RU2367944C1 - Способ определения сульфат-ионов в растворах - Google Patents
Способ определения сульфат-ионов в растворах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2367944C1 RU2367944C1 RU2008107368/04A RU2008107368A RU2367944C1 RU 2367944 C1 RU2367944 C1 RU 2367944C1 RU 2008107368/04 A RU2008107368/04 A RU 2008107368/04A RU 2008107368 A RU2008107368 A RU 2008107368A RU 2367944 C1 RU2367944 C1 RU 2367944C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- titration
- barium chloride
- sulfate ions
- sulphate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии применительно к анализу растворов травления при изготовлении печатных плат методом титриметрии. Способ включает титрование пробы раствором хлорида бария в водно-спиртовом растворе с рН 3,2-3,6 в присутствии индикатора ализаринового красного S и расчет содержания сульфат-ионов в г/дм3 по формуле:
где V - объем 0,1 н раствора хлорида бария, пошедшего на титрование, см3;
Vnp - объем пробы, взятой на титрование после разбавления, см3;
4,80308 - количество сульфат-ионов (в граммах), соответствующее 1 см3 0,1 н раствора хлорида бария, г/см3;
Р- коэффициент разбавления;
k - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлорида бария.
Достигается упрощение, ускорение и повышение надежности анализа. 2 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения сульфат-ионов в растворах травления при изготовлении печатных плат методом титриметрии. Раствор травления, в котором определяют содержание сульфат-ионов, также содержит фосфаты, нитраты, медь и органические добавки.
Известен способ фирмы ELO-CHEM Recycling-Anlagenbau («Инструкция по проведению анализов», главы 3-4, стр.СА 11-13, фирма ELO-CHEM Recycling-Anlagenbau) количественного определения сульфат-ионов методом осаждения в виде сульфата бария и доведением образовавшегося осадка до постоянной массы методом высушивания в сушильной печи при температуре 120°С. Параллельно проводится осаждение сульфат-ионов в холостой пробе. Данный способ имеет высокую чувствительность. При этом недостатком этого способа является его трудоемкость так как требуется продолжительное время (около 6 часов) для практически полного осаждения, доведения до постоянной массы осадка и использование раствора сравнения (холостой пробы).
Классическим способом количественного определения сульфат-ионов является гравиметрический способ («Ускоренный контроль электролитов, растворов и расплавов». Ф.И.Котик. - М: Машиностроение, 1978, стр.8). Этот способ широко применяется как в исследовательских, так и в производственных лабораториях: он точен, надежен, чувствителен при большом содержании определяемого компонента. Недостаток способа -высокая продолжительность.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является турбидиметрический способ определения сульфат-ионов (ГОСТ 4389-72 «Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов»., п.4), который основан на прибавлении раствора хлорида бария к подкисленному раствору, содержащему сульфат-ионы и измерении количества света, поглощенного образовавшимся осадком сульфата бария. Способ обладает хорошей чувствительностью только при малых количествах сульфат-ионов (оптимальные концентрации для определения сульфат-ионов находятся в пределах 2-25 мг/дм3). Недостатками данного способа являются: необходимость использования фотоэлектроколориметра, стабилизация образующейся суспензии сульфата бария (например, гликолевым реагентом), устранение мешающего влияния присутствующих в пробе компонентов, например, фосфатов. Один из вариантов комплексонометрического способа определения сульфатов основывается на их осаждении раствором хлорида бария, фильтровании и растворении осадка раствором трилона Б, избыток которого оттитровывают раствором хлористого магния. В данном способе одной из важных стадий метода является осаждение сульфата бария, так как необходимо получить осадок с соотношением компонентов очень близким к стехиометрическому. Другие недостатки этого способа связаны с затратами времени на промывание осадка до отрицательной пробы на хлорид-ионы и трудностью полного растворения сульфата бария (особенно при содержании сульфатов более 300 мг/дм3), в результате чего возникает необходимость добавлять дополнительные реагенты. Эти недостатки значительно повышают трудоемкость способа и его продолжительность. Так же при проведении анализа мешающее влияние оказывают, прежде всего, содержащаяся в растворе медь, фосфаты.
Предлагаемым способом решаются задачи по упрощению способа, уменьшению продолжительности определения и расширению арсенала аналитических способов определения сульфат-ионов в растворе.
В результате решения этих задач в предлагаемом способе для определения сульфат-ионов используется осадительное титрование раствора, содержащего сульфат-ионы, которые оттитровываются раствором хлорида бария в присутствии индикатора ализаринового красного S.
Особенность предлагаемого способа заключается в том, что при проведении титрования необходимо получить осадок образующегося сульфата бария с определенными характеристиками: осадок должен быть аморфным. Так как известно, что из водных растворов сульфат бария осаждается кристаллическим, то при использовании спиртовой среды осадок получается легким и хлопьевидным. Присутствие этанола в рабочей пробе значительно понижает растворимость образующегося осадка хлорида бария.
Поэтому другой отличительной особенностью данного способа определения является применение спиртовой среды для получения нерастворимого хлопьевидного осадка.
Важно учитывать содержание спирта в рабочей пробе, так как присутствие спирта влияет и на характер титрования. При содержании спирта в растворе более чем 40%, возможно возникновение нескольких конечных точек титрования. При низком содержании спирта в растворе конечная точка титрования становится размытой. Наилучший эффект достигается при содержании спирта в рабочей пробе около 40%. В данном способе можно вместо этанола использовать изопропанол, т.к. в отличие от этанола он медленнее испаряется.
Для данного способа титрования предложено использовать в качестве индикатора ализариновый красный S. Он относится к группе индикаторов, применяемых для титрования по методу осаждения. Механизм действия такого типа индикаторов следующий: собственные ионы (сульфат-ионы), находящиеся в избытке, в значительной степени адсорбируются осадком сульфата бария, образующегося в процессе титрования. Частицы осадка приобретают отрицательный заряд. После достижения точки эквивалентности отрицательно заряженный ион ализаринсульфоната притягивается к положительно заряженной поверхности осадка, при этом образуется окрашенный в розовый цвет бариевый комплекс ализаринсульфоната.
Окрашивание раствора в розовый цвет в момент образования бариевого комплекса ализаринсульфоната происходит при рН=3,7-5,2. Поэтому определение сульфат-ионов проводят при данных значениях рН, используя для достижения оптимальных значений рН растворы хлоруксусной кислоты или пиридина. При более низких значениях рН конечная точка титрования становится размытой, при более высоких значениях рН образование бариевого комплекса ализаринсульфоната не сопровождается изменением окраски рабочей пробы.
Было установлено, что оптимальное значение рН пробы перед началом титрования 3,2-3,6. Это связано с тем, что при титровании анализируемой пробы раствором хлорида бария, рН пробы несколько повышается, однако, при достижении точки эквивалентности, рН находится в пределах 3,7-5,2.
Отличительной особенностью способа является возможность определения большого количества сульфатов в растворе (более 50 г/дм3), а так же проведение анализа в присутствии меди, которая является основным компонентом травильных растворов при производстве печатных плат.
Пример 1. При определении сульфат-ионов в растворе травления с разным содержанием сульфатов (см. таблицу 1), а так же содержащего незначительное количество фосфатов (около 5 г/дм3), нитраты, медь, использовался метод добавок. Для устранения мешающего влияния фосфатов анализируемую пробу разбавляли в десять раз. Нитраты и медь не оказывают мешающего влияния при использовании данного способа определения сульфатов.
В химический стакан вместимостью 100 см3 отбирают 5 см3 раствора без добавки, разбавленной в 10 раз, добавляют 25 см3 дистиллированной воды, 30 см3 этилового спирта, стакан ставят на магнитную мешалку, опускают в него стеклянный комбинированный электрод. При постоянном перемешивании с помощью хлоруксусной кислоты или пиридина доводят рН раствора до 3,2-3,6. В подготовленную пробу добавляют 3-4 капли 0,2%-ный раствор ализаринового красного S (при этом раствор окрашивается в желтовато-розовый цвет). При постоянном перемешивании пробу титруют стандартизированным 0,1 н раствором хлорида бария до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 3-5 с после прибавления последней капли титранта.
Стандартизацию раствора 0,1 н хлорида бария проводят по стандартному 0,1 н раствору серной кислоты, проводя ее через все стадии метода, описанного выше. Поправочный коэффициент k к нормальности раствора хлорида бария рассчитывают по формуле:
где k1 - поправочный коэффициент к нормальности стандартного раствора серной кислоты;
V1 - объем 0,1 н раствора серной кислоты, взятой на титрование, см3;
V2 - 0,1 н раствора хлорида бария, пошедшего на титрование, см3;
Можно использовать для титрования стандартный раствор хлорида бария, для
которого поправочный коэффициент считается равным 1.
Содержание сульфат-ионов, в г/дм3, рассчитывают по формуле:
где V - объем 0,1 н раствора хлорида бария, пошедшего на титрование, см3;
Vnp - объем пробы, взятой на титрование после разбавления, см3;
4,80308 - количество сульфат-ионов (в граммах), соответствующее 1 см 0,1 н раствора хлорида бария, г/см3;
Р - коэффициент разбавления;
k - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлорида бария. Затем тем же методом проводят определение сульфатов в растворах травления с добавкой.
Результаты определения сульфатов предлагаемым способом, при использовании метода добавок, представлены в таблице 1.
| Таблица 1 Результаты определения сульфат ионов в растворе травления (n=5, Р=0,95) |
|||
| Раствор, содержащий сульфат-ионы, г/дм3 |
Взятая добавка сульфат-ионов, г/дм3 | Найденная добавка сульфат-ионов, г/дм3 | ±Δ, г/дм3 |
| 80-90 | 16,7555 | 16,7422 | 0,6898 |
| 180-190 | 39,4176 | 39,4596 | 1,8818 |
| 200-250 | 54,6701 | 54,7215 | 2,5262 |
Пример 2, Значения сульфат-ионов, найденные предлагаемым способом в растворах травления, представлены в таблице 2. Параллельно из тех же растворов проводилось определение сульфатов весовым методом.
| Таблица 2 Определение сходимости результатов анализа сульфат ионов весовым методом (фирма Elo-chem) и предлагаемым методом осадительного титрования |
|||
| № анализа | Место отбора пробы | Результат анализа сульфат-ионов весовым методом, г/дм3 | Результат анализа сульфат-ионов методом осадительного титрования. г/дм3 |
| 1 | Буферная емксть-1 (Б1) | 152,29 | 151,3 |
| Буферная емксть-2 (Б2) | 138,91 | 136,9 | |
| Установка травления | 136,85 | 134,9 | |
| 2 | Буферная емксть-1 (Б1) | 157,19 | 158,2 |
| Буферная емксть-2 (Б2) | 145,87 | 146,49 | |
| Установка травления | 146,9 | 146,49 | |
| 3 | Буферная емксть-1 (Б1) | 158,5 | 158,9 |
| Буферная емксть-2 (Б2) | 156,4 | 156,4 | |
| Установка травления | 161,9 | 159,0 | |
| 4 | Буферная емксть-1 (Б1) | 172,38 | 173,2 |
| Буферная емксть-2 (Б2) | 168,26 | 168,7 | |
| Установка травления | 166,2 | 167,9 | |
| 5 | Буферная емксть-1 (Б1) | 166,2 | 166,9 |
| Буферная емксть-2 (Б2) | 168,26 | 169,3 | |
| Установка травления | 186,78 | 187,6 | |
| 6 | Буферная емксть-1 (Б1) | 168,96 | 169,2 |
| Буферная емксть-2 (Б2) | 184,23 | 182,5 | |
| Установка травления | 209,04 | 207,8 | |
| 7 | Буферная емксть-1 (Б1) | 219,71 | 217,6 |
| Буферная емксть-2 (Б2) | 195,01 | 197,0 | |
| Установка травления | 180,61 | 181,6 | |
| 8 | Буферная емксть-1 (Б1) | 188,84 | 186,0 |
| Буферная емксть-2 (Б2) | 199,13 | 197,5 | |
| Установка травления | 205,31 | 203,8 | |
Из данных, приведенных в таблицах, следует, что предлагаемый способ определения сульфат-ионов характеризуется достаточной точностью и хорошей воспроизводимостью результатов, прост в исполнении, не требует дорогостоящего аппаратурного оформления.
Claims (1)
- Способ определения сульфат-ионов в растворе, включающий титрование пробы раствором хлорида бария в водно-спиртовом растворе с рН 3,2-3,6 в присутствии индикатора ализаринового красного S и расчет содержания сульфат-ионов в г/дм3 по формуле:
где V - объем 0,1 н раствора хлорида бария, пошедшего на титрование, см3;
Vnp - объем пробы, взятой на титрование после разбавления, см3;
4,80308 - количество сульфат-ионов (в граммах), соответствующее 1 см3 0,1 н раствора хлорида бария, г/см3;
Р- коэффициент разбавления;
k - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлорида бария.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008107368/04A RU2367944C1 (ru) | 2008-02-26 | 2008-02-26 | Способ определения сульфат-ионов в растворах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008107368/04A RU2367944C1 (ru) | 2008-02-26 | 2008-02-26 | Способ определения сульфат-ионов в растворах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2367944C1 true RU2367944C1 (ru) | 2009-09-20 |
Family
ID=41168044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008107368/04A RU2367944C1 (ru) | 2008-02-26 | 2008-02-26 | Способ определения сульфат-ионов в растворах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2367944C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112098347A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-12-18 | 国家能源集团山东石横热电有限公司 | 一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法 |
| CN113484311A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-10-08 | 内蒙古电力(集团)有限责任公司内蒙古电力科学研究院分公司 | 一种燃煤电厂脱硫石膏中硫酸钙含量的测定方法 |
-
2008
- 2008-02-26 RU RU2008107368/04A patent/RU2367944C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 4389-72. Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов, п.4. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112098347A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-12-18 | 国家能源集团山东石横热电有限公司 | 一种火力发电厂凝汽器循环冷却水中硫酸根含量快速测定方法 |
| CN113484311A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-10-08 | 内蒙古电力(集团)有限责任公司内蒙古电力科学研究院分公司 | 一种燃煤电厂脱硫石膏中硫酸钙含量的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2013509566A (ja) | 鉱石内のカルシウムエレメントの分析、検出方法 | |
| CN102426168A (zh) | 铅酸蓄电池生极板样品中游离铅的测定方法 | |
| RU2367944C1 (ru) | Способ определения сульфат-ионов в растворах | |
| CN111735907B (zh) | 一种采用电位滴定法测定工业氧化镧中氯离子含量的方法 | |
| RU2416791C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей | |
| RU2298171C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей | |
| CN101140242A (zh) | 示差吸光光度法在钼精矿分析中的应用 | |
| CN109580564B (zh) | 一种检测水中汞离子的方法 | |
| RU2470289C1 (ru) | Состав мембраны ионоселективного электрода для определения ионов свинца | |
| CN111351784A (zh) | 一种锂离子电池制备过程中硫酸根离子的分析方法 | |
| CN108613936B (zh) | 一种铜镍硫化矿石中镍的快速分析方法 | |
| Sak-Bosnar et al. | Potentiometric sensor for polyethoxylated nonionic surfactant determination | |
| JP2006214951A (ja) | Ｚｎ含有化合物中のＰｂ又はＣｕの濃度を測定する方法 | |
| CN105548459A (zh) | 一种测定饲料级磷酸氢钙中钙含量的方法 | |
| CN110850025A (zh) | 一种自动电位滴定法测定工业氧化铁中氯离子含量的方法 | |
| CN116699057A (zh) | 一种氧化锶含量的化学分析方法 | |
| RU2674760C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей в присутствии поверхностно-активного вещества | |
| CN111189818A (zh) | 一种电极箔表面残留氯离子检测盒及其制备方法、应用 | |
| CN112345691B (zh) | 一种铝电解电容器电解液溶质的氯离子含量检测方法 | |
| CN108489972B (zh) | 一种快速测定溶液中低含量钼的方法 | |
| SU1153286A1 (ru) | Способ определени никел | |
| CN114018845B (zh) | 一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法 | |
| CN109632917B (zh) | 磷酸酯储存稳定性的检测方法 | |
| RU2366931C1 (ru) | Способ определения содержания редуцирующих веществ в сахаросодержащих средах | |
| CN113759072A (zh) | 一种铜砷中间合金中砷含量的测定方法 |