CN103226099A - 磷酸铁锂中三价铁含量的测定 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定方法,该方法利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂,来检测LiFePO4材料中的三价铁含量。现有技术中,对于LiFePO4中三价铁含量的测定,由于二价铁的存在,测定结果易受到影响。本发明中,采用三价铁与席夫碱化合物2-吡啶甲醛-对苯二腙结合,可以使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,其荧光的衰减强度与三价铁离子浓度成正比,而二价铁等其它离子不会引起2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,基于2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度衰减,可以定量检测LiFePO4中的三价铁的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种三价铁含量的测定,特别涉及在锂离子电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定。
背景技术
橄榄石型LiFePO4是近年来发展起来的新型锂离子电池正极材料,具有价格便宜、环境友好、热稳定性好等优点,因而受到人们的密切关注。
LiFePO4的制备方法很多,如固相合成法、液相合成法、溶胶-凝胶法、乳剂干燥法和氧化还原法。无论哪种方法,都是采用二价铁或三价铁为铁源来制备LiFePO4,但是在LiFePO4体系中,由于微量三价铁的存在,将使LiFePO4正极材料的自放电增大,比容量下降,同时在循环过程中会发生铁的溶解以及在碳负极上的析出,导致其循环性能恶化。这也是导致LiFePO4在生产中一致性差的一个重要原因。为此在生产LiFePO4时,控制并检测LiFePO4中三价铁的含量尤为重要。
对于LiFePO4中三价铁的检测方法,因LiFePO4中是以大量的二价铁形态存在,所以可以归结为大量的二价铁共存下,选择性测定三价铁。对于LiFePO4中三价铁的测定,尤志宏等人申请的专利“磷酸铁亚锂正极材料中二价铁和三价铁含量的测定方法”,申请号为201110168693.1的专利中,使用了经典的方法,磺基水杨酸与三价铁形成紫色络合物,用分光光度发进行测定,当LiFePO4中二价铁的浓度相对于三价铁的浓度倍率不高时,即三价铁离子浓度较大时,二价铁离子不影响三价铁的测定,但是当LiFePO4中二价铁的浓度远远高于三价铁的浓度时,由于二价铁的共存,对三价铁的测定会带来很大的影响。欧阳曦等人发明的“磷酸铁亚锂正极材料中二价铁和三价铁含量的测定方法”,申请号为200710125424.0的专利,是首先将LiFePO4中的三价铁通过氯化亚锡还原,用重铬酸钾滴定二价铁,测定出总铁含量,再用重铬酸钾滴定LiFePO4中的二价铁,前者减去后者即可得到三价铁的浓度,但是该方法费时且操作比较繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:现有技术中,对于LiFePO4中三价铁含量的测定方法,操作繁琐,且由于二价铁的存在,测定结果易受到影响。
为了解决这一技术问题,本发明采用的技术方案为:
本发明提供了一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定方法,该方法为,利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂,来检测LiFePO4材料中的三价铁含量,
三价铁与席夫碱化合2-吡啶甲醛-对苯二腙结合,可以使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,其荧光的衰减强度与三价铁离子浓度成正比,而二价铁等其它离子不会引起2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,
将锂离子电池正极材料LiFePO4样品用盐酸溶解,用醋酸-醋酸钠缓冲溶液定容,加入2-吡啶甲醛-对苯二腙后,激发波长为277nm,发射波长341nm处的2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度,随着三价铁离子浓度的增加,而降低,
所述方法中的化学反应机理如下:
正极材料LiFePO4样品用盐酸的溶解:
LiFePO4+HCl=LiCl+FeCl2+H3PO4;
正极材料LiFePO4样品中三价铁杂质用盐酸溶解:
Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O;
2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭测定三价铁离子:
2-吡啶甲醛-对苯二腙与三价铁离子形成络合物,导致2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度下降,
上述三价铁含量测定方法的具体操作为:
(1)通过向FeCl3·6H2O中加入缓冲溶液,配制一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液,配制过程中,分别向这一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液中,加入2-吡啶甲醛-对苯二腙,确保各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度是相同的,其中,以三价铁离子浓度为0mol·L-1的溶液,作为基准液,
其中,缓冲溶液为0.02mol·L-1的,pH为4.2的HAc-NaAc溶液,这个缓冲溶液实验效果最佳,
一系列不同的三价铁离子浓度分别为0mol·L-1、0.5×10-5mol·L-1、1.0×10-5mol·L-1、2.0×10-5mol·L-1和3.0×10-5mol·L-1,
各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度均为2.0×10-5mol·L-1;
(2)利用荧光光度计,分别测量出步骤(1)中,每个不同三价铁离子浓度的溶液的荧光强度,以0mol·L-1三价铁离子浓度的荧光强度为基点,计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化量ΔF,以三价铁离子的浓度为横坐标,以荧光强度的变化量为纵坐标,即得到随三价铁离子浓度变化,荧光强度变化的标准曲线,并推出相应的线性方程,
其中,测量溶液的荧光强度时,设定激发波长为277nm,
可以检测到在341nm处有2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰,其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小;
(3)将待测样品用盐酸溶解后,加入步骤(1)中的缓冲溶液稀释,稀释过程中,向溶液中加入2-吡啶甲醛-对苯二腙,确保2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度与步骤(1)中的各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度相同,利用荧光光度计,测量待测样品溶液荧光强度,根据步骤(2)中的基点,测出待测样品溶液的荧光强度变化ΔF,代入步骤(2)中的线性方程,计算出三价铁含量,
作为优选:被稀释后的待测样品溶液中,三价铁离子浓度保持在5.0×10-7-5.0×10-5mol·L-1范围内,在该范围内,三价铁离子浓度与荧光强度的变化量呈线性关系。
本发明的有益效果是:本发明使用荧光光度法测试,操作简便,准确性高,本发明的测试方法选择性高,在电池正极材料LiFePO4中,只有三价铁使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,LiFePO4中共存的二价铁、锂离子和磷酸根不影响三价铁的测定。
附图说明
图1:实施例中,在三价铁离子浓度不同的溶液中,设定激发波长为277nm,检测到在341nm处有2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰,其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小,图中,Fe3+(mol·L-1)的浓度分别为a0;b0.5×10-5;c1.0×10-5;d2.0×10-5;e3.0×10-5。
图2:实施例中,随三价铁离子浓度变化,荧光强度变化的标准曲线。
具体实施方式
以下实施例仅为例示说明之用,而不应被解释为本发明实施的限制。
溶液配制:
a、醋酸-醋酸钠标准缓冲溶液的配制:
取6.0g的冰醋酸(HAc)溶于去离子水,定容至1000ml,得0.1mol·L-1的醋酸溶液A;
取13.6g的醋酸钠(NaAc·3H2O)溶于去离子水,定容至1000ml,得0.1mol·L-1的醋酸钠溶液B;
取147.2ml的A和52.8ml的B混合,用去离子水定容至1000ml,即得到0.02mol·L-1pH4.2的HAc-NaAc缓冲溶液。
b、三价铁标准溶液配制:
称取0.1350g的FeCl3·6H2O,溶解于上述50ml的0.02mol·L-1HAc-NaAc溶液中,再用0.02mol·L-1HAc-NaAc溶液稀释20倍,得到5.0×10-4mol·L-1的Fe3+溶液。
c、2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液的配制:
将0.0057g2-吡啶甲醛-对苯二腙溶解于上述100ml的0.02mol·L-1HAc-NaAc溶液中,得到2.0×10-4mol·L-1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液。
以下实施例中所使用的HAc-NaAc缓冲溶液,2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液和三价铁标准溶液均为上述所配制的溶液。
(1)分别取上述三价铁标准溶液0ml、0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml于25ml容量瓶中,分别加入上述2.0×10-4mol·L-1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液2.5ml后,用0.02mol·L-1HAc-NaAc溶液稀释至刻度,则所配制的溶液为含有2-吡啶甲醛-对苯二腙浓度为2.0×10-5mol·L-1,三价铁离子浓度分别为0mol·L-1、0.5×10-5mol·L-1、1.0×10-5mol·L-1、2.0×10-5mol·L-1和3.0×10-5mol·L-1;
(2)设定激发波长为277nm,可以检测到在341nm处有2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰,其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小,如图1所示。利用荧光光度计,分别测量出三价铁离子浓度为0mol·L-1、0.5×10-5mol·L-1、1.0×10-5mol·L-1、2.0×10-5mol·L-1和3.0×10-5mol·L-1的荧光强度,以0mol·L-1三价铁离子浓度的荧光强度为基点,计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化,以三价铁离子的浓度为横坐标,以荧光强度的变化量为纵坐标,即得到如图2所示,随三价铁离子浓度变化,荧光强度变化的标准曲线,其标准曲线方程为ΔF=1988.7CFe 3++250.68线性相关系数R2=0.9943。
(3)样品检测:称取LiFePO4样品0.0395g于50ml烧杯中,加入0.5ml的浓盐酸溶解(加入的浓盐酸为少量,不会影响溶液的pH,因为HAc-NaAc是缓冲溶液),再用0.02mol·L-1HAc-NaAc溶液定容至50ml。取0.5ml的上述LiFePO4溶液三份,分别加入于25ml的容量瓶中,再分别加入2.5ml的2.0×10-4mol·L-1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液,用0.02mol·L-1HAc-NaAc溶液稀释至刻度,用荧光光度计进行测量。以三价铁离子浓度为0mol·L-1、0.02mol·L-1HAc-NaAc、2.0×10-5mol·L-1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液为基准,测得该LiFePO4溶液的发射荧光强度的变化(ΔF)分别为762、768和755,代入ΔF=1988.7CFe 3++250.68方程,可知该LiFePO4样品中,三价铁含量分别为9.1mg/g,9.2mg/g和9.0mg/g,其标准偏差(RSD)为1.1%。由此可知,本发明的方法具有良好的精密度。
为了验证本发明方法的准确性,对LiFePO4样品进行了加标测试,
取两个25ml容量瓶,均加入2.5ml的2.0×10-4mol·L-1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液和0.5ml上述LiFePO4溶液,取其中一份加入0.5ml的Fe3+浓度为5.0×10-4mol·L-1的三价铁标准溶液,即得到的溶液中,含标准溶液中的带入的Fe3+为1.0×10-5mol·L-1,用0.02mol·L-1HAc-NaAc溶液定容至刻度。以0.02mol·L-1HAc-NaAc、2.0×10-5mol·L-1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液为基准,测得上述两溶液的发射荧光强度的变化(ΔF)分别为768和2816,代入上述线性方程得三价铁离子浓度为0.26×10-5mol·L-1和1.29×10-5mol·L-1,
回收率为103%,证明本发明方法具有良好的准确性。
Claims (7)
1.一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定方法,其特征在于:所述的方法为:利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂,来检测LiFePO4材料中的三价铁含量。
2.如权利要求1所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:操作步骤为,
(1)通过向FeCl3·6H2O中加入缓冲溶液,配制一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液,配制过程中,分别向这一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液中,加入2-吡啶甲醛-对苯二腙,确保各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度是相同的,其中,以三价铁离子浓度为0的溶液,作为基准液;
(2)利用荧光光度计,分别测量出步骤(1)中,每个不同三价铁离子浓度溶液的荧光强度,以0mol·L-1三价铁离子浓度的荧光强度为基点,计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化量ΔF,以三价铁离子的浓度为横坐标,以荧光强度的变化量为纵坐标,即得到随三价铁离子浓度变化,荧光强度变化的标准曲线,并推出相应的线性方程;
(3)将待测样品用盐酸溶解后,加入步骤(1)中的缓冲溶液稀释,稀释过程中,向溶液中加入2-吡啶甲醛-对苯二腙,确保2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度与步骤(1)中的各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度相同,利用荧光光度计,测量待测样品溶液荧光强度,根据步骤(2)中的基点,测出待测样品溶液的荧光强度变化ΔF,代入步骤(2)中的线性方程,计算出三价铁含量。
3.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述的缓冲溶液为0.02mol·L-1的,pH为4.2的HAc-NaAc溶液。
4.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述的不同三价铁离子浓度分别为,0mol·L-1、0.5×10-5mol·L-1、1.0×10-5mol·L-1、2.0×10-5mol·L-1和3.0×10-5mol·L-1。
5.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述的各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度均为2.0×10-5mol·L-1。
6.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(3)中所述的,被稀释后的待测样品溶液中,三价铁离子浓度保持在5.0×10-7-5.0×10-5mol·L-1范围内。
7.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(2)或步骤(3)中所述的测量溶液的荧光强度时,设定激发波长为277nm。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130731 |