CN108241025A - 一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：第一步、游离氟离子含量的测定；第二步、水解后的氟离子含量的测定；第三步、双氟磺酰亚胺纯度的计算。本发明一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法具有整体稳定性较强、测定结果非常准确可靠，可以广泛应用于锂二次电池的制造领域。

Description

一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法
技术领域
本发明涉及测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，尤其涉及一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法。
背景技术
锂离子电池的基础研究和应用迅速成为国际电化学研究的热点之一，电解液是构成锂离子电池的重要因素，通过对电解液体系的优化，能够改善电极界面SEI膜的组成和电池性能，增加电极的可逆容量，延长循环寿命，提高电极的充放电性能。所以，开发性能优越的电解液对提高锂离子电池的市场竞争具有重大的意义。
双氟磺酰亚胺盐特别是双氟磺酰亚胺锂盐，因为其阴离子结果庞大，氟离子具有强吸电性，使其与阳离子的结合力很弱，使其在熔融状态下或有机溶剂存在下锂离子呈高游离性，可用作锂二次电池的锂电解质。双氟磺酰亚胺是合成双氟磺酰亚胺盐的重要中间体，双氟磺酰亚胺的纯度直接影响其对应盐的品质，因此准度定量其纯度十分之重要。
目前没有相文献及专利报道过双氟磺酰亚胺纯度的测定方法，因此，需要设计一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法。
本发明通过下述方案实现：
一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：
第一步、游离氟离子含量的测定；
往聚四氟乙烯烧杯中加入一定量的冰水后，再加入样品双氟磺酰亚胺保证温度在一定范围内，用离子色谱法测定游离的氟离子(w1)；
第二步、水解后的氟离子含量的测定；
往铂金坩埚中加入一定量的冰水和碱性溶液，再往含有冰水和碱性溶液的铂金坩埚中加入一定量的双氟磺酰亚胺，然后将铂金坩埚放置恒温水浴锅中加热水解后，取下冷却，将样品洗入聚四氟乙烯瓶中用水定容，稀释后用离子色谱法测定水解后的氟离子含量(w2)；
第三步、双氟磺酰亚胺纯度的计算
样品双氟磺酰亚胺含量(w3)，数值用％表示，按下式计算：
式中：
w3：双氟磺酰亚胺纯度，％；
w2：水解后的氟离子的含量，ppm；
w1：游离氟离子的含量，ppm；
9.0574：双氟磺酰亚胺的质量分数与氟离子质量分数的比值。
所述第一步和第二步中的冰水为电导率18.25us/cm的高纯水以及高纯水冻的冰，所述冰水的温度为在0-7℃。
在第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、三乙胺溶液中的一种。
在第二步中，所述恒温水浴锅的加热温度为80-95℃。
本发明的有益效果为：
本发明一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法具有整体稳定性较强、测定结果非常准确可靠，可以广泛应用于锂二次电池的制造领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明：
一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：
第一步、游离氟离子含量的测定；
往聚四氟乙烯烧杯中加入一定量的冰水后，再加入样品双氟磺酰亚胺保证温度在一定范围内，通过在冰水中双氟磺酰亚胺不分解，，能够准确测定游离的氟离子，用离子色谱法测定游离的氟离子(w1)；
第二步、水解后的氟离子含量的测定；
往铂金坩埚中加入一定量的冰水和碱性溶液，再往含有冰水和氢氧化钠溶液(在实际应用中还可以用氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、三乙胺溶液来代替氢氧化钠溶液)的铂金坩埚中加入一定量的双氟磺酰亚胺，然后将铂金坩埚放置恒温水浴锅中加热水解后，恒温水浴锅的加热温度为80-95℃，取下冷却，将样品洗入聚四氟乙烯瓶中用水定容，稀释后用离子色谱法测定水解后的氟离子含量(w2)；
第三步、双氟磺酰亚胺纯度的计算
通过完全水解后的氟离子含量与游离氟离子含量的差值折算出双氟磺酰亚胺的纯度。具体计算公式如下：样品双氟磺酰亚胺含量(w3)，数值用％表示，按式下式计算：
式中：
w3：双氟磺酰亚胺纯度，％；
w2：水解后的氟离子的含量，ppm；
w1：游离氟离子的含量，ppm；
9.0574：双氟磺酰亚胺的质量分数与氟离子质量分数的比值。
所述第一步和第二步中的冰水为电导率18.25us/cm的高纯水以及高纯水冻的冰，所述冰水的温度为在0-7℃。
本发明一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法具有整体稳定性较强、测定结果非常准确可靠，可以广泛应用于锂二次电池的制造领域。
本发明中的离子色谱的条件为：碳酸钠或碳酸氢钠洗脱液，柱温40℃，柱流量0.8mL/min，其中用离子色谱法测定游离的氟离子(w1)和水解后的氟离子含量(w2)的过程和原理均为现有公知技术，在此不再赘述。
本发明一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法的方法准确性测试结果如表1，方法稳定性(同一个样品不同时间检测)测试结果如表2所示：
表1方法准确性
表2方法稳定性
从上表可以看出，用本发明一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法理论加标量绝对误差最大值为±0.09ppm，同时以回收率来判断准确度，回收率能够满足AOAC机构中浓度≥1％的回收率范围为92-105％，浓度≥10％的回收率范围95-102％，说明使用本发明方法通过测定F离子来测定样品纯度准确度高。从表2可以看出同一个样品不同时间检测结果的RSD只有0.04％，最大极差为0.1％很小说明该方法的稳定性较好。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、游离氟离子含量的测定；
往聚四氟乙烯烧杯中加入一定量的冰水后，再加入样品双氟磺酰亚胺保证温度在一定范围内，用离子色谱法测定游离的氟离子(w1)；
第二步、水解后的氟离子含量的测定；
往铂金坩埚中加入一定量的冰水和碱性溶液，再往含有冰水和碱性溶液的铂金坩埚中加入一定量的双氟磺酰亚胺，然后将铂金坩埚放置恒温水浴锅中加热水解后，取下冷却，将样品洗入聚四氟乙烯瓶中用水定容，稀释后用离子色谱法测定水解后的氟离子含量(w2)；
第三步、双氟磺酰亚胺纯度的计算
样品双氟磺酰亚胺含量(w3)，数值用％表示，按下式计算：
式中：
w3：双氟磺酰亚胺纯度，％；
w2：水解后的氟离子的含量，ppm；
w1：游离氟离子的含量，ppm；
9.0574：双氟磺酰亚胺的质量分数与氟离子质量分数的比值。
2.根据权利要求1所述的一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：所述第一步和第二步中的冰水为电导率18.25us/cm的高纯水以及高纯水冻的冰，所述冰水的温度为在0-7℃。
3.根据权利要求1所述的一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：在第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、三乙胺溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：在第二步中，所述恒温水浴锅的加热温度为80-95℃。
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