CN112098347A - 一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法 - Google Patents

一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电力检测水质的技术领域，具体来说，是一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法。取一定量的待测水样，倾入锥形瓶中，依次加入一定量的条件试剂，待充分反应后置于比色皿中，在规定波长下测定吸光度，对照工作曲线计算出硫酸根的含量；对于该火电厂循环冷却水硫酸根含量的监测以此来指导水质调整措施，达到保护循环水冷却系统安全经济运行的目的，此法快速准确节约能源，降低劳动强度，适应现场需要。

Description

一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定 方法
技术领域
本发明涉及电力检测水质的技术领域，具体来说，是一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法。
背景技术
水、汽化学分析实验室是火电厂监督水汽品质的眼睛，为电厂热力系统的运行提供准确、可靠的水质品质数据。水质全分析是化验室的定期、常规工作之一。通过水质全分析，及时了解和掌握水质的变化情况，采取处理措施合理调整水汽品质。而硫酸根的含量是水质全分析中一项重要指标。
目前，化验室采用行业标准重量法来测定循环水中硫酸根含量，其操作步骤为：
1、用250毫升容量瓶取水样至刻度，加两滴1％甲基橙，用(1+1)的盐酸调至微红色。将调整好的水样部分倒入250毫升烧杯中，置于六联电炉上加热，调整温度不要让水样沸腾，防止溢出，随时观察，随时添加水样。直到水样浓缩至100毫升左右，开始加热沸腾。加1毫升(1+1)的盐酸，在不断搅拌下，徐徐的加15毫升5％的氯化钡溶液，一直到溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，硫酸盐沉淀完全。再多加2毫升5％氯化钡溶液，然后盖好过夜进行陈化。
2、用定量慢速滤纸过滤。除盐水洗涤烧杯和滤纸，搅拌棒头用胶管套上反复擦洗，清理烧杯中的残留物。表面皿加入15ml5％的硝酸银，滴加漏斗滤出的过滤液，反应至不产生沉淀为止。
3、将沉淀物用滤纸包起来放入备用坩埚中，在电炉上彻底灰化，然后放在干燥器内冷却至室温。将坩埚入高温炉中，温度调至800-850℃，灼烧1小时，然后从高温炉中取出，放在干燥器内。降至室温称重。反复灼烧至恒重称量计算。
重量法来测定循环水中硫酸根含量每步所需时间为：准备仪器(洗涤、灼烧、称重，直至恒重，4小时)→取水样(0.1小时)→过滤(1小时)→水样定容(0.1小时)→蒸发浓缩(4小时)→加沉淀剂(0.5小时)→陈化(放置过夜，15小时)→沉淀过滤(2小时)→洗涤(1小时)→灰化(1小时)→灼烧→称重(直至恒重4小时)。此项工作大约需要32.7小时的时间，能准确的定量测定硫酸根含量。去除放置过夜的时间，大约也需要2.5个工作日才能完成。此方法耗时较长，操作繁琐，每步操作都有可能引起误差，使测定结果误差较大，所以要求化验人员每步操作都必须相当精细；蒸发浓缩、灰化、灼烧(反复灼烧至恒重)以及坩埚在使用前的灼烧至恒重都需要使用电炉和高温炉，需消耗大量的电能，对水汽品质调整的时效性差。
2019年受国家政策影响，地下水限采，改用黄河水作为循环水的补水，浓缩倍率由3.0调整4.0。黄河水硫酸根含量高出地下水100％左右，浓缩倍率提高后循环水硫酸根含量达到5mg左右。循环水中过高的硫酸根对凉水塔池及水泥柱产生侵蚀，还会在凝汽器冷却水管内形成硫酸盐垢，严重影响设备的安全经济运行，必须寻求一种快速准确的测定方法以适应现场需要，才能对运行指标调整具有指导作用和现实意义。
发明内容
针对现有技术的循环水中硫酸根含量测定方法的时间长、操作繁琐等的不足，本发明提供一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，对于该火电厂循环冷却水硫酸根含量的监测以此来指导水质调整措施，达到保护循环水冷却系统安全经济运行的目的，此法快速准确节约能源，降低劳动强度，适应现场需要。
本发明的技术方案为：
一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，包括以下步骤：
(1)取一定量的待测水样，倾入锥形瓶中；
(2)加入条件试剂；
(3)迅速加入固体氯化钡；
(4)在磁力搅拌器上搅拌均匀后，取下放置，得到悬浊液；
(5)将悬浊液倾入比色皿中，在400-440nm波长下测定吸光度；
(6)对照工作曲线计算出硫酸根的含量。
本方法的特点还有：
步骤(1)的具体操作为：取50ml待测水样，倾入250ml锥形瓶中。
步骤(2)的具体操作为：加入条件试剂5ml；条件试剂为：称取氯化钠30g，加水200ml，加95％乙醇190ml，甘油75ml，加浓盐酸30ml，用水稀释至500ml，摇匀即得。
步骤(3)的具体操作为：迅速加入0.5g固体氯化钡；固体氯化钡的粒度为20-30目。
步骤(4)的具体操作为：在磁力搅拌器上搅拌1分钟，取下放置6分钟，得到悬浊液。
步骤(5)的具体操作为：将悬浊液倾入10mm比色皿中，在420nm波长下测定吸光度。
步骤(6)的对照工作曲线的绘制步骤为：按下表1中工作液体积的记载吸取相应体积的硫酸根标准溶液，分别注入5个50ml容量瓶中；用除盐水稀释至刻度，倾入250ml锥形瓶中；于锥形瓶中加入条件试剂5ml，迅速加入0.5g固体氯化钡，并在磁力搅拌器上搅拌1分钟，取下放置6分钟后，将悬浊液倾入10mm比色皿中，在420nm波长下测定吸光度，测量结果见下表1的吸光值项下，然后根据数据绘制工作曲线，具体见图1，
表1各个工作曲线参数表
Figure BDA0002625964480000041
。
进一步的，步骤(6)中硫酸根标准溶液的配置方法为：称取1.479g在110-130℃烘干2小时的优级纯无水硫酸钠，用除盐水溶解后，倾入1L容量瓶中，并用除盐水稀释至刻度，摇匀备用，得到1ml含1mg硫酸根标准溶液。
本发明方法硫酸根含量测定范围为1mg/L-50mg/L。由于水样中硫酸根含量大于50mg/L时，生成的硫酸钡悬浊液不稳定，所以测定循环水中的硫酸根含量时需先将水样稀释10倍，然后进行测定。
本发明的方法，用不加氯化钡的待测试液作参比液来消除三价铁的颜色对测定的影响。
本发明的有益效果在于，
本发明方法原理为硫酸根与氯化钡生成白色硫酸钡沉淀，通过加入条件试剂消除弱酸根离子干扰，并形成一种均匀稳定的悬浊液，用721分光光度计进行定量检测。
本发明的酸度进行严格控制：为了消除弱酸根离子如碳酸根、硅酸根等离子的干扰。配制了条件试剂，使弱酸根离子在此条件下以酸式盐形式存在，不与钡离子结合而产生沉淀。
本发明的测定时间进行严格控制：为了得到一条吸光值的大小与硫酸根的含量成正比的曲线,严格控制搅拌和放置时间。
本发明的入射光波长选定在420纳米以提高提高分光光度计的稳定性，降低灵敏度，避免干扰。
本发明采用硫酸钡分光光度法达到快速测定的目的，通过大量实践、探索、论证用分光光度法代替重量法完全可行，分光光度法操作简单，耗能较少，而且精密度较好，准确度较高，稳定性、重现性较好，适应现场需要。用分光光度法替代重量法测定硫酸根是完全可行的。测定时间由两天半缩短到二十分钟。达到快速、准确、节约能源、降低劳动强度、适应现场需。
总之，本发明的测定方法，用于火电厂循环冷却水硫酸根含量的监测以此来指导水质调整措施，达到保护循环水冷却系统安全经济运行的目的。此法快速准确节约能源，降低劳动强度，适应现场需要。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明的对照工作曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
硫酸根标准溶液的配置方法为：称取1.479g在110-130℃烘干2小时的优级纯无水硫酸钠，用除盐水溶解后，倾入1L容量瓶中，并用除盐水稀释至刻度，摇匀备用，得到1ml含1mg硫酸根标准溶液。
对照工作曲线的绘制步骤为：按下表2中工作液体积的记载吸取相应体积的硫酸根标准溶液，分别注入5个50ml容量瓶中；用除盐水稀释至刻度，倾入250ml锥形瓶中；于锥形瓶中加入条件试剂5ml，迅速加入0.5g固体氯化钡，并在磁力搅拌器上搅拌1分钟，取下放置6分钟后，将悬浊液倾入10mm比色皿中，在420nm波长下测定吸光度，测量结果见下表1的吸光值项下，然后根据数据绘制工作曲线，具体见图1，
表2工作曲线参数表
Figure BDA0002625964480000071
本发明方法硫酸根含量测定范围为1mg/L-50mg/L。由于水样中硫酸根含量大于50mg/L时，生成的硫酸钡悬浊液不稳定，所以测定循环水中的硫酸根含量时需先将水样稀释10倍，然后进行测定。
具体的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，包括以下步骤：
(1)取50ml待测水样，倾入250ml锥形瓶中。
(2)加入条件试剂5ml；条件试剂为：称取氯化钠30g，加水200ml，加95％乙醇190ml，甘油75ml，加浓盐酸30ml，用水稀释至500ml，摇匀即得。
(3)迅速加入0.5g固体氯化钡；固体氯化钡的粒度为20-30目。
(4)在磁力搅拌器上搅拌1分钟，取下放置6分钟，得到悬浊液。
(5)将悬浊液倾入10mm比色皿中，在420nm波长下测定吸光度。
(6)对照工作曲线计算出硫酸根的含量。
本发明的方法，用不加氯化钡的待测试液作参比液来消除三价铁的颜色对测定的影响。
对照实验1
为了验证本方法准确可靠，本发明做了对照实验。
因为重量分析法可以得到准确的分析结果，所以在分析工作中，用GB 6903-86重量分析法测得的结果来校对其他方法所得结果的准确度。
将同一水样分别用重量分析法和分光光度法测硫酸根含量，对其结果进行比较。结果如下表3(mg/L)。
表3测试比对结果
Figure BDA0002625964480000081
由以上数据可以看出，两种方法的测定结果比较接近，由此可知分光光度法准确度较高。
对照实验2
本发明再把已知硫酸根浓度的水样取三个平行样用分光光度法测其含量，将其测定结果与标准值进行比较，结果如下表4(mg/L)。
表4测试结果
Figure BDA0002625964480000091
通过对以上测量结果的比较，可知，此方法精密度较好，准确度较高，稳定性、重现性较好。
由以上两组对照实验，我们可以看出用分光光度法测定硫酸根，操作简单，用时较短，耗能较少，而且精密度较好，准确度较高，稳定性、重现性较好，适应现场需要。用分光光度法替代重量法测定硫酸根是完全可行的。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取一定量的待测水样，倾入锥形瓶中；
(2)加入条件试剂；
(3)迅速加入固体氯化钡；
(4)在磁力搅拌器上搅拌均匀后，取下放置，得到悬浊液；
(5)将悬浊液倾入比色皿中，在400-440nm波长下测定吸光度；
(6)对照工作曲线计算出硫酸根的含量。
2.根据权利要求1所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，步骤(1)的具体操作为：取50ml待测水样，倾入250ml锥形瓶中。
3.根据权利要求1所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作为：加入条件试剂5ml；条件试剂为：称取氯化钠30g，加水200ml，加95％乙醇190ml，甘油75ml，加浓盐酸30ml，用水稀释至500ml，摇匀即得。
4.根据权利要求1所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，步骤(3)的具体操作为：迅速加入0.5g固体氯化钡；固体氯化钡的粒度为20-30目。
5.根据权利要求1所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，步骤(4)的具体操作为：在磁力搅拌器上搅拌1分钟，取下放置6分钟，得到悬浊液。
6.根据权利要求1所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，步骤(5)的具体操作为：将悬浊液倾入10mm比色皿中，在420nm波长下测定吸光度。
7.根据权利要求1所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，步骤(6)的对照工作曲线的绘制步骤为：按下表1中工作液体积的记载吸取相应体积的硫酸根标准溶液，分别注入5个50ml容量瓶中；用除盐水稀释至刻度，倾入250ml锥形瓶中；于锥形瓶中加入条件试剂5ml，迅速加入0.5g固体氯化钡，并在磁力搅拌器上搅拌1分钟，取下放置6分钟后，将悬浊液倾入10mm比色皿中，在420nm波长下测定吸光度，测量结果见下表1的吸光值项下，然后根据数据绘制工作曲线，
表1各个工作曲线参数表
Figure FDA0002625964470000021
。
8.根据权利要求7所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，步骤(6)中硫酸根标准溶液的配置方法为：称取1.479g在110-130℃烘干2小时的优级纯无水硫酸钠，用除盐水溶解后，倾入1L容量瓶中，并用除盐水稀释至刻度，摇匀备用，得到1ml含1mg硫酸根标准溶液。
9.根据权利要求1-8任一权利要求所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，硫酸根含量测定范围为1mg/L-50mg/L，测定循环水中的硫酸根含量时需先将水样稀释10倍，然后进行测定。
10.根据权利要求1-8任一权利要求所述的火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法，其特征在于，该方法用不加氯化钡的待测试液作参比液来消除三价铁的颜色对测定的影响。
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