CN105486678A - 一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法 - Google Patents

一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，包括以下步骤：步骤1：采用氢氟酸对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；步骤2：配制含硼的标准溶液，依据所述标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液中的硼元素的强度，并制作标准曲线；步骤3：在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据所述标准曲线得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，解决了样品溶液中溶解性固体含量高，在采用仪器测试时干扰大，并且测试步骤繁琐，时间长的技术问题。

Description

一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，属于化合物含量检测领域。
背景技术
氧化硼可用作硅酸盐分解时的助熔剂、半导体材料的掺杂剂、油漆的耐火添加剂，也可用作有机合成的催化剂、油漆及高温润滑剂的添加剂、陶瓷、特种玻璃及焊料的添加剂，并且可用于制取元素硼和多种硼化物，用途非常广泛。在彩色显像制造业中，主要用于制造显像管部件封接用的低熔点玻璃原料。
目前，测试玻璃样品中氧化硼的含量大多采用碱熔法后，再采用酸碱中和滴定法测定或者采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定。但该方法需要在标准溶液中加入与测试液中相同量的碱以消除基体干扰，或者采用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)络合产生干扰的两性元素，从而排出干扰元素，再采用酸碱中和滴定法测定。
专利文件CN103439313A提供了一种玻璃中化合物含量的测试方法，其中包含一种测试氧化硼的方法，需要碱高温熔融、坩埚浸出、酸化、加碳酸盐、煮沸、过滤等，步骤复杂。使用该种碱熔法制备的样品溶液进行等离子体光谱法测量缺点是：1.该法所需氢氧化钠或氢氧化钾的用量大；2.样品溶液中溶解性固体含量高，使得等离子体光谱测定中的背景增加，干扰大；而且盐在雾化器气孔尖端上沉积，导致仪器基线漂移；3.测试步骤繁琐，时间长，不利于日常分析。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，解决了样品溶液中溶解性固体含量高，在采用仪器测试时干扰大，并且测试步骤繁琐，时间长的技术问题。
用于解决问题的方案
本发明提供了一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，包括以下步骤：
步骤1：采用氢氟酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；
步骤2：配制含硼的标准溶液，依据所述标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液中的硼元素的强度，并制作标准曲线；
步骤3：在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据所述标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密闭容器中进行的。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在60-100℃的温度下加热3-5小时。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的重量百分含量为≥40％。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述玻璃样品的粒度范围为200-300目，优选220-250目。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述氧化硼的含量采用下述公式计算
(B2O3)％＝3.2199×C×V×10-6/m×100％
其中，C为样品溶液的硼含量，μg/mL；
V为样品溶液的体积，mL；
m为玻璃样品的质量，g。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为0.01-0.2g，优选为0.05-0.1g。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，定容后所述样品溶液的体积为100-500mL，优选为100-250mL。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述氢氟酸溶液的加入量为3-20mL，优选为5-10mL。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述标准溶液和所述样品溶液的硼元素的强度。
发明的效果
本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其测试方法简单，不需高温熔融，所用试剂较少，因此不会引入过多的杂质，不会因化学反应生成盐，并且溶解性固体含量低，减少了玻璃中其它元素的干扰，从而保证了测试结果的准确可靠。另外，本发明的方法的分析程序少，分析效率高，并且分析误差小。
附图说明
图1为本发明实施例1的标准溶液中硼含量的标准曲线；
图2为本发明实施例2的标准溶液中硼含量的标准曲线；
图3为本发明实施例3的标准溶液中硼含量的标准曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，包括以下步骤：
步骤1：采用氢氟酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；本发明采用氢氟酸直接溶解玻璃样品，不会引入过多的杂质，溶解性固体含量低，减少了玻璃中其它元素的干扰。另外，经氢氟酸溶液对玻璃样品溶解后再进行稀释，可以降低氟化硼的浓度，可以避免氟化硼的挥发，提高硼含量的稳定性。
步骤2：配制含硼的标准溶液，依据标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液中的硼元素的强度，并制作标准曲线；在配制含硼的标准溶液时，可以选用硼的国家标准贮备液(浓度为1.000mg/mL，国家标准号GSB04-1716-2004)进行配制。
步骤3：在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据所述标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密闭容器(例如：密闭聚四氟乙烯罐)中进行的。在密闭容器中进行，可以有效防止样品溶液的挥发，以保证测定硼含量时的准确性，另外，还可以减轻氢氟酸对人体造成危害。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在60-100℃的温度下加热3-5小时。经加热后，玻璃样品可以快速溶解，有利于日常分析。加热方式不限，例如：可以放置在烘箱中加热，还可以采用微波加热等。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述氢氟酸溶液中的氢氟酸的重量百分含量为≥40％。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述玻璃样品，可选用普通的玻璃样品，也可以为含钛、铌、镧、钆、钇等的玻璃样品；本发明的玻璃样品的粒度范围为200-300目，优选220-250目，上述粒度范围可以使玻璃样品更容易溶解，有利于日常分析。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，
所述氧化硼的含量采用下述公式计算
(B2O3)％＝3.2199×C×V×10-6/m×100％
其中，C为样品溶液的硼含量，μg/mL；
V为样品溶液的体积，mL；
m为玻璃样品的质量，g。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为0.01-0.2g，优选为0.05-0.1g。定容后所述样品溶液的体积为100-500mL，优选为100-250mL。所述氢氟酸溶液的加入量为3-20mL，优选为5-10mL。在有效分解样品的情况下，可以调节待测光学玻璃中的氧化硼的含量范围，简化操作步骤，减少误差。
根据本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定所述标准溶液和所述样品溶液的硼元素的强度。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定，减少了分析程序，提高了分析效率，并减小了人为分析误差，显著提高测试的重复性和准确度，从而快速准确的分析出玻璃中氧化硼的含量。
实施例
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。本发明实施例采用的试剂和原料除非特别说明，皆为市购常规产品。
实施例1
步骤1)称取在110℃干燥的普通玻璃样品0.1g(精确至0.0001g)，置于30ml密闭聚四氟乙烯罐内，用水润湿，然后加入8mL氢氟酸，放入80℃烘箱中放置4小时，冷却。移入250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液I，取样品溶液I的上层清液，待测。
步骤2)采用硼的国家标准贮备液(1.000mg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次稀释不同的倍数，得到表1所示的具有不同硼含量的溶液，并配制硼的标准溶液，再采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)测定硼的标准溶液中的硼元素的强度(如表1所示)，制备标准曲线(如图1所示)。
表1
1 2 3 4 53 -->
硼含量(μg/mL) 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0
硼元素的强度 10094825 11026091 11923233 12837600 13693000
步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液I中的硼元素的强度，依据如图1所示的标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量，结果如表2所示。
所述氧化硼的含量采用下述公式计算：
(B2O3)％＝3.2199×C×V×10-6/m×100％
其中，C为样品溶液的硼含量，μg/mL；
V为样品溶液的体积，mL；
m为玻璃样品的质量，g。
称取5份普通玻璃样品0.1g(精确至0.0001g)，按照步骤1)的方法制备样品溶液II-VI，并按照上述步骤3)的方法得出样品溶液II-VI的硼含量，并计算所述氧化硼的含量，结果如表2所示。
表2
精确称取两份质量相等(0.1g，精确到0.0001g)的上述普通玻璃样品，按照步骤1)的方法制备样品溶液，其中一份标准溶液中不加入10μg/mL硼的国家标准贮备液，该玻璃样品中的硼含量记为原硼含量；原硼含量与10μg/mL之和记为理论硼含量；另外一份标准溶液中加入10μg/mL硼的国家标准贮备液，该玻璃样品中的硼含量记为实际硼含量，按照上述步骤3)的方法，依据上述步骤3)所得到的标准曲线，测定两份样品溶液中的硼含量，如表3所示。
表3
所述回收率的计算方式如下：
回收率％＝[实际硼含量-原硼含量]/10。
实施例2
步骤1)称取在110℃干燥的含钛、铌的玻璃样品0.1g(精确至0.0001g)，置于30ml密闭聚四氟乙烯罐内，用水润湿，然后加入8mL氢氟酸，放入80℃烘箱中放置4小时，冷却。移入250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液a，取样品溶液a的上层清液，待测。
步骤2)采用硼的国家标准贮备液(1.000mg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次稀释不同的倍数，得到表4所示的具有不同硼含量的溶液，并配制硼的标准溶液，再采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)测定硼的标准溶液中的硼元素的强度(如表4所示)，制备标准曲线(如图2所示)。
表4
1 2 3 4 5
硼含量(μg/mL) 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0
硼元素的强度 621073.33 818002.50 1023719.1 1235654.1 1450930.8
步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液a中的硼元素的强度，依据如图2所示的标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量，结果如表5所示。
所述氧化硼的含量(质量％)采用下述公式计算：
(B2O3)％＝3.2199×C×V×10-6/m×100％
其中，C为样品溶液的硼含量，μg/mL；
V为样品溶液的体积，mL；
m为玻璃样品的质量，g。
称取5份含钛、铌的玻璃样品0.1g(精确至0.0001g)，按照步骤1)的方法制备样品溶液b-f，并按照上述步骤3)的方法，得出样品溶液b-f的硼含量，并计算所述氧化硼的含量，结果如表5所示。
表5
精确称取两份质量相等(0.1g，精确到0.0001)的上述含钛、铌的玻璃样品，按照步骤1)的方法制备样品溶液，在其中一份样品溶液中不加入10μg/mL硼的国家标准贮备液，该玻璃样品中的硼含量记为原硼含量；原硼含量与10μg/mL之和记为理论硼含量；另外一份样品溶液中加入10μg/mL硼的国家标准贮备液，该玻璃样品中的硼含量记为实际硼含量，按照上述步骤3)的方法，测定两份样品中的硼含量，如表6所示。
表6
所述回收率的计算方式如下：
回收率％＝[实际硼含量-原硼含量]/5。
实施例3
步骤1)称取在110℃干燥的环保含镧、钆、钇的玻璃样品0.05g(精确至0.00001g)，置于30ml密闭聚四氟乙烯罐内，用水润湿，然后加入5mL氢氟酸，放入80℃烘箱中放置4小时，冷却。移入250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液i，取样品溶液i的上层清液，待测。
步骤2)采用硼的国家标准贮备液(1.000mg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次稀释不同的倍数，得到表7所示的具有不同硼含量的溶液，并配制硼的标准溶液，再采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)测定硼的标准溶液中的硼元素的强度(如表7所示)，制备标准曲线(如图3所示)。
表7
1 2 3 4 5
硼含量(μg/mL) 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0
硼元素的强度 11957008 13023133 13918500 14756600 15779275
步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液i中的硼元素的强度，依据如图3所示，线性关系式为的标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量，结果如表8所示。
所述氧化硼的含量采用下述公式计算：
(B203)％＝3.2199×C×V×10-6/m×100％
其中，C为样品溶液的硼含量，μg/mL；
V为样品溶液的体积，mL；
m为玻璃样品的质量，g。
称取5份环保含镧、钆、钇的玻璃样品0.05g(精确至0.00001g)，按照步骤1)的方法制备样品溶液ii-vi，并按照上述步骤3)方法，得出样品溶液ii-vi的硼含量，并计算氧化硼的含量，结果如表8所示。
表8
精确称取两份质量相等(0.05g，精确到0.00001g)的上述环保含镧、钆、钇的玻璃样品，按照步骤1)的方法制备样品溶液，在其中一份样品溶液中不加入10μg/mL硼的国家标准贮备液，该玻璃样品中的硼含量记为原硼含量；原硼含量与10μg/mL之和记为理论硼含量；另外一份样品溶液中加入10μg/mL的硼的国家标准贮备液，该玻璃样品中的硼含量记为实际硼含量，按上述步骤3)方法，测定两份样品中的硼含量，如表9所示。
表9
其中，所述回收率的计算方式如下：
回收率％＝[实际硼含量-原硼含量]/10。
从上述实施例中可以看出，本发明的检测方法，对玻璃样品的处理简单，溶液中盐分很低，基体干扰可以忽略，且各实施例中的相对标准偏差RSD均小于0.9％，且回收率均可以达到95％以上。

Claims (10)

1.一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采用氢氟酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；
步骤2：配制含硼的标准溶液，依据所述标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液中的硼元素的强度，并制作标准曲线；
步骤3：在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据所述标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。
2.根据权利要求1所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述步骤1中的溶解是在密闭容器中进行的。
3.根据权利要求1或2所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述步骤1中溶解条件为在60-100℃的温度下加热3-5小时。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的重量百分含量为≥40％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述玻璃样品的粒度范围为200-300目，优选220-250目。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，
所述氧化硼的含量采用下述公式计算
(B2O3)％＝3.2199×C×V×10-6/m×100％
其中，C为样品溶液的硼含量，μg/mL；
V为样品溶液的体积，mL；
m为玻璃样品的质量，g。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述玻璃样品的质量为0.01-0.2g，优选为0.05-0.1g。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，定容后所述样品溶液的体积为100-500mL，优选为100-250mL。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液的加入量为3-20mL，优选为5-10mL。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述标准溶液和所述样品溶液的硼元素的强度。
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