CN103528973A - 一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法 - Google Patents
一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103528973A CN103528973A CN201210228305.9A CN201210228305A CN103528973A CN 103528973 A CN103528973 A CN 103528973A CN 201210228305 A CN201210228305 A CN 201210228305A CN 103528973 A CN103528973 A CN 103528973A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- phosphorus
- iron
- content
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 105
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 50
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims abstract description 39
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 title abstract 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 58
- 239000005955 Ferric phosphate Substances 0.000 claims description 26
- 229940032958 ferric phosphate Drugs 0.000 claims description 26
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 24
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 17
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 14
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 14
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 10
- 229910052493 LiFePO4 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 9
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 9
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine hydrochloride Chemical compound Cl.ON WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 5
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N Phenanthrene Natural products C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- WBTCZEPSIIFINA-MSFWTACDSA-J dipotassium;antimony(3+);(2r,3r)-2,3-dioxidobutanedioate;trihydrate Chemical compound O.O.O.[K+].[K+].[Sb+3].[Sb+3].[O-]C(=O)[C@H]([O-])[C@@H]([O-])C([O-])=O.[O-]C(=O)[C@H]([O-])[C@@H]([O-])C([O-])=O WBTCZEPSIIFINA-MSFWTACDSA-J 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 3
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical class [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- IIQJBVZYLIIMND-UHFFFAOYSA-J potassium;antimony(3+);2,3-dihydroxybutanedioate Chemical compound [K+].[Sb+3].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O IIQJBVZYLIIMND-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 claims description 3
- 230000001079 digestive effect Effects 0.000 claims description 2
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 239000012898 sample dilution Substances 0.000 claims 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- 229910010707 LiFePO 4 Inorganic materials 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229940116007 ferrous phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910000155 iron(II) phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- SDEKDNPYZOERBP-UHFFFAOYSA-H iron(ii) phosphate Chemical compound [Fe+2].[Fe+2].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O SDEKDNPYZOERBP-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，包括：样品的前处理，制样及一种利用分光光度仪的检测方法。本发明的检测方法可排除P、Fe离子间的相互影响，提高了测试的精确性，且操作相对简单，结果得出迅速、大大节约时间，对产品质量控制的具有决定性的帮助作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁中铁和磷的测试方法，具体涉及到样品的前处理、制样及一种简便、快速、精确的检测方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高,循环性能好,工作电压稳定等优点,市场对它的需求量还在不断的增加，尤其在动力电池领域。磷酸亚铁锂复合碳(简称磷酸铁锂)正极材料在动力电池、储能电池领域是目前最有应用潜力的锂离子电池正极材料之一,具有无可比拟的安全性能、高能量密度、长寿命、优秀的高温稳定性和化学稳定性等优良的电化学性能, 并且具有广泛的原料来源和低成本。
磷酸亚铁锂复合碳材料的化学组成决定了正极材料的电化学性能，其生产的一致性和稳定性是制约这种材料发展的重要因素。而磷酸铁作为制备磷酸亚铁锂电池材料最重要的原材料，其品质需要严格把关。在影响磷酸铁原料品质的众多因素中Fe/P比占有着及其重要的地位。如果能准确且快速的测定Fe和P的含量将对生产中控制产品质量起到决定性的帮助作用。
目前在测试磷酸铁原料中铁和磷含量的方法主要可以总结为：(1)化学滴定法测试磷酸铁锂中Fe和P；(2)重量法测试磷酸铁锂中的P含量；(3)ICP测试磷酸铁锂中Fe和P的含量；(4)紫外分光光度法测试磷酸铁锂中Fe和P的含量。但是在这数种方法中，化学滴定法虽然精度高但是操作复杂，对人员要求很高，不同人员对滴定终点的判断各不相同因此导致测试误差和测试的不稳定性。而使用重量法测量P含量时虽然此法操作简单测试稳定性较好，但是测试过程不仅需要样品制备和反应，并且整个过程前后容器需要恒重耗时较长，不能快速得出所需结果。ICP测试中虽然从制备样品到检测操作上快速，而且对大多数元素测试精确，但由于适用于微量测试，因此需要稀释倍数较多人为的增大了误差，再者Fe和P的激发较为接近在测试中也容易互相干扰。
综上，我们需要建立一种稳定、快速、精确地测试方法来测定样品中的Fe和P含量, 为合成磷酸铁锂材料的质量控制提供可靠、简单、易操作的分析方法。
发明内容
本发明的目的是向本领域内提供一种使用一种仪器（分光光度仪）即可检测出Fe、P两种元素含量的检测方法，操作相对简单，测试精准度高，对产品质量控制的具有决定性的帮助作用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法主要包括以下步骤。
A 制备磷酸铁待测液
称取0.1~0.2g样品与5~10ml浓盐酸和5~10ml浓硝酸混合，在60~80℃下加热溶解5~15min，注意加热时盖上表面皿防止酸液挥发。待样品完全溶解后，经过滤除去样品中的不溶性杂质，转入250ml容量瓶中定容得到磷酸铁样品处理液。
B 样品中磷含量的测试
a、试剂的配制：
钼酸铵溶液：分别称取10g钼酸铵和0.3g酒石酸氧锑钾定容至100ml。在不断搅拌下将钼酸铵溶液缓慢加入到200ml(1+1)硫酸中，将混合溶液倒入酒石酸锑钾溶液，混合均匀，并移入500ml容量瓶定容。
抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血栓溶解后置于50ml容量瓶中定容，存储于棕色瓶中。
磷标准溶液:称取0.1098g经100 ℃烘干至衡重的磷酸二氢钾,用蒸馏水溶解后转移至500ml容量瓶中,再加入5mL(1+1)硫酸,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到50.0mg/L的磷标准溶液。使用时再用蒸馏水稀释至为10.0mg/L的磷标准溶液。
b、磷标准曲线绘制和样品测试
分别移取10.0mg/L的磷标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml于50mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至大约25mL，加入1ml抗坏血酸溶液，1min后加入2mL钼酸铵溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配置成浓度为0、0.1、0.2、0.6、1、1.4、1.6mg/L的溶液。显色15min后,用1cm比色皿,用相同方法制备的不含磷标液的试剂为空白参比,于720nm处测量溶液的吸光度。
c、检测
量取磷酸铁样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至大约50ml,加入2~4ml抗坏血酸溶液,1min后加入4~8ml钼酸铵溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。显色15min后,用1cm比色皿于720nm处测量溶液的吸光度。上述检测步骤进行三组平行实验观察稳定性，在工作曲线上查找P待测含量，并最终取多组准确性良好的数据取其平均值。
C 样品中铁含量的测试
a、试剂的配制
铁标准溶液：称取0.4978g七水合硫酸亚铁溶解于20ml 1:1盐酸，稀释到1000ml，制成100mg/L铁标准溶液储备液。取10ml储备液稀释到100ml，得到10mg/ml铁标准溶液。
b、铁标准曲线绘制和样品测试
分别移取10ug/ml铁标准溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml到100ml的容量瓶中，得到分别0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、2.5mg/L的铁标准溶液，依次加入1ml的10%盐酸羟胺溶液、5mlPH=4.5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液、2ml的0.15%邻菲罗啉溶液，稀释到刻度。显色30min后，以空白试剂溶液作为参比液在510nm进行比色测定，得到铁标准曲线。
c、检测
量取磷酸铁锂样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至50ml,依次加入1~2ml的10%盐酸羟胺溶液、5~10mlPH=4.5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液、2~4 ml的0.15%邻菲罗啉溶液，稀释到刻度。显色30min后，用1cm比色皿于510nm处测量溶液的吸光度。上述检测步骤进行三组平行实验观察稳定性，在工作曲线上查找Fe待测含量，并最终取多组准确性良好的数据取其平均值。
D 样品中P和Fe含量的计算 
式中：x—样品中总磷或Fe含量百分比。
c2—从工作曲线上查出试液中磷或铁的含量，单位mg/L。
c0—从工作曲线上查出试剂空白消化液中磷或铁的含量，单位mg/L。
m2—样品的质量，单位mg。
本发明的一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，测试精准度高，操作相对简单，可快速得到结果。与现有测试方法相比，本发明可以在分光光度计上同时测试Fe和P两种元素，经过显色的变换，可以排除P显色时Fe2+和Fe3+对结果的影响，增加了分光光度法测试磷酸铁锂中Fe和P的精确性，在制备样品的过程中我们将不能溶解的C粉和溶液进行了分离，进一步增加了测试的精确性。
附图说明
图1是实施例1中所绘制的P标准曲线；
图2是实施例1中所绘制的Fe标准曲线。
具体实施例
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，
A 制备磷酸铁待测液：
称取0.1g样品于50ml烧杯中，加入5ml浓盐酸和5ml浓硝酸，烧杯放在80℃加热板上加热溶解10min，注意加热时在烧杯上盖上表面皿防止酸液挥发。待样品完全溶解后，经过双层滤纸过滤入250ml容量瓶中除去样品中的不溶性杂质，并且多次洗涤烧杯和滤纸上的残留液以保证原料无损失。最后加蒸馏水稀释至刻度，得到磷酸铁样品处理液。
B 样品中磷含量的测试
a、试剂的配制：
钼酸铵溶液：称取10g钼酸铵和0.3g酒石酸氧锑钾，以少量蒸馏水溶解分别转移至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。在不断搅拌下将钼酸铵溶液缓慢加入到200ml(1+1)硫酸中，将混合溶液倒入酒石酸锑钾溶液，混合均匀，并移入500ml容量瓶定容。
抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血栓溶解后置于50ml容量瓶中定容，存储于棕色瓶中。
磷标准溶液:称取0.1098g经100℃烘干至衡重的磷酸二氢钾,用蒸馏水溶解后转移至500ml容量瓶中,再加入5mL(1+1)硫酸,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到50.0mg/L的磷标准溶液。使用时再用蒸馏水稀释至为10.0mg/L的磷标准溶液。
b、磷标准曲线绘制和样品测试
分别移取10.0mg/L的磷标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至大约25ml，加入1ml抗坏血酸溶液，1min后加入2ml钼酸铵溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配置成浓度为0、0.1、0.2、0.6、1、1.4、1.6mg/L的溶液。显色15min后,用1cm比色皿,用相同方法制备的不含磷标液的试剂为空白参比,于720nm处测量溶液的吸光度。
c、检测
量取磷酸铁样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至大约50ml,加入2ml抗坏血酸溶液,1min后加入4ml钼酸铵溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。显色15min后,用1cm比色皿于720nm处测量溶液的吸光度。上述检测步骤进行两组平行实验观察稳定性，根据标准曲线查得三组检测P含量分别为0.3296mg/L、0.3291mg/L、0.3294mg/L，并求得其平均值为0.3294 mg/L。
C 样品中铁含量的测试
a、试剂的配制
铁标准溶液：称取0.4978g七水合硫酸亚铁溶解于20ml1:1盐酸，稀释到1000ml，制成100mg/L铁标准溶液储备液。取10ml储备液稀释到100ml，得到10ug/ml铁标准溶液。
b、铁标准曲线绘制和样品测试
分别移取10ug/ml铁标准溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml到100ml的容量瓶中，得到分别0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、2.5mg/L的铁标准溶液，依次加入1ml的10%盐酸羟胺溶液、5mlPH=4.5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液、2ml的0.15%邻菲罗啉溶液，稀释到刻度。显色30min后，以空白试剂溶液作为参比液在510nm进行比色测定，得到铁标准曲线。
c、检测
量取磷酸铁锂样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至50ml,依次加入1ml的10%盐酸羟胺溶液、5ml的PH=4.5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液、2ml的0.15%邻菲罗啉溶液，稀释到刻度。显色30min后，用1cm比色皿于510nm处测量溶液的吸光度。上述检测步骤进行两组平行实验观察稳定性，根据标准曲线查得三组检测Fe含量分别为0.5816mg/L、0.5811mg/L、0.5814mg/L，并求得其平均值为0.5814mg/L。
D 样品中P和Fe含量的计算
根据公式算得：
P含量=16.47%
Fe含量=29.07%
Fe/P=(0.2907*30.974)/(0.1647*55.845)=0.9789。
Claims (5)
1.一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
A、测试试剂的制备：
a、磷酸铁样品待测液的制备：称取0.1g~0.2g磷酸铁样品与5ml~10ml浓盐酸和5ml~10ml浓硝酸混合，加热溶解后过滤不溶杂质，洗涤并定容至250ml；
b、钼酸铵溶液制备：称取10g钼酸铵和0.3g酒石酸氧锑钾分别加入蒸馏水溶解定容至100ml，搅拌下将钼酸铵溶液缓慢加入到200ml(1+1)硫酸中，将混合溶液倒入酒石酸锑钾溶液，混合均匀，定容至500ml；
c、抗坏血酸溶液的制备：称取5g抗坏血栓溶解后定容至50ml；
d、磷标准溶液的制备：称取0.1098g经100℃烘干至衡重的磷酸二氢钾,溶解后加入5mL(1+1)硫酸、摇匀，用蒸馏水稀释为10. 0mg/ L的磷标准溶液；
e、铁标准溶液的制备：称取0.4978g七水合硫酸亚铁溶解于20ml1:1盐酸，稀释到1000ml，制成100mg/L铁标准溶液储备液，取10ml储备液稀释到100ml，得到10mg/ml铁标准溶液；
B、分别绘制磷标准曲线和铁标准曲线；
C、检测方法：
a、磷酸铁中磷含量的检测：量取磷酸铁样品待测液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至50mL,加入2mL~4ml抗坏血酸溶液,1min后加入4mL~8ml钼酸铵溶液,加蒸馏水稀释至刻度,显色15min后,用1cm比色皿于720nm处测量溶液的吸光度，在工作曲线上查找磷待测含量；
b、磷酸铁中铁含量的检测：量取磷酸铁锂样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至50mL,依次加入1ml~2ml的10%盐酸羟胺溶液、5ml~10mlPH=4.5的醋酸钠-醋酸缓冲溶液、2ml~4ml的0.15%邻菲罗啉溶液，稀释至刻度，显色30min后，用1cm比色皿于510nm处测量溶液的吸光度，在工作曲线上查找铁待测含量；
D、计算样品中磷和铁的含量。
2.根据权利要求1所述的高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，其特征在于所述的磷酸铁样品待测液的制备中样品的热溶解温度为60℃~80℃，加热时需加盖表面皿防止酸液的挥发，过滤后要多次洗涤以保证原料无损。
3.根据权利要求1所述的高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，其特征在于所述的抗坏血酸溶液的制备中，制备得到的溶液需存储于棕色瓶中。
4.根据权利要求1所述的高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，其特征在于步骤C磷酸铁中磷含量的检测中，样品稀释至50ml后需在沸水浴中加热30min后冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，其特征在于所述的步骤D中，磷和铁的含量计算公式为： 
；其中x为样品中总磷或铁含量百分比，C2为从工作曲线上查出试液中磷或铁的含量（单位mg/L），C0为从工作曲线上查出试剂空白消化液中磷或铁的含量（单位mg/L），m2为样品的质量（单位mg）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210228305.9A CN103528973A (zh) | 2012-07-04 | 2012-07-04 | 一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210228305.9A CN103528973A (zh) | 2012-07-04 | 2012-07-04 | 一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103528973A true CN103528973A (zh) | 2014-01-22 |
Family
ID=49931160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210228305.9A Pending CN103528973A (zh) | 2012-07-04 | 2012-07-04 | 一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103528973A (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104483313A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-01 | 日泰（上海）汽车标准件有限公司 | 一种螺栓表面残磷的检测溶剂和检测方法 |
| CN105021556A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-11-04 | 浙江瑞邦科技有限公司 | 一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法 |
| CN105115922A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-02 | 浙江瑞邦科技有限公司 | 一种磷酸铁锂/碳复合材料中铁含量的检测方法 |
| CN105954274A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-09-21 | 常州钇金环保科技有限公司 | 一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法 |
| CN106645361A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-05-10 | 北大先行科技产业有限公司 | 一种检测痕量Fe（II）的毛细管电泳方法 |
| CN106896169A (zh) * | 2017-02-14 | 2017-06-27 | 中国环境科学研究院 | 一种土壤或沉积物中Sb（V）的检测方法 |
| CN107561025A (zh) * | 2017-07-20 | 2018-01-09 | 武汉纺织大学 | 一种快速定量测定铁氧化菌对铁氧化能力的方法 |
| CN111007027A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-14 | 濮阳宏业环保新材料股份有限公司 | 一种测定二氧化硫脲中铁含量的方法 |
| CN112362647A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-02-12 | 洛阳莱博图电子科技有限公司 | 一种新型预制试剂 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101975715A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-02-16 | 彩虹集团电子股份有限公司 | 一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法 |
| CN102323228A (zh) * | 2011-06-22 | 2012-01-18 | 恒正科技（苏州）有限公司 | 磷酸亚铁锂正极材料中二价铁和三价铁含量的测定方法 |
| CN102393368A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-03-28 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种海绵铁中磷含量的测定方法 |
| CN102507622A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-06-20 | 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 | 磷酸亚铁锂和磷酸铁中磷铁摩尔比的测定方法 |
-
2012
- 2012-07-04 CN CN201210228305.9A patent/CN103528973A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101975715A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-02-16 | 彩虹集团电子股份有限公司 | 一种检测磷酸铁锂中碳含量的方法 |
| CN102323228A (zh) * | 2011-06-22 | 2012-01-18 | 恒正科技（苏州）有限公司 | 磷酸亚铁锂正极材料中二价铁和三价铁含量的测定方法 |
| CN102507622A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-06-20 | 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 | 磷酸亚铁锂和磷酸铁中磷铁摩尔比的测定方法 |
| CN102393368A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-03-28 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种海绵铁中磷含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张琨，邓小川，宋士涛，王连亮，孙志中，诸葛芹: "合成正极材料磷酸亚铁锂中铁和磷含量的测定", 《盐湖研究》 * |
| 陈改荣,苗郁: "磷酸亚铁锂复合碳正极材料中磷含量的测定", 《平原大学学报》 * |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104483313A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-01 | 日泰（上海）汽车标准件有限公司 | 一种螺栓表面残磷的检测溶剂和检测方法 |
| CN104483313B (zh) * | 2014-12-19 | 2017-05-10 | 日泰（上海）汽车标准件有限公司 | 一种螺栓表面残磷的检测溶剂和检测方法 |
| CN105021556A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-11-04 | 浙江瑞邦科技有限公司 | 一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法 |
| CN105115922A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-02 | 浙江瑞邦科技有限公司 | 一种磷酸铁锂/碳复合材料中铁含量的检测方法 |
| CN105954274A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-09-21 | 常州钇金环保科技有限公司 | 一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法 |
| CN106645361A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-05-10 | 北大先行科技产业有限公司 | 一种检测痕量Fe（II）的毛细管电泳方法 |
| CN106645361B (zh) * | 2017-01-20 | 2019-05-14 | 青海泰丰先行锂能科技有限公司 | 一种检测痕量Fe(II)的毛细管电泳方法 |
| CN106896169A (zh) * | 2017-02-14 | 2017-06-27 | 中国环境科学研究院 | 一种土壤或沉积物中Sb（V）的检测方法 |
| CN106896169B (zh) * | 2017-02-14 | 2018-08-17 | 中国环境科学研究院 | 一种土壤或沉积物中Sb(V)的检测方法 |
| CN107561025A (zh) * | 2017-07-20 | 2018-01-09 | 武汉纺织大学 | 一种快速定量测定铁氧化菌对铁氧化能力的方法 |
| CN111007027A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-14 | 濮阳宏业环保新材料股份有限公司 | 一种测定二氧化硫脲中铁含量的方法 |
| CN112362647A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-02-12 | 洛阳莱博图电子科技有限公司 | 一种新型预制试剂 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103528973A (zh) | 一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法 | |
| Gahler | Colorimetric determination of copper with neo-cuproine | |
| CN102213704A (zh) | 硅钙合金中硅钙元素含量的测定法 | |
| CN101334365B (zh) | 钢板轧制用平整液中氯离子含量测定方法 | |
| CN105021556A (zh) | 一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法 | |
| CN105842266A (zh) | 一种测定磷酸铁锂中元素含量的荧光分析方法 | |
| CN105987900A (zh) | 一种锂离子电池用电解液中硫酸根离子的测定方法 | |
| CN106053460A (zh) | 一种检测锂电正极材料一混料中锂含量的方法 | |
| CN105865876A (zh) | 一种锂离子电池正极材料中金属离子检测的前处理方法 | |
| CN103226099A (zh) | 磷酸铁锂中三价铁含量的测定 | |
| CN102608112A (zh) | 一种无汞测铁新方法 | |
| CN110186916A (zh) | 一种水质中CODCr的测定方法 | |
| CN104034722A (zh) | 一种复合碳化硅中物质含量测定方法 | |
| CN105115922A (zh) | 一种磷酸铁锂/碳复合材料中铁含量的检测方法 | |
| CN105842389A (zh) | 一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法 | |
| Firooz et al. | A highly sensitive and selective bulk optode based on benzimidazol derivative as an ionophore and ETH5294 for the determination of ultra trace amount of silver ions | |
| CN101949911B (zh) | 碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法 | |
| WO2023098309A1 (zh) | 一种以空壳酞菁为分子探针测定锂离子的荧光分析法 | |
| CN102279183A (zh) | 氯耗氧曲线校正-密封消解法测定高氯水体中cod的方法 | |
| CN104422665A (zh) | 一种 LiFePO4/C 复合材料中磷和铁含量的检测方法 | |
| CN101504400B (zh) | 锂离子电池正极材料LiCoxMnyNi1-x-yO2中钴的化学测定法 | |
| CN106248609B (zh) | 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法 | |
| CN105044275B (zh) | 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法 | |
| CN102928427B (zh) | 一种硫酸氧钒中五价钒的测定方法 | |
| CN104007227A (zh) | 一种钒渣中全铁含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140122 |