CN111751360A - 一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法，属于分析检测领域。该方法包括以下步骤：(1)样品和试样空白的移取及处理；(2)基体溶液的配置；(3)测定标准工作曲线的绘制；(4)试样溶液吸光度的测量；(5)根据溶液吸光度值及工作曲线计算样品中氯离子的含量。采用了消除铜基体干扰的有效方法，比原分离铜基体的方法分析速度提高了2.5倍，单样测定时间小于25分钟，提高了分析速度，减轻了了劳动强度，方法加标回收率达到97.2％以上，分析相对偏差低于4.75％。本方法具有操作简便、分析流程短、分析速度快、分析准确度高、无需分离铜基体等特点，为锂电铜箔均匀连续稳定生产提供了可靠保证，效益显著。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法。
背景技术
电解铜箔是电子行业的重要基础材料之一，在电子行业应用广泛。电解铜箔在锂电池中既充当负极活性物质的载体，又充当负极电子流的收集和传输体，因此，电解铜箔集流体对锂电池的电化学性能有很大的影响。随着电池生产技术的发展和超薄电解铜箔性能的提高，锂电池厂家通常采用电解铜箔制作锂电池的负极集流体，特别是锂电池负极集流体用的超薄电解铜箔，因具有较高的能量密度，良好的充放电循环特性，且量轻的特性，故被广泛应用。近年来，随着电动汽车行业的快速发展，锂电铜箔作为新能源动力锂电池负极专用材料，其需求量越来越大，对其品质的要求也不断提高。
电解铜箔的理化性能指标对铜箔质量至关重要，氯离子的含量就是电解铜箔生产中电解液控制的一项重要分析指标。通常电解液中氯离子的分析采用氯化银沉淀目视比浊法、沉淀分离铜氯化银分光光度法、硫氰酸汞-键盐间接溶解度法、电化学脉冲伏安法等，以上方法要么存在分析偏差大、可靠性差的不足，要么是分析流程长、效率低。
基于以上各种对氯离子浓度分析的弊端，迫切需求能准确分析氯离子浓度的方法。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种锂电铜箔电解液中氯离子的精准快速测定方法，避免了铜基体复杂的分离过程，大幅提高分析效率，结果可靠，满足锂电铜箔工艺生产中氯离子测定要求。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
(1)制备试样溶液及空白试样：将待测锂电铜箔电解液、稀硝酸、硝酸银溶液、乙二醇按体积比1:1:1:1置于容量瓶中，加水得到试样溶液，所述试样溶液中铜离子浓度为5～7g/L，酸度为0.06～0.08mol/L；由待测锂电铜箔电解液、稀硝酸、乙二醇、水按体积比1:1:1:7配制空白试样；
(2)制备基体溶液：将待测锂电铜箔电解液、热水、浓硝酸、AgNO3溶液按照体积比2:15:1:2置于烧杯中，搅拌均匀后用快速定量滤纸过滤，收集滤液至容量瓶中；
(3)绘制测定标准工作曲线：分别移取氯离子标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml置于5个100ml的容量瓶中，每个容量瓶中均加入10ml稀硝酸、5ml硝酸银溶液、10ml乙二醇，用经步骤(2)得到的基体溶液稀释定容至100ml，充分摇匀后，在暗处静置10min，于分光光度计波长440nm下测量其吸光度，以氯离子质量为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制测定标准工作曲线；
(4)测定试样溶液吸光度：将经步骤(1)得到的试样溶液倒入比色皿中，以空白试样作为参比，于分光光度计波长440nm下，测定出试样溶液的吸光度，根据步骤(3)绘制的工作曲线得出试样溶液中的氯离子质量；
(5)计算试样溶液中氯离子质量浓度，按式1计算：
M(Cl-)＝1000m/V………式1
M(Cl-)——氯离子质量浓度，g/L；
m——试样溶液中的氯离子质量，g；
V——试样溶液的体积，mL。
进一步地，所述步骤(1)和步骤(3)中的稀硝酸浓度为50％(按体积百分比计)，即硝酸与水的体积比为1:1。
进一步地，所述硝酸银溶液浓度为100g/L。
进一步地，所述步骤(4)试样溶液与空白试样均在暗处静置10min后测量其吸光度。
进一步地，所述步骤(2)热水温度为80℃。
进一步地，所述步骤(1)制备试样溶液及空白试样：移取10ml电解液置于100ml的容量瓶中，依次加入10ml稀硝酸、10ml硝酸银溶液、10ml乙二醇后，加水稀释定容至100ml，得到试样溶液；移取10ml电解液置于100ml的容量瓶中，依次加入10ml稀硝酸、10ml乙二醇后，加水稀释定容至100ml，得到空白试样。
进一步地，所述步骤(2)制备基体溶液：移取40ml电解液置于500ml烧杯中，依次加入300ml热水、20ml浓硝酸、40ml AgNO3溶液，搅拌均匀后用快速定量滤纸过滤，收集滤液至容量瓶中。
本发明的有益技术效果：
1.本发明采用与待测试试样溶液基体相匹配的空白试样作参比溶液，提高了测量准确度；
2.本发明采用易获得和方便执行操作的电解液作母液，通过化学分离手段制备了不含待测氯离子的铜基体溶液，测量过程经济、高效；
3.本发明利用与待测试试样溶液相当的基体溶液绘制氯离子标准浓度曲线，克服了传统方法用去离子水绘制工作曲线存在测量系统差的问题，提高了测量准确度；
4.本发明采用分光光度计代替传统的目视比色测量试样吸光度进一步提高了测量精度和准确度；
5.本发明无须分离基体而直接比色测定，操作简便、分析流程短、大幅提高了分析速度，大幅降低了作业劳动强度，且易实现批量操作，为锂电铜箔均匀连续稳定生产提供了可靠保证，效益显著；
6.本发明采用了消除铜基体干扰的有效方法，比原分离铜基体的方法分析速度提高了2.5倍，单样测定时间小于25分钟，提高了分析速度，减轻了了劳动强度，方法加标回收率达到97.2％以上，分析相对偏差低于4.75％，测量下限为0.00023g/L，满足了锂电铜箔工艺生产中氯离子测定要求，有效解决了电解液中氯离子的精准快速分析问题。
附图说明
图1为本发明的操作流程示意图。
图2为测定标准工作曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法，步骤包括：
(1)制备试样溶液及空白试样：移取10ml待测锂电铜箔电解液置于100ml的容量瓶中，依次加入10ml稀硝酸(体积比浓度为50％，即硝酸与水的体积比为1:1)、10ml硝酸银溶液(浓度为100g/L)、10ml乙二醇后，加水稀释定容至100ml，得到试样溶液；随同试样溶液做空白试样，其中，空白试样中不加硝酸银溶液即：移取10ml电解液置于100ml的容量瓶中，依次加入10ml稀硝酸、10ml乙二醇后，加水稀释定容至100ml，得到空白试样；其中，试样溶液中铜离子浓度为5g/L，酸度为0.06mol/L；
(2)制备基体溶液：移取40ml待测锂电铜箔电解液置于500ml烧杯中，依次加入300ml热水(80℃)、20ml浓硝酸、40ml AgNO3溶液，搅拌均匀后趁热用快速定量滤纸过滤，收集滤液至干净的容量瓶中备用；
(3)绘制测定标准工作曲线：分别移取氯离子标准溶液(按照标准制备的氯离子溶液)0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml置于5个100ml的容量瓶中，每个容量瓶中均加入10ml稀硝酸(体积比浓度为50％，即硝酸与水的体积比为1:1)、5ml硝酸银溶液(浓度为100g/L)、10ml乙二醇，用经步骤(2)得到的基体溶液稀释定容至100ml，充分摇匀后，在暗处静置10min，于分光光度计波长440nm下测量其吸光度，根据吸光度与氯离子质量之间的关系，以吸光度值为纵坐标、氯离子质量为横坐标绘制测定标准工作曲线(如图2所示)；
(4)测定试样溶液吸光度：将经步骤(1)得到的试样溶液倒入比色皿中，以空白试样作为参比，试样溶液与空白试样均在暗处静置10min，于分光光度计波长440nm下，测定出试样溶液的吸光度0.11，并记录，根据步骤(3)绘制的工作曲线得出试样溶液中的氯离子质量3х10-4g；
(5)按式1计算，计算试样溶液中氯离子质量浓度3g/L：
M(Cl-)＝1000m/V………式1
M(Cl-)——氯离子质量浓度，g/L；
m——试样溶液中的氯离子的质量，g；
V——试样溶液的体积，mL。
实施例2-3
其他同实施例1，试样溶液中铜离子浓度分别为6g/L、7g/L，酸度为0.07mol/L，0.08mol/L。
方法精密度
在现技术工作条件下，对电解液样品进行11次测定，测定结果见表1。
表1测量精密度
表1中精密度测量数据表明，待测元素的RSD≤5％，完全满足分析方法要求。
方法加标回收率
为了考查分析方法的准确度，进行了加标回收测量，即对同一样品分次加入不同量氯离子标准溶液，测定数据见表2。
表2氯离子测定加标回收试验
表2的测量数据表明，Cl-的回收率在97.2-102.9％之间，较好地满足了分析方法的要求。
方法对比
为了进一步验证方法的准确性，与传统方法测定结果进行了对照，对照结果见表3。
表3方法对比测量结果
表3的试验数据表明，两种测定方法的结果在分析误差允许范围内，相对偏差≤10％，测定结果可靠。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种锂电铜箔电解液中氯离子的快速测定方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
(1)制备试样溶液及空白试样：将待测锂电铜箔电解液、稀硝酸、硝酸银溶液、乙二醇按体积比1:1:1:1置于容量瓶中，加水得到试样溶液，所述试样溶液中铜离子浓度为5～7g/L，酸度为0.06～0.08mol/L；由待测锂电铜箔电解液、稀硝酸、乙二醇、水按体积比1:1:1:7配制空白试样；
(2)制备基体溶液：将待测锂电铜箔电解液、热水、浓硝酸、AgNO3溶液按照体积比2:15:1:2置于烧杯中，搅拌均匀后用快速定量滤纸过滤，收集滤液至容量瓶中；
(3)绘制测定标准工作曲线：分别移取氯离子标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml置于5个100ml的容量瓶中，每个容量瓶中均加入10ml稀硝酸、5ml硝酸银溶液、10ml乙二醇，用经步骤(2)得到的基体溶液稀释定容至100ml，充分摇匀后，在暗处静置10min，于分光光度计波长440nm下测量其吸光度，以氯离子质量为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制测定标准工作曲线；
(4)测定试样溶液吸光度：将经步骤(1)得到的试样溶液倒入比色皿中，以空白试样作为参比，于分光光度计波长440nm下，测定出试样溶液的吸光度，根据步骤(3)绘制的工作曲线得出试样溶液中的氯离子质量；
(5)计算试样溶液中氯离子质量浓度，按式1计算：
M(Cl-)＝1000m/V………式1
M(Cl-)——氯离子质量浓度，g/L；
m——试样溶液中的氯离子质量，g；
V——试样溶液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中的稀硝酸浓度为50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸银溶液浓度为100g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)试样溶液与空白试样均在暗处静置10min后测量其吸光度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)热水温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)制备试样溶液及空白试样：移取10ml电解液置于100ml的容量瓶中，依次加入10ml稀硝酸、10ml硝酸银溶液、10ml乙二醇后，加水稀释定容至100ml，得到试样溶液；移取10ml电解液置于100ml的容量瓶中，依次加入10ml稀硝酸、10ml乙二醇后，加水稀释定容至100ml，得到空白试样。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)制备基体溶液：移取40ml电解液置于500ml烧杯中，依次加入300ml热水、20ml浓硝酸、40ml AgNO3溶液，搅拌均匀后用快速定量滤纸过滤，收集滤液至容量瓶中。
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