CN102466582B

CN102466582B - 检测豆沙中钠元素的预处理方法及豆沙中钠元素检测方法

Info

Publication number: CN102466582B
Application number: CN 201010539500
Authority: CN
Inventors: 其其格; 高娃; 乌尼尔; 常建军; 李梅; 刘卫星
Original assignee: Inner Mongolia Mengniu Dairy Group Co Ltd
Current assignee: Inner Mongolia Mengniu Dairy Group Co Ltd
Priority date: 2010-11-10
Filing date: 2010-11-10
Publication date: 2013-08-14
Anticipated expiration: 2030-11-10
Also published as: CN102466582A

Abstract

本发明提供了一种检测豆沙中钠元素的预处理方法，包括：称取1.0g至2.0g的豆沙，放入容积为100ml的瓷坩埚中；加入5ml超纯水用玻璃棒搅拌或缓慢振摇，加入浓度为3.5-5.5%的盐酸溶液并转移至容积为50ml的容量瓶中；再加入浓度为2-3%的曲拉通溶液2ml，摇匀，用上述盐酸溶液定容至50ml，得到豆沙样品。本发明还提供了利用上述预处理方法检测豆沙中钠元素的方法，其预处理过程中可以通过浓度适量的盐酸将豆沙完全消解，并可以通过加入浓度适量的曲拉通溶液得到稳定的悬浮溶液，利于测量仪器的检测，使检测方法更简便、快速，减少检测过程中元素的损失，节约能源，降低污染。

Description

检测豆沙中钠元素的预处理方法及豆沙中钠元素检测方法

技术领域

本发明涉及一种检测豆沙中钠元素的预处理方法和一种豆沙中钠元素检测方法。

背景技术

一般在生产、采购豆沙过程中需要对豆沙中的钠元素含量进行检测。现有检测豆沙中钠元素的方法一般使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体原子发射光谱法，这两种方法都需要对豆沙进行前处理，使豆沙均匀分布在溶液中得到豆沙样品。前处理方法一般包括干灰化法和湿消解法。干灰化法指微波消解法和高压消解法，在制备豆沙样品时会需要很长的时间，而且会有灰化不彻底的现象，不仅浪费能源，还容易造成豆沙样品的损失和污染。湿消解法需要利用氧化性酸和氧化剂对待测豆沙进行氧化、水解，一般采用硝酸、硫酸等，高温分解后的酸对环境有污染，并且对检测人员也有一定的伤害，而且过程较繁琐，不易掌握。用湿消解法处理豆沙时，如果取样量小会影响豆沙样品的代表性，如果加大取样量就会出现消解不完全的问题，影响后续的检测结果。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测豆沙中钠元素的预处理方法，其预处理过程中可以将豆沙完全消解，并可以使制得的豆沙样品形成稳定的悬浮溶液，利于测量仪器的检测，使检测方法更简便、快速，减少检测过程中元素的损失，节约能源，降低污染。并且，制得的豆沙样品既可以适用原子吸收光谱法，也可以适用电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本发明的另一个目的是提供一种使用前述预处理方法的豆沙中钠元素检测方法，检测方法简单快速。

本发明提供了一种检测豆沙中钠元素的预处理方法，包括步骤：称取1.0g至2.0g的豆沙，放入容积为100ml的瓷坩埚中；加入5ml超纯水用玻璃棒搅拌或缓慢振摇，加入浓度为3.5-5.5%的盐酸溶液并转移至容积为50ml的容量瓶中；再加入浓度为2-3%的曲拉通溶液2ml，摇匀，用上述盐酸溶液定容至50ml，得到所述豆沙样品。

其中，加入浓度为3.5%-5.5%的盐酸可以使豆沙中的无机物与其进行反应，进一步溶解豆沙。浓度为2%-3%的曲拉通溶液可以改变豆沙的表面活性，使溶液均质且使样品颗粒在溶液中悬浮，使所得到的豆沙样品在高温条件下更容易完成检测。

在检测豆沙中钠元素的预处理方法的一种示意性实施方式中，所述盐酸浓度为5%，所述曲拉通溶液浓度为2%。可使豆沙消解迅速而完全，得到稳定悬浮溶液。

本发明还提供了一种豆沙中钠元素检测方法，包括步骤：

（a）制备钠元素标准溶液，利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子发射光谱仪分别对钠元素标准溶液进行检测并获得检测结果，生成钠元素浓度与检测结果对应的标准曲线；

（b）利用上述预处理方法制备豆沙样品；

（c）利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子发射光谱仪在与步骤（a）相同的参数下分别对豆沙样品进行检测，得到豆沙样品的检测结果；和

（d）将步骤（c）中获得的豆沙样品的检测结果与步骤（a）中得到的标准曲线进行对比，通过计算确定豆沙样品中的钠元素含量。

在豆沙中钠元素检测方法的一种示意性实施方式中，步骤（a）中的钠元素标准溶液为4至8种不同浓度的钠元素标准溶液。

在豆沙中钠元素检测方法的一种示意性实施方式中，步骤（a）中的钠元素标准溶液为5种不同浓度的钠元素标准溶液；5种不同浓度的钠元素标准溶液的浓度分别为0.5μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml、2.5μg/ml。

在豆沙中钠元素检测方法的一种示意性实施方式中，原子吸收分光光度计的参数为：乙炔气流量2.5ml，灯电流选用仪器默认值5mA，狭缝宽度选用仪器默认值0.4nm，波长选用589.592nm。

在豆沙中钠元素检测方法的一种示意性实施方式中，电感耦合等离子发射光谱仪的参数为：等离子体气流量15L/Min，辅助气流量0.2L/Min，雾化器流量0.82L/Min，功率1300W，观测方向为轴向。

本发明的检测豆沙中钠元素的预处理方法中加入了浓度适量的盐酸和浓度适量的曲拉通溶液，使豆沙消解完全，并可以使豆沙样品形成稳定的悬浮溶液，避免对仪器造成损坏，使整个检测过程更简单、快速，减少样品中元素的损失，保证测量结果的准确性。

本发明提供的豆沙中钠元素的检测方法，方法简便，特别是样品处理过程简单，元素损失小、污染率小，检测平行度高，特别是对钠元素检测稳定，不必长时间高温碳化、灰化以及湿消解，从而达到节约能源及环保的目的。对食品工业领域而言，是一种非常实用的快速检测方法。

附图说明

以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。

图1是根据浓度分别为0.5μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml、2.5μg/ml 的钠元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图。

图2是根据浓度分别为0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml、4.0μg/ml 的钠元素标准溶液制定的电感耦合等离子发射光谱仪的标准曲线图。

具体实施方式

下面将结合具体实施方案对本发明的方法做更详细的说明。本领域技术人员应当理解，下述实施例均用于对本发明所要求保护的范围进行实例性的描述，以此概括本发明的各参数的相对范围，因而不能将之理解为对本发明的一种具体限制。

实施例1

称取1.2410g、1.2950g、 1.3329g、13401g、1.2998g、1.2658g、1.2884g、1.2825g八份豆沙，放入100ml瓷坩埚中，加入5ml超纯水用玻璃棒搅拌或缓慢振摇，每份豆沙用2%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%、6.0%的盐酸溶液转移至50ml容量瓶中观察，外观无明显不同。用6.0%以上的酸样品在检测时对仪器进样系统有不同程度的腐蚀现象，所以样品检测不选用6.0%以上的酸进行样品处理。排出用6.0%盐酸处理过的豆沙样品后，再将剩余的64个盐酸处理过的豆沙样品分别加入浓度为0.5%、1.0%、1.5%、2%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%的曲拉通溶液2ml，摇匀，用5%的盐酸溶液定容至刻度。结果发现加入0.5%、1.0%、1.5%曲拉通的样品有一定的沉淀现象，溶液不能成均匀的悬浮液。加入3.5%、4.0%浓度的曲拉通的溶液有不同程度的絮状物出现，有一定的结块现象。用2%、2.5%、3.0%的盐酸处理的样品溶液呈悬浮溶液，但是最后的检测结果要比3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%盐酸处理的样品结果低，且回收率在85%-90%左右，明显要低于所要求的值。

实施例2

使用检测设备：

1）原子吸收分光光度计，使用日立公司生产的Z-2000原子吸收分光光度计，简称AAS。2）电感耦合等离子发射光谱仪，使用PE公司OPTIMA5300电感耦合等离子发射光谱仪，简称ICP-OES。

a）钠元素标准溶液的配制

精确吸取元素标储备溶液（浓度1000μg/ml，国家标务中心购买的单标），将储备溶液用5%盐酸配制成50μg/ml的中间溶液，再用中间溶液配置不同浓度的钠元素标准溶液。按表1所列的体积准确吸取中间溶液置于50ml容量瓶中，加入5ml超纯水，再加入2ml浓度为2%的曲拉通溶液，用5%盐酸定容至50ml，混匀。表1 用AAS和ICP法配制钠元素标准溶液时所需的中间溶液体积（单位：ml）

钠（AAS）	0.25	0.5	0.75	1.0	1.25
						钠（ICP）	0.5	1.0	1.5	2.0	2.5

即针对原子吸收分光光度计配制的标准溶液浓度为：0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml、0.5μg/ml；针对电感耦合等离子发射光谱仪配制的标准溶液浓度为：0.5μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml、2.5μg/ml的两组钠元素标准溶液。

b）标准溶液的检测

（1）打开主机及操作软件，将原子吸收分光光度计调至最佳状态预热仪器20至30分钟；（2）原子吸收分光光度计的设备参数如下：乙炔气流量2.5ml，灯电流选用仪器默认值5mA，狭缝宽度选用仪器默认值0.4nm，波长选用589.592nm。电感耦合等离子发射光谱仪的设备参数如下：等离子体气流量15L/Min，辅助气流量0.2L/Min，雾化器流量0.82L/Min，功率/W1300，观测方向轴向；

（3）对钠元素标准溶液进行钠元素浓度的检测，做出钠元素浓度与检测结果之间对应关系的标准曲线。使用原子吸收分光光度计测量得出的标准曲线如图1，曲线方程为：Y=0.1869X+0.0026（R²=1），使用电感耦合等离子发射光谱仪测量得出的标准曲线如图2，曲线方程为：Y=0.1698X+0.0004（R²=1）。

根据实验要求的不同，也可以配制其他浓度系列的标准溶液。但是目的都是得到钠元素与检测结果之间的对应关系的标准曲线。

c）豆沙的预处理

称取表2所示豆沙，放入100ml瓷坩埚中，加入5ml超纯水用玻璃棒搅拌或缓慢振摇，用5%的盐酸溶液转移至50ml容量瓶中再加入浓度为2%的曲拉通溶液2ml，摇匀，用5%的盐酸溶液定容至刻度。将上述豆沙样品做成两个平行样品，用AAS和ICP-OES同时进行检测。不用繁琐的前处理，且样品的损失污染几率小。结果见表2：

表2 检测结果（单位：mg/100g）

豆沙	1.2410	1.2950	1.3329	1.3401	1.2998	1.2658	1.2884	1.2825
									钠AAS	15.02	15.09	15.22	15.07	15.32	15.41	15.77	15.82
钠ICP	15.11	15.20	15.31	15.13	15.42	15.50	15.72	15.88

d）将检测结果与标准曲线进行对比，通过计算确定所述豆沙样品中的钠元素含量。

本发明的检测方法将现有的干灰化和湿消解法样品前处理的一系列过程简化完成，大大提高工作效率的同时解决了湿消解法取样过多时消解不完全的问题，同时也克服了干灰化法对豆沙前处理不完全的问题。本发明不会有其他的干扰，优化环节的同时使方法更加简便，还达到能源节约且环保的目的。

检出限、回收率和精密度

（1）检出限根据3倍标准偏差计算，方法为：绘制标准曲线后将样品空白重复检测，根据仪器计算出的标准偏差，3倍标准偏差换算成浓度即为检出限，如表3所示；

表3 检出限的计算

	检测结果（吸光度/强度）	平均标准偏差	3倍标准偏差对应浓度mg/kg
				钠AAS	0.0003	1.52	0.0096
钠ICP	1.12	1.050	0.0089

（2）对同一种样品进行钠元素加标回收实验，每次回收率试验各测三次，得出平均回收率。试验具体数据如表4所示：

表4 样品的回收率和精密度

元素	添加水平mg/100g	平均回收率%	标准偏差%	相对标准偏差%
					钠AAS	5	96.5	2.12	1.50
钠AAS	10	97.	2.31	2.00
					钠AAS	15	101.3	1.95	2.09
钠ICP	5	98.2	2.59	3.21
					钠ICP	10	99.5	1.96	1.55
钠ICP	15	100.2	2.24	2.12

（3）经方法学验证，在实验浓度范围内，r=0.999以上，回收率为96.5 %～101.3%之间，表明该方法符合微量元素检测要求。精密度实验的RSD分别在1.50%-3.21%之间。

本发明的豆沙中钠元素的检测方法，在预处理过程中加入了浓度适量的盐酸和浓度适量的曲拉通溶液，可以使豆沙消解完全，并可以使豆沙样品形成稳定的悬浮溶液，避免对仪器造成损坏，使整个检测过程更简单、快速，减少样品中元素的损失，保证测量结果的准确性。

在本文中，“示意性”表示“充当实例、例子或说明”，不应将在本文中被描述为“示意性”的任何图示、实施方式解释为一种更优选的或更具优点的技术方案。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1. 检测豆沙中钠元素的预处理方法，包括步骤：

（1）称取1.0g至2.0g的豆沙，放入容积为100ml的瓷坩埚中；

（2）加入5ml超纯水用玻璃棒搅拌或缓慢振摇，加入浓度为3.5-5.5%的盐酸溶液并转移至容积为50ml的容量瓶中；

（3）再加入浓度为2-3%的曲拉通溶液2ml，摇匀，用上述盐酸溶液定容至50ml，得到豆沙样品。

2. 如权利要求1所述的预处理方法，其中，所述盐酸浓度为5%，所述曲拉通溶液浓度为2%。

3.一种豆沙中钠元素检测方法，包括步骤：

（a）制备钠元素标准溶液，利用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子发射光谱仪分别对所述钠元素标准溶液进行检测并获得检测结果，生成钠元素浓度与所述检测结果对应的标准曲线；

（b）利用权利要求1或权利要求2中的预处理方法制备所述豆沙样品；

（c）利用所述原子吸收分光光度计和电感耦合等离子发射光谱仪在与步骤（a）相同的参数下分别对所述豆沙样品进行检测，得到所述豆沙样品的检测结果；和

（d）将步骤（c）中获得的所述豆沙样品的检测结果与步骤（a）中得到的所述标准曲线进行对比，通过计算确定所述豆沙样品中的钠元素含量。

4. 如权利要求3所述的检测方法，其中，所述步骤（a）中所述钠元素标准溶液为4至8种不同浓度的钠元素标准溶液。

5. 如权利要求3所述的检测方法，其中，所述步骤（a）中所述钠元素标准溶液为5种不同浓度的钠元素标准溶液。

6. 如权利要求5所述的检测方法，其中，5种不同浓度的钠元素标准溶液的浓度分别为0.5μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml、2.5μg/ml。

7. 如权利要求3所述的检测方法，其中，所述原子吸收分光光度计的参数为：乙炔气流量2.5ml，灯电流选用仪器默认值5mA，狭缝宽度选用仪器默认值0.4nm，波长选用589.592nm。

8. 如权利要求3所述的检测方法，其中，所述电感耦合等离子发射光谱仪的参数为：等离子体气流量15L/Min，辅助气流量0.2L/Min，雾化器流量0.82L/Min，功率1300W，观测方向为轴向。