CN108240984A - 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法 - Google Patents

一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108240984A
CN108240984A CN201611204800.0A CN201611204800A CN108240984A CN 108240984 A CN108240984 A CN 108240984A CN 201611204800 A CN201611204800 A CN 201611204800A CN 108240984 A CN108240984 A CN 108240984A
Authority
CN
China
Prior art keywords
double chlorine
solution
purity
sulfimide
mol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611204800.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108240984B (zh
Inventor
董晓莲
孙孝元
韩玉英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiujiang Tianci High & New Material Co Ltd
Original Assignee
Jiujiang Tianci High & New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiujiang Tianci High & New Material Co Ltd filed Critical Jiujiang Tianci High & New Material Co Ltd
Priority to CN201611204800.0A priority Critical patent/CN108240984B/zh
Publication of CN108240984A publication Critical patent/CN108240984A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108240984B publication Critical patent/CN108240984B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems
    • G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；第三步、根据不同情况对双氯磺酰亚胺纯度进行计算。本发明一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法采取纯化学方法对双氯磺酰亚胺纯度进行测定，该方法快捷，灵敏，准确，成本低廉，适用于场所较广，具备突出的实质性特点和显著地进步。

Description

一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法
技术领域
本发明涉及测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，尤其涉及一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。
背景技术
锂离子电池的基础研究和应用迅速成为国际电化学研究的热点之一，电解液是构成锂离子电池的重要因素，通过对电解液体系的优化，能够改善电极界面SEI膜的组成和电池性能，增加电极的可逆容量，延长循环寿命，提高电极的充放电性能。所以，开发性能优越的电解液对提高锂离子电池的市场竞争具有重大的意义。
双氟磺酰亚胺盐特别是双氟磺酰亚胺锂盐，因为其阴离子结果庞大，氟离子具有强吸电性，使其与阳离子的结合力很弱，使其在熔融状态下或有机溶剂存在下锂离子呈高游离性，可用作锂二次电池的锂电解质。双氟磺酰亚胺是合成双氟磺酰亚胺盐的重要中间体，双氯磺酰亚胺的纯度直接影响双氟磺酰亚胺盐的后部生产工艺过程品质的纯度，因此准确测定双氯磺酰亚胺纯度对整个生产工艺影响至关重要。
目前没有相文献及专利报道过双氟磺酰亚胺纯度的测定方法，因此，需要设计一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。
本发明通过下述方案实现：
一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：
第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；
称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解，往水解后的溶液中加入一定体积的酸性溶液，再加水定容，用亚硝酸钠溶液进行滴定，采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂，滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积，计算公式如下：
式中：
n(N)：双氯磺酰亚胺中氮含量，mol/g，；
c1：亚硝酸钠溶液浓度，mol/L；
V1：消耗亚硝酸钠溶液的体积，mL；
m1：双氯磺酰亚胺的称样量，g；
第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；
取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的碱性溶液中，在电炉上加热煮沸一段时间，用酸性溶液进行酸化，以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量；
氯离子含量的计算公式如下：
式中：
n(Cl)：双氯磺酰亚胺中氯含量，mol/g，；
c2：硝酸银溶液浓度，mol/L；
V2：消耗的硝酸银溶液体积，mL；
m2：样品称样量，g；
第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算
(1)如果
双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算，公式如下：
式中：
W1：按照氮含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；
m1：试样质量，g；
V1：亚硝酸钠标准滴定溶液的用量，mL；
c1：亚硝酸钠标准滴定的实际浓度，mol/L；
M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)
(2)如果
双氯磺酰亚胺纯度按照氯含量进行折算计算，公式如下：
式中：
W2：按照氯含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；
V2：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
c2：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m2：样品重量，g；
M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)。
第一步和第二步中，所述酸性溶液为盐酸、硝酸、高氯酸中的一种。
第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
本发明的有益效果为：
本发明一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法采取纯化学方法对双氯磺酰亚胺纯度进行测定，该方法快捷，灵敏，准确，成本低廉，适用于场所较广，具备突出的实质性特点和显著地进步。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明：
一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：
第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；
称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解，往水解后的溶液中加入一定体积的硝酸(在实际应用中，可以用盐酸或者高氯酸来代替硝酸)，再加水定容，用亚硝酸钠溶液进行滴定，采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂，滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积，计算公式如下：
式中：
n(N)：双氯磺酰亚胺中氮含量，mol/g，；
c1：亚硝酸钠溶液浓度，mol/L；
V1：消耗亚硝酸钠溶液的体积，mL；
m1：双氯磺酰亚胺的称样量，g；
第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；
取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的氢氧化钠溶液中(实际应用中，可以用氢氧化钾溶液代替氢氧化钠溶液)，在电炉上加热煮沸一段时间，用硝酸(在实际应用中，可以用盐酸或者高氯酸来代替硝酸)进行酸化，以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量(本发明以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量为现有公知技术，其具体操作过程和原理为现有公知技术，在此不再赘述)。
氯离子含量的计算公式如下：
式中：
n(Cl)：双氯磺酰亚胺中氯含量，mol/g，；
c2：硝酸银溶液浓度，mol/L；
V2：消耗的硝酸银溶液体积，mL；
m2：样品称样量，g；
第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算
(1)如果
双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算，公式如下：
式中：
W1：按照氮含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；
m1：试样质量，g；
V1：亚硝酸钠标准滴定溶液的用量，mL；
c1：亚硝酸钠标准滴定的实际浓度，mol/L；
M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)
(2)如果
双氯磺酰亚胺纯度按照氯含量进行折算计算，公式如下：
式中：
W2：按照氯含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；
V2：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
c2：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m2：样品重量，g；
M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)。
本发明氯含量的测定方法准确性测试结果如表1所示，本发明氮含量的测定方法准确性测试结果如表2所示，方法稳定性(同一个样品不同时间检测)测试结果如表3：
表1氯含量的测定方法准确性
表2氮含量的测定方法准确性
表3方法稳定性
从表1可以看出，本发明的氯含量的测定方法理论加标量绝对误差最大值为±0.13ppm，同时以回收率来判断准确度，本发明的氯含量的测定方法的回收率范围为98～101％，说明使用发明的氯含量的测定方法准确度高并且简单快速；从表2可以看出，本发明的氮含量的测定方法理论加标量绝对误差最大值为±0.0011，同时以回收率来判断准确度，本发明的氮含量的测定方法的回收率范围为96.36～96.65％，说明使用发明的氮含量的测定方法准确度高并且简单快速；从表3可以看出本发明的方法稳定性较好。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定；
称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解，往水解后的溶液中加入一定体积的酸性溶液，再加水定容，用亚硝酸钠溶液进行滴定，采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂，滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积，计算公式如下：
式中：
n(N)：双氯磺酰亚胺中氮含量，mol/g，；
c1：亚硝酸钠溶液浓度，mol/L；
V1：消耗亚硝酸钠溶液的体积，mL；
m1：双氯磺酰亚胺的称样量，g；
第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定；
取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的碱性溶液中，在电炉上加热煮沸一段时间，用酸性溶液进行酸化，以硝酸银溶液作为滴定液，用电位滴定法滴定得到氯离子含量；
氯离子含量的计算公式如下：
式中：
n(Cl)：双氯磺酰亚胺中氯含量，mol/g，；
c2：硝酸银溶液浓度，mol/L；
V2：消耗的硝酸银溶液体积，mL；
m2：样品称样量，g；
第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算
(1)如果
双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算，公式如下：
式中：
W1：按照氮含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；
m1：试样质量，g；
V1：亚硝酸钠标准滴定溶液的用量，mL；
c1：亚硝酸钠标准滴定的实际浓度，mol/L；
M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)
(2)如果
双氯磺酰亚胺纯度按照氯含量进行折算计算，公式如下：
式中：
W2：按照氯含量计算的双氯磺酰亚胺纯度，％；
V2：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
c2：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m2：样品重量，g；
M：双氯磺酰亚胺的摩尔质量的数值，mol/L(M＝214.03)。
2.根据权利要求1所述的一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：第一步和第二步中，所述酸性溶液为盐酸、硝酸、高氯酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法，其特征在于：第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
CN201611204800.0A 2016-12-23 2016-12-23 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法 Active CN108240984B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611204800.0A CN108240984B (zh) 2016-12-23 2016-12-23 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611204800.0A CN108240984B (zh) 2016-12-23 2016-12-23 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108240984A true CN108240984A (zh) 2018-07-03
CN108240984B CN108240984B (zh) 2020-08-28

Family

ID=62704077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611204800.0A Active CN108240984B (zh) 2016-12-23 2016-12-23 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108240984B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110361339A (zh) * 2019-05-31 2019-10-22 衢州康鹏化学有限公司 双氟磺酰亚胺锂盐中氯化物的检测方法
WO2023231445A1 (zh) * 2022-06-02 2023-12-07 时代思康新材料有限公司 测定双氟磺酰亚胺碱金属盐纯度的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100022021A1 (en) * 2008-07-25 2010-01-28 Basf Se New azide substituted naphthylene or rylene imide derivatives and their use as reagents in click-reactions
CN102706875A (zh) * 2012-05-30 2012-10-03 西北矿冶研究院 一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法
CN104459020A (zh) * 2014-12-15 2015-03-25 山东鑫泉医药有限公司 1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法
CN106198852A (zh) * 2015-05-04 2016-12-07 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司 测定吡啶-3-磺酰氯含量的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100022021A1 (en) * 2008-07-25 2010-01-28 Basf Se New azide substituted naphthylene or rylene imide derivatives and their use as reagents in click-reactions
CN102706875A (zh) * 2012-05-30 2012-10-03 西北矿冶研究院 一种测定含铜锌电解液样品中氯离子的方法
CN104459020A (zh) * 2014-12-15 2015-03-25 山东鑫泉医药有限公司 1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮含量检测方法
CN106198852A (zh) * 2015-05-04 2016-12-07 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司 测定吡啶-3-磺酰氯含量的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李丽君: "食品中甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的分析方法研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
白显圣: "两物质间反应过量计算的几种常用判断方法初探", 《才智》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110361339A (zh) * 2019-05-31 2019-10-22 衢州康鹏化学有限公司 双氟磺酰亚胺锂盐中氯化物的检测方法
WO2023231445A1 (zh) * 2022-06-02 2023-12-07 时代思康新材料有限公司 测定双氟磺酰亚胺碱金属盐纯度的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108240984B (zh) 2020-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2020233150A1 (zh) 一种食用盐中氯化钠含量的计算方法
UA95634C2 (uk) Селективна до іону літію мембрана, спосіб виготовлення мембрани, електрод, селективний до іону літію, пристрій для вимірювання концентрації іону літію в рідині та спосіб визначення концентрації іону літію в рідині
CN103226099A (zh) 磷酸铁锂中三价铁含量的测定
CN103954617A (zh) 一种碳酸锂含量的检测方法
CN108061745A (zh) 一种利用电流-时间和开路电位结合法测给水溶液体系氧化还原电位的方法
CN108240984A (zh) 一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法
CN109668941A (zh) 一种测定电解质水溶液中硫酸和硫酸锰浓度的方法
CN108562691A (zh) 硫铁矿中全铁含量的测定方法
CN105929334A (zh) 一种全钒液流电池正极电解液荷电状态测定方法
CN103454330A (zh) 一种全钒电解液的酸根检测方法
CN110927328A (zh) 一种脱硫液中溶解性硫化氢含量的测定方法
McAuley et al. Thermodynamics of ion association. XIII. Divalent metal succinates
CN113281457A (zh) 低温、线性滴定快速测定六氟磷酸锂电解液中游离酸含量的方法
CN108375620A (zh) 一种自动电位滴定法测定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐含量的方法
CN102937614A (zh) 一种锂离子电池电解质盐LiBF4中游离氟含量的分析方法
CN108241025B (zh) 一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法
CN113311051A (zh) 库仑滴定数字终点法快速测定六氟磷酸锂电解液中游离酸含量的方法
CN102590317B (zh) pH复合电极法测定溶液中亚硝酸根离子的含量
CN114924019A (zh) 一种双氟磺酰亚胺中氯化物的测试方法
CN110045058A (zh) 电解液中氟化氢含量测试方法
CN110702847A (zh) 钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法
CN101344504A (zh) 一种在含多种阳离子的体系中测定氟含量的方法
WO2009123496A1 (ru) Способ и устройство для определения примесей в нефти и нефтепродуктах
CN103592411B (zh) 一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法
CN102998356B (zh) 银浆中银含量的测量方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant