL、10mL，加入100mL容量瓶，用正己烷溶液定容到100mL备用。得到浓度分别为1ppm、2ppm、5ppm、10ppm标准溶液；
步骤四：ICP-OES开机，选择有机进样系统和测试条件；
步骤五：仪器稳定后，分别进空白正己烷、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm标准溶液，建立标准工作曲线C=k*I+C0，其中：C为待测溶液浓度，I为待测溶液在ICP-OES中对应元素谱线激发光强，C0是本底浓度，k是工作曲线斜率；
步骤六：进处理后的样品样，仪器根据激发光强直接计算出对应样品中元素浓度，乘以稀释倍数即得到MO源样品中杂质元素含量。
进一步改进在于：所述步骤一的有机溶剂正己烷还可选用易提纯的有机溶剂，且与ICP-OES设备兼容性较好的溶剂。
进一步改进在于：所述有机溶剂还可以为甲苯。
进一步改进在于：所述步骤四的有机进样系统的激发功率为1300W~1500W，等离子气流量为16 mL/min ~22mL/min，护套气流量为0.5 mL/min ~0.9 mL/min，雾化气流量为0.2 mL/min ~0.8 mL/min，蠕动泵速度为匀速。
进一步改进在于：所述正己烷溶液用精馏方法进行提纯，并用NMR和ICP-OES分析其中杂质总含量小于50ppb。
本发明的有益效果：本发明采用有机溶剂正己烷与样品配制成待测溶液，并且采用正己烷溶液配制成梯度浓度进样测试绘制标准曲线，并且采用有机进样系统在配制完溶液后立即进入ICP-OES设备中检测，此方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。本发明样品经过溶解后立即进入检测系统，样品准备时间短，测样效率高；样品经过有机溶剂处理后，不再具有自燃性质，安全稳定；样品溶液浓度提高，方法检测限将进一步提升。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本实施例提供一种ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，包括以下步骤：
步骤一：在惰性手套箱内用移液枪取0.5mLMO源，放入取样瓶中；
步骤二：取纯化后的正己烷溶液5mL，加入取样瓶中，充分震荡，使MO源和正己烷溶液完全互溶；
步骤三：准备待测元素的正己烷溶液，分别取采购的23种标准元素混合有机溶液（100ppm规格）1mL、2mL、5mL、10mL，加入100mL容量瓶，用正己烷溶液定容到100mL备用。得到浓度分别为1ppm、2ppm、5ppm、10ppm标准溶液；
步骤四：ICP-OES开机，选择有机进样系统和测试条件；
步骤五：仪器稳定后，分别进空白正己烷、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm标准溶液，建立标准工作曲线C=k*I+C0，其中：C为待测溶液浓度，I为待测溶液在ICP-OES中对应元素谱线激发光强，C0是本底浓度，k是工作曲线斜率；
步骤六：进处理后的样品样，仪器根据激发光强直接计算出对应样品中元素浓度，乘以稀释倍数即得到MO源样品中杂质元素含量。
所述步骤一的有机溶剂正己烷还可选用易提纯的有机溶剂，且与ICP-OES设备兼容性较好的溶剂；所述有机溶剂还可以为甲苯；所述步骤四的有机进样系统的激发功率为1400W，等离子气流量为18mL/min，护套气流量为0.7 mL/min，雾化气流量为0.5 mL/min，蠕动泵速度为匀速；所述正己烷溶液用精馏方法进行提纯，并用NMR和ICP-OES分析其中杂质总含量小于50ppb。
本实施例采用PE的8000型ICP-OES，选择PE公司提供的有机进样管道和有机雾化器，增加了增氧装置。
经过检测，炬管火焰可以稳定，进样检测不会熄火。
经过检测发现，本发明的方法检测限比原有的水溶液进样（溶液浓度1%）提高了5倍以上，具体：Si检测限0.05ppm（水溶液0.3ppm）
本发明采用有机溶剂正己烷与样品配制成待测溶液，并且采用正己烷溶液配制成梯度浓度进样测试绘制标准曲线，并且采用有机进样系统在配制完溶液后立即进入ICP-OES设备中检测，此方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。
本发明样品经过溶解后立即进入检测系统，样品准备时间短，测样效率高；样品经过有机溶剂处理后，不再具有自燃性质，安全稳定；样品溶液浓度提高，方法检测限将进一步提升。
Claims (5)
1.一种ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在惰性手套箱内用移液枪取0.5mLMO源，放入取样瓶中；
步骤二：取纯化后的正己烷溶液5mL，加入取样瓶中，充分震荡，使MO源和正己烷溶液完全互溶；
步骤三：准备待测元素的正己烷溶液，分别取采购的23种标准元素混合有机溶液（100ppm规格）1mL、2mL、5mL、10mL，加入100mL容量瓶，用正己烷溶液定容到100mL备用;
得到浓度分别为1ppm、2ppm、5ppm、10ppm标准溶液；
步骤四：ICP-OES开机，选择有机进样系统和测试条件；
步骤五：仪器稳定后，分别进空白正己烷、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm标准溶液，建立标准工作曲线C=k*I+C0，其中：C为待测溶液浓度，I为待测溶液在ICP-OES中对应元素谱线激发光强，C0是本底浓度，k是工作曲线斜率；
步骤六：进处理后的样品样，仪器根据激发光强直接计算出对应样品中元素浓度，乘以稀释倍数即得到MO源样品中杂质元素含量。
2.如权利要求1所述ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，其特征在于：所述步骤一的有机溶剂正己烷还可选用易提纯的有机溶剂，且与ICP-OES设备兼容性较好的溶剂。
3.如权利要求2所述ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，其特征在于：所述有机溶剂还可以为甲苯。
4.如权利要求1所述ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，其特征在于：所述步骤四的有机进样系统的激发功率为1300W~1500W，等离子气流量为16 mL/min ~22mL/min，护套气流量为0.5 mL/min ~0.9 mL/min，雾化气流量为0.2 mL/min ~0.8 mL/min，蠕动泵速度为匀速。
5.如权利要求1所述ICP-OES有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法，其特征在于：所述正己烷溶液用精馏方法进行提纯，并用NMR和ICP-OES分析其中杂质总含量小于50ppb。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410451800.5A CN104181149A (zh) | 2014-09-05 | 2014-09-05 | Icp-oes有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410451800.5A CN104181149A (zh) | 2014-09-05 | 2014-09-05 | Icp-oes有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104181149A true CN104181149A (zh) | 2014-12-03 |
Family
ID=51962373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410451800.5A Pending CN104181149A (zh) | 2014-09-05 | 2014-09-05 | Icp-oes有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104181149A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105388141A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-09 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种用电感耦合等离子发射光谱测定核壳式金-磁性纳米复合催化剂中金元素含量的方法 |
| CN113728221A (zh) * | 2019-01-15 | 2021-11-30 | 珀金埃尔默健康科学加拿大股份有限公司 | 分析流体 |
-
2014
- 2014-09-05 CN CN201410451800.5A patent/CN104181149A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨春晟等: "《原子光谱分析》", 30 June 2010 * |
| 王春梅等: "ICP-AES测定三甲基铝中金属杂质的研究", 《半导体技术》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105388141A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-09 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种用电感耦合等离子发射光谱测定核壳式金-磁性纳米复合催化剂中金元素含量的方法 |
| CN113728221A (zh) * | 2019-01-15 | 2021-11-30 | 珀金埃尔默健康科学加拿大股份有限公司 | 分析流体 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tuzen et al. | Pressure-assisted ionic liquid dispersive microextraction of vanadium coupled with electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| CN104483375A (zh) | 一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法 | |
| CN104122253A (zh) | 塑料中重金属的检测方法 | |
| CN102590182A (zh) | 玻璃中微量成分的检测方法 | |
| CN104181149A (zh) | Icp-oes有机进样法测定金属有机物中杂质元素含量方法 | |
| CN105136777A (zh) | Icp法测定铝合金中微量元素含量的方法 | |
| CN103149196A (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法 | |
| CN103293144B (zh) | 钢铁中杂质磷含量的icp-aes测量 | |
| CN104034719A (zh) | 一种镍基高温合金中铪元素含量的icp-aes测量法 | |
| Chen et al. | Solidified floating organic drop microextraction for the determination of trace Dy and Y by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| CN105445208A (zh) | 一种高盐废水中痕量铊的测定方法 | |
| CN102721676A (zh) | 原子荧光光谱法稳定测定水中砷和汞的方法 | |
| CN103344628B (zh) | 钢铁中砷含量的icp-aes测量 | |
| CN104819971A (zh) | 一种水中汞的检测方法 | |
| CN103499536A (zh) | 火焰原子吸收光谱法测定废气中铟含量的方法 | |
| CN104181147A (zh) | 测定润滑油中硫含量的试验方法 | |
| CN102706848A (zh) | 荧光光谱法测定水中砷和汞时污水样品的预处理方法 | |
| JP2006184109A (ja) | ポリマー中の超微量金属分析方法 | |
| CN114739982A (zh) | 一种检测玻璃中元素含量的方法 | |
| CN107367505B (zh) | 一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的icp-aes法 | |
| CN102706847A (zh) | 氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷和汞的方法 | |
| CN103674671A (zh) | 一种检测奶粉中铝元素的前处理方法及使用其的检测方法 | |
| CN105758844B (zh) | 一种四氧化三钴中痕量硅的测定方法 | |
| CN103185686B (zh) | 变压器油中颗粒物成分测定方法 | |
| CN102466582B (zh) | 检测豆沙中钠元素的预处理方法及豆沙中钠元素检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141203 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |