CN111504982A - 一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，包括以下步骤：(1)称取样品，并加入质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液6mL，使样品充分浸没；(2)微波消解：将浸没样品置于微波消解仪内消解；(3)冷却、酸化、定容：将消解后溶液冷却加入20mL水；再缓慢滴加8.0mL浓盐酸，等待完全反应；定容至50mL；(4)标准曲线的绘制：配制硼的标准溶液，然后引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素发射光强度，绘制标准曲线；(5)样品中硼含量的测定：将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素发射光强度；根据标准曲线确定样品中硼元素的含量。本发明方法操作快捷简单、检出限低、重现性好、安全节能。
Description
技术领域
本发明涉及元素分析领域，涉及一种检测玻璃中硼元素含量的方法，尤其涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱法检测玻璃中硼元素的方法。
背景技术
伴随着欧盟REACH指令的实施，自2008年10月28日起，欧洲化学品管理局(ECHA)将15个已有研究明确表明有毒有害的物质列为高关注物质(SVHC)，几年间ECHA将根据情况逐步增加SVHC清单中的物质数量，截至2012年8月，该清单已包括了84个物质。该类物质或是致癌，或是致突变，或是具生殖毒性。按REACH指令相关规定，凡是列入SVHC清单的物质，该物质存在物品中的质量百分比浓度大于0.1％的情况下必须进行通报。
硼，因其氧化物的独特空间网络结构，常被添加到石英玻璃的网络结构中，能减小硅酸盐空间结构的黏度而对热膨胀和化学耐久性无任何负面影响，是耐热玻璃和化学玻璃器皿的成分之一；也可与多种氧化物化合制成具有特征颜色的硼玻璃、光学玻璃、耐热玻璃、仪器玻璃及玻璃纤维、光线防护材料等。同时亦可制造精细硼化合物，被广泛用于制作杀虫剂和防腐剂等。然而，部分硼的化合物，如硼酸(H3BO3)、无水四硼酸钠(Na2B4O7)、水合硼酸钠均属于2类生殖毒性物质。因此，分别在2010年和2012年被列入SVHC清单中。
REACH指令被称为史上最严厉的“绿色贸易壁垒”，其覆盖了化学品自上有原料到下游产品的整个链条。为保证合格产品的正常出口贸易，实现检验检疫系统服务进出口贸易的职责，需要对产品中硼含量进行准确的测定，尤其对于含硼风险极高的玻璃及其制品。然而，现行玻璃制品中硼含量的测定多采用国家标准GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》，在实际操作中，样品碱熔预处理操作繁琐，耗时较长，并且不同的玻璃组成对酸化处理的影响较大，玻璃中其他的金属氧化物会干扰pH指示剂的显色结果，造成实际操作中难以判断酸化的终点。并且，该方法对于玻璃中微量的硼的测定的操作难度尤其大。翻查该标准，其测量硼的结果的重复性限为0.20％；再现性限为0.25％。显然，该标准的测量精度无法满足SVHC测量的要求。
针对目前国内外的检测标准的欠缺，建立玻璃中硼含量的快速准确测试标准方法，保障产品的正常化贸易，显得刻不容缓。
发明内容
本发明的任务是针对现有技术存在的问题，提供一种操作快捷简单、检出限低、重现性好、安全节能的玻璃中硼元素的检测方法，特别是一种利用电感耦合等离子体发射光谱法检测玻璃中硼元素的方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)样品预处理：称取0.2g～0.5g样品，将样品转移到微波消解仪专用消解罐中，向样品中加入质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液6mL，使样品充分浸没；
(2)微波消解：将步骤(1)中浸没样品置于微波消解仪内，按照设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(3)冷却、酸化、定容：依次将步骤(2)中微波消解后的溶液冷却后加入20mL水；然后再向上述溶液中缓慢滴加8.0mL浓盐酸，等待完全反应；最后定容至50mL；
(4)标准曲线的绘制：配制硼的标准溶液，然后将得到的标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素在最佳分析波长下的发射光强度，绘制标准曲线；
(5)样品中硼含量的测定：将步骤(3)中所得的溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素在最佳分析波长下的发射光强度；根据标准曲线确定样品中硼元素的含量；
本发明所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中称取0.18g～0.22g样品；
本发明所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中微波消解仪专用消解罐为聚四氟乙烯消解罐；
本发明所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(2)中微波消解仪设定条件如下：
功率为1000W；
控制压力为35psi；
消解过程中升温控制程序依次为室温保持5min，然后120℃保持5min，最后190℃保持25min；
本发明所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(3)中微波消解后溶液定容至50ml后需静置，然后取上层清液，再用0.45μm滤膜将上层清液过滤，待测；
本发明所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)中配制硼的标准溶液质量浓度梯度依次为：0mg/L，0.100mg/L，0.500mg/L，1.00mg/L，5.00mg/L，10.0mg/L；
本发明所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)和步骤(5)中最佳分析波长为182.591nm或182.641nm或208.959nm中任意一种；
本发明所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)和步骤(5)中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：
射频功率：1150W；
观测方向：水平观测；
雾化气流量0.40L/min；
辅助气流量：0.80L/min；
冷却气流量：13L/min；
蠕动泵转速：60rpm；
积分时间：先短波曝光15s，然后长波曝光25S；
本发明所述任一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中样品首先需要在研钵中研磨至可通过80μm孔径筛，然后再在105℃～110℃条件下干燥1h，最后置于干燥器中冷却至室温待称量。
本发明的有益效果：
1、快捷简单，本发明方法采用经优化条件的碱液-微波消解方式处理待检玻璃样品，在密闭体系中加温加压，可实现样品的快速溶解的同时，保证硼保留在试液中，操作简易，实现批量样品快速测定。使用该方式对待检样品进行前处理，不需要复杂的化学处理过程，可快速、简便完成样品处理，同时能耗较低；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硼含量，避免现有方法金属氧化物会干扰pH指示剂的显色结果，造成实际操作中难以判断酸化的终点的缺陷，同样不需复杂的化学处理过程，可快速、简便完成样品处理。
2、检出限低、重现性好，采用本发明方法以国家标准物质GBW07703合成硅酸盐(B含量10.0±0.6mg/kg)进行实验，测定玻璃中硼含量，测定低限为10mg/kg，完全可以满足SVHC测试中0.1％的限量要求；采用本发明方法对国家标准物质GBW07703、GBW07705、GBW07706、GBW07708、GBW07709和GBW03132进行实验，测定玻璃中硼在10mg/kg到2.75％的范围内，测试结果均在标准样品的波动范围内，结果准确度高，重现性好，完全满足测试要求；采用本发明方法选取国家标准物质GBW07705(硼含量50mg/kg±2mg/kg)，重复测定10次，从标准物质GBW07705的重复性检测结果，测试结果重现性好，完全满足测试要求。经过上述一系列标准物质验证，证明本发明方法精度优于现有的国家标准GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》。
3、安全节能，本发明方法采用微波消解来进行样品前处理，不需要复杂的化学处理过程，与现行国家标准GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》的预处理方法相比较耗能较小，利于节能减排；在样品消解后进行酸化过程中采用合适浓度及种类的酸进行酸化处理，在既不影响检测结果的前提下也保护了环境及检验人员的安全。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施例不限于此。
实施例1
本发明公开了一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，所述方法所用试剂、仪器以及具体操作步骤如下：
1使用试剂
(1)除本标准除特殊规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682中4.2条款规定的二级水。
(2)硼标准储备液，浓度为100μg/ml。
(3)氩气(纯度≥99.99％)。
(4)质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠(所选氢氧化钠为优级纯)40.0g，加入80mL水进行溶解，定容于100mL塑料容量瓶中。
(5)盐酸(优级纯，质量百分比浓度为36％-38％)。
(6)滤膜，0.45μm，尼龙。
2使用仪器
鼓风干燥箱、电子天平、可控温电热板、微波消解仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
3具体操作步骤如下：
(1)样品预处理：称取0.2g～0.5g(优选0.18g～0.22g)样品，将样品转移到微波消解仪专用聚四氟乙烯消解罐中，向样品中加入质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液6mL，使样品充分浸没；
(2)微波消解：将步骤(1)中浸没样品置于微波消解仪内，按照设定的条件进行消解，消解完毕后取出；微波消解仪的参考工作条件见表1，但是不同型号仪器需要根据实际情况来进行调整。
表1微波消解仪参考工作条件
(3)冷却、酸化、定容：依次将步骤(2)中微波消解后的溶液冷却后加入20mL水；然后再向上述溶液中缓慢滴加8.0mL浓盐酸，等待完全反应(若试液中有未溶解的盐类，将消解罐置于可控温电热板在不高于100℃条件下微微加热15min)；冷却至室温后定容至50mL，同时做空白试验；
(4)标准曲线的绘制：
首先配制硼的标准溶液，取6个洁净的100mL的烧杯，分别加入水40mL，上述质量百分比浓度为质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液6mL，缓慢沿壁定量滴加入上述浓度盐酸8mL，冷却至室温后，移入6个100mL塑料容量瓶中，准确吸取适当体积的上述硼标准储备液，以水定容。使硼标准溶液浓度如表2。
表2硼标准溶液
然后将得到的硼标准溶液依次通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素在最佳分析波长下的发射光强度，硼元素的推荐分析波长为182.591nm或182.641nm或208.959nm，但是考虑到不同型号仪器存在个体差异，具体分析波长可根据实际所使用仪器型号情况选定。以发射光强度为Y轴，每个标准溶液中各待测波长的浓度(mg/L)为X轴，得到各波长的工作曲线，并作线性回归方程，计算相关系数。
检测过程中需要注意：试液中盐分较高，两个样品测试间隔应将进样管放入水中清洗2min。各波长工作溶液曲线的线性相关系数应大于0.999。
(5)样品中硼含量的测定：
将步骤(3)中所得的溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素在最佳分析波长下的发射光强度；根据标准曲线确定样品中硼元素的浓度。
电感耦合等离子发射光谱仪的参考工作条件见表3，但是不同型号仪器具体工作条件需要根据实际情况而定。
表3电感耦合等离子发射光谱仪参考工作条件
根据标准曲线确定的硼元素的浓度，再通过结果计算公式换算出玻璃中硼元素的含量。
结果计算：玻璃中硼含量以X表示，按式(1)计算
X＝(C-C0)×F×V/m……(1)
式中：
X-样品中硼元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C-样品试液中硼的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
C0-空白溶液中硼的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V-步骤(3)中样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m-称取样品重量，单位为克(g)；
F-稀释倍数(当检测样品中硼含量高于0.25％，即试液中硼元素浓度高于10mg/L时需要进行稀释；检测样品不稀释时F为1)。
结果取两次测量结果的算术平均值。
实施例2
本实施方式与具体实施例1不同的是所述步骤(1)中样品首先需要在研钵中研磨至可通过80μm孔径筛，然后再在鼓风干燥箱中105℃～110℃条件下干燥1h，最后置于干燥器中冷却至室温待称量；所述步骤(3)中微波消解后溶液定容至50ml后需静置，然后取上层清液，再用0.45μm滤膜将上层清液过滤，待测；其它与具体实施方式1相同。
实施例3
本实施方式与具体实施例2不同的是所述步骤(1)中称取样品量为0.2g，允许偏差10％，即0.2±0.02g；其它与具体实施方式2相同。
实施例4
本实施方式与具体实施例2不同的是所述步骤(1)中使用的研钵为玛瑙研钵；其它与具体实施方式2相同。
通过下述试验验证本发明有益效果：
1方法检测低限
连续测定11次空白溶液(6mL 40％NaOH+8mL盐酸，定容50mL)，计算其标准偏差(SD)。见表4。
表4 11次空白测定值(单位：mg/L)
以称取样品0.2g，定容50mL计算，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定玻璃中的硼的方法测定低限见表5。
表5方法测定低限(单位：mg/kg)
| 检出限 | 3 |
| 定量下限 | 10 |
以国家标准物质GBW07703合成硅酸盐(B含量10.0±0.6mg/kg)进行实验。称取约0.20g样品，加入6mL 40％NaOH溶液，按照表3给出微波消解仪参考工作条件进行消解，消解完成，将试液冷却至室温后，加入20mL水，缓慢沿消解罐内壁定量滴加入浓盐酸8mL，将消解罐置于可控温电热板在不高于100℃条件下微微加热15min，及后冷却至室温，转移入50mL塑料容量瓶中，定容至刻度。静置，取上层清液，过0.45μm滤膜，进入ICP-AES中按照本技术方案的仪器工作参数进行检测，结果见表6。
表6 GBW07703检测结果 单位：mg/kg
表5和表6结果表明，本发明建立的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定玻璃中硼含量，方法测定低限为10mg/kg，完全可以满足SVHC测试中0.1％的限量要求。
2准确度实验
国家标准物质GBW07703、GBW07705、GBW07706、GBW07708、GBW07709和GBW03132进行实验。称取约0.20g样品，加入6mL 40％NaOH溶液，按照表3给出微波消解仪参考工作条件进行消解，消解完成，将试液冷却至室温后，加入20mL水，缓慢沿消解罐内壁定量滴加入浓盐酸8mL，将消解罐置于可控温电热板在不高于100℃条件下微微加热15min，及后冷却至室温，转移入50mL塑料容量瓶中，定容至刻度。静置，取上层清液，过0.45μm滤膜，进入ICP-AES中，按照本技术方案的仪器工作参数进行检测，结果见表7。
表7系列标准物质检测结果 单位：mg/kg
注：从GBW03132的标识值8.87％±0.11％(以B2O3计)计算得出。
从系列标准物质检测结果表明，采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定玻璃中硼在10mg/kg到2.75％的范围内，测试结果均在标准样品的波动范围内，结果准确度高，重现性好，完全满足测试要求。
3精密度实验
选取国家标准物质GBW07705(硼含量50mg/kg±2mg/kg)，重复测定10次，结果见表8。从不锈钢制品、铝制品等结果表明，采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品接触材料中重金属迁移量的回收率在89-113％。相对标准偏差在10％以下(6.6％)，满足测试要求。
表8 GBW07705重复测定结果(单位：mg/kg)
从标准物质GBW07705的重复性检测结果，采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定玻璃中硼在ICP-AES的特征含量50mg/kg，测试结果重现性好，完全满足测试要求。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改动，对本发明方法中各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)样品预处理：称取0.2g～0.5g样品，将样品转移到微波消解仪专用消解罐中，向样品中加入质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液6mL，使样品充分浸没；
(2)微波消解：将步骤(1)中浸没样品置于微波消解仪内，按照设定的条件进行消解，消解完毕后取出；
(3)冷却、酸化、定容：依次将步骤(2)中微波消解后的溶液冷却后加入20mL水；然后再向上述溶液中缓慢滴加8.0mL浓盐酸，等待完全反应；最后定容至50mL；
(4)标准曲线的绘制：配制硼的标准溶液，然后将得到的标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素在最佳分析波长下的发射光强度，绘制标准曲线；
(5)样品中硼含量的测定：将步骤(3)中所得的溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素在最佳分析波长下的发射光强度；根据标准曲线确定样品中硼元素的含量；
2.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中称取0.18g～0.22g样品；
3.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中微波消解仪专用消解罐为聚四氟乙烯消解罐；
4.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(2)中微波消解仪设定条件如下：
功率为1000W；
控制压力为35psi；
消解过程中升温控制程序依次为室温保持5min，然后120℃保持5min，最后190℃保持25min；
5.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(3)中微波消解后溶液定容至50ml后需静置，然后取上层清液，再用0.45μm滤膜将上层清液过滤，待测；
6.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)中配制硼的标准溶液质量浓度梯度依次为：0mg/L，0.100mg/L，0.500mg/L，1.00mg/L，5.00mg/L，10.0mg/L；
7.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)和步骤(5)中最佳分析波长为182.591nm或182.641nm或208.959nm中任意一种；
8.根据权利要求1所述一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(4)和步骤(5)中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：
射频功率：1150W；
观测方向：水平观测；
雾化气流量0.40L/min；
辅助气流量：0.80L/min；
冷却气流量：13L/min；
蠕动泵转速：60rpm；
积分时间：先短波曝光15s，然后长波曝光25S；
9.根据权利要求1～8所述任一种电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量的方法，其特征在于所述步骤(1)中样品首先需要在研钵中研磨至可通过80μm孔径筛，然后再在105℃～110℃条件下干燥1h，最后置于干燥器中冷却至室温待称量。
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