CN102507622A - 磷酸亚铁锂和磷酸铁中磷铁摩尔比的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池正极材料磷酸亚铁锂及其原料磷酸铁中磷铁摩尔比的测定方法，包括以下步骤：(1)制备标准样品：用高纯五氧化二磷(P2O5≥99.99%)和高纯三氧化二铁(Fe2O3≥99.99%)配制6~9个标准样品，然后加入熔剂将其熔成玻璃片；(2)制作工作曲线：将玻璃片用光谱仪测定磷、铁荧光强度，仪器自动生成磷、铁的浓度-强度工作曲线；(3)样品的测定及磷铁摩尔比的计算：将实际产品样品按照标准样品制备条件制成玻璃片，用光谱仪测定磷、铁荧光强度，根据步骤(2)中生成的浓度-强度工作曲线自动计算出磷、铁浓度以及磷铁摩尔比。本发明能准确地测定锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂及其原料磷酸铁中的磷铁摩尔比，对研发和生产工艺起到很大的指导作用。
Description
技术领域
本发明涉及电池正极材料磷酸亚铁锂及其原料磷酸铁的一种量化指标的检测方法。
背景技术
磷酸亚铁锂（LiFePO4，也称为“磷酸铁锂”）作为一种新型锂离子动力电池正极材料，具有无毒、无害、无污染等特点，是理想的锂离子电池正极材料。磷酸铁作为磷酸亚铁锂的生产原材料，能同时提供铁源和磷源，且对环境无害无污染，是一种理想的制备磷酸亚铁锂的原材料。磷酸亚铁锂分子式中LiFePO4中磷铁摩尔比为1:1，当磷酸亚铁锂中的磷铁摩尔比偏离1:1时，直接影响磷酸亚铁锂的纯度和性能。目前国内外对锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂和磷酸铁化学成分（Fe、P）和磷铁摩尔比是用化学方法测定的，其流程冗长，而且误差也比较大。目前急需一种快速、准确地测定电池正极材料磷酸亚铁锂及其原料磷酸铁中磷铁摩尔比的测定方法。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种电池正极材料磷酸亚铁锂及其原料磷酸铁中磷和铁的定量测定方法，可快速、准确地计算磷铁摩尔比，对工艺过程能起到一定的指导作用。
本发明磷酸亚铁锂和磷酸铁中磷铁摩尔比的测定方法，包括以下步骤：
(1) 制备标准样品：用高纯五氧化二磷(P2O5≥99.99%)和高纯三氧化二铁(Fe2O3≥99.99%)配制磷铁含量在一定范围内的6~9个标准样品，然后按一定比例加入熔剂在1000~1150℃将其熔成玻璃片；
(2) 制作工作曲线：将步骤（1）中制备的标准样品熔成的玻璃片用光谱仪在一定条件下测定磷、铁荧光强度，仪器自动生成磷、铁的浓度-强度工作曲线；
(3) 样品的测定及磷铁摩尔比的计算：将实际产品样品按照标准样品制备条件制成玻璃片，用光谱仪在一定条件下测定磷、铁荧光强度，根据步骤(2)中生成的浓度-强度工作曲线自动计算出磷、铁浓度以及磷铁摩尔比。
本发明能准确地测定锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂及其原料磷酸铁中的磷铁摩尔比，对研发和生产工艺起到很大的指导作用。
具体实施方式
下面对本发明的测定方法作进一步详细的介绍，
(1) 制备标准样品：用高纯五氧化二磷(P2O5≥99.99%)和高纯三氧化二铁(Fe2O3≥99.99%)配制磷铁含量在一定范围内的6~9个标准样品，然后按比例加入熔剂在1000~1150℃将其熔成玻璃片；其中，标准样品的磷含量在15.00%~20.00%范围内, 铁含量在27.00%~37.00%范围内；熔剂为四硼酸锂或者为四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂，混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为67：33或者为12：22；样品和熔剂的质量比为1：5~1：20。
(2) 制作工作曲线：将步骤（1）中制备的标准样品熔成的玻璃片用光谱仪在电流为60mA、电压为60KV的条件下测定磷、铁荧光强度，仪器自动生成磷、铁的浓度-强度工作曲线。
(3) 样品的测定及磷铁摩尔比的计算：将实际产品样品按照标准样品制备条件制成玻璃片，用光谱仪在电流为60mA、电压为60KV的条件测定磷、铁荧光强度，根据步骤(2)中生成的浓度-强度工作曲线自动计算出磷、铁浓度以及磷铁摩尔比。
其中，光谱仪为X-射线荧光光谱仪。
实施例一、
1．按等差数列配制6个磷含量为15.00%~20.00%（公差为1%）和铁含量为27.00%~37.00%（公差为2.0%）的标准样品，然后称取0.7000g标准样品和7.0000g四硼酸锂到黄铂金坩埚中在1100℃熔成玻璃片。
2．在X-射线荧光光谱仪中测定标准样品的磷、铁荧光强度，仪器自动完成磷、铁的浓度-强度工作曲线的制作。
3．称取0.7000g待测磷酸亚铁锂样品和7.0000g四硼酸锂到铂金坩埚中在1100℃熔成玻璃片，用光谱仪测定出磷铁摩尔比为0.99：1.00。
实施例二、
1．按等差数列配制6个磷含量为15.00%~20.00%（公差为1%）和铁含量为27.00%~37.00%（公差为2.0%）的标准样品，然后称取0.3500g标准样品和7.0000g混合熔剂（四硼酸锂：偏硼酸锂质量比为12：22）到黄铂金坩埚中在1150℃熔成玻璃片。
2．在X-射线荧光光谱仪中测定标准样品的磷、铁荧光强度，仪器自动完成磷、铁的浓度-强度工作曲线的制作。
3．称取0.3500g待测磷酸亚铁锂样品和7.0000g混合熔剂（四硼酸锂：偏硼酸锂质量比为12：22）到铂金坩埚中在1150℃熔成玻璃片，用光谱仪测定出磷铁摩尔比为0.98：1.00。
实施例三、
1．按等差数列配制9个磷含量为15.00%~19.80%（公差为0.6%）和铁含量为27.00%~35.90%（公差为1.1%）的标准样品，然后称取0.5000g标准样品和7.0000g混合熔剂（四硼酸锂：偏硼酸锂质量比为67：33）到黄铂金坩埚中在1150℃熔成玻璃片。
2．在X-射线荧光光谱仪中测定标准样品的磷、铁荧光强度，仪器自动完成磷、铁的浓度-强度工作曲线的制作。
3．称取0.5000g待测磷酸亚铁锂样品和7.0000g混合熔剂（四硼酸锂：偏硼酸锂质量比为67：33）到铂金坩埚中在1150℃熔成玻璃片，用光谱仪测定出磷铁摩尔比为1.00：1.01。
Claims (7)
1.磷酸亚铁锂和磷酸铁中磷铁摩尔比的测定方法，包括以下步骤：
(1) 制备标准样品：用高纯五氧化二磷(P2O5≥99.99%)和高纯三氧化二铁(Fe2O3≥99.99%)配制磷铁含量在一定范围内的6~9个标准样品，然后按一定比例加入熔剂在1000~1150℃将其熔成玻璃片；
(2) 制作工作曲线：将步骤（1）中制备的标准样品熔成的玻璃片用光谱仪在一定条件下测定磷、铁荧光强度，仪器自动生成磷、铁的浓度-强度工作曲线；
(3) 样品的测定及磷铁摩尔比的计算：将实际产品样品按照标准样品制备条件制成玻璃片，用光谱仪在一定条件下测定磷、铁荧光强度，根据步骤(2)中生成的浓度-强度工作曲线自动计算出磷、铁浓度以及磷铁摩尔比。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤（1）中的标准样品的磷含量在15.00%~20.00%（质量百分比）范围内, 铁含量在27.00%~37.00%（质量百分比）范围内。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤（1）中的熔剂为四硼酸锂。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤（1）中的熔剂为四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂，四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为67：33或者为12：22。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤（1）中样品和熔剂的质量比为1：5~1：20。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤（2）和步骤（3）中的光谱仪为X-射线荧光光谱仪。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是：步骤（2）和步骤（3）中的一定条件是指电流为60mA、电压为60KV。
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