CN114018845B - 一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，涉及冶金分析技术领域，解决了高铁、铜基体样品在进行硝酸根离子的分析测定过程中存在铁、铜干扰，导致硝酸根离子测定不准确的问题；测定方法包括选择样品测定体系为硫酸体系，选择波长为210nm和275nm的双波长法，成功扣除铁基体干扰，在硝酸根测定波长210nm处，一定浓度范围的铜离子与其吸光度符合朗伯‑比尔定律，实现铜基体干扰扣除，最终通过公式计算得到硝酸根离子的浓度；本发明提供的测定方法成功扣除了铜、铁基体对硝酸根离子的测定干扰，开发出满足工艺要求，又能实现硝酸根离子快速测定的分析方法，具有分析测试速度快、成本低、稳定性好、精确度高、便于操作的特点。
Description
技术领域
本发明涉及冶金分析技术领域，更具体的是涉及硝酸根离子测定技术领域。
背景技术
目前，硝酸根成熟测定方法有很多种，主要有离子色谱法、电化学法、光度法、还原法、催化动力学法、光谱法、流动注射分析法等多种分析方法。其中光度法因所用仪器简单、灵敏度高、成本低等优点，且不需要添加显色剂及辅助试剂，因此可得到较广泛的应用。
采用紫外可见分光光度法测定硝酸根的原理是硝酸根中含有-N＝O基团，该基团在紫外区有强烈吸收，并且吸光度与其含量之间的关系遵循朗伯-比尔定律。
在硝酸处理低镍锍工艺过程中会产生中间物料，该物料为一种高铁、铜基体样品，在采用紫外可见分光光度法测定其中硝酸根离子时，铁、铜对测定形成明显干扰，而对于这一样品中硝酸根离子的分析测定，目前无国家标准，同时相关的文献资料也较少，因此，现提出一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法来解决这一技术问题。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述技术问题，本发明提供一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，采用紫外可见分光光度法进行测定，包括以下步骤：
S1:将待测高铁、铜基体样品稀释；
S2:建立标准工作曲线：将水空白随同硝酸根标准使用溶液一起检测，以硝酸根离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，曲线回归系数在0.999以上；
S3:铁基体干扰消除：通过以下公式扣除铁离子对硝酸根离子测定干扰
AFe210＝k1×AFe275
式中，AFe210—稀释样品中铁离子在波长210nm处吸光度，单位为Abs；
AFe275—稀释样品中铁离子在波长275nm处吸光度，单位为Abs；
k1—常数2.53；
S4:铜基体干扰消除：通过以下公式扣除铜离子对硝酸根离子测定干扰
ACu＝k2×ρCu
式中，ACu—稀释样品中铜离子在波长210nm处吸光度，单位为Abs；
ρCu—稀释样品中铜离子浓度，单位为mg/L；
k2—常数0.012；
S5:根据以下公式计算出硝酸根离子的浓度
式中，ρNO3-—样品中硝酸根离子质量浓度，g/L；
A总—稀释样品在测定波长210nm处总吸光度，单位为Abs；
ACu—稀释样品中铜离子干扰吸光度，单位为Abs；
AFe210—稀释样品中铁离子在测试波长210nm处干扰吸光度，单位为Abs；
A0—空白吸光度，单位为Abs；
B—样品稀释倍数；
b—标准工作曲线的斜率。
作为优选，所述的待测高铁、铜基体样品中不含氯离子，且所述的待测高铁、铜基体样品为硫酸体系。由于氯离子与硝酸根离子反应能生成挥发性的一氧化氮和氯化亚硝酰，使硝酸盐含量减少，形成副干扰，因此采用分光光度法测定硝酸根离子时，体系中不得含有氯离子，而当硫酸根离子浓度与硝酸根离子质量浓度比小于800:1时，则不会影响分析结果，因此选择硫酸体系。
作为优选，所述步骤S1具体为：将待测高铁、铜基体样品中硝酸根离子浓度稀释至标准曲线线性范围内，即0-10mg/L。
作为优选，稀释过程中滴加0.1mL硫酸溶液，所述硫酸溶液的配制方法为：取1.84g·cm-3浓硫酸100mL缓慢加入100mL无硝酸根离子的纯水，同时搅拌，冷却后待用。在稀释过程中滴加0.1mL硫酸溶液可以防止铁、铜离子水解，避免造成分析偏差。
作为优选，所述步骤S2具体包括：
S21:标准溶液配制
硝酸根标准储存溶液配制：精确称取0.1630g在110℃下烘干至恒重硝酸钾，然后用无硝酸根离子纯水进行溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀，则标准储存溶液浓度为1000mg/L；
硝酸根标准使用溶液配制：取上述硝酸根标准储存溶液10.0mL，用无硝酸根离子纯水定容于100mL容量瓶中，摇匀，则硝酸根标准使用溶液浓度为100mg/L；
S22:标准曲线绘制
分别移取上述硝酸根标准使用溶液0、2、4、6、8、10mL于100mL容量瓶中，用无硝酸根离子纯水定容，放置5分钟；移取部分溶液于1mm石英比色皿中，以水空白作参比，在波长210nm处，测定吸光度；标准溶液吸光度减去水空白吸光度后，得到校正吸光度，以硝酸根离子浓度(单位为：mg/L)为横坐标，校正吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线y＝0.1295x，R2＝0.9998。
作为优选，所述步骤S3中，铁离子浓度小于20μg/mL。在铁基体干扰扣除步骤中，通过大量实验数据确定铁离子浓度小于20μg/mL时，同一浓度铁离子溶液在波长210nm处吸光度与波长275nm处吸光度比值一定，因此可通过测定波长处275nm处吸光度，通过以上公式扣除铁离子对硝酸根离子的测定干扰。
作为优选，所述步骤S4中，铜离子浓度小于25μg/mL，在标准曲线范围内符合朗伯-比尔定律。在铜基体干扰扣除步骤中，通过大量实验数据显示，铜离子浓度小于25μg/mL时，标准曲线范围内也符合朗伯-比尔定律，铜离子的吸光度为浓度的0.012倍。
作为优选，所述步骤S5测定硝酸根浓度范围为0.0077mg/L-60.0g/L。
本发明的有益效果如下：
本发明开拓了高铁、铜基体中硝酸根离子分析测定方法的空白，不仅成功扣除了铜、铁基体对硝酸根离子测定干扰，还确定了样品处理过程体系中阴离子合理浓度，开发出满足工艺要求，又能实现硝酸根离子快速测定的分析方法，同时该方法具有分析测试速度快、成本低、稳定性好、精确度高、便于操作的特点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中选用的仪器：UV 5200型紫外可见分光光度计；
实施例中采用的试剂：
1.硝酸根标准储存溶液配制：精确称取0.1630g在110℃下烘干至恒重硝酸钾，然后用无硝酸根离子纯水进行溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀，则标准储存溶液浓度为1000μg/mL；
2.硝酸根标准使用溶液配制：取上述硝酸根标准储存溶液10.0mL，用无硝酸根离子纯水定容于100mL容量瓶中，摇匀，则硝酸根标准使用溶液浓度为100mg/L；
3.硫酸溶液(1+1)配制：取浓硫酸(1.84g·cm-3)100mL缓慢加入100mL无硝酸根离子纯水，同时搅拌，冷却后待用。
一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，采用紫外可见分光光度法进行测定，包括以下步骤：
S1:将待测高铁、铜基体样品稀释，稀释过程中滴加0.1mL硫酸溶液(1+1)，将待测高铁、铜基体样品中硝酸根离子浓度稀释至标准曲线线性范围内；所述的待测高铁、铜基体样品中不含氯离子，且所述的待测高铁、铜基体样品为硫酸体系。
S2:建立标准工作曲线：
S21:标准溶液配制
硝酸根标准储存溶液配制：精确称取0.1630g在110℃下烘干至恒重硝酸钾，然后用无硝酸根离子纯水进行溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀，则标准储存溶液浓度为1000mg/L；
硝酸根标准使用溶液配制：取上述硝酸根标准储存溶液10.0mL，用无硝酸根离子纯水定容于100mL容量瓶中，摇匀，则硝酸根标准使用溶液浓度为100mg/L；
S22:标准曲线绘制
分别移取上述硝酸根标准使用溶液0、2、4、6、8、10mL于100mL容量瓶中，用无硝酸根离子纯水定容，放置5分钟；移取部分溶液于1mm石英比色皿中，以水空白作参比，在波长210nm处，测定吸光度；标准溶液吸光度减去水空白吸光度后，得到校正吸光度，以硝酸根离子浓度(单位为：mg/L)为横坐标，校正吸光度为纵坐标绘制工作曲线y＝0.1295x，R2＝0.9998。
S3:铁基体干扰消除：通过以下公式扣除铁离子对硝酸根离子测定干扰
AFe210＝k1×AFe275
式中，AFe210—稀释样品中铁离子在波长210nm处吸光度，单位为Abs；
AFe275—稀释样品中铁离子在波长275nm处吸光度，单位为Abs；
k1—常数2.53；
S4:铜基体干扰消除：通过以下公式扣除铜离子对硝酸根离子测定干扰
ACu＝k2×ρCu
式中，ACu—稀释样品中铜离子在波长210nm处吸光度，单位为Abs；
ρCu—稀释样品中铜离子浓度，单位为mg/L；
k2—常数0.012；
S5:根据以下公式计算出硝酸根离子的浓度
式中，ρNO3-—样品中硝酸根离子质量浓度，g/L；
A总—稀释样品在测定波长210nm处总吸光度，单位为Abs；
ACu—稀释样品中铜离子干扰吸光度，单位为Abs；
AFe210—稀释样品中铁离子在测试波长210nm处干扰吸光度，单位为Abs；
A0—空白吸光度，单位为Abs；
B—样品稀释倍数；
b—标准工作曲线的斜率，0.1295。
实施例1
本实施例提供一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，包括以下步骤：
(1)测试样品中铁、铜基体含量分别为50.93g/L、41.81g/L。
(2)样品稀释处理：将样品用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，滴加0.1mL硫酸(1+1)，用无硝酸根离子的纯水定容，摇匀，依次稀释至10000倍后，放置5min。
(3)样品比色：然后将溶液移入1cm石英比色皿，分别在波长210nm和275nm处比色，在吸光度A总和AFe275分别为1.196、0.147，试剂空白随同测试，吸光度A0为0.002。
(4)结果计算：
a、依据双波长法扣除铁基体干扰，即依据公式AFe210＝k1×AFe275处，铁离子干扰吸光度AFe210为0.374；
b、铜基体干扰扣除：稀释后溶液中铜离子浓度为4.181mg/L，依据式ACu＝k2×ρCu，可得铜离子干扰吸光度ACu为0.0502；
c、通过公式可计算得样品中硝酸根离子浓度为59.44g/L。
实施例2
本实施例提供一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，包括以下步骤：
(1)测试样品中铁、铜基体含量分别为5.16g/L、23.06g/L。
(2)样品稀释处理：将样品用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，滴加0.1mL硫酸(1+1)，用无硝酸根离子的纯水定容，摇匀，依次稀释至1000倍后，放置5min。
(3)样品比色：然后将溶液移入1cm石英比色皿，分别在波长210nm和275nm处比色，吸光度A总和AFe275分别为1.028、0.143，同时试剂空白随同测试，吸光度A0为0.002。
(4)结果计算：
a、依据双波长法扣除铁基体干扰，即依据公式AFe210＝k1×AFe275，铁基体干扰吸光度AFe210为0.362；
b、铜基体干扰扣除：依据式ACu＝k2×ρCu，可得铜离子干扰吸光度ACu为0.277。
c、通过公式可计算得样品中硝酸根离子浓度为2.99g/L。
实施例3
本实施例提供一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，包括以下步骤：
(1)测试样品中铁、铜基体含量分别为75.38g/L、14.82g/L。
(2)样品稀释处理：将样品用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，滴加0.1mL硫酸(1+1)，用无硝酸根离子的纯水定容，摇匀，依次稀释至10000倍后，放置5min。
(3)样品比色：然后将溶液移入1cm石英比色皿，分别在波长210nm和275nm处比色，在吸光度A总和AFe275分别为0.927、0.211，试剂空白随同测试，吸光度A0为0.002。
(4)结果计算：
a、依据双波长法扣除铁基体干扰，即依据公式AFe210＝k1×AFe275，铁基体干扰吸光度AFe210为0.534；
b、铜基体干扰扣除：稀释后溶液中铜离子浓度为0.482mg/L，依据式ACu＝k2×ρCu，可得铜离子干扰吸光度ACu为0.018，
c、通过公式可计算得样品中硝酸根离子浓度为28.80g/L。
实施例4
本实施例提供一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，包括以下步骤：
(1)测试样品中铁、铜基体含量分别为0.91g/L、2.34g/L。
(2)样品稀释处理：将样品用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，滴加0.1mL硫酸(1+1)，用无硝酸根离子的纯水定容，摇匀，依次稀释至100倍后，放置5min。
(3)样品比色：然后将溶液移入1cm石英比色皿，分别在波长210nm和275nm处比色，在吸光度A总和AFe275分别为0.983、0.255，试剂空白随同测试，吸光度A0为0.002。
(4)结果计算：
a、依据双波长法扣除铁基体干扰，即依据公式AFe210＝k1×AFe275，铁基体干扰吸光度AFe210为0.645；
b、铜基体干扰扣除：稀释后溶液中铜离子浓度为23.4mg/L，依据式ACu＝k2×ρCu，可得铜离子干扰吸光度ACu为0.281；
c、通过公式可计算得样品中硝酸根离子浓度为0.042g/L。
Claims (4)
1.一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，采用紫外可见分光光度法进行测定，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将待测高铁、铜基体样品稀释；
S2:建立标准工作曲线：将水空白随同硝酸根标准使用溶液一起检测，以硝酸根离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，曲线回归系数在0.999以上，其中，硝酸根离子浓度为mg/L；
S3:铁基体干扰消除：通过以下公式扣除铁离子对硝酸根离子测定干扰
AFe210=k1×AFe275
式中，AFe210—稀释样品中铁离子在波长210nm处吸光度，单位为Abs；
AFe275—稀释样品中铁离子在波长275nm处吸光度，单位为Abs；
k1—常数2.53；
S4:铜基体干扰消除：通过以下公式扣除铜离子对硝酸根离子测定干扰
ACu=k2×ρCu
式中，ACu—稀释样品中铜离子在波长210nm处吸光度，单位为Abs；
ρCu—稀释样品中铜离子浓度，单位为mg/L；
k2—常数0.012；
S5:根据以下公式计算出硝酸根离子的浓度
式中，ρNO3-—样品中硝酸根离子质量浓度，g/L；
A总—稀释样品在测定波长210nm处总吸光度，单位为Abs；
ACu—稀释样品中铜离子干扰吸光度，单位为Abs；
AFe210—稀释样品中铁离子在测试波长210nm处干扰吸光度，单位为Abs；
A0—空白吸光度，单位为Abs；
B—样品稀释倍数；
b—标准工作曲线的斜率；
所述的待测高铁、铜基体样品中不含氯离子，且所述的待测高铁、铜基体样品为硫酸体系；
所述步骤S3中，铁离子浓度小于20μg/mL；
所述步骤S4中，铜离子浓度小于25μg/mL，在标准曲线范围内符合朗伯-比尔定律。
2.根据权利要求1所述的一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：将待测高铁、铜基体样品中硝酸根离子浓度稀释至标准曲线线性范围内，即0-10mg/L。
3.根据权利要求2所述的一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，其特征在于，稀释过程中滴加0.1mL硫酸溶液，所述硫酸溶液的配制方法为：取1.84g•cm-3浓硫酸100mL缓慢加入100mL无硝酸根离子的纯水，同时搅拌，冷却后待用。
4.根据权利要求1所述的一种高铁、铜基体样品中硝酸根离子的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中标准工作曲线为y=0.1295x，R2=0.9998。
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